CN101957563A - 一种含氟等离子刻蚀残留物清洗液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其含有溶剂、水、氟化物、鳌合剂和聚丙烯酸类表面活性剂。本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液在半导体晶片清洗中,能够有效清除晶圆刻蚀灰化后的残留物,并能有效的抑制对TiN/Ti/TiN这种三明治结构中Ti的腐蚀,提高了清洗的窗口,同时有效的控制金属和非金属的腐蚀速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体晶片清洗工艺中的清洗液,具体的涉及一种含氟等离子刻蚀残留物清洗液。
背景技术
在通常的半导体制造工艺中,首先在二氧化硅、Al(铝)等金属以及低k材料等表面上形成光刻胶的涂层,利用适当的掩模进行曝光、显影,根据所用光刻胶的特性,除去曝光或者未曝光部分的光刻胶,在所要求的部位形成光刻胶图案,然后在该光刻胶图案上进行等离子刻蚀或反应性气体刻蚀,进行图形转移;然后用清洗液对蚀刻灰化的残留物进行清洗。
现有技术中典型的等离子刻蚀残留物清洗液有以下几种:胺类清洗液,半水性胺基(非羟胺类)清洗液以及氟化物类清洗液。其中前两类清洗液需要在高温下清洗,一般在60℃到80℃之间,这类清洗液目前主要是有EKC和ACT两家公司开发,并占有较大的市场。其典型的专利有US6319885、US5672577、US6030932、US6825156和US5419779等。经过不断改进,其溶液本身对金属铝的腐蚀速率已经大幅降低,但该类清洗液由于其在水中漂洗时金属铝的腐蚀速率较高,在清洗完等离子蚀刻残留物后,常采用溶剂漂洗。所用的溶剂主要有异丙醇和N-甲基吡咯烷酮。前者由于闪点比较低、易挥发,在一些半导体制造公司已经逐步被淘汰;而后者虽然闪点比较高、不易挥发,很多半导体制造公司一直在使用;但是随着环保意识增强和成本压力加大,越来越多的公司希望能用去离子水直接漂洗,而不造成金属的腐蚀。而现存的氟化物类清洗液虽然能在较低的温度(室温到50℃)下进行清洗,然后用去离子水漂洗,但仍然存在着各种各样的缺点,例如不能同时控制金属和非金属基材的腐蚀,清洗后容易造成通道特征尺寸的改变,从而改变半导体结构;另一方面由于其漂洗时较大的金属蚀刻速率,清洗操作窗口比较小等。US 6,828,289公开的清洗液组合物包括:酸性缓冲液、有机极性溶剂、含氟物质和水,且pH值在3~7之间,其中的酸性缓冲液由有机羧酸或多元酸与所对应的铵盐组成,组成比例为10∶1至1∶10之间。如US 5,698,503公开了含氟清洗液,但大量使用乙二醇,其清洗液的粘度与表面张力都很大,从而影响清洗效果。如US 5,972,862公开了含氟物质的清洗组合物,其包括含氟物质、无机或有机酸、季铵盐和有机极性溶剂,pH为7~11,由于其清洗效果不是很稳定,存在多样的问题。此外,现有的含氟清洗液针对某些特殊结构会产生攻击,例如TiN/Ti/TiN这种三明治结构,在用含氟溶液对其进行清洗时,Ti腐蚀速率很大,导致清洗窗口变小。
因此尽管已经揭示了一些清洗液组合物,但还是需要而且近来更加需要制备一类更合适的清洗组合物或体系,适应新的清洗要求,比如环境更为友善、低缺陷水平、低刻蚀率以及较大操作窗口。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服在半导体晶片清洗中,现有的含氟类等离子刻蚀残留物清洗液不能同时控制金属和非金属基材的腐蚀,在漂洗时有较大的金属蚀刻速率,清洗操作窗口比较小,清洗效果不稳定,以及在清洗时对TiN/Ti/TiN中的Ti产生腐蚀的缺陷,而提供了一种含氟等离子刻蚀残留物清洗液。本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液能有效清除晶圆刻蚀灰化后的残留物,并能有效的抑制对TiN/Ti/TiN这种三明治结构中Ti的腐蚀,清洗的窗口较高,同时可以有效的控制金属和非金属的腐蚀速率。
本发明涉及一种含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其含有溶剂、水、氟化物、鳌合剂和聚丙烯酸类表面活性剂。
其中,所述的聚丙烯酸类表面活性剂的聚合单体中至少有一个单体为如下所示的结构:其中R为氢、醇胺基或烷氧羰基,波浪线表示此位置被氢或取代基取代。所述的聚丙烯酸类表面活性剂较佳的为:聚丙烯酸、聚合单体中含丙烯酸的共聚物、聚甲基丙烯酸、聚合单体中含甲基丙烯酸的共聚物、聚丙烯酸的醇胺盐、聚甲基丙烯酸的醇胺盐、聚氧乙烯改性的聚丙烯酸、聚氧乙烯改性的聚合单体中含丙烯酸的共聚物、聚氧乙烯改性的聚合单体中含甲基丙烯酸的共聚物、聚氧乙烯改性的聚丙烯酸与醇形成的酯、聚氧乙烯改性的聚丙烯酸的醇胺盐、聚氧乙烯改性的聚甲基丙烯酸、聚氧乙烯改性的聚甲基丙烯酸与醇形成的酯、和聚氧乙烯改性的聚甲基丙烯酸的醇胺盐中的一种或多种;
更佳的选自聚丙烯酸、聚合单体中含丙烯酸的共聚物、聚丙烯酸的醇胺盐、聚氧乙烯改性的聚丙烯酸、聚氧乙烯改性的聚合单体中含丙烯酸的共聚物、聚氧乙烯改性的聚合单体中含甲基丙烯酸的共聚物、聚氧乙烯改性的聚丙烯酸的醇胺盐、聚氧乙烯改性的聚甲基丙烯酸、和聚氧乙烯改性的聚甲基丙烯酸的醇胺盐中的一种或多种。
