CN101979421A - 一种镍离子高选择性吸附树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍离子高选择性吸附树脂及其制备方法,制得的树脂由以下原料及其质量百分比组成:催化剂:8~12%;苯酚:45~55%;甲醛:30~40%;交联剂:3~7%;上述原料的质量百分比之和为100%。其制备方法:制备酚醛树脂;以硫酸镍溶液为模板分子,环氧氯丙烷为交联剂,升温至80~90℃,加热时搅拌30min,出料后烘干,研磨过筛;用洗脱剂洗脱至无镍离子检出,烘干得成品。本发明对镍离子溶液的吸附可达100%。当溶液中共存10mg/L的铜离子和镉离子,树脂对镍离子的吸附效果不受影响,而对Cu2+的吸附率不足5%,对Cd2+的吸附率不足15%,表现出非常高的Ni2+选择性吸附效果。用柠檬酸铵溶液对吸附的镍离子进行洗脱,洗脱回收效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附树脂的制备方法,具体是一种镍离子高选择性吸附树脂的制备方法。
背景技术
酚醛型树脂由于具有原料易得、合成方法简单的优势,是一类应用最早且较广的高分子材料,它基于树脂中酚羟基的弱离解性,使其具有离子交换的能力,广泛用于水处理、医药工业和食品工业等领域。但由于作为功能基的酚羟基非常弱的离子交换性能,这类树脂的交换容量较小,对金属离子的选择性吸附效果差。近年来,为扩大该类树脂的应用范围,增加树脂吸附容量,增强其对金属离子的吸附选择性,发展出了酚醛型离子交换/螯合树脂,通过选择合适的具有反应活性位点的苯酚母核,将对金属离子具有良好吸附性能的螯合基团引入树脂中。这种方法利用了功能基团对金属离子的螯合作用,但由于一般功能基团对金属离子不具有特异性的螯合作用,故其选择性非常有限,除对配位能力较弱的碱金属离子吸附作用较差之外,对过渡金属或重金属都有吸附作用,从而给进一步的金属离子回收带来困难。镍是工业废水处理的对象物质之一,但在已有的技术中,还未发现对镍具有专一吸附性能的树脂。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足,本发明的目的在于,提供一种镍离子高选择性吸附树脂的制备方法,本发明利用分子印迹技术,在树脂合成过程中引入二价镍离子作为模板分子,使得到的树脂具有专一对镍离子吸附的位点。
本发明涉及的分子印迹技术的基本原理如下:当模板分子(印迹分子)与聚合物单体接触时,通过聚合过程将模板分子与聚合物单体之间的作用记忆下来,一旦聚合物形成,当模板分子除去后,聚合物中将出现与模板分子空间构型相匹配的空穴,这样的空穴将对模板分子及其类似物具有选择识别特性。
为了达到上述目标,本发明采用如下的技术解决方案:
一种镍离子高选择性吸附树脂,制得的该镍离子高选择性吸附树脂由以下原料及其质量百分比组成:催化剂:8%~12%;苯酚:45%~55%;甲醛:30%~40%;交联剂:3%~7%;上述原料的质量百分比之和为100%。
所述催化剂为质量分数为40%的NaOH溶液。
上述镍离子高选择性吸附树脂的制备方法,该方法以酚醛树脂为基体,合成对镍离子具有很高选择性吸附的树脂,包括如下步骤:
(a)将配方量的苯酚置于三口烧瓶中,加热至50℃熔融后加入催化剂配方量的70%,恒温搅拌20 min后,加入甲醛配方量的70%,继续加热升温至60℃后恒温搅拌50min,再加入剩余的催化剂,加热升温至70℃后恒温搅拌20min,最后加入剩余的甲醛,加热升温至90℃后恒温搅拌30min,冷却至60℃,得到酚醛树脂;
