CN102015535A - 用盐的水溶液水解固体金属盐的方法 - Google Patents
用盐的水溶液水解固体金属盐的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102015535A CN102015535A CN2009801163361A CN200980116336A CN102015535A CN 102015535 A CN102015535 A CN 102015535A CN 2009801163361 A CN2009801163361 A CN 2009801163361A CN 200980116336 A CN200980116336 A CN 200980116336A CN 102015535 A CN102015535 A CN 102015535A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- salt
- metal
- water
- hydrolysis
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 44
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 title abstract description 11
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 title abstract description 5
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 title abstract description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 18
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 16
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical group Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 11
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910001617 alkaline earth metal chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 11
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 4
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N [Na].[Cl] Chemical compound [Na].[Cl] DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021555 Chromium Chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 229910052728 basic metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003818 basic metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K chromium(3+) trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cr+3] QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000003403 water pollutant Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于水解可水解的固体金属盐的方法，将金属盐与盐的水溶液反应。
Description
本发明涉及一种用盐的水溶液水解可水解的固体金属盐的方法。
在由冶金硅和HCl气体形成的氯硅烷向三氯硅烷(TCS)和四氯化硅(STC)转化的过程中，金属盐，主要金属氯化物作为副产物形成，其中三氯硅烷(TCS)和四氯化硅(STC)被用作例如生产半导体纯硅、太阳能硅以及高分散硅酸的起始原料。特别地，在冷却反应混合物时氯化铝和铁的氯化物沉淀为固体。为了避免液体硅烷蒸馏过程的中断，出于工艺技术的原因有针对的固体分离是重要的。已知有多种方法用于从工艺中分离固体金属氯化物。
DE 2623290 A1描述了在李比希(Liebig)管中从氯硅烷的气体反应混合物中沉淀AlCl3与FeCl3的混合物。其中没有描述李比希管的清洗。
由于所述固体通常是高腐蚀性化合物，在对固体提纯(为了利用)之后优选立即对所得水溶液进行水解和可能的中和。众所周知，在无水金属氯化物(特别是主要组分氯化铝)的水解中释放大量的热量，如果热量没有充分散去，这能导致水的蒸发，从而导致不可控的压力增大进而导致危险的设备条件甚至是爆炸。
出于安全原因，被这些金属氯化物污染的装置和设备零件必须拆除以进行水解清洗。这涉及，除了当开动设备以及运输被污染的装置时发生意外的危险外，还有为避免停工付出高昂的后勤投入及开支。相关的安全风险以及所涉及的费用是很大的。
在例如EP 1174388 A1中描述了另一种方法，其中在淬火设备中沉淀之后以复杂的方式将金属氯化物滤出从而分离为可用的形式。然而由于通常涉及金属氯化物的混合物，与进一步进行昂贵而复杂的提纯相比，这里也是水解并随后经由污水处理设备处理在经济上更有优势。随后可以通过滤饼的计量率控制水解。