本发明中,所述的聚合单体中含丙烯酸的共聚物(包括聚氧乙烯改性前的聚合单体中含丙烯酸的共聚物)优选马来酸酐与丙烯酸的共聚物;所述的聚合单体中含甲基丙烯酸的共聚物(包括聚氧乙烯改性前的聚合单体中含甲基丙烯酸的共聚物)优选马来酸酐与甲基丙烯酸的共聚物;所述的醇胺较佳的为C1~C8烷基醇胺,优选乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种;所述的醇较佳的为C1~C6烷基醇,优选甲醇和/或乙醇。
所述的聚丙烯酸类表面活性剂的数均分子量较佳的为500~100000,更佳的为1000~50000;其含量较佳的为质量百分比0.0001~3%;更佳的为0.001~1%。
所述的聚丙烯酸类表面活性剂也可以作为缓蚀剂,其对金属如铝的腐蚀表现出极强的抑制作用。
本发明中,所述的溶剂可为本领域清洗液中的常规溶剂,较佳的选自亚砜、砜、咪唑烷酮、吡咯烷酮、咪唑啉酮、醇、醚和酰胺中的一种或多种。其中,所述的亚砜较佳的为二甲基亚砜;所述的砜较佳的为环丁砜;所述的咪唑烷酮较佳的为1,3-二甲基-2-咪唑烷酮;所述的吡咯烷酮较佳的为N-甲基吡咯烷酮和/或羟乙基吡咯烷酮;所述的咪唑啉酮较佳的为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI);所述的酰胺较佳的为二甲基甲酰胺和/或二甲基乙酰胺;所述的醇较佳的为丙二醇和/或二乙二醇;所述的醚较佳的为丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚和二丙二醇单甲醚中的一种或多种。所述的溶剂的含量较佳的为质量百分比20~70%,更佳的为25%-70%。
本发明中,所述的水的含量较佳的为质量百分比15~60%。
本发明所述的氟化物可为本领域清洗液中的常规的氟化物,较佳的为氟化氢和/或氟化氢与碱形成的盐。该碱可以是氨水、季胺氢氧化物或醇胺;更佳的,所述的氟化物为氟化氢(HF)、氟化铵(NH4F)、氟化氢铵(NH4HF2)、四甲基氟化铵(N(CH3)4F)和三羟乙基氟化铵(N(CH2OH)3HF)中的一种或多种;所述的氟化物的含量较佳的为质量百分比0.2~20%;更佳的为0.8~15.8%。
本发明所述的螯合剂可为本领域清洗液中的常规的螯合剂,优选醇胺、多氨基有机胺和氨基酸中的一种或多种,更佳的为两种或三种;所述的醇胺较佳的为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的一种或多种,优选三乙醇胺;所述的多氨基有机胺较佳的为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺和多乙烯多胺中的一种或多种,优选五甲基二乙烯三胺;所述的氨基酸较佳的为2-氨基乙酸、2-氨基苯甲酸、亚氨基二乙酸、氨三乙酸和乙二胺四乙酸中的一种或多种,优选亚氨基二乙酸;所述的螯合剂的含量较佳的为质量百分比0.1~20%,更佳的为1~16%。
本发明的清洗液还可含有其他本领域的常规添加剂,如金属腐蚀抑制剂BTA(苯骈三氮唑)和/或没食子酸。
本发明中,将各成分简单混合即可制得所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液。
本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液组合物可在较宽的温度范围内使用(20~60℃之间)。清洗方法可参照如下步骤:将刻蚀灰化后的半导体晶圆浸入清洗剂中,在20~60℃下利用恒温振荡器缓慢振荡,然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干。
本发明所用试剂及原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
1、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液具有比已有的含氟等离子刻蚀残留物清洗液更高的清洗能力,能更有效清除晶圆刻蚀灰化后的残留物。
2、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液在对TiN/Ti/TiN结构的晶圆清洗时,不会造成对Ti的腐蚀。
3、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液具有很低的金属与非金属的腐蚀速率。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明,但本发明并不受其限制。
实施例1~27
表1为实施例1~27的配方,按表中配方将各组分简单均匀混合即可制得本发明各实施例中的清洗液,其中各物质含量均为质量百分比。
表1实施例1~27的配方
效果实施例1
表2给出了对比清洗液1’~5’和本发明的清洗液1~15的配方及各组分含量,按表2中所列组分及其含量(均为质量百分比),简单均匀混合,即制得各清洗液。
表2对比清洗液1’~5’和本发明清洗液1~15的配方及各组分含量
其中NH4F40%是指NH4F的质量百分比为40%的水溶液。
按表2制得的各清洗液中,对比清洗液1’~5’和本发明清洗液1~15均为澄清透明的均相溶液。
将对比清洗剂1’~5’和本发明清洗剂1~15用于清洗空白Ti晶片,测定其对于Ti的腐蚀情况。测试方法和条件:将4×4cm空白Ti晶片浸入清洗剂,在20~60℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡60分钟,然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干,利用四极探针仪测定空白Ti晶片蚀刻前后表面电阻的变化计算得到。结果如表3所示。
将对比清洗剂1’~5’和本发明清洗剂1~15用于清洗空白Al晶片,测定其对于金属Al的腐蚀情况。测试方法和条件:将4×4cm空白Al晶片浸入清洗剂,在20~60℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡60分钟,然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干,利用四极探针仪测定空白Al晶片蚀刻前后表面电阻的变化计算得到。结果如表3所示。
将对比清洗剂1’~5’和本发明清洗剂1~15用于清洗空白的四乙氧基硅烷(TEOS)晶片,测定其对于非金属TEOS的腐蚀情况。测试方法和条件:将4×4cm空白TEOS晶片浸入清洗剂,在20~60℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡60分钟,然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干。利用Nanospec6100测厚仪测定空白TEOS晶片清洗前后TEOS厚度的变化计算得到,结果如表3所示。
利用上述清洗剂清洗刻蚀灰化后的半导体晶片(含TiN/Ti/TiN结构)上残留物的方法如下:将刻蚀灰化后的半导体晶片(含有TiN/Ti/TiN结构)浸入清洗剂中,在20~60℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡5~60分钟,然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干。晶片的清洗效果和清洗剂对晶片图案的腐蚀情况如表3所示。
表3将对比清洗液1’~5’和本发明清洗液1~15对金属Ti和Al
以及非金属TEOS的腐蚀性及其对刻蚀灰化晶片的清洗情况
腐蚀情况:◎基本无腐蚀; 清洗情况:◎完全去除;
○略有腐蚀; ○少量残余;
△中等腐蚀; △较多残余;
×严重腐蚀。 ×大量残余。
结论:由上表中的结果可以看出:
1、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液具有比已有的含氟等离子刻蚀残留物清洗液更高的清洗能力,能更有效清除晶圆刻蚀灰化后的残留物。
2、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液在对TiN/Ti/TiN结构的晶圆清洗时,不会造成对Ti的腐蚀。
3、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液具有很低的金属与非金属的腐蚀速率。
效果实施例2
表4为A、B、C、D四个清洗液的配方及各组分含量,其中的数字表示质量百分比,DI为去离子水,NMP为N-甲基吡咯烷酮。按表4中所列组分及其含量,简单均匀混合,即制得各清洗液。
其中A为专利US 6,828,289报道的清洗液,B为US 5,698,503报道的清洗液,C为US 5,972,862报道的清洗液,D和E为本发明的清洗液。
表4清洗液A、B、C、D的配方及各组分含量
用A、B、C、D四个清洗液对各种晶片进行清洗:
(1)清洗空白Ti晶片,测定其对于Ti的腐蚀情况;
(2)清洗空白Al晶片,测定其对于金属Al的腐蚀情况;
(3)清洗空白的四乙氧基硅烷(TEOS)晶片,测定其对于非金属TEOS的腐蚀情况;
(4)清洗刻蚀灰化后的半导体晶片(含TiN/Ti/TiN结构)上残留物。
进行上述四种清洗的方法和条件均与效果实施例1相同。结果见表5。
表5对比清洗液A~C和本发明清洗液D,E对金属Ti和Al
以及非金属TEOS的腐蚀性及其对刻蚀灰化晶片的清洗情况
腐蚀情况:◎基本无腐蚀; 清洗情况:◎完全去除;
○略有腐蚀; ○少量残余;
△中等腐蚀; △较多残余;
×严重腐蚀。 ×大量残余。
结论:由上表的结果中可以看出:
1、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液具有比已有的含氟等离子刻蚀残留物清洗液更高的清洗能力,能更有效清除晶圆刻蚀灰化后的残留物。
2、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液在对TiN/Ti/TiN结构的晶圆清洗时,不会造成对Ti的腐蚀。
3、本发明的含氟等离子刻蚀残留物清洗液具有很低的金属与非金属的腐蚀速率。
Claims (20)
1.一种含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:其含有溶剂、水、氟化物、鳌合剂和聚丙烯酸类表面活性剂。