(b)对步骤(a)得到的酚醛树脂,以10~50ml 摩尔浓度为0.1mol/L 的硫酸镍溶液为模板分子,以环氧氯丙烷为交联剂,加热升温至80℃~90℃,加热的同时持续搅拌30min,然后将所得物取出并在105℃下烘干,冷却至室温,研磨,过筛;
(c)用洗脱剂将步骤(b)研磨后的物质洗脱,至洗脱液中无镍离子检出,然后烘干得树脂成品。
所述步骤(b)过筛后得到树脂颗粒的粒径为1.5~2.0mm。
步骤(c)所述洗脱剂为0.05mol/L~0.1mol/L柠檬酸铵溶液。
本发明在制备过程中通过分子印记的手法对酚醛树脂进行改性,使其具有良好的分子印记功能,其主要优点如下:
1、对镍离子具有高选择性吸附效果,在共存有较高浓度铜离子和镉离子的条件下,对目标镍离子的吸附率可以达到99%以上,而对铜离子和镉离子的吸附率不足10%;
2、对镍离子有高的洗脱回收率,当以柠檬酸铵溶液为洗脱剂洗脱回收镍离子时,回收率可达到60%以上;同时,本发明的镍离子高选择性吸附树脂可多次循环重复利用,在实验中各树脂重复使用5次以上,性能未发现有降低;
3、本发明的制备方法的合成过程简单、易控;镍离子高选择性吸附树脂本身耐高温、低毒。
由于具有以上优点,本发明在水处理及对金属镍离子的回收利用中具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的树脂对不同浓度Ni2+的选择性吸附结果。
图2 为本发明的树脂对不同浓度Ni2+的洗脱回收结果。
以下结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的解释说明。
具体实施方式
本发明的镍离子高选择性吸附树脂,制得的该镍离子高选择性吸附树脂由以下原料及其质量百分比组成:催化剂:8%~12%;苯酚:45%~55%;甲醛:30%~40%;交联剂:3%~7%;上述原料的质量百分比之和为100%。
所述催化剂为质量分数为40%的NaOH溶液。
上述镍离子高选择性吸附树脂的制备方法,该方法以酚醛树脂为基体,合成对镍离子具有很高选择性吸附的树脂,包括如下步骤:
(a)将配方量的苯酚置于三口烧瓶中,加热至50℃熔融后加入催化剂配方量的70%,恒温搅拌20 min后,加入甲醛配方量的70%,继续加热升温至60℃后恒温搅拌50min,再加入剩余的催化剂,加热升温至70℃后恒温搅拌20min,最后加入剩余的甲醛,加热升温至90℃后恒温搅拌30min,冷却至60℃,得到酚醛树脂;
(b)对步骤(a)得到的酚醛树脂,以10~50ml 摩尔浓度为0.1mol/L 的硫酸镍溶液为模板分子,以环氧氯丙烷为交联剂,加热升温至80℃~90℃,加热的同时持续搅拌30min,然后将所得物取出并在105℃下烘干,冷却至室温,研磨,过筛;
(c)用洗脱剂将步骤(b)研磨后的物质洗脱,至洗脱液中无镍离子检出,然后烘干得树脂成品。
所述步骤(b)过筛后得到树脂颗粒的粒径为1.5~2.0mm。
步骤(c)所述洗脱剂为0.05mol/L~0.1mol/L柠檬酸铵溶液。
以下是本发明的实施例,在以下实施例中,交联剂以体积计量,其密度按1g/ml计算为质量。
实施例1:取10g NaOH配制成质量分数为40%的NaOH溶液,并取质量分数为40%的甲醛溶液82.5g备用;取45g苯酚加入三口烧瓶,加热至50℃熔融后加入NaOH溶液的70%,恒温搅拌20min,然后加入甲醛溶液的70%,继续加热升温至60℃后恒温搅拌50min,再加入剩余的NaOH溶液,加热升温至70℃后恒温搅拌20min,最后加入剩余的甲醛溶液,加热升温至90℃后搅拌30min,冷却至60℃,得到酚醛树脂;向得到的酚醛树脂中加入10ml摩尔浓度为0.1mol/L 的NiSO4溶液为模板分子,并加入3g环氧氯丙烷作为交联剂,重新加热升温至90℃,加热的同时持续搅拌30min,然后出料并在105℃下烘干,冷却至室温,研磨、过筛后得到粒径为1.5~2.0mm的树脂颗粒;最后用0.05mol/L的柠檬酸铵溶液洗脱,至检出液中无Ni2+,然后烘干得树脂成品。
