CN1715285A - 地黄茎叶总苷提取物的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种地黄茎叶总苷提取物的制备方法，该方法是将地黄茎叶的提取物的水溶液用活性炭吸附处理后，用水，或者水与低浓度有机溶剂的混合溶剂洗脱糖和其它杂质，再用浓度较高有机溶剂的水溶液进行洗脱，洗脱液浓缩后，用乙醇沉淀，上清液真空浓缩至干，即得地黄茎叶总苷提取物。地黄茎叶总苷提取物的主要有效成分是环烯醚萜苷类化合物，其中梓醇的含量最高。地黄茎叶总苷提取物总苷含量可达50％以上。
Description
技术领域
本发明涉及具有多种医药用途的地黄茎叶总苷提取物及其提取工艺，地黄茎叶总苷提取物能有效地预防和治疗哮喘病、过敏病症和慢性阻塞性肺病(COPD)等。
背景技术
地黄茎叶是玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libsch.的地上部分的新鲜品或干燥品。地黄是多年生草本，主要为栽培品，亦野生于海拔50-1100米的山坡及路旁荒地。分布于辽宁、内蒙古、河北、河南、山西、陕西、山东、安徽、浙江、湖北、湖南、四川等地。文献记载，地黄茎叶中含有环烯醚萜苷类、单萜及其苷、黄酮及其苷、有机酸、多糖、氨基酸、甾醇等多种化学成分，及钙、镁、钾、铁、锌、锰等二十种金属元素。
发明内容
本发明的目的是提供地黄茎叶总苷提取物的制备方法。地黄茎叶总苷提取物是从中药地黄茎叶中提取的，地黄茎叶总苷提取物主要由以下化学成分组成：梓醇(catalpol)、地黄苷A，B，C，D(rehmannioside A，B，C，D)、乙酰梓醇(acetylcatalpol)、二氢梓醇(dihydrocatalpol等，以及其它微量的环烯醚萜类成分和其它微量成分，并以梓醇为主要有效成分。所述地黄茎叶总苷提取物环烯醚萜苷总苷含量应不低于50％，梓醇含量应大于20％。
本发明提供了地黄茎叶总苷提取物的提取、分离、纯化的方法。该方法是：
1、取地黄茎叶，用水、或水与甲醇、乙醇、丙酮等溶剂组成的二种及多种混合溶剂提取，提取液在真空中70℃以下浓缩并蒸去有机溶剂(如无有机溶剂时也可以直接上柱)，加水至合适的体积，去除沉淀(如有沉淀)。
2、上述水溶液通过活性炭分离柱。
3、用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，为了提高地黄茎叶总苷的含量，可以再用3-10％的稀乙醇，或5-15％的稀甲醇或3-10％的稀丙酮洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)。
4、用10％以上的乙醇水溶液，或甲醇或者15％以上的甲醇水溶液，或者10％以上的丙酮水溶液洗脱。收集洗脱液并且浓缩至干，即得地黄茎叶环烯醚萜苷总苷提取物。
对上述提取物进行TLC分析，点上相应的对照品，能很容易检测出梓醇，也能检出地黄茎叶苷A，B，C，D、乙酰梓醇、二氢梓醇等。检测条件是用烟台市芝罘黄务硅胶开发试验厂生产的高效硅胶板HSGF254板。展开剂用以下系统，1、乙酸乙酯-甲乙酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)；2、氯仿-甲醇-水(15∶10∶1)；3、氯仿∶甲醇∶水∶甲酸(30∶10∶1∶1)。显色剂用碘蒸汽显色，也可以用2％的硫酸香草醛溶液喷雾显色。
本发明的创造性在于通过科学可行的方法从地黄茎叶中提取分离出了用于治疗哮喘病和其它过敏性疾病的地黄茎叶环烯醚萜苷总苷提取物。如前所述，本发明提供的用于治疗哮喘病和其它过敏性疾病的药物的有效成分是包括含有梓醇、地黄苷A，D、乙酰梓醇、二氢梓醇等的地黄茎叶总苷提取物。为达到发明的目的，地黄茎叶总苷提取物中梓醇的含量应大于20％，环烯醚萜苷总苷含量大于50％。
为保证地黄茎叶总苷的质量，在生产过程中需要对洗脱液和最终提取物中的有效成分的含量进行检测，用于检测梓醇和环烯醚萜苷总苷含量的方法可以借助任何可行的检测手段和公知的方法，本发明参照有关文献在此提出一套可行的检测方法。
(一)地黄茎叶总苷提取物梓醇的含量测定
梓醇的含量测定方法用高压液相色谱法(HPLC)，色铺柱：KYWG-C18，10μm，25cm×4.6mm ID(北京分析仪器厂，流动相0.8％的乙腈，柱温30℃，流速1毫升/分钟，测定波长210nm。
标准曲线：精密称取梓醇对照品10mg，置于10ml的容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。分别取稀释液0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.0ml置于1ml的容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，备用。分别取2ml容量瓶中的溶液各10μl，进行测定，以峰面积值(X)对含量(Y)作标准曲线。
回归方程Y＝5.15×10-5X+6.33×10-4相关系数R＝0.9997
含量测定：精密称取地黄茎叶环烯醚萜苷总苷提取物约10mg，置于10ml的容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。取2溶液10μl，进行测定，以峰面积值代入回归方程计算出梓醇的含量。
(二)地黄茎叶总苷提取物的环烯醚萜苷总苷的含量测定
1、梓醇标准溶液：精密称取梓醇0.05克，置于50ml容量瓶中，用85％的乙醇溶解并稀释至刻度。
2、显色剂：0.5ml10％的三氯化铁水溶液加到100ml50％(V/V)的硫酸溶液中。
3、标准曲线的制备：分别取梓醇的标准溶液10，20，30，40，50，60μl，置于具塞试管中，于水浴上蒸干后各加显色剂5ml，于85℃水浴加热三分钟，溶液呈棕黄色。于400nm波长测定吸收度，绘出标准曲线。线性范围10-60μg；回归方程Y＝64.54X+0.086；相关系数R＝0.9998
4、总苷的测定：精密称取地黄茎叶总苷提取物0.100克，置于50ml容量瓶中，用85％的乙醇溶解并稀释至刻度。取30μl，置于具塞试管中，于水浴上蒸干后各加显色剂5ml，于85℃水浴加热三分钟，溶液呈棕黄色。于400nm波长测定吸收度，以吸收度计算含量。
具体实施方式
用以下的实施例对本发明作具体说明，但本发明并不限于下列实施例包含的内容。
[实施例一]
取地黄茎叶的干燥品500g，用70％的甲醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用70％的甲醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用70％的甲醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无乙醇味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(1kg活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用5％的稀甲醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用70％的甲醇5000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至150ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇400ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物16.4克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量52.7％。
[实施例二]取地黄茎叶的干燥品1kg，用50％的甲醇8000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用50％的甲醇8000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用50％的甲醇8000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无甲醇味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(500g活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用10％的稀甲醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用50％的甲醇3000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至300ml，在搅拌下缓慢加入异丙醇800ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物31.6克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量57.8％。
[实施例三]取地黄茎叶的干燥品2kg，用30％的甲醇16升加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用30％的甲醇16升加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用30％的甲醇16升ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无甲醇味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(2kg活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用13％的稀甲醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用60％的甲醇10000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至600ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇1800ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物55.4克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量60.7％。
[实施例四]取地黄茎叶的干燥品500g，用60％的丙酮4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用60％的丙酮4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用60％的丙酮4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无丙酮味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(5kg活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用4％的稀丙酮洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用30％的丙酮25000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至150ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇400ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物18.4克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量51.8％。
[实施例五]取地黄茎叶的干燥品1kg，用45％的丙酮8000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用45％的丙酮8000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用45％的丙酮8000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无丙酮味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(10kg活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用7％的稀丙酮洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用50％的丙酮50000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至300ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇800ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物29.9克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量54.7％。
[实施例六]取地黄茎叶的干燥品500g，用30％的丙酮4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用30％的丙酮4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用30％的丙酮4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无丙酮味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(500g活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用10％的稀丙酮洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用70％的丙酮3000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至150ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇400ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物15.2克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。地黄茎叶总苷含量55.3％。
[实施例七]取地黄茎叶的干燥品500g，用70％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用70％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用70％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无乙醇味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(3kg活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用4％的稀乙醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用20％的乙醇15000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至150ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇400ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物164克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量52.7％。
[实施例八]取地黄茎叶的干燥品500g，用50％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用50％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用50％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无乙醇味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(6kg活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用7％的稀乙醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用40％的乙醇30000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至150ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇400ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物16.6克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量53.4％。
[实施例九]取地黄茎叶的干燥品500g，用30％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用30％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，药渣再用30％的乙醇4000ml加热回流提取1小时，倾取提取液，合并三次提取液，提取液在真空中70℃以下浓缩至1000ml，并且无乙醇味，加水1000ml，去除沉淀，上已处理好的活性炭(8kg活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用10％的稀乙醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用40％的乙醇40000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至干，即得地黄茎叶总苷提取物16.5克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。地黄茎叶总苷含量53.8％。
[实施例十]取地黄茎叶的干燥品500g，用水4000ml加热煎煮0.5小时，倾取提取液，药渣再用水3000ml加热煎煮1小时，倾取提取液，药渣再用水4000ml加热煎煮0.5小时，倾取提取液，合并三次提取液，去除沉淀(如有沉淀)，通过活性炭(1kg活性炭105℃活化4小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用4％的稀乙醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用40％的乙醇5000ml洗脱。40％的乙醇洗脱液真空浓缩至150ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇400ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物16.3克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量50.5％。
[实施例十一]取地黄茎叶的干燥品1kg，用水6000ml加热煎煮0.5小时，倾取提取液，药渣再用水4000ml加热煎煮1小时，倾取提取液，药渣再用水4000ml加热煎煮1小时，倾取提取液，合并三次提取液，去除沉淀(如有沉淀)，通过活性炭(1kg活性炭110℃活化4小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用7％的稀乙醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用40％的乙醇4000ml洗脱。40％的乙醇洗脱液真空浓缩至300ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇800ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物32.3克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量52.9％。
[实施例十二]取地黄茎叶的干燥品2kg，用水12升加热煎煮0.5小时，倾取提取液，药渣再用水8升加热煎煮1小时，倾取提取液，药渣再用水8升加热煎煮小时，倾取提取液，合并三次提取液，去除沉淀(如有沉淀)，通过活性炭(1kg活性炭120℃活化4小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用10％的稀乙醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用40％的乙醇4000ml洗脱。40％的乙醇洗脱液真空浓缩至600ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇1600ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，，即得地黄茎叶总苷提取物61.5克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量53.5％。
[实施例十三]取地黄茎叶的干燥品500g，用水4000ml加热煎煮0.5小时，倾取提取液，药渣再用水3000ml加热煎煮1小时，倾取提取液，药渣再用水3000ml加热煎煮1小时，倾取提取液，合并三次提取液，去除沉淀(如有沉淀)，通过活性炭(1kg活性炭130℃活化4小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，，用40％的乙醇4000ml洗脱。40％的乙醇洗脱液真空浓缩至150ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇400ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物48.6克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量36.5％。
[实施例十四]取地黄茎叶的干燥品10kg，用水60升加热煎煮30小时，倾取提取液，药渣再用水50升加热煎煮1小时，倾取提取液，药渣再用水50升加热煎煮1小时，倾取提取液，合并三次提取液，去除沉淀，上已处理好的活性炭(10kg活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，续用5％的稀乙醇洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)后，用40％的乙醇50000ml洗脱。洗脱液真空浓缩至3000ml，在搅拌下缓慢加入95％的乙醇8000ml，静置12小时以上后，取上清液，减压浓缩后，真空干燥，即得地黄茎叶总苷提取物335克。将地黄茎叶总苷提取物进行检验，其化学成分主要是环烯醚萜苷类化合物，并以梓醇为主要有效成分。环烯醚萜苷总苷含量52.7％。
Claims (7)
1、一种地黄茎叶总苷提取物的提取方法，其特征是中药地黄茎叶经提取所得的地黄茎叶提取液通过活性炭吸附分离地黄茎叶总苷。
2、按照权利要求1中所述地黄茎叶总苷提取物的提取方法，其特征是中药地黄茎叶经提取所得的地黄茎叶提取液通过活性炭吸附分离地黄茎叶总苷，中药地黄茎叶与活性炭的重量之比为1∶0.5～1∶20。
3、按照权利要求1中所述地黄茎叶总苷提取物的提取方法，其特征是中药地黄茎叶经提取所得的地黄茎叶提取液通过活性炭吸附分离地黄茎叶总苷，所用的活性炭是40目以上的活性炭颗粒。
4、按照权利要求1中所述的地黄茎叶总苷提取物的提取方法。其特征是以地黄茎叶为原料，(1)用极性溶剂提取；(2)必要时70℃以下真空浓缩，并除去有机溶剂，制成水溶液，滤除沉淀；(3)地黄茎叶提取水溶液通过活性炭分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性；(4)用10％以上的乙醇水溶液，或甲醇或者15％以上的甲醇水溶液，或10％以上的丙酮水溶液洗脱；(5)收集含有机溶剂的洗脱液，浓缩洗脱液至小体积，加有机溶剂沉淀后，取上清液减压浓缩至干，即得地黄茎叶总苷提取物。地黄茎叶总苷提取物主要含有环烯醚萜苷类成分，并以梓醇为主要有效成分。
5、按照权利要求1中所述的地黄茎叶总苷提取物的提取方法。其特征是以地黄茎叶为原料，(1)用极性溶剂提取；(2)必要时70℃以下真空浓缩，并除去有机溶剂，制成水溶液，滤除沉淀；(3)地黄茎叶提取水溶液通过活性炭分离柱，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性；(4)用低于10％的乙醇水溶液，或者低于15％的甲醇水溶液，或者低于10％的丙酮水溶液洗至洗脱液近无色，并且糖反应试验阴性；(5)用10％以上的乙醇水溶液，或甲醇或者15％以上的甲醇水溶液，或者10％以上的丙酮水溶液洗脱；(6)收集有机溶剂浓度较高的溶剂洗脱的洗脱液，浓缩洗脱液至小体积，加有机溶剂沉淀，上清液减压浓缩至干，即得地黄茎叶总苷提取物。地黄茎叶总苷提取物主要含有环烯醚萜苷类成分50％以上，并以梓醇为主要有效成分。
6、按照权利要求4或5中所述的有机溶剂沉淀，其特征是有机溶剂是乙醇。
7、一种地黄茎叶总苷提取物，其特征是主要含有梓醇，其中，梓醇含量大于20％，环烯醚萜总苷含量大于50％。
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2004
- 2004-07-02 CN CN 200410062245 patent/CN1715285A/zh active Pending
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