CN101373339B - 一种厚膜光刻胶的清洗剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种厚膜光刻胶清洗剂，其含有：二甲基亚砜、氢氧化钾、芳基烷基醇和/或其衍生物、醇胺类化合物和聚硅氧烷类缓蚀剂。本发明的厚膜光刻胶清洗剂可以除去金属、金属合金或电介质基材上的100μm以上厚度的厚膜光刻胶(光阻)，同时对铝和铜等金属和二氧化硅等非金属材料，以及晶片图案具有很低的腐蚀性，在半导体晶片清洗等微电子领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体制造工艺中的一种清洗剂，具体的涉及一种厚膜光刻胶的清洗剂。
背景技术
本发明涉及一种用于厚膜光刻胶的清洗剂。在通常的半导体制造工艺中，通过在二氧化硅、Cu(铜)等金属以及低k材料等表面上形成光刻胶的掩模，曝光后利用湿法或干法刻蚀进行图形转移。100μm以上的厚膜光刻胶，尤其是100μm以上的厚膜负性光刻胶越来越多地应用于半导体晶片制造工艺中，因而用于清洗厚膜光刻胶的清洗剂日益成为半导体晶片制造工艺的重要研究方向。目前，工业上大部分的光刻胶清洗剂都不能彻底去除晶片上经曝光和刻蚀后的具有交联网状结构的负性光刻胶。另外，在半导体晶片进行光刻胶的化学清洗过程中，清洗剂常会造成晶片图案和基材的腐蚀。特别是在利用化学清洗剂除去刻蚀残余物的过程中，金属腐蚀是较为普遍而且非常严重的问题，往往导致晶片良率的显著降低。
目前，光刻胶清洗剂主要由极性有机溶剂、强碱和/或水等组成，通过将半导体晶片浸入清洗剂中或者利用清洗剂冲洗半导体晶片，去除半导体晶片上的光刻胶。
JP1998239865由四甲基氢氧化铵(TMAH)、二甲基亚砜(DMSO)、1，3’-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)和水等组成碱性清洗剂，将晶片浸入该清洗剂中，于50～100℃下除去金属和电介质基材上的20μm以上的厚膜光刻胶。该清洗剂对半导体晶片基材的腐蚀略高，且不能完全去除半导体晶片的光刻胶，清洗能力不足。
US5529887由氢氧化钾(KOH)、烷基二醇单烷基醚、水溶性氟化物和水等组成碱性清洗剂，将晶片浸入该清洗剂中，在40～90℃下除去金属和电介质基材上的厚膜光刻胶。该清洗剂对半导体晶片基材的腐蚀较高。
US5962197由氢氧化钾、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇醚、水和表面活性剂等组成碱性清洗剂，将晶片浸入该清洗剂中，在105℃下除去金属和电介质基材上的厚膜光刻胶。该清洗剂适用的清洗温度较高，易造成半导体晶片基材的腐蚀。
US2004025976和WO2004113486由季铵氢氧化物、水溶性有机溶剂、水、缓蚀剂和质量百分含量小于1.0wt％的氢氧化钾等组成碱性清洗剂，将晶片浸入该清洗剂中，于20～85℃下浸没1～40min，除去金属和电介质基材上的厚膜光刻胶。该清洗剂对于厚膜光刻胶，尤其是厚膜负性光刻胶的清洗能力不佳。
US5139607由氢氧化钾、四氢呋喃醇、乙二醇和水等组成碱性清洗剂，将晶片浸入该清洗剂中，于低于90℃的温度下浸没1～40min，除去金属和电介质基材上的厚膜光刻胶。该清洗剂对半导体晶片基材的腐蚀略高，且不能完全去除半导体晶片的厚膜光刻胶，清洗能力不足。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的厚膜光刻胶清洗剂或者清洗能力不足，或者对晶片基材腐蚀性强的缺陷，而提供一种能有效去除100μm以上厚度的厚膜光刻胶(光阻)，同时对晶片基材和晶片图案具有很低的腐蚀性的厚膜光刻胶清洗剂。
本发明的厚膜光刻胶清洗剂含有：二甲基亚砜、氢氧化钾、芳基烷基醇和/或其衍生物、醇胺类化合物和聚硅氧烷类缓蚀剂。
其中，所述的二甲基亚砜的含量较佳的为质量百分比1～97％，更佳的为质量百分比30～90％；所述的氢氧化钾的含量较佳的为质量百分比0.1～5％，更佳的为质量百分比1～4％；所述的芳基烷基醇和/或其衍生物的含量较佳的为质量百分比1～50％，更佳的为质量百分比5～30％；所述的醇胺类化合物的含量较佳的为质量百分比1～50％，更佳的为质量百分比5～35％；所述的聚硅氧烷类缓蚀剂的含量较佳的为质量百分比0.001～5％，更佳的为质量百分比0.05～2.5％。
其中，所述的芳基烷基醇和/或其衍生物较佳的为苯甲醇、苯乙醇、二苯甲醇、邻氨基苯甲醇、对氨基苯甲醇、甲基苯甲醇、二甲基苯甲醇、三甲基苯甲醇、苯基苯甲醇、2-甲基-3-苯基苯甲醇、间甲氧基苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、苄氧基苯甲醇和二苄氧基苯甲醇中的一种或多种，更佳的为苯甲醇、苯乙醇、对氨基苯甲醇和苄氧基苯甲醇中的一种或多种。
其中，所述的醇胺类化合物较佳的为一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)、异丙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、羟乙基乙二胺(AEEA)中的一种或多种，更佳的为一乙醇胺、三乙醇胺和甲基二乙醇胺中的一种或多种。
其中，所述的聚硅氧烷类缓蚀剂较佳的为甲基聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、苯基甲基聚硅氧烷、氨基聚硅氧烷、羟基聚硅氧烷、聚醚改型聚硅氧烷和聚醚改型聚二甲基硅氧烷中的一种或多种，更佳的为苯基甲基聚硅氧烷、氨基聚硅氧烷、羟基聚硅氧烷和聚醚改型聚硅氧烷中的一种或多种。所述的聚硅氧烷类缓蚀剂的分子量较佳的为500～20000，更佳的为1000～10000。
本发明中，所述的厚膜光刻胶清洗剂还可进一步含有极性有机共溶剂、表面活性剂和除聚硅氧烷类缓蚀剂以外的其它缓蚀剂中的一种或多种。
其中，所述的极性有机共溶剂的含量较佳的为质量百分比0～50％，更佳的为质量百分比5～30％；所述的表面活性剂的含量较佳的为质量百分比0～5％，更佳的为质量百分比0.05～3％；所述的除聚硅氧烷类缓蚀剂以外的其它缓蚀剂的含量较佳的为质量百分比0～5％，更佳的为质量百分比0.05～3％。
其中，所述的极性有机共溶剂较佳的为亚砜、砜、咪唑烷酮和烷基二醇单烷基醚中的一种或多种。所述的亚砜较佳的为二乙基亚砜和/或甲乙基亚砜；所述的砜较佳的为甲基砜、乙基砜和环丁砜中的一种或多种，更佳的为环丁砜；所述的咪唑烷酮较佳的为2-咪唑烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮和1，3-二乙基-2-咪唑烷酮中的一种或多种，更佳的为1，3-二甲基-2-咪唑烷酮；所述的烷基二醇单烷基醚较佳的为乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚和二丙二醇单丁醚中的一种或多种，更佳的为二乙二醇单甲醚和/或二丙二醇单甲醚。
其中，所述的表面活性剂较佳的为聚乙烯醇(PVG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚氧乙烯醚(POE)中的一种或多种，更佳的为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚氧乙烯醚。所述的表面活性剂的分子量较佳的为500～20000，更佳的为1000～10000。
其中，所述的除聚硅氧烷类缓蚀剂以外的其它缓蚀剂较佳的为胺类和唑类缓蚀剂中的一种或多种。所述的胺类缓蚀剂较佳的为二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、五乙烯六胺(PEHA)、多乙烯多胺(HPAX)和氨基乙基哌嗪(AEP)中的一种或多种，更佳的为多乙烯多胺和/或氨基乙基哌嗪；所述的唑类缓蚀剂较佳的为苯并三氮唑(BTA)、甲基苯并三氮唑(TTA)、苯并三氮唑三乙醇胺盐(BTA-TEA)、3-氨基-1，2，4-三氮唑(ATA)、1-苯基-5-巯基四氮唑(PMTA)、2-巯基苯并咪唑(MBI)、2-巯基苯并噻唑(MBT)、2-巯基苯并噁唑(MBO)、2-巯基噻二唑(MTDA)、二巯基噻二唑(DMTDA)、甲基巯基噻二唑(MMTDA)和2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑(AMTDA)中的一种或多种，更佳的为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、3-氨基-1，2，4-三氮唑、2-巯基苯并噻唑和2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑中的一种或多种。
本发明的厚膜光刻胶清洗剂由上面所述组分简单混合即可制得，一般可在45～95℃下使用。本发明所用试剂及原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的厚膜光刻胶清洗剂中所含的芳基烷基醇和/或其衍生物，以及聚硅氧烷类缓蚀剂能够在晶片图形和基材表面形成一层保护膜，阻止卤素原子、氢氧根离子等对晶片图形和基材的攻击，从而降低晶片图形和基材的腐蚀；尤其是所含的聚硅氧烷类缓蚀剂对金属铝的腐蚀表现出极强的抑制作用；所含的醇胺类化合物可以有效地抑制晶片图案的腐蚀。本发明的厚膜光刻胶清洗剂可以有效除去金属、金属合金或电介质基材上的100μm以上厚度的厚膜光刻胶(光阻)，同时对铝和铜等金属以及二氧化硅等非金属材料具有很低的腐蚀性，在半导体晶片清洗等微电子领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～19
表1给出了厚膜光刻胶清洗剂实施例1～19的配方，按表1中所列组分及其含量，简单混合均匀，即制得各实施例的清洗剂。
表1厚膜光刻胶清洗剂实施例1～19的组分和含量
效果实施例对比清洗剂1’～5’和本发明的光刻胶清洗剂1～12
表2给出了对比清洗剂1’～5’和本发明的厚膜光刻胶清洗剂1～12的配方，将表2中的各组分按照比例简单混合均匀，即制得对比清洗剂1’～5’和清洗剂1～12。
表2对比清洗剂1’～5’和本发明的光刻胶清洗剂1～12的组分和含量
| 实施例 | 二甲基亚砜 | 氢氧化钾 | 单乙醇胺 | 三乙醇胺 | 苯甲醇 | 聚醚改性聚硅氧烷(分子量为5000) | 1，3-二甲基-2-咪唑烷酮 | 聚氧乙烯醚(分子量为10000) | 氨基乙基哌嗪 | 苯并三氮唑 | 甲基苯并三氮唑 |
| 1’ | 59.00 | \ | 40.00 | \ | \ | \ | \ | \ | \ | 1.00 | \ |
| 2’ | 88.90 | 0.50 | \ | \ | 10.00 | \ | \ | \ | \ | \ | 0.60 |
| 3’ | 93..40 | 1.00 | 5.00 | \ | \ | \ | \ | \ | \ | 0.60 | \ |
| 4’ | 88.40 | 1.00 | 5.00 | \ | 5.00 | \ | \ | \ | \ | 0.60 | \ |
| 5’ | 83.40 | 1.00 | 5.00 | \ | 10.00 | \ | \ | \ | \ | \ | 0.60 |
| 1 | 68.35 | 1.00 | 20.00 | \ | 10.00 | 0.05 | \ | \ | \ | \ | 0.60 |
| 2 | 68.85 | 1.00 | 20.00 | \ | 10.00 | 0.15 | \ | \ | \ | \ | \ |
| 3 | 57.10 | 2.00 | 20.00 | \ | 10.00 | 0.30 | 10.00 | \ | \ | 0.60 | \ |
| 4 | 67.00 | 2.00 | 20.00 | \ | 10.00 | 0.30 | \ | 0.10 | \ | \ | 0.60 |
| 5 | 67.40 | 2.00 | 20.00 | \ | 10.00 | 0.30 | \ | \ | 0.30 | \ | \ |
| 6 | 77.50 | 1.00 | \ | 5.00 | 15.00 | 0.50 | \ | \ | \ | 1.00 | \ |
| 7 | 67.40 | 1.50 | 20.00 | \ | 10.00 | 0.50 | \ | \ | \ | \ | 0.60 |
| 8 | 46.40 | 2.00 | 30.00 | 10.00 | 10.00 | 1.00 | \ | \ | \ | \ | 0.60 |
| 9 | 56.60 | 2.50 | 30.00 | \ | 10.00 | 0.30 | \ | \ | \ | \ | 0.60 |
| 10 | 53.90 | 3.00 | 30.00 | 2.00 | 10.00 | 0.50 | \ | \ | \ | 0.60 | \ |
| 11 | 52.50 | 3.50 | 30.00 | 2.50 | 10.00 | 0.50 | \ | \ | \ | 0.50 | 0.50 |
| 12 | 49.50 | 4.00 | 30.00 | 4.00 | 10.00 | 1.50 | \ | \ | \ | 1.00 | \ |
注：\是没有加入该组分。
将对比清洗剂1’～5’和清洗剂1～12用于清洗空白Cu晶片，测定其对于金属Cu的腐蚀情况。测试方法和条件：将4×4cm空白Cu晶片浸入清洗剂，在45～95℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡60分钟，然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干，利用四极探针仪测定空白Cu晶片蚀刻前后表面电阻的变化计算得到。结果如表3所示。
将对比清洗剂1’～5’和清洗剂1～12用于清洗空白Al晶片，测定其对于金属Al的腐蚀情况。测试方法和条件：将4×4cm空白Al晶片浸入清洗剂，在45～95℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡60分钟，然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干，利用四极探针仪测定空白Al晶片蚀刻前后表面电阻的变化计算得到。结果如表3所示。
将对比清洗剂1’～5’和清洗剂1～12用于清洗空白的四乙氧基硅烷(TEOS)晶片，测定其对于非金属TEOS的腐蚀情况。测试方法和条件：将4×4cm空白TEOS晶片浸入清洗剂，在45～95℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡60分钟，然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干。利用Nanospec6100测厚仪测定空白TEOS晶片清洗前后TEOS厚度的变化计算得到，结果如表3所示。
本发明中，利用光刻胶清洗剂清洗半导体晶片上光刻胶的方法如下：将含有负性丙烯酸酯光刻胶(厚度约为120微米，且经过曝光和刻蚀)的半导体晶片(含有图案)浸入清洗剂中，在45～95℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡15～150分钟，然后经去离子水洗涤后用高纯氮气吹干。光刻胶的清洗效果和清洗剂对晶片图案的腐蚀情况如表3所示。
表3对比清洗剂1’～5’和清洗剂1～12对金属Cu和Al以及非金属TEOS的腐蚀性及其对厚膜光刻胶的清洗情况
注：
从表3可以看出，与对比清洗剂1’～5’相比，清洗剂1～12对厚膜光刻胶具有良好的清洗效果，使用温度范围广，同时对金属Cu和Al以及非金属TEOS的腐蚀性低，对晶片图案无损坏。
Claims (16)
1.一种厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于，含有：二甲基亚砜、氢氧化钾、芳基烷基醇和/或其衍生物、醇胺类化合物和聚硅氧烷类缓蚀剂，其中，所述的芳基烷基醇和/或其衍生物为苯甲醇、苯乙醇、二苯甲醇、邻氨基苯甲醇、对氨基苯甲醇、甲基苯甲醇、二甲基苯甲醇、三甲基苯甲醇、苯基苯甲醇、2-甲基-3-苯基苯甲醇、间甲氧基苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、苄氧基苯甲醇和二苄氧基苯甲醇中的一种或多种；所述的醇胺类化合物为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺和羟乙基乙二胺中的一种或多种；所述的聚硅氧烷类缓蚀剂为甲基聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、苯基甲基聚硅氧烷、氨基聚硅氧烷、羟基聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷和聚醚改性聚二甲基硅氧烷中的一种或多种；其中，所述的二甲基亚砜的含量为质量百分比1～97％；所述的氢氧化钾的含量为质量百分比0.1～5％；所述的芳基烷基醇和/或其衍生物的含量为质量百分比1～50％；所述的醇胺类化合物的含量为质量百分比1～50％；所述的聚硅氧烷类缓蚀剂的含量为质量百分比0.001～5％。
2.如权利要求1所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的二甲基亚砜的含量为质量百分比30～90％。
3.如权利要求1所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的氢氧化钾的含量为质量百分比0.1～4％。
4.如权利要求1所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的芳基烷基醇和/或其衍生物的含量为质量百分比1～30％。
5.如权利要求1所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的醇胺类化合物 的含量为质量百分比1～35％。
6.如权利要求1所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的聚硅氧烷类缓蚀剂的含量为质量百分比0.05～2.5％。
7.如权利要求1所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的厚膜光刻胶清洗剂还含有极性有机共溶剂、表面活性剂和除聚硅氧烷类缓蚀剂以外的其它缓蚀剂中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的极性有机共溶剂的含量为质量百分比0～50％；所述的表面活性剂的含量为质量百分比0～5％；所述的除聚硅氧烷类缓蚀剂以外的其它缓蚀剂的含量为质量百分比0～5％。
9.如权利要求8所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的极性有机共溶剂的含量为质量百分比0～30％；所述的表面活性剂的含量为质量百分比0.05～3％；所述的除聚硅氧烷类缓蚀剂以外的其它缓蚀剂的含量为质量百分比0.05～3％。
10.如权利要求7所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的极性有机共溶剂为亚砜、砜、咪唑烷酮和烷基二醇单烷基醚中的一种或多种；所述的表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述的除聚硅氧烷类缓蚀剂以外的其它缓蚀剂为胺类和唑类缓蚀剂中的一种或多种。
11.如权利要求10所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的亚砜为二乙基亚砜和/或甲乙基亚砜。
12.如权利要求10所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的砜为甲基砜、 乙基砜和环丁砜中的一种或多种。
13.如权利要求10所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的咪唑烷酮为2-咪唑烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮和1，3-二乙基-2-咪唑烷酮中的一种或多种。
14.如权利要求10所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的烷基二醇单烷基醚为乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚和二丙二醇单丁醚中的一种或多种。
15.如权利要求10所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的胺类缓蚀剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺和氨基乙基哌嗪中的一种或多种。
16.如权利要求10所述的厚膜光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的唑类缓蚀剂为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、苯并三氮唑三乙醇胺盐、3-氨基-1，2，4-三氮唑、1-苯基-5-巯基四氮唑、2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑、2-巯基苯并噁唑、2-巯基噻二唑、二巯基噻二唑、甲基巯基噻二唑和2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑中的一种或多种。
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2007
- 2007-08-23 CN CN200710045209XA patent/CN101373339B/zh not_active Expired - Fee Related
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