CN112851118A - 一种高折射率碲酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高折射率碲酸盐玻璃及其制备方法，涉及光学玻璃技术领域，包括如下摩尔百分比的组分：TeO260.00～70.00％、PbO10.00～20.00％、ZnO 0～20.00％和BaF20.00～20％；所述ZnO和BaF2的含量不同时为0。本发明提供的碲酸盐玻璃以TeO2为基体，辅助添加PbO、ZnO和BaF2作为改性剂能够有效改善TeO2基体的性能，使制备而成的碲酸盐玻璃具有更高的稳定性与折射率。实施例的结果显示，本发明实施例样品均未出现开裂，而且其折射率均能够达到2.0以上，具体折射率为2.0725～2.1257。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃技术领域，具体涉及一种高折射率碲酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
碲酸盐玻璃是一种新型光学玻璃材料，近年来，碲酸盐玻璃因其独特的物理和光学特性引起了许多研究者的兴趣，包括低熔点、高折射率、高增益带宽以及稀土离子溶解度高等优点，而被广泛应用于3G移动通信、数码相机的成象系统、军事履带式装甲侦查镜等领域。因此，在各种光学仪器的制造中以及国防建设及国民经济建设中具有重要作用。
目前普遍使用的碲酸盐玻璃的折射率范围大都在2.0以下，例如公开号为CN111333337A公开的“一种色散近零平坦的全固态结构氟碲酸盐玻璃光纤、制备方法及其应用”，其制备得到的高折射率玻璃纤芯(70TeO2-20BaF2-10Y2O3)即TBY混合料的折射率约为1.82～1.95。并且，由于TeO2晶体本身具有较高的折射率(折射率@632.8nm，ne＝2.411，no＝2.258)，因而碲酸盐玻璃中TeO2的含量越高其折射率也会越高，一般碲酸盐玻璃中TeO2的摩尔含量不会低于70％。但是高纯的TeO2晶体不能直接制备得到玻璃，而且由于TeO2晶体遇热显黄色，受高热易分解而且微溶于水的不稳定性，也不能通过进一步增加TeO2含量来提高碲酸盐玻璃的折射率。因此，如何进一步提高碲酸盐玻璃的折射率成为目前研究人员待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高折射率碲酸盐玻璃及其制备方法，能够使碲酸盐玻璃具有更高的折射率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高折射率碲酸盐玻璃，包括如下摩尔百分比的组分：TeO260.00～70.00％、PbO 10.00～20.00％、ZnO 0～20.00％和BaF20～20％；所述ZnO和BaF2的含量不同时为0。
优选的，所述的高折射率碲酸盐玻璃，包括如下摩尔百分比的组分：TeO260.00～69.50％、PbO 10.00～19.50％、ZnO 1.00～19.00％和BaF21.00～19.00％。
优选的，所述的高折射率碲酸盐玻璃，包括如下摩尔百分比的组分：TeO260.00～68.00％、PbO 10.00～19.00％、ZnO 1.00～16.00％和BaF21.00～16.00％。
本发明还提供了上述技术方案所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述高折射率碲酸盐玻璃中各组分的原料混合后加热，得到玻璃熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的玻璃熔体进行浇注，得到预制碲酸盐玻璃；
(3)将所述步骤(2)得到的预制碲酸盐玻璃进行退火，得到碲酸盐玻璃初品；
(4)将所述步骤(3)得到的碲酸盐玻璃初品进行表面处理，得到高折射率碲酸盐玻璃。
优选的，所述步骤(1)中的加热的温度为800～900℃，加热的时间为60～120min。
优选的，所述步骤(2)中浇注的模具为铜质模具。
优选的，所述铜质模具在浇注前进行预热，所述预热温度为250～300℃。
优选的，所述步骤(3)中退火的温度为250～300℃，退火的保温时间为120～240min。
优选的，所述步骤(3)中退火的冷却速率为10～20℃/min。
优选的，所述步骤(4)中的表面处理包括依次进行的表面研磨和抛光处理。
本发明提供了一种高折射率碲酸盐玻璃，包括如下摩尔百分比的组分：TeO260.00～70.00％、PbO 10.00～20.00％、ZnO 0～20.00％和BaF20.00～20％；所述ZnO和BaF2的含量不同时为0。本发明提供的高折射率碲酸盐玻璃中TeO2具有独特的分子结构，以60.00～70.00％摩尔百分比的TeO2为基质能够使制备得到的碲酸盐玻璃保持较高的折射率；PbO中的Pb2+离子有着很高的极化率，能够很大程度上提高碲酸盐玻璃的折射率；ZnO在玻璃体系中起到促进玻璃网络结构的形成，具有优化玻璃结构的作用，使碲酸盐玻璃具有更高的稳定性；BaF2一方面提供极化率较高的Ba2+离子，另一方面F元素的存在会在玻璃的制备过程中起到澄清剂的作用，使碲酸盐玻璃变得澄清透明。实施例的结果显示，本发明实施例样品的折射率均能够达到2.0以上，具体折射率为2.0725～2.1257。
