CN102083582B - Au-Ga-In类钎料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供密封时不会对封装内部的元件造成损伤且向基板安装等时不发生再熔化的可在合适的温度下熔化、液相线与固相线的温度差也低的钎料。本发明是下述钎料：由Au-Ga-In三元系合金形成，这些元素的重量浓度位于Au-Ga-In三元系状态图中的以A点(Au：90％，Ga：10％，In：0％)、B点(Au：70％，Ga：30％，In：0％)、C点(Au：60％，Ga：0％，In：40％)、D点(Au：80％，Ga：0％，In：20％)为顶点的多边形的区域内，但所述区域不包括In、Ga为0％的线上的点。

Description

Au-Ga-In类钎料
技术领域
本发明涉及钎料和使用钎料的密封方法。本发明具体涉及各种电子元器件封装的气密密封中所使用的钎料，提供密封时不会对封装内部的元件造成损伤且向基板安装等时不发生再熔化的具有合适的特性的钎料。 
背景技术
从保护内部的元件的观点来看，手机等各种电子设备中所使用的如SAW滤波器、晶体振子等电子元器件被气密密封于陶瓷等的封装内。作为封装的密封用钎料，基于近年来的环境保护的观点而不断地推进无铅化，根据该观点，一般使用Au-Sn钎料(特别是作为共晶组成的Au-20重量％Sn钎料)(专利文献1)。Au-Sn钎料的熔点较低，为280℃左右，所以具有封装密封时可高效地进行密封作业的优点。 
专利文献1：日本专利特开2001-150182号公报 
Au-Sn钎料虽然具有在密封封装作业时有利的特性，但也存在问题。该问题是将密封后的封装向基板安装时产生的问题，因为安装时的温度接近Au-Sn钎料的熔点，所以钎料受热而再熔化，产生封装的密封部分的剥离或渗漏。此外，除了封装向基板安装时以外，为了修补电子设备而加热基板来回收发生故障的部件时，还会存在此时的热量可能破坏未发生故障的其他部件的密封的问题。 
如上所述的钎料的再熔化是由于钎料的熔点低而产生的问题。于是，作为考虑到上述问题的钎料，提出了若干种组成的钎料。例如，专利文献2中提出了采用Au-Ge钎料、特别是Au-12.5％Ge钎料的技术方案。该Au-Ge钎料的熔点高于360℃。此外，专利文献3中还提出了由Au、Ge、Sn的三元系合金形成的钎料。 
专利文献2：日本专利特开平7-151943号公报 
专利文献3：日本专利特开2007-160340 
上述的Au-Ge钎料、Au-Ge-Sn钎料的熔点都比Au-Sn钎料高，如果是这样的熔点较高的钎料，则密封后的再熔化的可能性减小。 
然而，Au-Ge钎料存在熔点过高的倾向，如果考虑到其熔点，必须使密封温度达到400℃以上。如果在这样的高温气氛中进行密封，则封装内部的元件的热损伤加剧，有时可能会出现破损。 
另一方面，Au-Ge-Sn钎料与Au-Ge钎料相比，熔点被抑制得较低，可以说密封时对组成造成损伤的问题少。但是，像Au-Ge-Sn钎料这样的三元系合金可能会产生液相线与固相线之间的温度差的问题。该液相线与固相线的温度差的大小对封装密封时的操作性存在影响。而且，虽然专利文献3中将该温度差设定为低于50度，但越低越好。 
发明的揭示 
本发明是在以上的背景下完成的发明，提供密封时不会对封装内部的元件造成损伤且向基板安装等时不发生再熔化的可在合适的温度下熔化、液相线与固相线的温度差也低的钎料。具体来说，本发明提供其液相线和/或固相线高于280℃且在360℃以下、较好是液相线和固相线都在300～340℃的范围内且液相线与固相线的差低于45℃、较好是低于40℃的钎料。 
本发明人为了解决上述课题而对由其构成元素为Au、Ga、In且这些元素合金化的三元系合金形成的钎料的应用进行了研究。并且，发现具有规定的组成范围的钎料，从而想到了本发明。 
即，本发明是下述钎料：由Au-Ga-In三元系合金形成，这些元素的重量浓度位于Au-Ga-In三元系状态图中的以A点(Au：90％，Ga：10％，In：0％)、B点(Au：70％，Ga：30％，In：0％)、C点(Au：60％，Ga：0％，In：40％)、D点(Au：80％，Ga：0％，In：20％)为顶点的多边形的区域内，但所述区域不包括In、Ga为0％的线上的点。 