2.如权利要求1所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的聚丙烯酸类表面活性剂为:聚丙烯酸、聚合单体中含丙烯酸的共聚物、聚甲基丙烯酸、聚合单体中含甲基丙烯酸的共聚物、聚丙烯酸的醇胺盐、聚甲基丙烯酸的醇胺盐、聚氧乙烯改性的聚丙烯酸、聚氧乙烯改性的聚合单体中含丙烯酸的共聚物、聚氧乙烯改性的聚合单体中含甲基丙烯酸的共聚物、聚氧乙烯改性的聚丙烯酸与醇形成的酯、聚氧乙烯改性的聚丙烯酸的醇胺盐、聚氧乙烯改性的聚甲基丙烯酸、聚氧乙烯改性的聚甲基丙烯酸与醇形成的酯、和聚氧乙烯改性的聚甲基丙烯酸的醇胺盐中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的聚合单体中含丙烯酸的共聚物为马来酸酐与丙烯酸的共聚物;所述的聚合单体中含甲基丙烯酸的共聚物为马来酸酐与甲基丙烯酸的共聚物;所述的醇胺为C1~C8烷基醇胺;所述的醇为C1~C6烷基醇。
4.如权利要求3所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的醇胺为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种;所述的醇为甲醇和/或乙醇。
5.如权利要求1或2所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的聚丙烯酸类表面活性剂的含量为质量百分比0.0001~3%。
6.如权利要求5所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的聚丙烯酸类表面活性剂的含量为质量百分比0.001~1%。
7.如权利要求1或2所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的聚丙烯酸类表面活性剂的数均分子量为500~100000。
8.如权利要求7所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的聚丙烯酸类表面活性剂的数均分子量为1000~50000。
9.如权利要求1所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的水的含量为质量百分比15~60%。
10.如权利要求1所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的溶剂的含量为质量百分比20~70%。
11.如权利要求1所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的溶剂选自亚砜、砜、咪唑烷酮、吡咯烷酮、咪唑啉酮、醇、醚和酰胺中的一种或多种。
12.如权利要求11所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的亚砜为二甲基亚砜;所述的砜为环丁砜;所述的咪唑烷酮为1,3-二甲基-2-咪唑烷酮;所述的吡咯烷酮为N-甲基吡咯烷酮和/或羟乙基吡咯烷酮;所述的咪唑啉酮为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮;所述的酰胺为二甲基甲酰胺和/或二甲基乙酰胺;所述的醇为丙二醇和/或二乙二醇;所述的醚为丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚和二丙二醇单甲醚中的一种或多种。
13.如权利要求1所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的氟化物的含量为质量百分比0.2~20%。
14.如权利要求1所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的氟化物为氟化氢和/或氟化氢与碱形成的盐。
15.如权利要求14所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的碱是氨水、季胺氢氧化物或醇胺。
16.如权利要求14所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的氟化物为氟化铵、氟化氢铵、四甲基氟化铵和三羟乙基氟化铵中的一种或多种。
17.如权利要求1所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的螯合剂的含量为质量百分比0.1~20%。
18.如权利要求1所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的螯合剂为醇胺、多氨基有机胺和氨基酸中的一种或多种。
19.如权利要求18所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的螯合剂为醇胺、多氨基有机胺和氨基酸中的两种或三种。
20.如权利要求18或19所述的含氟等离子刻蚀残留物清洗液,其特征在于:所述的醇胺为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的一种或多种;所述的多氨基有机胺为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺和多乙烯多胺中的一种或多种;所述的氨基酸为2-氨基乙酸、2-氨基苯甲酸、亚氨基二乙酸、氨三乙酸和乙二胺四乙酸中的一种或多种。
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