DE 4116925 C描述了在直接合成氯硅烷或有机氯硅烷的蒸馏水池中通过硫酸转化将化学键合的氯回收为氯化氢。然而这需要附加的复杂工艺技术设备以释放和纯化HCl并中和硫酸残留物。
在“Heats of dilution of the hydrolyzing electrolytes AlCl3，Th(NO3)4，andUO2(NO3)2at 25℃”，Lange，E.；Miederer，W.，Univ.Erlangen，Germany，Zeitschrift fuer Elektrochemie und Angewandte Physikalische Chemie(1957)，61 407-9中描述了在盐酸溶液中AlCl3的水解。在这种情况下，与在纯水中水解相比，意外地测量到甚至是正的水解焓。然而使用盐酸是昂贵，同时也存在问题，特别是由于额外的水污染和高腐蚀性通过污水处理设备处理水解产物是有问题的。
在US 4125586 A中描述了在高温下借助于NaCl/水从液体TiCl4中除去AlCl3。
因此，存在以简单而安全的方法水解可水解金属盐的目的。
本发明的主题为一种用于水解可水解金属盐的方法，其中所述金属盐与盐的水溶液反应。
采用本发明的方法水解反应能够以可控的方式进行。通过使用盐的水溶液能够延迟在水解金属盐中热量的释放。因此，可靠而便宜地连续清洗安装状态的设备零件上的金属盐沉积物是可行的。
根据本发明的方法在金属盐沉积物的水解中，优选将盐的水溶液与沉积物的固体表面接触直至达到所期望的清洗效果。随后该放热水解明显更加缓慢地进行。通过盐浓度能够使反应速率与热量的去除相匹配。根据本发明的方法特别适合连续操作模式。例如，通过使盐的水溶液通过它们，装置如李比希管能够免于粘附金属氯化物直至达到所期望的转化。然后通过指示器(例如pH电极、温度测量、电导率测量、热导率测量、折射率测量、密度测量、密度测量)能够在流出的含水混合物中直接检测彻底清洗，因此该工艺也能够简单自动化。
作为用于盐的水溶液的盐，可以使用所有的碱金属氯化物、硫酸盐、磷酸盐，和碱土金属氯化物以及它们的水合物。优选使用碱金属和碱土金属氯化物的溶液，尤其是碱金属氯化物，特别优选氯化钠。也可以使用各种盐的混合物。只要活性组分(特别是碱性化合物)的比例仅变化一个百分点，所用盐的纯度就是次要的。通常使用纯度＞90％的工业级的盐。也可以使用来自工艺流程的副产物盐。水溶液通过在适合的装置例如搅拌容器中简单地将盐溶于水来生产，任选在高温下以加速溶解过程。通过简单的初步测试能够确定最佳的盐浓度，其中为了避免不期望的过热通常从饱和溶液开始。盐浓度可以从0.5wt.％，优选从10wt.％至各个温度下的饱和浓度。对于氯化钠而言，在25℃下的优选范围为10-36wt.％，更优选15-25wt.％。与在较高的浓度下相比，在较低的盐浓度下更可能导致不期望的高的温度上升。盐溶液可制备成储备溶液并暂时储存在容器中，也可就在使用之前临时制备。一般来说，只要溶解盐的浓度在目标范围，不溶组分是否仍存在于溶液中并不重要。由于有不同的溶解度，例如对于盐混合物或者工业盐级可能出现这种情况。
合适的固体金属盐为例如氯化铝和铁的氯化物，任选与其它氧化物或金属氯化物混合。特别是使用来自硅烷生产的金属氯化物，其可能包含粘附的液体氯化物，特别是可能具有Si键合的氢的氯(聚)硅烷、氯(聚)硅氧烷以及氯化钛和金属氧化物。这样的金属氯化物是主要氯化铝和铁的氯化物、氯化铬、CaCl2和任选存在的其它金属盐的混合物。
理论上水解步骤可以在0℃-100℃的温度下进行。只要允许通过相应的盐浓度降低熔点，更低的温度是可能的。不过，只要利用超压防止水的蒸发，更高的温度也是可能的。通常做法是在常压下在最高80℃，优选最高60℃的温度下进行转化，从而确保此温度和水的沸点之间有足够的温差并能避免压力增大。
该方法能够分批或连续地进行。在分批方法中优选或者将要水解的固体金属盐置于合适的容器中并加入盐溶液，或者将盐溶液置于容器中并通过固体计量装置或传送装置(螺旋输送机、固体制动器)以可控的方式加入固体金属盐。优选在生产车间中根据本发明的方法连续操作。对于要清洗的设备(管道例如李比希管，容器等)在安装状态下尽可能地用盐溶液冲洗。为此，优选通过固定管道将设备与提供盐溶液的装置连接。通过这种方式能够避免排放物进入大气。然而根据本发明的方法也能够在拆卸的设备上进行，在这种情况下将其连接到专门的装置(清洗站)并用盐溶液彻底冲洗。优选通过用泵(隔膜泵、离心泵、屏蔽泵、齿轮泵、活塞泵等)输送盐溶液来进行冲洗步骤。不过，也可以通过高位容器或者施加气压(例如压缩空气、氮气)产生液体静压力，从而将盐溶液输送到要清洗的设备零件中。
优选盐溶液的流量使得清洗尽可能快速而可靠地进行。流量由清洗溶液中的盐浓度以及处理温度决定。通过简单的初步实验能够确定最佳的工艺参数，例如通过测量冲洗液出口的温度。在这方面，为了避免不期望的过热起始使用的盐浓度尽可能地高。
优选将在清洗过程中产生的酸性水溶液通入到专门设计的废水处理设备中或者另一个水处理步骤(例如中和、沉淀)中，其中水污染成分被分离并可任选用于进一步的应用或利用中。
在下面的实施例和对比实施例中，除非另外指明，所有的量和百分比都是以重量计并且所有的转化都是在0.1MPa的(绝对)压力下进行。
实施例1：(连续法)
在试验台中将20％的氯化钠水溶液(工业纯度99.5％)经由离心泵以100kg/小时的流量输送通过来自粗硅烷生产中的涂覆有65g氯化铝沉积物的李比希管，直至沉积物完全溶解。在环境温度(19℃)下进行转化。在没有对该管有额外冷却的情况下将流出的混合物(白色悬浮液)加热至37℃，并继续通入到废水处理设备中。1小时39分钟之后不再能检测到流入物和流出物之间pH的差别，流出物是澄清的且沉积物已经完全溶解掉。
实施例2：(分批实验)
在600ml的烧杯中用桨式搅拌器以220rpm搅拌106.6g NaCl在276.1g水中形成的溶液并加入来自氯硅烷生产的17.7g金属氯化物块(AlCl3)。温度在13分钟内由24℃升至44℃的最大值，并且在经过27分钟固体完全溶解之后降至40℃。形成白色悬浮液。
实施例3：(分批实验)
在600ml的烧杯中用桨式搅拌器以220rpm搅拌84.8g NaCl在279.2g水中形成的溶液并加入来自氯硅烷生产的19.3g金属氯化物块(AlCl3)。温度在13分钟内由21℃升至42℃的最大值，并且在经过27分钟固体完全溶解之后降至39℃。形成白色悬浮液。
实施例4：(分批实验)
在600ml的烧杯中用桨式搅拌器以220rpm搅拌41.8g NaCl在298g水中形成的溶液并加入来自氯硅烷生产的19.1g金属氯化物块(AlCl3)。温度在1分钟内由21℃升至54℃的最大值，固体完全溶解。形成白色悬浮液。对比实施例(在水中水解)
将196.6g水置于600ml的烧杯中。在用桨式搅拌器以220rpm搅拌的同时，加入来自氯硅烷生产的12.6g金属氯化物块(AlCl3)。温度在30秒内由23℃升至54℃的最大值，并且在经过1分钟固体完全溶解之后降至53℃。形成澄清的溶液。
实施例5：(分批实验)
在600ml的烧杯中用桨式搅拌器以220rpm搅拌48.3g MgSO4在166.9g水中(15.6g水/g AlCl3)形成的溶液并加入来自氯硅烷生产的10.7g金属氯化物块(AlCl3)。温度在22分钟内由20℃升至32℃的最大值，并且在经过100分钟固体完全溶解之后降至24℃。
实施例6：(分批实验)
在600ml的烧杯中用桨式搅拌器以220rpm搅拌113.2g CaCl2在212.2g水中(15.6g水/g AlCl3)形成的溶液并加入来自氯硅烷生产的13.6g金属氯化物块(AlCl3)。温度在22分钟内由24℃升至35℃的最大值，并且在经过100分钟固体完全溶解之后降至27℃。
实施例7：(分批实验)
在600ml的烧杯中用桨式搅拌器以220rpm搅拌235.8gMgCl2·6H2O在240.2g水中(15.6g水/g AlCl3)形成的溶液并加入来自氯硅烷生产的15.4g金属氯化物块(AlCl3)。温度在22分钟内由25℃升至37℃的最大值，并且在经过60分钟固体完全溶解之后降至32℃。
实施例8：(分批实验)
在600ml的烧杯中用桨式搅拌器以220rpm搅拌50.3g NaCl在255.8g水中(15.6g水/g AlCl3)形成的溶液并加入来自氯硅烷生产的16.4g金属氯化物块(AlCl3)。温度在9分钟内由21℃升至46℃的最大值，并且在经过16分钟固体完全溶解之后降至43℃。
Claims (5)
1.一种水解可水解的固体金属盐的方法，其中所述金属盐与盐的水溶液反应。
2.根据权利要求1的方法，其中碱金属氯化物和碱土金属氯化物被用作所述盐的水溶液的盐。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述固体金属盐为氯化铝。
4.根据权利要求1-3之一的方法，其中所述盐的水溶液的浓度为从10wt.％至各自温度下的饱和浓度。
5.根据权利要求1-4之一的方法，其中粘附在表面的固体金属盐被除去。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102008001577A DE102008001577A1 (de) | 2008-05-06 | 2008-05-06 | Verfahren zur Hydrolyse von festen Metallsalzen mit wässrigen Salzlösungen |
| DE102008001577.6 | 2008-05-06 | ||
| PCT/EP2009/055215 WO2009135794A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-04-29 | Verfahren zur hydrolyse von festen metallsalzen mit wässrigen salzlösungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102015535A true CN102015535A (zh) | 2011-04-13 |
| CN102015535B CN102015535B (zh) | 2013-07-17 |
Family
ID=40873379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009801163361A Expired - Fee Related CN102015535B (zh) | 2008-05-06 | 2009-04-29 | 用盐的水溶液水解固体金属盐的方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8119086B2 (zh) |
| EP (1) | EP2274238B1 (zh) |
| JP (1) | JP5265760B2 (zh) |
| KR (1) | KR101179454B1 (zh) |
| CN (1) | CN102015535B (zh) |
| CA (1) | CA2725391C (zh) |
| DE (1) | DE102008001577A1 (zh) |
| ES (1) | ES2388211T3 (zh) |
| WO (1) | WO2009135794A1 (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115849384A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-03-28 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种多晶硅高沸物的裂解处理方法 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2008253545B2 (en) | 2007-05-21 | 2012-04-12 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for extracting aluminum and iron from aluminous ores |
| US9260767B2 (en) | 2011-03-18 | 2016-02-16 | Orbite Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| RU2013153535A (ru) | 2011-05-04 | 2015-06-10 | Орбит Элюминэ Инк. | Способы извлечения редкоземельных элементов из различных руд |
| JP2014519468A (ja) | 2011-06-03 | 2014-08-14 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッド | ヘマタイトの調製方法 |
| EP2755918A4 (en) | 2011-09-16 | 2015-07-01 | Orbite Aluminae Inc | PROCESS FOR PRODUCING TONERDE AND VARIOUS OTHER PRODUCTS |
| CN104302791B (zh) | 2012-01-10 | 2017-03-15 | 奥佰特氧化铝有限公司 | 用于处理赤泥的方法 |
| JP2015518414A (ja) | 2012-03-29 | 2015-07-02 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． | フライアッシュ処理プロセス |
| MY175471A (en) | 2012-07-12 | 2020-06-29 | Orbite Tech Inc | Processes for preparing titanium oxide and various other products |
| JP2015535886A (ja) | 2012-09-26 | 2015-12-17 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． | 種々の材料のＨＣｌ浸出によるアルミナおよび塩化マグネシウムを調製するためのプロセス |
| AU2013344721A1 (en) | 2012-11-14 | 2015-07-02 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
| DE102014206875A1 (de) * | 2014-04-09 | 2015-10-15 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Reinigung von technischen Anlagenteilen von Metallhalogeniden |
| US9695052B2 (en) | 2014-07-01 | 2017-07-04 | Rec Silicon Inc | Recovery of hydrohalosilanes from reaction residues |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB437022A (en) * | 1934-04-14 | 1935-10-14 | Ig Farbenindustrie Ag | The manufacture of copper salts |
| GB1131354A (en) * | 1966-05-16 | 1968-10-23 | Woodall Duckham Ltd | Improvements relating to the treatment of inorganic dust |
| US5769906A (en) * | 1995-10-06 | 1998-06-23 | Durferrit Gmbh Thermotechnik | Process for recovering the salt constituents from hardening-shop salt baths |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE792542A (fr) | 1971-12-11 | 1973-03-30 | Degussa | Procede pour la fabrication de chlorosilanes exempts de metaux lors de la chloration ou l'hydrochloration de ferrosilicium |
| DE2623290A1 (de) | 1976-05-25 | 1977-12-08 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und/oder siliciumtetrachlorid |