具体实施方式
本发明提供了一种高折射率碲酸盐玻璃，包括如下摩尔百分比的组分：TeO260.00～70.00％、PbO 10.00～20.00％、ZnO 0～20.00％和BaF20～20％；所述ZnO和BaF2的含量不同时为0。
按摩尔百分比计，本发明提供的高折射率碲酸盐玻璃包括TeO260.00～70.00％，优选为60.00～69.50％，更优选为60.00～68.00％。在本发明中，所述TeO2为玻璃基体，选择60.00～70.00％摩尔百分比的TeO2作为玻璃基体，利用其具有独特的分子结构，能够使制备得到的碲酸盐玻璃保持较高的折射率。
按摩尔百分比计，本发明提供的高折射率碲酸盐玻璃包括PbO10.00～20.00％，优选为10.00～19.50％，更优选为10.00～19.00％。在本发明中，以所述的PbO作为主要改性剂，其中的Pb2+离子有着很高的极化率，可以在很大程度上提高碲酸盐玻璃的折射率。
按摩尔百分比计，本发明提供的高折射率碲酸盐玻璃包括ZnO0～20.00％，优选为1.00～19.00％，更优选为1.00～16.00％。在本发明中，所述的ZnO作为辅助改性剂，可在玻璃体系中起到促进玻璃网络结构的形成，从而优化玻璃结构的作用，使碲酸盐玻璃具有更高的稳定性。
按摩尔百分比计，本发明提供的高折射率碲酸盐玻璃包括BaF20～20％，优选为1.00～19.00％，更优选为1.00～16.00％。在本发明中，所述的BaF2作为辅助改性剂，不仅能够提供极化率较高的Ba2+离子，而且其中F-离子能够起到澄清剂的作用，使碲酸盐玻璃变得澄清透明，从而进一步提高碲酸盐玻璃的折射率。
在本发明的实施例中，所述高折射率碲酸盐玻璃可具体为60TeO2-20PbO-17ZnO-3BaF2、60TeO2-20PbO-14ZnO-6BaF2、60TeO2-20PbO-11ZnO-9BaF2、60TeO2-20PbO-8ZnO-12BaF2、70TeO2-10PbO-11ZnO-9BaF2、60TeO2-20PbO-20ZnO或60TeO2-20PbO-20BaF2。
本发明提供的碲酸盐玻璃以TeO2为基体，辅助添加PbO、ZnO和BaF2作为改性剂能够有效改善TeO2基体的性能，使制备而成的碲酸盐玻璃具有更高的稳定性与折射率，制备而成的碲酸盐玻璃均未出现开裂，而且其折射率可高达2.0725～2.1257。
本发明还提供了上述技术方案所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述高折射率碲酸盐玻璃中各组分的原料混合后加热，得到玻璃熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的玻璃熔体进行浇注，得到预制碲酸盐玻璃；
(3)将所述步骤(2)得到的预制碲酸盐玻璃进行退火，得到碲酸盐玻璃初品；
(4)将所述步骤(3)得到的碲酸盐玻璃初品进行表面处理，得到高折射率碲酸盐玻璃。
本发明将所述高折射率碲酸盐玻璃中各组分的原料混合后加热，得到玻璃熔体。
在本发明中，所述TeO2组分的原料来源优选为沪试试剂有限公司制备的TeO2，所述TeO2的纯度优选为4N(＞99.99％)；所述PbO组分的原料来源优选为沪试试剂有限公司制备的PbO，所述纯度优选为分析纯(＞99.0％)；所述ZnO组分的来源优选为沪试试剂有限公司制备的ZnO，所述纯度优选为分析纯(＞99.0％)；所述BaF2组分的原料来源优选为沪试试剂有限公司制备的BaF2，所述纯度优选为化学纯(＞99.0％)。
本发明对所述各组分的原料进行混合的操作没有特殊限定，采用本领域熟知的原料混合操作即可。本发明对所述各组分的原料进行加热的设备没有特殊限定，采用本领域熟知的加热设备即可。
在本发明中，所述加热的温度优选为800～900℃，更优选为820～900℃，最优选为850～900℃；所述加热的时间优选为60～120min，更优选为80～120min，最优选为100～120min。本发明通过选择加热温度和时间，能够使各原料组分更加充分均匀的混合，同时使玻璃熔体具有适宜的粘度，在浇注过程中获得适宜的流动性，避免形成气孔，从而有利于获得折射率高的碲酸盐玻璃。
得到玻璃熔体后，本发明将所述玻璃熔体进行浇注，得到预制碲酸盐玻璃。
在本发明中，所述浇注的模具优选为铜质模具。本发明通过选择铜质模具更有利于控制玻璃熔体的冷却速率，保证玻璃成型后获得更均匀的内部组织；以及使玻璃熔体在铜质模具表面具有更好的流动性，避免玻璃熔体出现浇不足的问题。
在本发明中，所述铜质模具在浇注前优选进行预热；所述预热的温度优选为250～300℃，更优选为270～300℃，最优选为300℃。本发明通过对铜质模具预热，能够防止玻璃熔体在接触模具时出现急冷而开裂的问题，同时能够减缓玻璃熔体的冷却速率，防止玻璃熔体冷却速率过快而出现浇不足、气孔开裂等问题。
本发明对所述铜质模具的预热时间没有特殊要求，能够达到所述铜质模具的预热温度即可。
得到预制碲酸盐玻璃后，本发明将所述预制碲酸盐玻璃进行退火，得到碲酸盐玻璃初品。
本发明对所述退火的设备没有特殊要求，采用本领域熟知的退火设备即可。
在本发明中，所述退火的温度优选为250～300℃，更优选为260～300℃，最优选为280～300℃；所述退火的保温时间优选为120～240min；更优选为150～240min；最优选为200～240min。本发明通过进行退火处理以及对退火温度和时间的参数进行选择，能够使预制碲酸盐玻璃中的各离子再次均匀扩散，从而获得组织更加均匀的玻璃成品；同时退火处理还能够消除玻璃冷却过程中的应力，防止开裂。
在本发明中，所述退火的冷却速率优选为10～20℃/min，更优选为12～18℃/min，最优选为14～16℃/min。本发明通过控制玻璃的冷却速率能够降低冷却过程中形成的热应力，防止玻璃出现开裂。
得到碲酸盐玻璃初品后，本发明将所述碲酸盐玻璃初品进行表面处理，得到高折射率碲酸盐玻璃。
在本发明中，所述表面处理优选包括依次进行的表面研磨和抛光处理。在本发明中，所述的表面研磨优选为采用德国勇士牌砂纸进行打磨，更优选为依次使用400、800、1200、2000、3000、5000、7000目水磨砂纸进行打磨；所述打磨时每道砂纸之间打磨角度优选相隔90°(即相互垂直)，且在水磨的条件下，所述每道砂纸打磨至将前一道砂纸磨痕完全磨净为止。在本发明中，所述的抛光处理优选采用苏州景通仪器有限公司的YPG-1B型试样抛光机；所述抛光速率优选为900r/min转速进行抛光，所用抛光膏优选为熙思朗W0.5(10000目)抛光膏。本发明通过对最终获得的碲酸盐玻璃初品依次进行进行研磨和抛光的表面处理能够降低玻璃表面的粗糙度，减少光的散射，进一步提高碲酸盐玻璃成品的折射率。
本发明提供的所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，能够有效减少浇注时出现的浇不足、气孔以及开裂等缺陷，保证碲酸盐玻璃成品具有更高的稳定性和均匀度，从而更有利于获得高折射率的碲酸盐玻璃；而且制备工艺简单、成本低。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备的一种高折射率碲酸盐玻璃，具有如下摩尔百分比的组分：TeO260.00％、PbO 20.00％、ZnO 17.00％和BaF23.00％。
所述高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将TeO2(沪试试剂，纯度为4N，即＞99.99％)、PbO(沪试试剂，分析纯＞99.0％)、ZnO(沪试试剂，分析纯＞99.0％)和BaF2(沪试试剂，化学纯＞99.0％)的组分原料混合后置于刚玉坩埚中，在850℃下加热90min，得到玻璃熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的玻璃熔体浇注在预热的250℃的铜质模具中，得到预制碲酸盐玻璃；
(3)将所述步骤(2)得到的预制碲酸盐玻璃置于马弗炉中进行退火，退火温度为250℃，退火保温时间为120min，再以10℃/min的速率降至室温，得到碲酸盐玻璃初品；
(4)将所述步骤(3)得到的碲酸盐玻璃初品依次进行表面研磨及抛光处理，得到高折射率碲酸盐玻璃。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其成分组成为60TeO2-20PbO-17ZnO-3BaF2，折射率为2.0725。
实施例2
本实施例将实施例1中高折射率碲酸盐玻璃的各组分的摩尔百分比替换为：TeO260.00％、PbO 20.00％、ZnO 14.00％和BaF26.00％；其他技术特征与实施例1相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其组成为60TeO2-20PbO-14ZnO-6BaF2，折射率为2.0911。
实施例3
本实施例将实施例1中高折射率碲酸盐玻璃的各组分的摩尔百分比替换为：TeO260.00％、PbO 20.00％、ZnO 11.00％和BaF29.00％；其他技术特征与实施例1相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其组成为60TeO2-20PbO-11ZnO-9BaF2，折射率为2.1063。
实施例4
本实施例将实施例1中高折射率碲酸盐玻璃的各组分的摩尔百分比替换为：TeO260.00％、PbO 20.00％、ZnO 8.00％和BaF212.00％；其他技术特征与实施例1相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其成分组成为60TeO2-20PbO-8ZnO-12BaF2，折射率为2.1257。
实施例5
本实施例将实施例1中高折射率碲酸盐玻璃的各组分的摩尔百分比替换为：TeO270.00％、PbO 10.00％、ZnO 11.00％和BaF29.00％；其他技术特征与实施例1相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其成分组成为70TeO2-10PbO-11ZnO-9BaF2，折射率为2.0835。
实施例6
本实施例将实施例1中高折射率碲酸盐玻璃的各组分的摩尔百分比替换为：TeO260％、PbO 20％和BaF220％；其他技术特征与实施例1相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其成分组成为60TeO2-20PbO-20BaF2，折射率为2.1143。
