CN102372418B - 对表面损伤具有优异耐受性的玻璃及其生产方法 - Google Patents

对表面损伤具有优异耐受性的玻璃及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及对表面损伤具有优异耐受性的玻璃及其生产方法，所述玻璃由于其组成和其生产方法而对表面损伤具有优异的耐受性，所述玻璃具有适合于避免玻璃中的点划伤和坑的表面组成。本发明特别涉及具有碱土金属和磷酸盐的特定含量的平板玻璃，其在它们表面上带有具有特定构造的碱土金属磷酸盐沉淀物。此外，本发明涉及各自的生产方法以及用途。

Description

对表面损伤具有优异耐受性的玻璃及其生产方法
技术领域
本发明涉及对表面损伤具有优异耐受性的玻璃以及用于生产所述玻璃的方法。
背景技术
为了生产平板玻璃，通常使用浮法方法，由于它的经济效率和生产的平板玻璃表面的高品质。在根据浮法的平板玻璃生产中，在形成气体的还原气氛中，通过浇铸到液体金属通常是锡上进行成型。
浮法设备通常由在其中使玻璃熔化并澄清的熔化槽、确保玻璃熔体从熔化槽的氧化气氛转移到随后的漂浮段的还原气氛的转移管路、和实际的漂浮段组成。在该漂浮段中，发生玻璃的成型。成型受锡浴上的平面流动和将力施加到玻璃表面的所谓顶部辊影响。在锡浴上传送期间，玻璃被冷却并在漂浮段的末端被移开并转移到用于热应力减缓的退火炉中。
以这种从漂浮段转移到退火炉中开始，使浮法玻璃的表面，特别是，漂浮的下部接触侧经受机械应力。特别地，在移开操作以后的第一提升辊是重要的。在该区域中，通过与提升辊接触，玻璃表面对于机械应力特别敏感，原因在于接近玻璃的转变温度Tg的高温。因此，可以形成点划伤。通过在接触区域的玻璃热表面的更高粘合趋势，可以形成碎片和/或坑。除可见的损伤以外，表面损伤也导致强度降低和进一步加工步骤例如涂装过程中的缺点。
现有技术提供了特别适合于含碱金属的玻璃的预防措施。因此，进行三氧化硫析气。在DE 1 596 514 C3中描述了这样一种在退火炉中用三氧化硫蒸气处理下侧。在用三氧化硫析气步骤期间，氧化钠和二氧化硫形成硫酸钠。随后，可以通过洗涤从玻璃中除去硫酸钠。在三氧化硫析气步骤期间，通过浮法玻璃的碱金属成分的反应而形成玻璃表面上的含碱金属硫酸盐的沉淀物。这些盐对在移开操作期间并且在随后的提升辊时通过它们的低硬度对于机械应力提供特别保护。由于不同原因，该三氧化硫析气步骤具有缺点。对于有效的用三氧化硫析气的步骤，氧化气氛是必需的。由于该原因，通常玻璃仅在转移到退火炉中的点是用三氧化硫析气步骤的主体。仍经常在还原气氛下的提升辊区域仍然是未保护的。在无碱金属或低碱金属玻璃例如显示器玻璃的情况下，保护机制具有降低的功效。同样地，必须采用特别的通过技术装置的预防措施，以限制环境中的三氧化硫含量。这些保护措施在技术上是复杂的，并且在后加工期间，从粘合盐纯化作为附加步骤通常是必需的。
发明内容
本发明的目的是提供对表面损伤具有优异耐受性的玻璃。
由专利权利要求的主题解决该目的。
本发明涉及对表面损伤具有改进耐受性的玻璃，所述玻璃具有至少0.3重量％的碱土金属氧化物含量和0.1至4重量％范围内的P2O5含量。在至少一个表面上，优选地在漂浮下侧上，玻璃具有平均尺寸为1至20μm的沉淀物。
“平均尺寸”是指沉淀物的平均直径。优选地，该平均尺寸是沉淀物的费雷特直径。优选地，沉淀物几乎为圆形形状。
通过包含如下步骤的方法可以获得玻璃：
a.玻璃批料的熔化和
b.将获得的玻璃熔体浇铸到锡槽上。
根据此处描述的方法可以生产根据本发明的玻璃，该方法也是本发明的主题并且更详细地描述如下。
优选地，根据本发明的玻璃上的沉淀物比玻璃本身更柔软以致它们可以在机械应力情况下保护玻璃的各个表面。
其上存在沉淀物的表面或者是玻璃的上侧或下侧，其中玻璃的下侧是对于锡槽具有最大接触面积的全部玻璃侧中的那一侧(漂浮下侧)。
优选地，所述沉淀物是碱土金属磷酸盐沉淀物。为了所述目的，在所述玻璃的生产方法中使用碱土金属氧化物含量至少为0.3重量％的玻璃混合物。在优选实施方案中，所述玻璃甚至包括至少1重量％、还优选至少3重量％、并且更优选至少5重量％的碱土金属氧化物。这些最小量是必需的以便在各个玻璃表面上形成足够的沉淀物。优选地，应当不超过特定的最大量，以便沉淀物尺寸和它们的平均距离在根据本发明的范围内。该最大量是碱土金属氧化物的15重量％、优选10重量％、并且更优选7重量％。
为了在玻璃表面上产生适合的碱土金属磷酸盐沉淀物，根据本发明，在所述玻璃中需要0.1至4重量％的P2O5含量。更高的P2O5的量是不利的，因为玻璃的耐化学性将恶化，并且P2O5将从锡槽中蒸发并且这可能导致玻璃缺陷。因此，根据本发明的优选实施方案中的P2O5含量的上限是小于3重量％、还优选小于2重量％。
在沉淀物形成中，在碱土金属和P2O5含量之间存在相互作用。因此，对于玻璃的各个表面上的沉淀物的预期尺寸和表面覆盖度，优选的是，在碱土金属含量较高的情况下，P2O5含量低于碱土金属含量较低的情况。由于该原因，优选的玻璃具有高达15重量％的碱土金属含量，然而这些玻璃中的P2O5含量低于1重量％。在优选实施方案中，碱土金属氧化物的含量高于5重量％并且P2O5的含量低于2重量％。
除非另外指出，根据本发明，碱土金属氧化物是氧化镁、氧化钙、氧化锶和氧化钡。在优选实施方式中，玻璃仅包含氧化钙和/或氧化镁作为碱土金属氧化物。这两种碱土金属阳离子的磷酸盐的特征在于漂浮过程中的高形成速率。因此，在相应的优选组成的情况下，在漂浮过程中以高进料速度生产薄玻璃是可能的，其中同时也形成足够尺寸和数目的沉淀物。同样，可以通过洗涤从玻璃表面容易地除去磷酸镁和磷酸钙沉淀物。
在没有任何永久结合的情况下，所述沉淀物在玻璃表面上具有良好粘合。如果为了特定用途需要提供没有沉淀物的玻璃表面，可以在生产期间将它们用软抛光剂或在洗涤步骤中除去。因为沉淀物的特征在于相对低的化学稳定性，所以也可以通过洗涤过程用稀酸例如稀HCl溶液或碱除去它们。在一些另外的加工步骤中，例如盐浴中的化学回火，无论如何会溶解沉淀物。
根据本发明，沉淀物的平均尺寸是1至20μm。这些尺寸是优选的，因为一方面它们是足够高的以便对玻璃表面提供所需的保护，但是另一方面它们是如此低的以使它们基本上不影响玻璃表面的外观。根据本发明的特别优选的实施方式是具有2μm至15μm的平均尺寸的沉淀物的玻璃。
根据本发明，至多为25％的具有沉淀物的各个玻璃表面的表面覆盖度是适当的。根据本发明，高于25％的表面覆盖度是不利的，因为在这样的情况下，将影响玻璃表面的物理化学性质。
在根据本发明的玻璃上，沉淀物彼此的平均距离优选是5至200μm，因为那样以有效方式保护全部表面。
优选地，根据本发明的生产玻璃的方法的特征在于在锡槽上将玻璃熔体在高于1000℃的温度保持至少5分钟的一段时间。该方法确保在玻璃表面上形成足够的沉淀物。在优选实施方案中，甚至将玻璃熔体在所述温度保持至少10分钟。
优选地，根据本发明的方法中的漂浮过程在锡浴上进行，其中这表示所述浴具有至少80重量％、优选至少90重量％、并且最优选至少95重量％的锡含量。在特别优选的实施方式中，所述浴基本上由液体锡组成。
优选地，玻璃的起始温度高于1100℃，优选高于1200℃，因为这样的高温促进沉淀物形成。起始温度是液体玻璃在流料槽边缘上流到所述流料槽边缘下面的液体锡槽上的温度。
在根据本发明的方法中，在熔化步骤以后，优选将玻璃熔体的玻璃批料在流料槽上引导到锡槽上。
根据本发明的玻璃优选具有含量高达15重量％、还优选高达5重量％的碱金属氧化物。玻璃中有限量的碱金属氧化物是特别优选的，因为太大的量影响所需沉淀物的形成。但是同样，在玻璃中存在低量碱金属氧化物的情况下，可以形成也包含碱金属磷酸盐的沉淀物。另外，太高含量的碱金属使玻璃的化学耐性恶化。根据本发明的玻璃的优选实施方式不含碱金属氧化物。
优选地，根据本发明的方法不包含在漂浮过程以后用二氧化硫和/或三氧化硫处理玻璃的通常步骤。
特别有利地，本发明将用于具有比钠钙玻璃更高粘度和更高加工温度VA和转变温度Tg的浮法玻璃的情况中。更高的加工温度表示在高温下将玻璃在流料槽边缘上浇铸到锡槽上。这对于沉淀物的足够形成速率是有利的。优选地，根据本发明的方法中的玻璃的加工温度VA应当高于1100℃、进一步优选高于1200℃。
对于浮法玻璃与提升辊的接触温度，转变温度Tg是基准。在较低的Tg值，通过提升辊的机械应力是较低的。同样用SO2和/或SO3析气，对于具有低粘度的玻璃可以使用其它保护机置。因此，高于500℃、优选高于600℃的转变温度Tg对于根据本发明的保护是有利的。
根据本发明的方法在熔化以后还优选包括均化步骤并且还优选地包括使玻璃批料澄清的步骤，在以上根据本发明的方法中，优选存在抑制氧化过程的含有形成气体气氛的锡槽。
优选地，根据本发明的玻璃没有毒性和放射性成分。特别是，所述玻璃优选不含铅和砷。
优选地，根据本发明的玻璃是平板玻璃。将玻璃熔体浇铸到锡槽上，优选然后在漂浮段中冷却玻璃熔体，并且随后在漂浮段末端的凝固玻璃带的移开操作，并优选然后转移到退火炉中，其间将它搁在提升辊上。在该步骤期间，玻璃中的应力减轻并且将其转移到环境气氛中。在所述步骤的这一点上，现有技术提出，用含有SO2和/或SO3的蒸气析气作为用于保护玻璃的措施。根据本发明，可以省略该步骤。其后，进行优选的普通后加工步骤，例如将玻璃带切割并分离成需要形式的平板玻璃块。优选地，在生产以后，玻璃将被堆叠，在单一玻璃块之间不需要额外的保护措施。沉淀物促进玻璃块直接储存在相互的顶部。
虽然本发明可以基本上用于许多种类的玻璃和广谱的组合物，但是显示，当包含给定范围内的如下成分时，获得根据本发明的特别有利的玻璃。满足各个这些条件促进成功。
优选地，所述玻璃包含SiO2的量为至少50重量％、优选至少60重量％、并且最优选至少65重量％。该成分用作玻璃形成剂，其增加根据本发明的玻璃的稳定性和耐受性。但是SiO2的含量不应该超过优选75重量％、并且进一步优选70重量％的值，因为否则加工温度将增加以致在中等温度的经济生产将不再可行。
优选地，所述玻璃包含Al2O3的量为至少10重量％、优选至少12.5重量％、并且最优选至少15重量％。该成分用作玻璃形成剂，其增加根据本发明的玻璃的稳定性和耐受性。但是Al2O3的含量不应该超过优选30重量％、进一步优选24重量％的值，因为否则玻璃的结晶趋势将增加。
本发明的目的是提供特别耐受的玻璃；其中，为此原因，优选地，玻璃形成剂Al2O3和SiO2两者总共以至少85重量％的量包含在玻璃中。所以，根据本发明的玻璃优选是铝硅酸盐玻璃。
为了降低熔化温度，所述玻璃可以优选含有高达8重量％、更优选高达4重量％、并且最优选高达2.5重量％的B2O3。B2O3的添加改进玻璃针对失透的稳定性并且降低熔化温度，这导致对于经济生产的有利方面。但是另一方面，过高含量导致硼从玻璃熔体中的蒸发增加，由于熔化聚集体中和锡槽中的腐蚀所述蒸发增加不是所期望的。在优选实施方案中，玻璃中的B2O3含量至少为1重量％。在其它实施方案中，所述玻璃基本上不含B2O3。
在优选实施方案中，所述玻璃含有晶核剂例如TiO2和/或ZrO2的量能够为2至6重量％。如果将玻璃用作结晶成玻璃陶瓷的基础玻璃，这是必需的。
优选地，在玻璃中使用澄清剂。然而，普通澄清剂As2O3和Sb2O3是不适合的，因为它们在锡槽中在表面还原并且由此导致玻璃变色。因此，0.1至0.6重量％的量的其它澄清剂是优选的。优选的澄清剂是SnO2，其进一步优选地，可以与卤化物化合物例如氯化物和/或氟化物组合使用。而且，卤化物化合物可以单独用作澄清剂。其它可能的澄清剂是硫酸盐化合物。
在优选实施方案中，玻璃还含有高达1.5重量％的量的CeO2。该添加剂用于调节玻璃在紫外范围内的吸收。以该方式实现保护作用，其可以导致玻璃寿命延长。CeO2也可以用作澄清剂。
根据本发明的玻璃的特定实施方案含有有色的氧化物以使玻璃染色或使玻璃色调着色过浓。这些玻璃含有高达0.4重量％的量的有色氧化物。优选的有色氧化物是Nd2O3。但是优选地，根据本发明的玻璃不含着色添加剂。
根据本发明，碱土金属磷酸盐也用于增加玻璃特别是根据本发明的所述玻璃的表面耐受性。在该情况下，优选使用碱土金属磷酸盐，以便将它们加入到玻璃混合物，以获得根据本发明的玻璃。按照根据本发明的方法处理玻璃混合物。
附图说明
图1显示了示例性的Quarzal模，其可以用作为测试表面耐受性使样品承担的重量。附图标记1表示将所述模压到表面上的接触面积。
具体实施方式
实施例
表1显示了已经作为实验制备的玻璃的组成和性质。组合物量的总和不是精确的100重量％，因为以非常低的量含有杂质，例如约0.013重量％的Fe2O3、碱金属诸如Rb和Cs、碱土金属、F、Cl和其它。实施方式实施例中的玻璃熔体中水含量是0.02至0.4mol/l。
如玻璃工业中常见的，所述玻璃已经在约1650℃的温度熔化为原料，并在大规模工业设施中浇铸到锡槽上。将玻璃浇铸到液体锡上的温度和在超过1000℃温度的玻璃熔体的停留时间可以在表2中找到。
在成型区，已经将玻璃拉成宽度约为250cm且厚度为4mm的玻璃带。
在进行测试玻璃表面对机械应力耐受性的实验时，边长度为1cm的烧结二氧化硅玻璃粉末的磨光Quarzal管已经被放到待测试的玻璃表面上并使其具有150g的额外重量。将由此制备的样品以5℃/min的速率从室温加热至670℃，然后以3℃/min的速率加热至720℃，然后将温度在该值保持10min，然后根据炉的特征线将其迅速冷却。测试方法模拟与高温退火炉中提升辊的接触并且容许在有和没有碱土金属磷酸盐沉淀物(下侧对比上侧)情况下相对于彼此来评价漂浮表面。在测试前后，在光学光显微镜的帮助下，关于缺陷检验样品。
在样品测试以前，用蒸馏水漂洗玻璃表面以除去不粘合的杂质。通过测定漂浮上侧和漂浮下侧，因为所述玻璃的漂浮上侧不携带沉淀物，所以可以在相同样品上相对于彼此来评价对机械应力的耐受性效果。将玻璃的漂浮上侧用作比较例。
表1：所述玻璃的基于氧化物的重量％、性质和漂浮参数
表2：表面耐受性的测量结果

Claims (10)

1.一种对表面损伤具有改进的耐受性的玻璃，所述玻璃的碱土金属氧化物含量至少为0.3重量%，并且P2O5的含量为0.1至4重量%，所述玻璃在至少一个表面上具有平均尺寸为1至20μm的碱土金属磷酸盐沉淀物，其中所述碱土金属磷酸盐沉淀物至多覆盖了各个表面的25%。
2.根据权利要求1的玻璃，其中所述沉淀物的平均尺寸为2μm至15μm。
3.根据权利要求1或2的玻璃，其中所述沉淀物的平均距离是5μm至200μm。
4.根据权利要求1或2的玻璃，其中所述玻璃的碱金属氧化物含量高达5重量%。
5.根据权利要求1或2的玻璃，所述玻璃可以通过浮法获得，在所述浮法过程中，在高于1000℃的温度下将玻璃熔体保持在锡槽上至少5分钟。
6.根据权利要求5的玻璃，其中在高于1000℃的温度下，将所述玻璃熔体保持在锡槽上至少10分钟。
7.根据权利要求5的玻璃，其中所述锡槽的起始温度高于1100℃。
8.根据权利要求5的玻璃，其中所述锡槽的起始温度高于1200℃。
9.根据权利要求5的玻璃，其中在所述浮法工艺之后，不使用二氧化硫和/或三氧化硫处理所述玻璃。
10.碱土金属磷酸盐通过在玻璃至少一个表面上形成平均尺寸为1至20μm的碱土金属磷酸盐沉淀物来提高玻璃的表面耐受性的用途，其中所述沉淀物至多覆盖了各个表面的25%。
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