| US4125586A (en) | 1978-01-20 | 1978-11-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Removal of AlCl3 from crude TiCl4 by addition of H2 O and NaCl |
| JPS6311681A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-19 | Kobe Steel Ltd | チタンストリツプの酸洗装置 |
| US5182095A (en) | 1987-12-16 | 1993-01-26 | Huls Troisdorf Aktiengesellschaft | Method for processing residues from the distillation of chlorosilanes |
| DE4008379A1 (de) * | 1990-03-15 | 1991-09-19 | Gartner & Co J | Verfahren und anlage zum regenerieren von alkalihaltigen aluminiumbeizloesungen |
| DE4116925C2 (de) | 1991-05-24 | 1999-06-24 | Huels Silicone Gmbh | Verfahren zur Aufbereitung von Destillationsrückständen der Direkten Synthese von Chlor- und/oder Organochlorsilanen |
| JPH06132272A (ja) * | 1992-10-16 | 1994-05-13 | Fuji Electric Co Ltd | ウエット洗浄装置の薬液回収システム |
| IT1295224B1 (it) | 1997-10-14 | 1999-05-04 | Magneti Marelli Spa | Macchina per la rimozione di anime in sale imprigionate in manufatti pressocolati o stampati ad iniezione. |
| DE10030252A1 (de) | 2000-06-20 | 2002-01-03 | Degussa | Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen |
| JP2002282809A (ja) * | 2001-03-27 | 2002-10-02 | Nippon Soda Co Ltd | 塩化アルミニウム付着容器の洗浄方法 |
| WO2004096707A1 (en) * | 2003-04-01 | 2004-11-11 | Advanced Silicon Materials Llc | Process for the treatment of waste metal chlorides |
-
2008
- 2008-05-06 DE DE102008001577A patent/DE102008001577A1/de not_active Withdrawn
-
2009
- 2009-04-29 KR KR1020107025326A patent/KR101179454B1/ko active IP Right Grant
- 2009-04-29 EP EP09742012A patent/EP2274238B1/de not_active Not-in-force
- 2009-04-29 CA CA2725391A patent/CA2725391C/en not_active Expired - Fee Related
- 2009-04-29 JP JP2011507876A patent/JP5265760B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2009-04-29 US US12/990,251 patent/US8119086B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2009-04-29 WO PCT/EP2009/055215 patent/WO2009135794A1/de active Application Filing
- 2009-04-29 CN CN2009801163361A patent/CN102015535B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2009-04-29 ES ES09742012T patent/ES2388211T3/es active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB437022A (en) * | 1934-04-14 | 1935-10-14 | Ig Farbenindustrie Ag | The manufacture of copper salts |
| GB1131354A (en) * | 1966-05-16 | 1968-10-23 | Woodall Duckham Ltd | Improvements relating to the treatment of inorganic dust |
| US5769906A (en) * | 1995-10-06 | 1998-06-23 | Durferrit Gmbh Thermotechnik | Process for recovering the salt constituents from hardening-shop salt baths |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115849384A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-03-28 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种多晶硅高沸物的裂解处理方法 |
| CN115849384B (zh) * | 2022-11-30 | 2023-11-07 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种多晶硅高沸物的裂解处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101179454B1 (ko) | 2012-09-07 |
| KR20110007181A (ko) | 2011-01-21 |
| US8119086B2 (en) | 2012-02-21 |
| CN102015535B (zh) | 2013-07-17 |
| ES2388211T3 (es) | 2012-10-10 |
| JP2011520038A (ja) | 2011-07-14 |
| DE102008001577A1 (de) | 2009-11-12 |
| EP2274238A1 (de) | 2011-01-19 |
| CA2725391A1 (en) | 2009-11-12 |
| EP2274238B1 (de) | 2012-05-23 |
| US20110046032A1 (en) | 2011-02-24 |
| JP5265760B2 (ja) | 2013-08-14 |
| CA2725391C (en) | 2013-01-08 |
| WO2009135794A1 (de) | 2009-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102015535B (zh) | 用盐的水溶液水解固体金属盐的方法 | |
| CN104071820B (zh) | 一种由废lcd面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法 | |
| JP5392576B2 (ja) | けい素、チタンおよびふっ素の回収方法 | |
| TWI507363B (zh) | Treatment of Copper Etching Waste | |
| AU2016247073A1 (en) | Method for purification of spent sulfuric acid from titanium dioxide rutile industry | |
| TW200930663A (en) | Method of recycling fluoride from a waste solution including hydrofluoric acid to produce fluosilicate | |
| WO2007113926A1 (ja) | 銅塩溶液の精製方法、精製装置及び銅塩溶液 | |
| EP2118000B1 (en) | Preparation of hydrogen fluoride from calcium fluoride and sulfuric acid | |
| JP4363494B2 (ja) | 酸洗用水溶液およびその製造方法ならびに資源回収方法 | |
| KR101788891B1 (ko) | 사플루오르화 규소의 제조 방법 | |
| KR101250096B1 (ko) | 에멀션을 사용하여 금속 염을 가수분해하는 방법 | |
| JP5148372B2 (ja) | フッ素含有排水の循環利用方法及びそれに用いる排水処理装置 | |
| JP5716279B2 (ja) | ポリマー処理装置および処理方法 | |
| JP2011201770A (ja) | 廃液から有価物を製造する方法 | |
| JP4566642B2 (ja) | スルホニウム化合物の製造方法 | |
| JP5779934B2 (ja) | フッ化カルシウムの回収方法 | |
| KR101028447B1 (ko) | 혼합폐산으로부터 선택적 침전을 통해 불산을 분리하는 방법 및 그 분리장치 | |
| JPH05254829A (ja) | フッ化カルシウム回収装置 | |
| CN118005021A (zh) | 一种用酸洗工艺含氟废液制备氟硅酸盐的方法 | |
| JP3786732B2 (ja) | 亜リン酸塩含有廃液の処理方法 | |
| RU81963U1 (ru) | Технологическая линия для переработки титанового сырья | |
| CN116835605A (zh) | 一种含氟废酸液的回收处理工艺及回收得到的产品 | |
| TW201311575A (zh) | 氫氟酸廢液回收再使用的處理方法（二） | |
| CZ301117B6 (cs) | Zpusob zpracování leštírenských kalu z výroby olovnatých krištálových skel |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130717 Termination date: 20200429 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |