CN102101915A - 一种农林生物质组分的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种农林生物质组分的分离方法，该分离方法是基于细胞壁全溶后再使用沉淀剂进行农林生物质组分的分步分离，可以得到分子结构相对完整的纤维素、半纤维素和木质素，该分离过程操作简单、效率高、分离所得组分产率高，而且所用溶剂和离子液体可回收后重复使用，节约成本。本发明的分离方法可为以农林生物质原料生产工业新材料和生物质基化工产品提供可靠的理论依据，对农林生物质等可再生资源的开发利用提供技术支持。

Description

一种农林生物质组分的分离方法
技术领域
本发明涉及农林生物质技术领域，尤其涉及农林生物质的组分分离技术，具体涉及一种利用离子液体分离农林生物质组分的方法。
背景技术
随着能源和环境问题的日益严峻，使用可再生原料以及无毒害溶剂已经成为实现工农业可持续发展的必然趋势。以木质纤维为代表的农林生物质具有量大价廉、可生物降解、可再生、环境友好等诸多优点，正受到越来越多的关注。
农林生物质的主要组分是纤维素、半纤维素和木质素，三者的含量占农林生物质总量的90％以上。长期以来，农林生物质的利用总是以木质纤维的形式直接利用，由于纤维素、半纤维素和木质素三大组分混杂在一起，其物理、化学性能和生物活性等各方面差异大，所得产物结构复杂，均一性和稳定性差，转化效率低。现在研究已经表明，农林生物质最具应用潜力的利用方式是将其各组分分离后再根据各组分性质分别转化利用。在这种利用方式中，分离技术是首要和必要的。
然而，农林生物质材料的结构十分复杂，是以纤维素原纤为骨架、半纤维素及木质素作为“粘合剂”和“填充剂”混杂在一起的天然复合物，其细胞壁含有醇羟基、酚羟基、羧基、乙酰基、甲氧基等多种官能团，并通过酯键、醚键、碳-碳键、糖苷键、氢键等多种化学键连接在一起，迄今为止仍鲜有关于农林生物质全组分高效分离技术的报道。
传统的农林生物质组分分离技术包括热化学分离、高温碱化学分离、酸化学分离、物理化学法分离等，然而这些分离技术借助部分组分的降解和/或溶解，仅能得到三大组分中的一种或两种组分，而其它组分无法以较完整的分子结构形式被分离出来，它们大多以废弃物形式排放到自然环境中或用于燃烧，不仅造成了资源浪费，还对生态环境造成了严重的污染。
离子液体又称低温熔融盐，在室温和近室温条件下呈液体，通常由有机阳离子与无机或有机阴离子组成。作为一种新兴的绿色溶剂，离子液体以其特有的良溶性、强极性、不挥发、不氧化等优良性能迅速在化学合成、电化学、萃取分离、材料制备等诸多领域得到应用，其巨大的应用潜力已经在整个科学界达成共识。据报道，离子液体可以有效地溶解纤维素、半纤维素和木质素，而且加入沉淀剂(如水，乙醇等)可以回收溶解的组分。最新研究表明，离子液体还可以完全溶解木质纤维。这些研究成果为农林生物质资源的“绿色”应用提供了崭新的平台，也为农林生物质在离子液体中的全组分溶解和分离提供了理论依据。
目前，尚未见有将离子液体用于农林生物质组分分离的相关研究报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于细胞壁全溶的，利用离子液体将纤维素、半纤维素和木质素三大组分以较完整的分子结构形式分离出来，分离过程简便、效率较高，而且溶剂可回收利用的农林生物质组分的分离方法。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：
一种农林生物质组分的分离方法，该方法包括如下步骤：
步骤1.制备农林生物质粉末；
步骤2.将农林生物质粉末置于离子液体中，在70～130℃、氮气保护条件下搅拌3～6h，至农林生物质粉末完全溶解，得到农林生物质溶液；
步骤3.在搅拌条件下，将步骤2制备所得农林生物质溶液缓慢倒于丙酮/水混合溶液中，过滤分别得到滤液一和滤渣一；所述丙酮/水混合溶液中丙酮与水的体积比为1～9∶1；
步骤4.将步骤3制备所得滤液一经旋转蒸发回收丙酮后，将所得浓缩液倒入3～15倍体积的蒸馏水中进行沉淀处理，调节沉淀处理体系pH值至1.0～3.0，过滤并使用酸性蒸馏水洗涤，分别得到滤液二和残渣二，残渣二即为木质素；所述酸性蒸馏水指pH值为1.0～3.0的蒸馏水；
步骤5.将步骤3制备所得残渣一冷冻干燥后，采用质量百分比浓度为1％～5％的NaOH溶液在30～60℃搅拌条件下处理0.5～2h，过滤、洗涤残渣至滤液呈中性，分别得到滤液三和残渣三，残渣三即为纤维素；
步骤6.将步骤5制备所得滤液三的pH值调节至5.0～7.0，然后将该滤液三加入到无水乙醇中沉淀，过滤得到滤液四和残渣四，残渣四即为半纤维素；
步骤7.将步骤6制备所得滤液四的pH值调节至1.0～3.0，旋转蒸发回收乙醇，将得到的浓缩液倒入蒸馏水中，过滤并使用酸性蒸馏水洗涤得滤液五和残渣五，残渣五即为木质素；所述酸性蒸馏水指pH值为1.0～3.0的蒸馏水。
上述步骤1中，农林生物质粉末的制备可采用现有技术中的常规操作，优选如下的操作过程，可得到更加符合实验要求的农林生物质粉末：将农林生物质经晒干后切成小块，磨碎，取20目～60目筛孔之间的部分，置于50℃烘箱中保持空气循环干燥16h，然后使用振荡式球磨机球磨36～72h；选择20目～60目筛孔之间的部分，有利于研磨样品更加均一。
上述步骤1中，农林生物质可选择任何一种常用的农林生物质，如蔗渣、稻草秆、玉米秆、小麦秆或大麦秆等等。
上述步骤2中，离子液体选择可溶解木质纤维的离子液体，如1-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐、或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐等等。
上述步骤3中，丙酮/水混合溶液的作用是溶解部分木质素，农林生物质溶液与丙酮/水混合溶液的体积比为3～20∶1。
上述步骤5中，冷冻干燥时间为24～28h，残渣一与NaOH溶液的固液比为1∶10～20，单位为g：ml。
上述步骤6中，滤液三与无水乙醇的体积比为1∶2～5。
上述步骤7中，浓缩液与蒸馏水的体积比为1∶3～15。
采用上述方法将农林生物质中的纤维素、半纤维素和木质素这三个组分分离开来，所得纤维素(步骤3制备所得残渣三)的得率为90～95％，半纤维素(步骤6制备所得残渣四)得率为65～76％，木质素(步骤4制备所得残渣二与步骤7制备所得残渣五的总和)得率为56～63％，农林生物质总回收率为74～80％。
上述步骤7结束后，采用如下方法回收离子液体：将步骤4制备所得滤液二的pH值调节至7.0，旋转蒸发去除水分，依次采用丙酮、乙腈、二氯甲烷等有机溶剂洗涤并过滤蒸发，然后在50～70℃下真空干燥，回收离子液体，离子液体回收率为90～97％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的分离方法是基于细胞壁全溶后再使用沉淀剂进行农林生物质组分的分步分离，可以得到分子结构相对完整的纤维素、半纤维素和木质素；
2.本发明的分离方法，其分离过程操作简单、效率高、分离所得组分产率高，而且所用溶剂和离子液体可回收后重复使用，节约成本；
3.本发明用农林生物质为原料，尤其适用于农业废弃物，对农业废弃物等可再生资源的开发利用提供了技术支持；
4.本发明采用离子液体溶解农林生物质，并对溶解后的农林生物质进行组分分离，得到结构较完整的纤维素、半纤维素和木质素，这一新型分离技术可为以农林生物质原料生产工业新材料和生物质基化工产品提供可靠的理论依据，对农林生物质等可再生资源的开发利用提供技术支持。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
本实施例的农林生物质采用小麦秆，其具体分离过程如下所示：
步骤1.将小麦秆晒干后切成小块，磨碎，取20目～60目筛孔之间的部分，置于50℃烘箱中保持空气循环干燥16h，然后使用振荡式球磨机球磨48h；
步骤2.将球磨得到的小麦秆粉末置于离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐)中，在130℃、氮气保护条件下搅拌3h，直至小麦秆粉末完全溶解，得到小麦秆溶液；
步骤3.将步骤2制备所得小麦秆溶液缓慢倒入丙酮/水混合溶液(V丙酮∶V水＝9∶1)中，过滤得到滤液一和残渣一；小麦秆溶液和丙酮/水混合溶液的体积比为1∶10；
步骤4.将步骤3制备所得滤液一旋转蒸发回收丙酮，将得到的浓缩液倒入蒸馏水中进行沉淀处理，调节沉淀处理体系pH值至1.0，过滤并洗涤得滤液二与残渣二，所述残渣二为木质素；浓缩液与蒸馏水的体积比为1∶15；
步骤5.将步骤3制备所得残渣一冷冻干燥36h，然后采用质量百分比浓度为1％的NaOH溶液在45℃条件下浸泡处理2h，过滤，洗涤残渣至滤液中性，得到滤液三与残渣三，所述残渣三即为纤维素；残渣一与NaOH溶液的固液比为1∶10；
步骤6.将步骤5制备所得滤液三的pH值调节至5.0，然后将该滤液三加入到无水乙醇中沉淀，过滤得到滤液四与残渣四，所述残渣四即为半纤维素；滤液三与无水乙醇的体积比为1∶2；
步骤7.将步骤6制备所得滤液四的pH值调至1.0，旋转蒸发回收乙醇，将得到的浓缩液倒入蒸馏水中，过滤并使用酸性蒸馏水洗涤，得到滤液五与残渣五，所述残渣五即为木质素；浓缩液与蒸馏水的体积比为1∶3。
本实施例分离所得的纤维素得率为95％，半纤维素得率为68％，木质素得率为58％，小麦秆总回收率为76.7％。
离子液体回收：将步骤4制备所得滤液二的pH值调节至7.0，旋转蒸发去除水分，依次采用丙酮、乙腈、二氯甲烷等有机溶剂洗涤并过滤蒸发，然后在50～70℃下真空干燥，回收离子液体，离子液体回收率为93％。
实施例2
本实施例的农林生物质采用蔗渣，其具体分离过程如下所示：
步骤1.将蔗渣晒干后切成小块，磨碎，取20目～60目筛孔之间的部分，置于50℃烘箱中保持空气循环干燥16h，然后使用振荡式球磨机球磨72h；
步骤2.将球磨得到的蔗渣粉末置于离子液体(1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐)中，在70℃、氮气保护条件下搅拌6h，直至蔗渣粉末完全溶解，得到蔗渣溶液；
步骤3.将步骤2制备所得蔗渣溶液缓慢倒入丙酮/水混合溶液(V丙酮∶V水＝1∶1)中，过滤得到滤液一和残渣一；蔗渣溶液和丙酮/水混合溶液的体积比为1∶3；
步骤4.将步骤3制备所得滤液一旋转蒸发回收丙酮，将得到的浓缩液倒入蒸馏水中进行沉淀处理，调节沉淀处理体系pH值至2.0，过滤并洗涤得滤液二与残渣二，所述残渣二为木质素；浓缩液与蒸馏水的体积比为1∶10；
步骤5.将步骤3制备所得残渣一冷冻干燥36h，然后采用质量百分比浓度为3％的NaOH溶液在45℃条件下浸泡处理1h，过滤，洗涤残渣至滤液中性，得到滤液三与残渣三，所述残渣三即为纤维素；残渣一与NaOH溶液的固液比为1∶15；
步骤6.将步骤5制备所得滤液三的pH值调节至7.0，然后将该滤液三加入到无水乙醇中沉淀，过滤得到滤液四与残渣四，所述残渣四即为半纤维素；滤液三与无水乙醇的体积比为1∶5；
步骤7.将步骤6制备所得滤液四的pH值调至2.0，旋转蒸发回收乙醇，将得到的浓缩液倒入蒸馏水中，过滤并使用酸性蒸馏水洗涤，得到滤液五与残渣五，所述残渣五即为木质素；浓缩液与蒸馏水的体积比为1∶8。
本实施例分离所得的纤维素得率为96％，半纤维素得率为65％，木质素得率为60％，蔗渣总回收率为76％。
离子液体回收：将步骤4制备所得滤液二的pH值调节至7.0，旋转蒸发去除水分，依次采用丙酮、乙腈、二氯甲烷等有机溶剂洗涤并过滤蒸发，然后在50～70℃下真空干燥，回收离子液体，离子液体回收率为95％。
实施例3
本实施例的农林生物质采用稻草秆，其具体分离过程如下所示：
步骤1.将稻草秆晒干后切成小块，磨碎，取20目～60目筛孔之间的部分，置于50℃烘箱中保持空气循环干燥16h，然后使用振荡式球磨机球磨36h；
步骤2.将球磨得到的稻草秆粉末置于离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐)中，在90℃、氮气保护条件下搅拌5h，直至稻草秆粉末完全溶解，得到稻草秆溶液；
步骤3.将步骤2制备所得稻草秆溶液缓慢倒入丙酮/水混合溶液(V丙酮∶V水＝4∶1)中，过滤得到滤液一和残渣一；稻草秆溶液和丙酮/水混合溶液的体积比为1∶20；
步骤4.将步骤3制备所得滤液一旋转蒸发回收丙酮，将得到的浓缩液倒入蒸馏水中进行沉淀处理，调节沉淀处理体系pH值至3.0，过滤并洗涤得滤液二与残渣二，所述残渣二为木质素；浓缩液与蒸馏水的体积比为1∶3；
