CN101913767A - 稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃及其制备方法,该闪烁玻璃的原料TeO2,PbF2,BaF2,Gd2O3都是高密度化合物,所以获得氟氧碲酸盐玻璃的密度很大,密度可达6g/cm3以上,本发明的原料组方与传统含PbO、Bi2O3等原料的闪烁玻璃相比,本发明的闪烁玻璃短波长蓝紫光透过率较高,避免了玻璃的自吸收,波段较宽也能透可见光,在该闪烁玻璃中含Gd2O3原料,可敏化Tb3+、Ce3+等稀土离子的发光,大大提高闪烁光输出;因此本发明具有密度高,闪烁光发光输出强,波段较宽,短波长透过性能好优点。该闪烁玻璃的制备方法简单,生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁玻璃,具体涉及稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃及其制备方法。
背景技术
闪烁玻璃相对于闪烁晶体具有制备工艺简单,成本低廉,产品尺寸大优点。闪烁玻璃还具有组成可调范围较宽,可掺的激活剂种类较多,可掺浓度较高且分布均匀的优点,从而保证了玻璃材料的一致闪烁发光性能较好。在大型高能物理实验装置中,由于闪烁材料用量巨大,成本是闪烁材料选用时必须考虑的一个重要因素,因此成本低廉而闪烁性能优良的玻璃材料在高能物理电磁量能器、影像核医学诊断、安检等中具有诱人的应用前景。目前的闪烁玻璃有硅酸盐玻璃、锗酸盐玻璃和磷酸盐玻璃等为基材,闪烁玻璃中可掺的激活剂有铈(Ce)、(Pr)、铅(Pb)、锌(Zn)和锡(Sn)等离子,如授权公告号为CN100486923,名称为“一种快速闪烁玻璃及其制备方法”的发明专利就公开了以硅酸盐或锗酸盐为玻璃基材,氧化锌为闪烁玻璃材料的闪烁玻璃,该闪烁玻璃具有紫外透过性好,荧光强度高等特点,但该闪烁玻璃密度较低,未达到5g/cm3,发射波段窄,393-400nm。公开号为CN101318773,名称为“一种掺Pr3+高密度闪烁玻璃及其制备方法”的发明专利申请也公开了以铋硼硅酸盐为玻璃基材,Pr3+为闪烁玻璃材料的闪烁玻璃,该闪烁玻璃具有密度高,较强的488nm蓝光发射,以及发射530nm绿光、610nm橙光和647nm红光;但短波长透过性较差,影响了闪烁发光的输出性能。
氟氧碲酸盐玻璃具有较好的热稳定性和化学稳定性,较高的折射率,较宽的波段,尤其是蓝紫光透过率高等优点,目前主要用作红外及上转换发光材料;还没有用于闪烁玻璃的公开报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种密度高,闪烁光发光输出强,波段较宽,短波长透过性能好,新的稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃。
本发明还提供了该闪烁玻璃的制备方法,该制备方法具有方法简单,成本低的优点,
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃,该闪烁玻璃由下述原料组份,经混合、熔化、铸模和退火制备得到:
TeO2:65-85mol% PbF2:1-20mol% BaF2:1-20mol%
Gd2O3:1-20mol% 稀土化合物:0.1-10mol%
上述原料组份的摩尔百分浓度之和为100mol%,上述各原料的纯度为分析纯,所述稀土化合物为CeF3、Pr2O3、Eu2O3、Tb2O3和Dy2O3的其中之一或其中两种的混合物。
该闪烁玻璃原料组份为:TeO2:65mol%、PbF2:15mol%、BaF2:7mol%、Gd2O3:6mol%、Tb2O3:7mol%。
该闪烁玻璃原料组份为:TeO2:74mol%、PbF2:14mol%、BaF2:10mol%、Gd2O3:1mol%、Eu2O3:1mol%。
该闪烁玻璃原料组份为:TeO2:85mol%、PbF2:2mol%、BaF2:8mol%、Gd2O3:3mol%、Tb2O3:1mol%、Eu2O3:1mol%。
所述的稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃的制备方法,包括下述步骤:
a.按原料组份称取分析纯的各原料,将所有原料混合均匀;
b.然后倒入铂坩埚中熔化为熔体,熔化温度为800-950℃,熔化后保温0.5-2小时;
c.将上述熔体倒入经预热200-300℃的铸铁模上,自然冷却形成玻璃;
d.将上述玻璃置于马弗炉中进行退火,退火条件:先将玻璃在325-375℃保温1小时,再以8-10℃/小时的速率降温至45-55℃,然后关闭马弗炉电源自动降温至室温,得到闪烁玻璃初品;
e.上述闪烁玻璃初品经切割、表面研磨、抛光后加工成15×15×7mm本发明的闪烁玻璃。
与现有技术相比,本发明的优点在于:原料TeO2,PbF2,BaF2,Gd2O3都是高密度化合物,所以获得氟氧碲酸盐玻璃的密度很大,密度可达6g/cm3以上,本发明的原料组方与传统含PbO、Bi2O3等原料的闪烁玻璃相比,本发明的闪烁玻璃短波长蓝紫光透过率较高,避免了玻璃的自吸收,波段较宽也能透可见光,在该闪烁玻璃中含Gd2O3原料,可敏化Tb3+、Ce3+等稀土离子的发光,大大提高闪烁光输出,掺杂Ce3+、Pr3+、Tb3+、Eu3+、Dy3+稀土离子也保证了该玻璃材料的一致闪烁发光性能;因此本发明具有密度高,闪烁光发光输出强,波段较宽,短波长透过性能好优点。该闪烁玻璃的制备方法简单,生产成本较低。
附图说明
图1为实施例1得到的闪烁玻璃X射线激发的发射光谱图;
图2为实施例1Tb3+,Gd3+离子的能级与能量传递示意图;
图3为实施例2得到的闪烁玻璃X射线激发的发射光谱图;
图4为实施例3得到的闪烁玻璃X射线激发的发射光谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃的制备:按原料组份:TeO2:65mol%、PbF2:15mol%、BaF2:7mol%、Gd2O3:6mol%、Tb2O3:7mol%,称取分析纯的各原料,将所有原料混合均匀;然后倒入铂坩埚中熔化为熔体,熔化温度为800-950℃,熔化后保温0.5-2小时;将熔体倒入经预热200-300℃的铸铁模上,自然冷却形成玻璃;将玻璃置于马弗炉中进行退火,退火条件:先将玻璃在325-375℃保温1小时,再以8-10℃/小时的速率降温至45-55℃,然后关闭马弗炉电源自动降温至室温,得到闪烁玻璃初品,经切割、表面研磨、抛光后加工成15×15×7mm,就成为本发明的闪烁玻璃。用X射线激发该闪烁玻璃,测定发射光,得到图1所示的发射光谱图,从图1可以看出存在位于490nm,543nm,583nm和620nm的4个发光峰,分别对应于Tb3+离子的5D4→7FJ(J=6,5,4,3)的跃迁,5D4→7F5跃迁产生的543nm波长闪烁发光峰的强度最大,有较大的闪烁光输出。如图2所示当Tb3+离子被激发后,发生了5D4→FJ(J=3,4,5,6)跃迁,从而产生了相应波长的发光,同时,Gd3+离子由基态被激发到了6IJ能级,然后快速无辐射弛豫到6P7/2能级,部分6P7/2能级的Gd3+离子把能量传递到Tb3+离子的5H7能级。5H7能级的Tb3+离子又不稳定,会快速跃迁到5D3和5D4能级,从而增强了Tb3+离子的发光;同时Gd3+离子可以有效敏化Tb3+离子的发光,增强Tb3+离子的闪烁发光。
实施例2
与实施例1基本相同,所不同的只是原料组份为:TeO2:74mol%、PbF2:14mol%、BaF2:10mol%、Gd2O3:1mol%、Eu2O3:1mol%。用X射线激发该闪烁玻璃,测定发射光,得到图3所示的发射光谱图,从图3可以看出存在位于590nm和618nm的2个发射峰,分别对应于Eu3+离子的5D0→7F1、5D0→7F2的跃迁。5D0→7F2跃迁产生的618nm波长闪烁发光峰的强度较大,有较大的闪烁光输出;同时Gd3+离子可以有效敏化Eu3+离子的发光,增强Eu3+离子的闪烁发光。
实施例3
与实施例1基本相同,所不同的只是原料组份为:TeO2:85mol%、PbF2:7mol%、BaF2:3mol%、Gd2O3:3mol%、Tb2O3:1mol%、Dy2O3:1mol%。用X射线激发该闪烁玻璃,测定发射光,得到图4所示的发射光谱图,从图4可以看出共有6个发射峰,413nm和435nm的发射峰对应于Tb3+的5D3→7FJ(J=5,4)的能级跃迁,487nm,542nm,581nm和620nm分别对应于Tb3+离子的5D4→7FJ(J=6,5,4,3)的跃迁。图中没有Dy3+离子4F9/2→6H15/2和4F9/2→6H13/2的跃迁对应的483nm、575nm发射峰,这是由于Dy3+透过共振传递方式将能量有效地传递给了Tb3+,从而Dy3+使Tb3+的发光强度提高。
实施例4
与实施例1基本相同,所不同的只是原料组份为:TeO2:68mol%、PbF2:19mo2%、BaF2:1.6mol%、Gd2O3:11.2mol%、CeF3:0.2mol%。
实施例5
与实施例1基本相同,所不同的只是原料组份为:TeO2:65mol%、PbF2:1mol%、BaF2:20mol%、Gd2O3:4mol%、Pr2O3:10mol%。
实施例6
与实施例1基本相同,所不同的只是原料组份为:TeO2:76mol%、PbF2:1mol%、BaF2:1mol%、Gd2O3:19mol%、Dy2O3:3mol%。
实施例7
与实施例1基本相同,所不同的只是原料组份为:TeO2:67mol%、PbF2:5mol%、BaF2:5mol%、Gd2O3:13mol%、CeF3:5mol%、Dy2O3:5mol%。
实施例8
与实施例1基本相同,所不同的只是原料组份为:TeO2:80mol%、PbF2:4mol%、BaF2:10mol%、Gd2O3:2mol%、Pr2O3:2mol%、Eu2O3:2mol%。
实施例4、5、6、7、8也都可以得到较好的稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃,具体的闪烁玻璃发射光谱图就不作一一提供。
Claims (5)
1.稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃,其特征在于该闪烁玻璃由下述原料组份,经混合、熔化、铸模和退火制备得到:
TeO2:65-85mol% PbF2:1-20mol% BaF2:1-20mol%
Gd2O3:1-20mol% 稀土化合物:0.1-10mol%
上述原料组份的摩尔百分浓度之和为100mol%,上述各原料的纯度为分析纯,所述稀土化合物为CeF3、Pr2O3、Eu2O3、Tb2O3和Dy2O3的其中之一或其中两种的混合物。
2.权利要求1所述的稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃,其特征在于该闪烁玻璃原料组份为TeO2:65mol%、PbF2:15mol%、BaF2:7mol%、Gd2O3:6mol%、Tb2O3:7mol%。
3.权利要求1所述的稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃,其特征在于该闪烁玻璃原料组份为TeO2:74mol%、PbF2:14mol%、BaF2:10mol%、Gd2O3:1mol%、Eu2O3:1mol%。
4.权利要求1所述的稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃,其特征在于该闪烁玻璃原料组份为TeO2:85mol%、PbF2:2mol%、BaF2:8mol%、Gd2O3:3mol%、Tb2O3:1mol%、Eu2O3:1mol%。
5.权利要求1所述的稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
a.按原料组份称取分析纯的各原料,将所有原料混合均匀;
b.然后倒入铂坩埚中熔化为熔体,熔化温度为800-950℃,熔化后保温0.5-2小时;
c.将上述熔体倒入经预热200-300℃的铸铁模上,自然冷却形成玻璃;
d.将上述玻璃置于马弗炉中进行退火,退火条件:先将玻璃在325-375℃保温1小时,再以8-10℃/小时的速率降温至45-55℃,然后关闭马弗炉电源自动降温至室温,得到闪烁玻璃初品;
e.上述闪烁玻璃初品经切割、表面研磨、抛光后加工成15×15×7mm本发明的闪烁玻璃。
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