表示本发明的材料的组成的三元系状态图示于图1。本发明采用三元系合金的原因在于，通过在Au中同时添加Ga、In这2种元素，可以比二元系Au合金(Au-In、Au-Ga)更有效地调整熔点。并且，通过使Ga、In的添加量在 上述区域内的范围中，可以将其熔点(液相线、固相线)控制在优选的范围内。此外，通过这样的组成调整，还可以适度地降低液相线与固相线的温度差。此外，上述组成范围内的钎料可成为在加工性、硬度方面也良好的材料。 
为了使如上所述的钎料的熔点、液相线与固相线的温度差、加工性以及硬度更好，由Au-Ga-In三元系合金形成的钎料的元素的重量浓度较好是位于Au-Ga-In三元系状态图中的以E点(Au：86％，Ga：13％，In：1％)、F点(Au：81％，Ga：17％，In：2％)、G点(Au：79％，Ga：10％，In：11％)、H点(Au：84％，Ga：6％，In：10％)为顶点的多边形的区域内，更好是位于Au-Ga-In三元系状态图中的以I点(Au：85％，Ga：10％，In：5％)、J点(Au：80％，Ga：14％，In：6％)、G点(Au：79％，Ga：10％，In：11％)、H点(Au：84％，Ga：6％，In：10％)为顶点的多边形的区域内。具体为图2的三元系状态图中所示的范围内的钎料。 
此外，本发明的三元系钎料可包含Sn、Ge、Zn、Sb、Si、Bi、Al中的至少1种添加元素。这些添加元素为了钎料熔点的微调和浸润性的改善而添加。该添加元素的含量较好是0.001～3.0重量％，更好是0.01～3.0重量％，进一步更好是0.1～3.0重量％。 
另外，本发明的钎料较好是其材料组织由自熔融状态的急冷凝固组织形成。这是因为通过采用由急冷凝固得到的微细的晶粒形成的材料组织，浸润性得到改善。该急冷凝固组织与浸润性的改善的关系并不清楚，不过通过采用这样的组织，虽然液相线、固相线等熔融特性没有变化，但存在熔化后的浸润扩散得到改善的倾向。用于获得该急冷凝固组织的冷却速度较好是2000～5000℃/分钟。 
本发明的钎料能够以板状、箔状、粒状、球状、粉末状、糊状中的任一种形态使用。例如，为了形成球状形态时，可以使用与一般的钎料同样的方法。此外，考虑到密封的封装构件的形状，还可以采用窗框形状。另外，本发明的钎料的制造中，没有特别困难的工艺，可与通常的Au合金同样用熔化铸造法制造。此外，其加工方面，对于板状、箔状的钎料，可以经过轧制加工和根据需要采用的冲切加工等来进行加工，所得的轧制材料可以容易地进行加压冲切加工和切口加工，能够获得环状和带状等规定的形状。
另外，对于粒状、球状的钎料，可以自熔融状态通过喷散法、旋转电极法、油中造粒法、液滴喷雾法等来制造。还有，如上所述，为了获得用于改善钎料的浸润性的急冷凝固组织，对于板状、箔状的钎料，可通过采用冷却铸型的凝固来制造，对于粒状、球状的钎料，可通过控制制造条件(液滴直径的调整等)来制造。 
本发明的钎料适合于封装构件的气密密封。作为密封用封装构件，有成为盖体的盖(罩)和收纳元件的基体，较好是在其中的任一方具备本发明的由合金形成的钎料。将钎料固定于封装构件时，将钎料承载于构件，在加热气氛中使钎料熔化、凝固来熔接。还有，关于封装构件的材质，盖一般使用科伐合金(Fe-Ni-Co系合金)、42合金(Fe-Ni系合金)，基体使用陶瓷制的材料。此外，使钎料熔接时，为了改善钎料的浸润性等目的，在熔接面预先实施镀Ni和/或镀Au。本发明的钎料对于预先具备这些镀层的封装构件也可以熔接。 
另外，作为使用本发明的钎料、封装构件的封装的气密密封方法，较好是使密封温度达到360℃以上且低于400℃、较好是380℃以下来接合封装构件。 
如上所述，本发明的钎料具有合适的熔融特性，适合作为用于封装密封的钎料。另外，液相线与固相线的温度差得到改善，操作性也良好。此外，本发明的钎料的加工性也好，还可以加工成要求小型化、薄型化的封装用钎料。 
附图的简单说明 
图1是表示本发明的材料的组成的Au-Ga-In三元系状态图。 