步骤5.将步骤3制备所得残渣一冷冻干燥36h，然后采用质量百分比浓度为5％的NaOH溶液在30℃条件下浸泡处理30min，过滤，洗涤残渣至滤液中性，得到滤液三与残渣三，所述残渣三即为纤维素；残渣一与NaOH溶液的固液比为1∶20；
步骤6.将步骤5制备所得滤液三的pH值调节至6.0，然后将该滤液三加入到无水乙醇中沉淀，过滤得到滤液四与残渣四，所述残渣四即为半纤维素；滤液三与无水乙醇的体积比为1∶3；
步骤7.将步骤6制备所得滤液四的pH值调至3.0，旋转蒸发回收乙醇，将得到的浓缩液倒入蒸馏水中，过滤并使用酸性蒸馏水洗涤，得到滤液五与残渣五，所述残渣五即为木质素；浓缩液与蒸馏水的体积比为1∶15。
本实施例分离所得的纤维素得率为90％，半纤维素得率为65％，木质素得率为62％，稻草秆总回收率为74％。
离子液体回收：将步骤4制备所得滤液二的pH值调节至7.0，旋转蒸发去除水分，依次采用丙酮、乙腈、二氯甲烷等有机溶剂洗涤并过滤蒸发，然后在50～70℃下真空干燥，回收离子液体，离子液体回收率为92％。

Claims (8)

1.一种农林生物质组分的分离方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤1.制备农林生物质粉末；
步骤2.将农林生物质粉末置于离子液体中，在70～130℃、氮气保护条件下搅拌3～6h，至农林生物质粉末完全溶解，得到农林生物质溶液；
步骤3.在搅拌条件下，将步骤2制备所得农林生物质溶液缓慢倒于丙酮/水混合溶液中，过滤分别得到滤液一和滤渣一；所述丙酮/水混合溶液中丙酮与水的体积比为1～9∶1；
步骤4.将步骤3制备所得滤液一经旋转蒸发回收丙酮后，将所得浓缩液倒入3～15倍体积的蒸馏水中进行沉淀处理，调节沉淀处理体系pH值至1.0～3.0，过滤并使用pH值为1.0～3.0的蒸馏水洗涤，分别得到滤液二和残渣二，残渣二即为木质素；
步骤5.将步骤3制备所得残渣一冷冻干燥后，采用质量百分比浓度为1％～5％的NaOH溶液在30～60℃搅拌条件下处理0.5～2h，过滤、洗涤残渣至滤液呈中性，分别得到滤液三和残渣三，残渣三即为纤维素；
步骤6.将步骤5制备所得滤液三的pH值调节至5.0～7.0，然后将该滤液三加入到无水乙醇中沉淀，过滤得到滤液四和残渣四，残渣四即为半纤维素；
步骤7.将步骤6制备所得滤液四的pH值调节至1.0～3.0，旋转蒸发回收乙醇，将得到的浓缩液倒入蒸馏水中，过滤并使用pH值为1.0～3.0的蒸馏水洗涤得滤液五和残渣五，残渣五即为木质素。
2.根据权利要求1所述一种农林生物质组分的分离方法，其特征在于所述步骤1中，农林生物质粉末的制备过程为：将农林生物质经晒干后切成小块，磨碎，取20目～60目筛孔之间的部分，置于50℃烘箱中保持空气循环干燥16h，然后使用振荡式球磨机球磨36～72h。
3.根据权利要求1所述一种农林生物质组分的分离方法，其特征在于所述步骤2中，离子液体选择1-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐、或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。
4.根据权利要求1所述一种农林生物质组分的分离方法，其特征在于所述步骤3中，农林生物质溶液与丙酮/水混合溶液的体积比为3～20∶1。
5.根据权利要求1所述一种农林生物质组分的分离方法，其特征在于所述步骤5中，残渣一与NaOH溶液的固液比为1∶10～20。
6.根据权利要求1所述一种农林生物质组分的分离方法，其特征在于所述步骤6中，滤液三与无水乙醇的体积比为1∶2～5。
7.根据权利要求1所述一种农林生物质组分的分离方法，其特征在于所述步骤7中，浓缩液与蒸馏水的体积比为1∶3～15。
8.根据权利要求1所述一种农林生物质组分的分离方法，其特征在于将步骤4制备所得滤液二的pH值调节至7.0，旋转蒸发去除水分，采用有机溶剂洗涤并过滤蒸发，然后在50～70℃下真空干燥，回收离子液体。
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