CN102072941A - 地黄叶总苷指纹图谱测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种地黄叶总苷指纹图谱的测定方法，该方法不仅能从液相色谱的整体特征上把握地黄叶总苷的质量情况，而且通过保留时间和指纹峰特性，能够更好的表征地黄叶总苷的成分特异性。采用本发明方法构建的地黄叶总苷高效液相色谱指纹图谱，可用于地黄叶总苷的产品质量检测与评价。该方法地黄叶总苷的HPLC指纹图谱作为控制其质量的手段，既避免了以单一化学成分为对比参照来判定其质量的片面性，又减少了为保证质量合格而人为处理的可能性。本测定方法为完整准确评价地黄叶总苷的质量提供了有效的技术手段，从而进一步地使其产品质量及疗效得到了保证。
Description
技术领域
本发明涉及一种图谱测定方法，特别是涉及一种地黄叶总苷指纹图谱测定法。
背景技术
地黄叶总苷是从地黄叶中提取出的用于治疗慢性肾小球肾炎的药物，地黄叶总苷中50%以上的主要有效成分为acteoside(毛蕊花糖苷)、cisacteoside、isoacteoside、hydroxyacteoside、methoxyacteoside、jionosideA1、jionosideB1等多种苯乙醇苷类。其中主要成分毛蕊花糖苷占地黄叶总苷的25%以上。而在现有技术中，对含量测定仅以毛蕊花糖苷这一单一成份做对照测定以衡量地黄叶总苷的含量，不能完全反映其药效作用成分的真实情况，影响其药物的临床疗效。
发明内容
本发明的目的，是建立地黄叶总苷指纹图谱的测定方法，通过此测定方法可控制地黄叶总苷的质量。采用色谱指纹图谱质量控制方式以分析为手段，从中获取反映中药内在质量的信息，通过对指纹特征的分析比较，评价中药内在质量的真实性、一致性和稳定性。
本发明的技术方案：
一种地黄叶总苷指纹图谱的测定方法，该测定方法如下：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇：冰乙酸：水=30～36：0.5～1.5：62～70为流动相，流速1ml/min，检测波长330nm，柱温35℃，理论板数按麦角甾苷峰计算，应不低于8500；
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇：冰醋酸：水=30～36：0.5～1.5：62～70混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含麦角甾苷0.16mg；
供试品溶液的制备 取本品细粉60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入甲醇：冰醋酸：水=30～36：0.5～1.5：62～70混合溶液45ml，超声处理20分钟，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用上述混合溶剂剂稀释至刻度，摇匀，即得；
分别取对照品与供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，确定出供试品色谱中麦角甾苷保留时间tR，用保留时间tR-A分别乘以0.379、0.597、1.366，得到三个不同的保留时间tR-H、tR-M、tR-J，在供试品色谱中，应同时在这三个保留时间上出现三个色谱峰；其出峰时间误差应小于±15%。
更具体的测定方法是：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇：冰乙酸：水=33：1：66为流动相，流速1ml/min，检测波长330nm，柱温35℃，理论板数按麦角甾苷峰计算，应不低于8500；
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇：冰醋酸：水=33：1：66混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含麦角甾苷0.16mg；
供试品溶液的制备 取本品细粉60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入甲醇：冰醋酸：水=33：1：66混合溶液45ml，超声处理20分钟，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用上述混合溶剂剂稀释至刻度，摇匀，即得；
分别取对照品与供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，确定出供试品色谱中麦角甾苷保留时间tR，用保留时间tR-A分别乘以0.379、0.597、1.366，得到三个不同的保留时间tR-H、tR-M、tR-J，在供试品色谱中，应同时在这三个保留时间上出现三个色谱峰；其出峰时间误差应小于±15%。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明不仅能从液相色谱的整体特征上把握地黄叶总苷的质量情况，而且通过保留时间和指纹峰特性，能够更好的表征地黄叶总苷的成分特异性。采用本发明方法构建的地黄叶总苷高效液相色谱指纹图谱，可用于地黄叶总苷的产品质量检测与评价。地黄叶总苷的HPLC指纹图谱作为控制其质量的手段，既避免了以单一化学成分为对比参照来判定其质量的片面性，又减少了为保证质量合格而人为处理的可能性。本发明为完整准确评价地黄叶总苷的质量提供了有效的方法，从而使其进一步的产品质量及疗效得到了保证。
具体实施方式
实施例1：
本地黄叶总苷指纹图谱的测定方法
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇：冰乙酸：水=30：0.5：62为流动相，流速1ml/min，检测波长330nm，柱温35℃，理论板数按麦角甾苷峰计算，应不低于8500。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇：冰醋酸：水=30：0.5：62混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含麦角甾苷0.16mg。
供试品溶液的制备 取本品细粉60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入甲醇：冰醋酸：水=30：0.5：62混合溶液45ml，超声处理20分钟，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用上述混合溶剂剂稀释至刻度，摇匀，即得。
分别取对照品与供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，确定出供试品色谱中麦角甾苷保留时间tR，用保留时间tR-A分别乘以0.379、0.597、1.366，得到三个不同的保留时间tR-H、tR-M、tR-J。在供试品色谱中，应同时在这三个保留时间上出现三个色谱峰；其出峰时间误差应小于±15%。
实施例2：
本地黄叶总苷指纹图谱的测定方法
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇：冰乙酸：水=33：1：66为流动相，流速1ml/min，检测波长330nm，柱温35℃，理论板数按麦角甾苷峰计算，应不低于8500。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇：冰醋酸：水=33：1：66混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含麦角甾苷0.16mg。
供试品溶液的制备 取本品细粉60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入甲醇：冰醋酸：水=33：1：66混合溶液45ml，超声处理20分钟，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用上述混合溶剂剂稀释至刻度，摇匀，即得。
分别取对照品与供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，确定出供试品色谱中麦角甾苷保留时间tR，用保留时间tR-A分别乘以0.379、0.597、1.366，得到三个不同的保留时间tR-H、tR-M、tR-J。在供试品色谱中，应同时在这三个保留时间上出现三个色谱峰；其出峰时间误差应小于±15%。
实施例3：
本地黄叶总苷指纹图谱的测定方法
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇：冰乙酸：水=36：1.5：70为流动相，流速1ml/min，检测波长330nm，柱温35℃，理论板数按麦角甾苷峰计算，应不低于8500。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇：冰醋酸：水=36：1.5：70混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含麦角甾苷0.16mg。
供试品溶液的制备 取本品细粉60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入甲醇：冰醋酸：水=36：1.5：70混合溶液45ml，超声处理20分钟，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用上述混合溶剂剂稀释至刻度，摇匀，即得。
分别取对照品与供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，确定出供试品色谱中麦角甾苷保留时间tR，用保留时间tR-A分别乘以0.379、0.597、1.366，得到三个不同的保留时间tR-H、tR-M、tR-J。在供试品色谱中，应同时在这三个保留时间上出现三个色谱峰；其出峰时间误差应小于±15%。
Claims (2)
1.一种地黄叶总苷指纹图谱的测定方法，其特征在于，该测定方法是：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇：冰乙酸：水=30～36：0.5～1.5：62～70为流动相，流速1ml/min，检测波长330nm，柱温35℃，理论板数按麦角甾苷峰计算，应不低于8500；
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇：冰醋酸：水=30～36：0.5～1.5：62～70混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含麦角甾苷0.16mg；
供试品溶液的制备 取本品细粉60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入甲醇：冰醋酸：水=30～36：0.5～1.5：62～70混合溶液45ml，超声处理20分钟，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用上述混合溶剂剂稀释至刻度，摇匀，即得；
分别取对照品与供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，确定出供试品色谱中麦角甾苷保留时间tR，用保留时间tR-A分别乘以0.379、0.597、1.366，得到三个不同的保留时间tR-H、tR-M、tR-J，在供试品色谱中，应同时在这三个保留时间上出现三个色谱峰；其出峰时间误差应小于±15%。
2.根据权利要求1所述的地黄叶总苷指纹图谱的测定方法，其特征在于更具体的测定方法是：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇：冰乙酸：水=33：1：66为流动相，流速1ml/min，检测波长330nm，柱温35℃，理论板数按麦角甾苷峰计算，应不低于8500；
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇：冰醋酸：水=33：1：66混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含麦角甾苷0.16mg；
供试品溶液的制备 取本品细粉60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加入甲醇：冰醋酸：水=33：1：66混合溶液45ml，超声处理20分钟，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用上述混合溶剂剂稀释至刻度，摇匀，即得；
分别取对照品与供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，确定出供试品色谱中麦角甾苷保留时间tR，用保留时间tR-A分别乘以0.379、0.597、1.366，得到三个不同的保留时间tR-H、tR-M、tR-J，在供试品色谱中，应同时在这三个保留时间上出现三个色谱峰；其出峰时间误差应小于±15%。
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