图2是表示本发明的材料的优选组成、更优选的组成的Au-Ga-In三元系状态图。 
图3是Au-Ga-In三元系钎料(Au：82％，Ga：10％，In：8％)的浸润性评价图。 
实施发明的最佳方式 
以下，对本发明的实施方式和比较例进行说明。本实施方式中，制造由图1的区域内外的各种组成的Au-Ga-In合金形成的钎料和在Au-Ga-In合金中添加了Sn的钎料，研究各钎料的特性。试样的制造中，将按照规定的组成称量的各金属熔化、铸造，进行轧制加工，制成厚50μm的钎料。 
对于制成的各钎料，先对硬度、加工性和熔融特性(液相线、固相线)进行了评价。对于硬度，通过维氏硬度计评价；加工性的评价中，对于加工后的钎料，通过体视显微镜(10倍)观察是否产生裂缝、龟裂，无裂缝和龟裂而可加工的试样评价为良好，发现裂缝或龟裂的试样评价为不良。此外，对于熔融特性，通过差示热分析进行测定。这些结果示于表1。还有，为了进行对比，也对不含In的Au-Ga(15.2％)进行了该评价(试样编号12)。 
[表1] 
Figure BPA00001281002600051
由表1可知，位于图1的区域内的组成的Au-Ga-In钎料(试样1～6)的固相线和液相线都在300～340℃的范围内，且固相线与液相线的差低于20℃，显示出极佳的熔融特性。预测这些钎料的与封装密封时的密封温度的差也减小，认为非常适合作为封装密封用钎料。特别是试样2～6的钎料呈现除了良好的熔融特性之外还具备足够的硬度的结果。另一方面，可知图1的区 域外的组成的试样9～11的固相线、液相线高，且两者的差也大。此外，对于不含In的Au-Ga钎料(试样12)，由于接近共晶组成，因此固相线与液相线的差小，但熔点高，不能说是合适的钎料。 
另一方面，由添加了作为添加元素的Sn的钎料(试样7、8)的评价结果确认了下述效果：通过添加Sn，在未加大熔点的固-液差的情况下，熔点显著下降。不仅是添加Sn的情况，该熔点降低效果在添加Ge、Zn、Sb、Si、Bi、Al中的至少1种添加元素的情况下也得到确认。 
图3中示出试样2的三元系钎料(Au：82％，Ga：10％，In：8％)的浸润性的评价结果。浸润性的评价如下进行：将钎料承载于科伐合金/Ni镀层/Au镀层上，在惰性气氛下加热至比熔点高20℃的温度并保持2分钟来使其熔化；如果钎料部分整面均匀地浸润扩散则判定为良好，反之则判定为不良。由结果可知，钎料部分整面均匀地浸润，钎料呈现良好的浸润性。 
产业上利用的可能性 
本发明可提供密封时不会对封装内部的元件造成损伤且向基板安装等时不发生再熔化的可在合适的温度下熔化、液相线与固相线的温度差也低的钎料。 

Claims (7)

1.一种钎料，其特征在于，包含Au-Ga-In三元系合金，这些元素的重量浓度位于Au-Ga-In三元系状态图中的以E点(Au:86％，Ga:13％，In:1％)、F点(Au:81％，Ga:17％，In:2％)、G点(Au:79％，Ga:10％，In:11％)、H点(Au:84％，Ga:6％，In:10％)为顶点的多边形的区域内。
2.如权利要求1所述的钎料，其特征在于，Au-Ga-In三元系合金的元素的重量浓度位于Au-Ga-In三元系状态图中的以I点(Au:85％，Ga:10％，In:5％)、J点(Au:80％，Ga:14％，In:6％)、G点(Au:79％，Ga:10％，In:11％)、H点(Au:84％，Ga:6％，In:10％)为顶点的多边形的区域内。
3.如权利要求1所述的钎料，其特征在于，还包含Sn、Ge、Zn、Sb、Si、Bi、Al中的至少1种添加元素。
4.如权利要求3所述的钎料，其特征在于，添加元素的添加量为0.001～3.0重量％。
5.如权利要求1～4中的任一项所述的钎料，其特征在于，其材料组织由自熔融状态的急冷凝固组织形成。
6.一种气密密封用封装构件，其特征在于，具备权利要求1～4中的任一项所述的钎料。
7.一种密封方法，其特征在于，使用权利要求1～4中的任一项所述的钎料。
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