实施例7
本实施例将实施例1中高折射率碲酸盐玻璃的各组分的摩尔百分比替换为：TeO260％、PbO 20％和ZnO 20％；其他技术特征与实施例1相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其成分组成为60TeO2-20PbO-20ZnO，折射率为2.0415。
实施例8
本实施例将实施例4中的退火温度替换为900℃，时间为120min，其他技术特征与实施例4相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其成分组成为60TeO2-20PbO-8ZnO-12BaF2，折射率为2.1209。
实施例9
本实施例将实施例4中的模具温度替换为300℃，其他技术特征与实施例4相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其成分组成为60TeO2-20PbO-8ZnO-12BaF2，折射率为2.1186。
实施例10
本实施例将实施例4中的降温速率替换为20℃/min，其他技术特征与实施例4相同。
本实施例得到的所述高折射率碲酸盐玻璃，其成分组成为60TeO2-20PbO-8ZnO-12BaF2，折射率为2.1208。
本发明实施例1～10均采用FPANG-SE500BA型自动变角椭偏仪对玻璃试样在632.8nm处进行折射率测试，精度为±0.00001。
由实施例1～5可以看出，本发明通过调整碲酸盐玻璃TeO2、PbO、ZnO和BaF2的各组分摩尔比，在不高于70％摩尔百分比的TeO2条件下通过同时辅助添加PbO、ZnO和BaF2，能够使碲酸盐玻璃的折射率高至2.0725～2.1257，可见本发明所选择的辅助添加剂对TeO2基体具有优异的改性作用；同时，由实施例6～7可以看出，本发明通过调整ZnO和BaF2的摩尔百分比，仍能够使碲酸盐玻璃具有较高的折射率，但是相比于实施例1～5可以看出，ZnO和BaF2的共同添加所发挥的协同作用能够使碲酸盐玻璃具有更高的折射率；此外，由实施例8～10可以看出，本发明通过控制制备工艺的具体参数，能够在小范围内使碲酸盐玻璃具有较高的折射率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高折射率碲酸盐玻璃，其特征在于，包括如下摩尔百分比的组分：TeO2 60.00～70.00％、PbO 10.00～20.00％、ZnO 0～20.00％和BaF2 0.00～20％；所述ZnO和BaF2的含量不同时为0。
2.根据权利要求1所述的高折射率碲酸盐玻璃，其特征在于，包括如下摩尔百分比的组分：TeO2 60.00～69.50％、PbO 10.00～19.50％、ZnO 1.00～19.00％和BaF2 1.00～19.00％。
3.根据权利要求2所述的高折射率碲酸盐玻璃，其特征在于，包括如下摩尔百分比的组分：TeO2 60.00～68.00％、PbO 10.00～19.00％、ZnO 1.00～16.00％和BaF2 1.00～16.00％。
4.一种制备权利要求1～3任意一项所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述高折射率碲酸盐玻璃中各组分的原料混合后加热，得到玻璃熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的玻璃熔体进行浇注，得到预制碲酸盐玻璃；
(3)将所述步骤(2)得到的预制碲酸盐玻璃进行退火，得到碲酸盐玻璃初品；
(4)将所述步骤(3)得到的碲酸盐玻璃初品进行表面处理，得到高折射率碲酸盐玻璃。
5.根据权利要求4所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的加热的温度为800～900℃，加热的时间为60～120min。
6.根据权利要求4所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中浇注的模具为铜质模具。
7.根据权利要求6所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述铜质模具在浇注前进行预热，所述预热的温度为250～300℃。
8.根据权利要求4所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中退火的温度为250～300℃，退火的保温时间为120～240min。
9.根据权利要求4或8所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中退火的冷却速率为10～20℃/min。
10.根据权利要求4所述的高折射率碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的表面处理包括依次进行的表面研磨和抛光处理。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113979634A (zh) * | 2021-12-02 | 2022-01-28 | 北方工业大学 | 一种新型x射线防辐射特种玻璃及制备方法 |
| CN113998885A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-02-01 | 北方工业大学 | 一种防中子辐射掺杂锂-6碲酸盐玻璃及制备方法 |
| CN116282913A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-06-23 | 北方工业大学 | 一种防辐射无铅碲酸盐玻璃及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3849739A (en) * | 1973-06-27 | 1974-11-19 | Owens Illinois Inc | LASER GLASS HOST COMPOSITIONS COMPRISING TeO{11 , Pbo AND ZnO |
| CN1541964A (zh) * | 2003-11-07 | 2004-11-03 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 氧氟碲酸盐玻璃及其制备方法 |
| CN101913767A (zh) * | 2010-08-03 | 2010-12-15 | 宁波大学 | 稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃及其制备方法 |
| CN110240404A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-09-17 | 鲁米星特种玻璃科技股份有限公司 | 一种碲酸盐透红外玻璃及其制备方法 |
-
2021
- 2021-02-01 CN CN202110138081.1A patent/CN112851118A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3849739A (en) * | 1973-06-27 | 1974-11-19 | Owens Illinois Inc | LASER GLASS HOST COMPOSITIONS COMPRISING TeO{11 , Pbo AND ZnO |
| CN1541964A (zh) * | 2003-11-07 | 2004-11-03 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 氧氟碲酸盐玻璃及其制备方法 |
| CN101913767A (zh) * | 2010-08-03 | 2010-12-15 | 宁波大学 | 稀土掺杂的氟氧碲酸盐闪烁玻璃及其制备方法 |
| CN110240404A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-09-17 | 鲁米星特种玻璃科技股份有限公司 | 一种碲酸盐透红外玻璃及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| HELENA TICHA ET AL: "On the structural arrangement and optical band gap (PbO)x(ZnO)10(TeO2)90-x glasses", 《JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS》 * |
| HELENA TICHA ET AL: "Raman spectra and optical band gap in some PbO-ZnO-TeO2 glasses", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 * |
| K. AISHWARYA ET AL: "Synthesis and characterization of barium fluoride substituted zinc tellurite glasses", 《PHYSICA B》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113998885A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-02-01 | 北方工业大学 | 一种防中子辐射掺杂锂-6碲酸盐玻璃及制备方法 |
| CN113998885B (zh) * | 2021-11-24 | 2023-03-24 | 北方工业大学 | 一种防中子辐射掺杂锂-6碲酸盐玻璃及制备方法 |
| CN113979634A (zh) * | 2021-12-02 | 2022-01-28 | 北方工业大学 | 一种新型x射线防辐射特种玻璃及制备方法 |
| CN116282913A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-06-23 | 北方工业大学 | 一种防辐射无铅碲酸盐玻璃及其制备方法 |
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