实施例2:取8g NaOH配制成质量分数为40%的NaOH溶液,并取质量分数为40%的甲醛溶液100g备用;取45g苯酚加入三口烧瓶,加热至50℃熔融后加入NaOH溶液的70%,恒温搅拌20min后,加入甲醛溶液的70%,升温至60℃后恒温搅拌50min,接着加入剩余的NaOH溶液,加热升温至70℃后恒温搅拌20min,最后加入剩余的甲醛溶液,加热升温至90℃后恒温持续搅拌30min,冷却至60℃,得到酚醛树脂;向得到的酚醛树脂中加入20ml 0.1mol/L NiSO4溶液为模板分子,并加入7g环氧氯丙烷作为交联剂,复升温至90℃,加热的同时持续搅拌30min,然后出料并在105℃下烘干,冷却至室温,研磨、过筛后得到粒径为1.5~2.0mm的树脂颗粒;最后用0.05mol/L的柠檬酸铵溶液洗脱,至检出液中无Ni2+,然后烘干得树脂成品。
实施例3:取8g NaOH配制成质量分数为40%的NaOH溶液,并取质量分数为40%的甲醛溶液75g备用;取55g苯酚加入三口烧瓶,加热至50℃熔融后加入NaOH溶液的70%,恒温搅拌20min后,加入甲醛溶液的70%,继续加热升温至60℃后恒温搅拌50min,再接着加入剩余的NaOH溶液,加热升温至70℃后恒温搅拌20min,最后加入剩余的甲醛溶液,升温至90℃后恒温持续搅拌30min,冷却至60℃,得到酚醛树脂;向得到的酚醛树脂中加入30ml 0.1mol/L NiSO4溶液为模板分子,并加入7g环氧氯丙烷作为交联剂,复升温至90℃,加热的同时继续搅拌30min,然后出料兵在105℃下烘干,研磨、过筛后得到粒径为1.5~2.0mm的树脂颗粒,最后用0.05mol/L的柠檬酸铵溶液洗脱,至检出液中无Ni2+,然后烘干得树脂成品。
实施例4:取12g NaOH配制成质量分数为40%的NaOH溶液,并取质量分数为40%的甲醛溶液100g备用;取41g苯酚加入三口烧瓶,加热至50℃熔融后加入NaOH溶液的70%,恒温搅拌20min后,加入甲醛溶液的70%,继续加热升温至60℃后恒温搅拌50min,接着加入剩余的NaOH溶液,加热升温至70℃后恒温搅拌20min,最后加入剩余的甲醛溶液,加热升温至90℃后恒温持续搅拌30min,冷却至60℃,得到酚醛树脂;向得到的酚醛树脂中加入40ml 0.1mol/L NiSO4溶液为模板分子,并加入7g环氧氯丙烷作为交联剂,复升温至90℃,加热的同时继续搅拌30min,然后出料并在105℃下烘干,研磨、过筛后得到粒径为1.5~2.0mm的树脂颗粒,最后用0.1mol/L的柠檬酸铵溶液洗脱,至检出液中无Ni2+,然后烘干得树脂成品。
实施例5:取22g NaOH配制成质量分数为40%的NaOH溶液,并取质量分数为40%的甲醛溶液150g备用;取110g苯酚加入三口烧瓶,加热至50℃熔融后加入NaOH溶液的70%,恒温搅拌20min后,加入甲醛溶液的70%,继续加热升温至60℃后恒温搅拌50min,接着加入剩余的NaOH溶液,加热升温至70℃恒温搅拌20min,最后加入剩余的甲醛溶液,加热升温至90℃后恒温持续搅拌30min,冷却至60℃,得到酚醛树脂;向得到的酚醛树脂中加入50ml 0.1mol/L NiSO4溶液为模板分子,并加入8g环氧氯丙烷作为交联剂,复升温至90℃,加热的同时持续搅拌30min,然后出料并在105℃下烘干,研磨、过筛后得到粒径为1.5~2.0mm的树脂颗粒,最后用0.1mol/L的柠檬酸铵溶液洗脱,至检出液中无Ni2+,然后烘干得树脂成品。
对本发明的树脂的检验实验结果:
试验准备:树脂3g;洗脱液:30ml 摩尔浓度为0.05mol/L 的柠檬酸铵溶液;废水样品150mL,该废水样品中Cu2+、Cd2+浓度均保持10mg/L不变。
1、本发明的树脂对不同浓度Ni2+的选择性吸附结果
通过对同属过渡金属离子、离子半径相近、很难实现选择性吸附的二价镍(Ni2+)、二价铜(Cu2+)、二价镉(Cd2+)混合溶液进行吸附实验,发现其对Ni2+的选择吸附效果明显。当保持Cu2+、Cd2+浓度为10mg/L不变时,本发明的树脂对各种金属离子的吸附率结果如图1所示。由图1可见,即使共存离子浓度为目标离子Ni2+浓度的1000倍,树脂对Ni2+的吸附率也可达到100%,而对Cu2+的吸附率不足5%,对Cd2+的吸附率不足15%,表现出非常高的Ni2+选择性吸附效果。
2、本发明的树脂对不同浓度Ni2+的洗脱回收结果
对经过吸附试验后的树脂用柠檬酸铵溶液对吸附的Ni2+进行洗脱,测定洗脱液中Ni2+的含量,结果如图2所示:柠檬酸铵溶液对Ni2+的洗脱回收率可以达到60%以上,对超低浓度的Ni2+溶液也可达到57%,显示出良好的洗脱回收效果,为进一步回收利用废水中的Ni2+提供非常有利的前期分离富集作用。
Claims (5)
1.一种镍离子高选择性吸附树脂,其特征在于,制得的该镍离子高选择性吸附树脂由以下原料及其质量百分比组成:催化剂:8%~12%;苯酚:45%~55%;甲醛:30%~40%;交联剂:3%~7%;上述原料的质量百分比之和为100%。
2.如权利要求1所述的镍离子高选择性吸附树脂,其特征在于,所述催化剂为质量分数为40%的NaOH溶液。
3.权利要求1所述的镍离子高选择性吸附树脂的制备方法,其特征在于,该方法以酚醛树脂为基体,合成对镍离子具有很高选择性吸附的树脂,包括如下步骤:
(a)将配方量的苯酚置于三口烧瓶中,加热至50℃熔融后加入催化剂配方量的70%,恒温搅拌20 min后,加入甲醛配方量的70%,继续加热升温至60℃后恒温搅拌50min,再加入剩余的催化剂,加热升温至70℃后恒温搅拌20min,最后加入剩余的甲醛,加热升温至90℃后恒温持续搅拌30min,冷却至60℃,得到酚醛树脂;
(b)对步骤(a)得到的酚醛树脂,以10~50ml 摩尔浓度为0.1mol/L 的硫酸镍溶液为模板分子,以环氧氯丙烷为交联剂,加热升温至80℃~90℃,加热的同时持续搅拌30min,然后将所得物取出并在105℃下烘干,冷却至室温,研磨,过筛;
(c)用洗脱剂将步骤(b)研磨后的物质洗脱,至洗脱液中无镍离子检出,然后烘干得树脂成品。
4.如权利要求3所述的镍离子高选择性吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)过筛后得到树脂颗粒的粒径为1.5~2.0mm。
5.如权利要求3所述的镍离子高选择性吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(c)所述洗脱剂为0.05mol/L~0.1mol/L柠檬酸铵溶液。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20110223 |
|
C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |