CN101955445B - 一种环己酮肟萃取水洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环己酮肟萃取水洗工艺。首先将萃取剂与环己酮肟水溶液以1∶1～2∶1的重量份数比，在45～55℃下进行萃取；当环己酮肟质量浓度小于1％时，将萃取得到的有机相用脱盐水洗涤以除去环己酮肟溶液中的盐离子；将水洗后的水相与萃取得到的水相混合后与环己烷或正己烷萃取剂以0.5∶1的重量份数比在45～55℃下萃取回收其中的环己酮肟；当有机相中盐离子质量浓度小于0.0001％时，将洗涤后的有机相依次进行旋液分离和重力沉降分离后得到环己酮肟。本发明无需精馏过程，所得环己酮肟纯度高，可直接进入下一工序进行贝克曼重排制备己内酰胺，对10万t/a的环己酮肟装置，可节省一次性设备投资约2000～3000万，减少水电、蒸汽等能源消耗近3000～4000万。
Description
技术领域
本发明涉及环己酮肟精制工艺，更进一步是通过两步萃取水洗，对环己酮肟水溶液进行精制的工艺。
背景技术
环己酮肟是己内酰胺的同分异构体，工业上一般用环己酮肟贝克曼重排制成己内酰胺。为了获得高质量己内酰胺，工业上对环己酮肟的纯度要求很高，一般要求99.9％(WT)以上。而要获得高纯度的环己酮肟，工业上除了对反应产生的环己酮肟的水溶液进行萃取水洗外，还需要进行萃取剂的精馏再生和环己酮肟的精馏提纯。这些工序的增加，一方面需要增加一次性设备的投入，更重要的是增加经常性的运行成本——能耗物耗。
中国专利CN101781232A公布了一种环己酮肟制备工艺，尽管实现了环己酮肟的精制工艺简化，但由于环己酮肟化由一步变为二步，且第二步为羟胺肟化，这对没有羟胺制备的企业无疑增加了难度，也增加了成本。
综上所述，为了确保环己酮肟的质量，且使工艺更简化，成本更低，改进现有的环己酮肟精制工艺迫在眉睫。
发明内容
本发明目的是针对现有工艺的不足，提供一种高效的环己酮肟萃取水洗工艺，以使环己酮肟精制工艺更灵活，更简便。
为实现本发明目的，这种环己酮肟萃取水洗工艺，其特征是包括以下步骤：
a.将环己烷或正己烷萃取剂与环己酮肟水溶液以1∶1～2∶1的重量份数比，在温度为45～55℃下进行萃取；
b.当环己酮肟水溶液中环己酮肟质量浓度小于1％时，将上述萃取得到的有机相用脱盐水进行洗涤以除去环己酮肟溶液中的盐离子，所述洗涤用脱盐水与有机相的重量份数比为0.2∶1～0.3∶1；
c.将b步骤水洗后的水相与a步骤萃取得到的水相混合后与环己烷或正己烷萃取剂以0.5∶1的重量份数比在45～55℃下萃取回收其中的环己酮肟；
d.当b步骤中有机相中盐离子质量浓度小于0.001％时，将洗涤后的有机相依次进行旋液分离和重力沉降分离后得到环己酮肟。
本发明所取得的技术进步：
1、由于采用本发明工艺，使环己酮肟精制工艺更简化和更灵活，无需精馏过程，所得的环己酮肟纯度高，可直接进入下一工序进行贝克曼重排制备己内酰胺，又可蒸馏出部分溶剂，再进行贝克曼重排，实现环己酮肟单塔蒸馏流程，缩短环己酮肟的蒸馏净化工艺。
2、由于采用超重力萃取分离，本发明使环己酮肟萃取效率更高，与现有氨肟化萃取工艺比较，本发明环己酮肟萃取收率高达99.9％。
3、由于采用本发明的工艺，与现有工艺比较，可以简化环己酮肟的精制工艺，对10万t/a的环己酮肟装置，可节省一次性设备投资约2000～3000万，减少水电、蒸汽等能源消耗近3000～4000万。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：如图1所示，本发明工艺过程如下：
a.将37550kg/h环己烷与30150kg/h环己酮肟水溶液分别进入超重力离心萃取器A中，控制温度在45～55℃下进行萃取；
b.当环己酮肟水溶液中环己酮肟质量浓度小于1％时，此时从萃取器A出来的有机相约50500kg/h，用5000kg/h脱盐水进行循环洗涤，以除去其中的盐离子；
c.当b步骤中有机相中盐离子质量浓度小于0.001％时，将洗涤后的有机相依次进行旋液分离和重力沉降分离后得到约50300kg/h环己酮肟的环己烷溶液；
d.将b步骤萃取器A出来的水相约17200kg/h与a步骤水洗出来的水相约5050kg/h共计22250kg/h混合后，进入萃取塔B与来自原料罐区的约10000kg/h环己烷在45～55℃下进行逆流萃取，以回收其中的少量环己酮肟，萃取后得到的环己酮肟的环己烷溶液循环回萃取器A，而从萃取塔B塔底出来的废水约22000kg/h和旋液分离以及重力沉排出来的废水去污水预处理装置，进行预处理。
实施例2：本实施例与实施例1中的不同之处是以正己烷替代环己烷作萃取剂。
Claims (1)
1.一种环己酮肟萃取水洗工艺，其特征是包括以下步骤：
a．将环己烷或正己烷萃取剂与环己酮肟水溶液以1﹕1～2﹕1的重量份数比，在温度为45～55℃下在超重力萃取器中进行萃取；
b．当环己酮肟水溶液中环己酮肟质量浓度小于1%时，将上述萃取得到的有机相用脱盐水进行洗涤以除去环己酮肟溶液中的盐离子，所述洗涤用脱盐水与有机相的重量份数比为0.2﹕1～0. 3﹕1；
c．将b步骤水洗后的水相与a步骤萃取得到的水相混合后与环己烷或正己烷萃取剂以0.5﹕1的重量份数比在45～55℃下进行逆流萃取回收其中的环己酮肟；
d．当b步骤中有机相中盐离子质量浓度小于0.0001%时，将洗涤后的有机相依次进行旋液分离和重力沉降分离后得到环己酮肟。
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