TW202021920A - 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃 - Google Patents

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隨著玻璃產品越來越普及的使用，同時也產生更多的玻璃廢棄物，而如何回收則一直是一個重要議題。以循環經濟的角度來看，將玻璃廢棄物作為再生玻璃的原料，將能夠降低該再生玻璃的成本，並能減少廢棄玻璃的數量，本專利中使用回收的鈉鈣矽酸鹽玻璃，藉由在重新熔融的過程中加入含鋯氧化物，來增強在鹼性環境中的抵抗能力，此含有鋯氧化物的玻璃可進一步作為耐鹼玻璃纖維的原料。

Description

一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃
本發明專利提出一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃此玻璃原料使用回收的鈉鈣矽酸鹽玻璃，俗稱窗玻璃，藉由在重新熔融的過程中加入含鋯氧化物，來增強玻璃在鹼性環境中的抵抗能力，此含有鋯氧化物的玻璃可進一步作為耐鹼玻璃纖維的原料。
目前台灣回收非容器玻璃年約15萬噸，以及回收容器玻璃年約22.7萬噸。大部分的廢玻璃還是以掩埋的方式居多，至近年才達到回收再利用量接近年回收量的一半。而由於玻璃的惰性，它是一種難以生物降解的材料，玻璃瓶需要大約100萬年才能分解。雖然回收的量可能很高，但由於許多玻璃都有成分上的嚴格限制，在這其中只有一部分可以再製造。通常回收是將收集的玻璃分類為不同的顏色，而有些含有復合材料或污染物的玻璃則混合在一起，且由於化學成分的不相容以及每種玻璃熔化溫度之差異所引起的問題，混合的玻璃難以重新熔融再製造。
可以回收重新熔融的玻璃是相當環保的，因為再生玻璃的熔 點通常低於構成玻璃的原材料的熔點，使用廢玻璃不僅減少了所需的原材料量也減少了製造過程中消耗的總能量，更是減少廢玻璃的數量。
一般而言，玻璃態結構相較於晶體結構，只是一個介穩狀態，有較高的內能，因為玻璃是由熔融態過冷而形成，圖2-2為焓或體積對溫度關係圖，由熔點以上某個溫度開始降溫，當溫度低於熔融溫度時，物質會開始產生結晶，而焓則會急遽下降，這為結晶材料的行為；而當液態冷卻過熔點而沒有結晶時，則稱為過冷液態，液態的結構持續重組，但焓並沒有急遽下降，因隨著溫度降低，粘度逐漸上升，結構難形成連續性排列，而隨著焓曲線斜率趨緩，最後達到接近晶體焓的斜率，則為固體液態(玻璃)，過冷液態與固體液態之間的區域，稱為玻璃轉化溫度。
玻璃通常被認為是一種“惰性”材料。大多數玻璃具有高耐腐蝕性，但是所有玻璃產品在一定程度上都具有化學反應性。玻璃表面與鹼反應，通常指玻璃受鹼的侵蝕。而玻璃抵抗鹼性溶液的侵蝕能力，稱為玻璃的耐鹼性。儘管矽酸鹽玻璃通常耐水和酸侵蝕，但它們特別容易在pH=9~10以上分解。發生這種情況是因為強鹼性溶液分解並溶解矽酸鹽網絡本身，鹼溶液中的OH-攻擊Si-O-Si鍵結，矽氧鍵斷裂，非架橋氧增加，最後玻璃網絡結構被破壞，SiO2被溶出，而玻璃表面不能有效形成保護層使得腐蝕持續進行。腐蝕通常是攻擊溶液從玻璃中以不同速率提取不同的成分，導致形成具有不同於塊狀玻璃化學組成的表面層。而層的厚度會隨著時間增加而變厚，在玻璃具有耐鹼性的情況下，這種表面層可以降低玻璃被攻擊溶液溶出的速率。
氧化物玻璃是有許多基本結構單元不規則排列而成，這些基本單元是以陽離子為中心之氧配為多面體(Coordination polyhedron)所組成，其配位數(Coordination number)與陰、陽離子間半徑比相關。此多面體之鍵結情況與其組成結晶時相同，差別只在多面體相互聯結時有無規則而已。因此組成相同之玻璃與結晶兩者之間能量差異很小，以此為基礎，Zachariasen提出形成氧化物玻璃所需4個條件：
1.結構單元中心的陽離子原子配為數要小(CN≦4)。
2.每一個陰離子最多與兩個陽璃子鍵連。
3.多面體僅共享角，而不共用邊及面。
4.每個多面體至少有三個角與其他多面體共用。
將玻璃中各組成氧化物依其在網絡結構中所扮演角色不同，可以分成以下三類：
1.玻璃網絡形成劑(Glass network former)：此類氧化物如SiO2、GeO2、P2O5、V2O5及B2O3等，符合Zachariasen條件，構成三角形或四面體之基本結構單元，能聯結成三維空間不規則網絡，是構成玻璃之主體與形成玻璃之要素。
2.玻璃網絡修飾劑(Glass network modifier)：此類氧化物如LiO2、Na2O、K2O、CaO、BaO等，不符合Zachariasen條件，單獨存在時無法建構連續網絡，不能獨自形成玻璃，但可與網絡形成劑一起熔合成玻璃。修飾劑加入，將會打斷原本網絡之聯結，並不規則的散佈於網絡結構間之空隙中，具有改變玻璃各項性質之功能，故稱 為修飾劑。
3.中間劑(Intermediate)：有一部分氧化物如BeO、Al2O3、Fe2O3等，其功能介於形成劑與修飾劑之間，本身雖然難形成玻璃，但卻能進入網絡結構中，而成為網絡的一部分。
中間劑通常有兩種不同的配位數，以Al2O3為例，鋁離子有4配位與6配位，分別可組成AlO4四面體結構與AlO6八面體結構，其四面體結構與SiO2四面體相似，當Al3+取代Si4+時，因兩者價數不同，需要其他陽離子(Na+)存在，保持電性平衡，若沒有足夠的陽離子作電價補償，過量之鋁離子將以6配位狀態存在於玻璃中，扮演修飾劑角色。
矽酸鹽系玻璃是以矽氧四面體的形式在三度空間中以長程無序方式排列，矽氧四面體中兩個氧之間的鍵角為109°；Si-O鍵長為0.16nm；四面體的邊長為0.262nm，在玻璃結構中，矽氧四面體以頂點的氧原子與其他四面體鍵結共用，這個氧原子則稱為架橋氧(Bridging Oxygen,BO)，若在玻璃中加入修飾劑(Na2O,CaO)，則會將玻璃網絡結構逐漸打開而產生非架橋氧(Non Bridging Oxygen,NBO)，定義Qn為矽氧四面體中Si原子周圍接了n個架橋氧，在玻璃中可能產生的結構為：Q4：在矽氧四面體上有4個架橋氧，每一個架橋氧被兩個Si原子共享，原子比為O/Si=2，表示成SiO2。
Q3：在矽氧四面體上有3個架橋氧，1個非架橋氧，原子比為O/Si=2.5，表示成(Si2O5)2-。
Q2：在矽氧四面體上有2個架橋氧，2個非架橋氧，原子比為O/Si=3，表示成(SiO3)2-。
Q1：在矽氧四面體上有1個架橋氧，3個非架橋氧，原子比為O/Si=3.5，表示成(Si2O7)6-。
Q0：在矽氧四面體上有0個架橋氧，4個非架橋氧，原子比為O/Si=4，表示成(SiO4)4-。
本專利中所使用的回收玻璃是鈉鈣矽酸鹽玻璃，由於含有少量鐵，玻璃呈現綠色和棕色，用於窗戶，容器，燈泡，餐具等，其化學成分一般為二氧化矽73%，氧化鈉14%，氧化鎂4%，氧化鈣9%，氧化鋁0.15%，該玻璃成分具有：透明佳，易於成型，且相對便宜，化學穩定性良好等特性，另外，鈉鈣矽酸鹽玻璃不僅具有由廉價原材料製成的優點，而且具有低工作溫度的實用便利性。
本專利中利用回收的鈉鈣矽酸鹽玻璃藉由摻入ZrO2來達到增加耐鹼性能。在實際流程中先將回收玻璃經熔融改質製成玻璃塊後，在進行一系列的性質測試，使用能量散佈分析儀(EDS)先初步確定經改質後的玻璃成分，再藉由X光繞射(XRD)確認玻璃是否有形成結晶，使用熱機械分析儀(TMA)量測玻璃的熱性質，藉由拉曼(Raman)光譜分析玻璃結構變化，以及使用濃度為1莫爾體積(1M)的氫氧化鈉(NaOH)對玻璃腐蝕，比較不同ZrO2含量對玻璃耐鹼性能的優劣影響，再使用(掃描式電子顯微鏡)SEM及EDS分析玻璃經腐蝕後表面形貌及化學組成變化。
本發明專利主要是將不同重量比的ZrO2摻入回收之鈉鈣矽酸鹽玻璃，用以提升回收鈉鈣矽酸鹽玻璃的特性，其特性改善後的特徵點 如下：
1.玻璃的密度隨著氧化鋯含量增加而上升。
2.玻璃轉化溫度(Tg)、玻璃軟化溫度(Td)皆隨著氧化鋯含量增加而增加；而熱膨脹係數(CTE)則先增加，並以氧化鋯含量2.51wt%為最高值，之後再下降。
3.氧化鋯含量8.01wt%之鈉鈣矽酸鹽玻璃之玻璃轉化溫度(Tg)約為615℃，此溫度與粘度曲線對應約為1013~1014Poise，玻璃軟化溫度(Td)約690℃，對應粘度為1011~1012Poise，而工作溫度約104Poise，約為1100℃。
4.隨著玻璃中氧化鋯含量增加，矽酸鹽系列玻璃受1M NaOH於75℃下腐蝕的溶出量減少，表示耐鹼性隨玻璃中氧化鋯含量增加而增加；而玻璃表面經腐蝕後的腐蝕層，則以Mg、Zr為主要成分。
5.由Raman光譜發現，隨著氧化鋯摻入玻璃中，約在990cm-1處會出現一強度，經與文獻比對後將其歸因於ZrO6八面體與SiO4四面體共角相接的Q3(Zr)，隨著氧化鋯含量增加，Q3(Zr)於玻璃中比例提高，而未與Zr相接的Q4、Q3、Q2比例皆有下降的趨勢。
6.在29Si NMR能譜中，氧化鋯含量的增加並沒有造成太大的偏移，而在約-98ppm處的強度隨著氧化鋯含量增加而增加，與Q3(Zr)的增加相關。
7.玻璃纖維強化混凝土測試中，有添加玻璃纖維的混凝土抗彎強度有顯著的增加，而抗壓強度略為提升。
【實施例1】
使用回收的鈉鈣矽酸鹽玻璃做為初始原料，先將其表面清洗乾淨後磨成粉末，再摻入不同重量比的含鋯氧化物配方，依比例配成約100g，將配好的原料經混合後放入氧化鋁坩堝中，於大氣環境下以每分鐘10℃的升溫速率先升到1200℃，再以每分鐘5℃升溫速率升到1450~1550℃熔融，在最高溫時持溫2小時使之反應與澄清，之後再將玻璃液自高溫電爐中取出，澆鑄在常溫下的不銹鋼模具中成型，為了消除玻璃因急速冷卻所造成之熱應力，須立即送至退火爐中，以約高於玻璃轉化溫度10℃退火9小時，並在退火爐中緩慢冷卻至室溫，即完成樣品製備。
為了確定玻璃摻入ZrO2後的化學組成，實施例中是使用EDS進行化學成分分析，表一為玻璃中各氧化物所占比例。在玻璃中氧化鋯的含量不如預期，並且在氧化鋁坩堝底部發現白色沉澱物殘留如圖1，為了確定底部殘留物為何種物質，使用XRD做結晶繞射鑑定，圖2為坩堝底部殘留物質的XRD繞射圖，確認沉澱物為ZrO2結晶。因此推測玻璃熔融溫度可能不夠或是持溫時間太短的關係，導致ZrO2並沒有完全進到玻璃中，但受限於爐子溫度無法再提升，以及避免氧化鋁坩堝中Al2O3的過量熔出而影響玻璃的性質，製程中持溫時間以2小時為基準。
【實施例2】
在專利中玻璃耐鹼性測試採用重量損失方法作為比較的依據，將玻璃試片切割後，將其表面使用400、800、1200、2000mesh之砂紙 研磨與1μm Al2O3粉拋光後，得到22mm x 10mm x 2mm大小的片狀試片，於100℃烘箱烘乾後，量測乾燥狀態下試片之重量與表面積，之後再放到腐蝕液中腐蝕；腐蝕液是使用去離子水配置成的1M NaOH溶液，裝於250ml的HDPE廣口瓶中，在恆溫水槽中以75℃隔水加熱方式測試，每7天取一次樣品，樣品取出後用去離子水以浸泡方式清洗，將樣品烘乾後再量測玻璃片經過浸泡後的殘餘重量(以五位數天平秤重)，紀錄腐蝕前與腐蝕後的重量變化。以單位面積的重量損失量(mg/mm2)做為互相比較的依據。
【實施例3】
本專利中將其中一組耐鹼性較好之玻璃拉成纖維以做後續測試，拉絲之前會先量測該玻璃的粘度-溫度曲線來得知適合的作業溫度，玻璃拉絲是使用上引的方式，先將玻璃熔製成玻璃塊，再使用玻璃塊置於坩堝中加熱至約1100℃，在此溫度時利用不鏽鋼坩堝夾快速將玻璃絲往上引出，而纖維直徑則與拉的速度快慢相關。
【實施例4】
本專利中為了瞭解自製的玻璃纖維實際上加入混凝土中的強化效果如何，因此簡單的做相關的測試，分別為抗壓強度及抗彎強度測試，試片大小為抗壓5 x 5 x 5cm及抗彎4 x 4 x 16cm，並利用25噸萬能試驗機測試。
【實施例5】
在製程中量測氧化鋯含量為8.01wt%之矽酸鹽玻璃的粘度如圖3以Rotation Viscometer與Beam Bending Viscometer分別量測低粘度及高 粘度區域，而中間則使用AM expression來做擬合。氧化鋯含量8.01wt%之矽酸鹽系列玻璃之玻璃轉化溫度(Tg)約615℃，與粘度曲線對應約為1013~1014Poise，玻璃軟化溫度(Td)約690℃，對應粘度為1011~1012Poise，而工作溫度約104Poise，約為1100℃，在此溫度附近較適合拉絲。
【實施例6】
製程中對玻璃耐鹼性優劣評估是以單位面積的重量損失量(mg/mm2)做為比較的依據，表二為玻璃經過1M NaOH於75℃下腐蝕前後的重量損失，可以發現隨著ZrO2含量增加，玻璃單位面積被溶出的重量有減少的趨勢，表示加入ZrO2有增加玻璃耐鹼的能力，其中代號PF為市售的耐鹼玻璃纖維，經過重新熔融後以相同腐蝕條件測試後的重量損失，與之相比，ZrO2含量為8.01wt%之矽酸鹽玻璃最接近其耐鹼性能。
圖4為玻璃被鹼液腐蝕後的重量損失曲線，可以發現不含氧化鋯的鈉鈣玻璃重量損失隨著腐蝕時間增加而幾乎呈線性的關係，該玻璃表面的腐蝕層無法防止玻璃持續被鹼液攻擊，而氧化鋯含量為8.01wt%的矽酸鹽玻璃重量損失曲線有逐漸趨緩的趨勢，表面腐蝕層能夠阻止鹼液持續攻擊玻璃，玻璃的溶出速率逐漸下降，圖5進一步顯示，氧化鋯增加對耐鹼的效能會漸漸減小。
【實施例7】
圖11為不同氧化鋯含量玻璃的拉曼光譜圖，在140~1400cm-1範圍內，能分成三個主要區域，低頻區域(250~700cm-1)，中頻區域(700~850cm-1)和高頻區域(850~1300cm-1)，約510~660cm-1範圍內分配給完全聚合的 SiO4四面體結構單元中的Si-O-Si搖擺運動和解聚SiO4四面體結構單元中的彎曲振動，在710~860cm-1範圍內的波段歸因於Si-O-Si對稱拉伸，而在850~1300cm-1的高頻區域中，為具有不同非架橋氧的(SiO4)結構單元Qn的Si-O伸縮振動。
隨著玻璃中加入了氧化鋯後，會在約990cm-1處會出現一強度貢獻，對應於與ZrO2八面體相關的Q3單元內的伸縮震動，將其稱為Q3(Zr)。這與隨著ZrO2含量的增加而增加的Si-O-Zr連接數一致，Zr可以連接到Q3單元和Q2單元Q2(Zr,Zr)，Q2(Zr,Na)等，然而與Zr連接的Q2，峰的位置可能會隨氧化鋯加入而向低能量偏移，基於以上條件，在850~1300cm-1區域，鈉鈣矽酸鹽玻璃可以分成四個峰，分別為Q4(1170cm-1)，Q3(1090.7cm-1)，Q2(1013.1cm-1)與Q1(941.5cm-1)，而摻入氧化鋯後於990cm-1附近多分出一個峰，且由於Q2(Zr,Zr)及Q3(Na,Zr)等位置會向左偏移，因此除了原本1013.1cm-1附近的Q2外，與Zr相接的Q2可能與原來的Q1重疊。
【實施例8】
圖12-15為含有氧化鋯玻璃的拉曼光譜分峰，可以觀察到約990cm-1處強度隨氧化鋯增加而加強，與Si-O-Zr增加符合，表四顯示850cm-1~1300cm-1區域的分峰結果，隨著氧化鋯含量增加Q3(Zr)比例逐漸增加，表示有越來越多的ZrO6八面體與矽氧四面體相接；而Q3比例減少的部分，歸因於部分與ZrO6八面體相接，變成Q3(Zr)，而Q2比例減少可能是因為部分修飾劑被ZrO6八面體搶去當做電荷補償，或是與ZrO6八面體相接，變成Q2(Zr,Zr)或Q2(Na,Zr)等，然而與Zr相接的Q2，其峰可能向左偏移與Q1重 疊。而Q1理論上會隨著修飾劑離子被爭搶而漸漸減少。
【實施例9】
圖16為不同氧化鋯含量鈉鈣矽酸鹽玻璃29Si之NMR能譜圖，29Si NMR能譜分析中能夠快速得知玻璃組成比例的變化，與矽酸鹽玻璃中之矽氧四面體單元結構Qn的末端氧鍵聯變化(Qn，n即是矽氧四面體中之架橋氧數)。不同Qn會有不同的位置，透過這些峰值位置的不同，進而判斷玻璃網絡結構當中Q1~Q4的比例，Qn峰值位置大致如下Q4：-105ppm~-120ppm、Q3：-83ppm~-100ppm、Q3(Zr)：-98ppm、Q2：-73ppm~-94ppm、Q1：-67ppm~-83ppm，當網絡結構中聯結的元素不同，其化學位移程度也不同，圖中，隨著氧化鋯含量的增加，29Si NMR光譜變化不大，而在約-98ppm處似乎隨著氧化鋯的添加而增強。圖17為不含氧化鋯之鈉鈣矽酸鹽玻璃分峰Q4~Q1分別為-109.7ppm、-99ppm、-90.7ppm、-82.3ppm，而Q4比例為8.06%，Q3為53.3%，Q2為29.6%，Q1為9%。
圖18為27Al之NMR能譜，能觀察到隨著玻璃中氧化鋯含量的增加，Al的配位數變化不大，絕大部分為4配位的AlO4，這表示鋁在鈉鈣矽酸鹽玻璃中幾乎都在主結構中，而不是以玻璃網絡修飾劑的形式存在。
【實施例10】
圖19與20為養護28天後玻璃纖維強化混凝土的抗壓強度與抗彎強度，由圖19可以發現，添加3wt%玻纖後的混凝土抗壓強度略高於無添加玻纖的混凝土，而圖20顯示了添加3wt%玻纖後混凝土的抗彎強度有比較顯著的提升，表示玻纖確實有改善混凝土的功效。
【表格與圖式簡單說明】
表一 玻璃化學組成(wt.%)
表二 不同氧化鋯含量之矽酸鹽系列玻璃經過1M NaOH於75℃下腐蝕後重量損失(mg/mm2)
表三 不同氧化鋯含量的矽酸鹽玻璃經腐蝕28天後表面成分變化
表四 Raman範圍850cm-1~1300cm-1分峰結果
圖1 坩堝底部殘留物
圖2 坩堝底部殘留物質XRD繞射圖
圖3 氧化鋯含量8.01wt%矽酸鹽系列玻璃粘度曲線圖
圖4 矽酸鹽系列玻璃經過1M NaOH於75℃下腐蝕後重量損失
圖5 矽酸鹽系列玻璃重量損失隨玻璃中氧化鋯含量增加的變化
圖6 未摻入氧化鋯的鈉鈣矽酸鹽玻璃表面腐蝕層SEM圖
圖7 氧化鋯含量0.72wt%之鈉鈣矽酸鹽玻璃表面腐蝕層SEM圖
圖8 氧化鋯含量2.51wt%之鈉鈣矽酸鹽玻璃表面腐蝕層SEM圖
圖9 氧化鋯含量4.68wt%之鈉鈣矽酸鹽玻璃表面腐蝕層SEM圖
圖10 氧化鋯含量8.01wt%之鈉鈣矽酸鹽玻璃表面腐蝕層SEM圖
圖11 不同氧化鋯含量矽酸鹽系列玻璃拉曼光譜
圖12 含有0.72wt%氧化鋯之矽酸鹽玻璃拉曼光譜分峰
圖13 含有2.51wt%氧化鋯之矽酸鹽玻璃拉曼光譜分峰
圖14 含有4.68wt%氧化鋯之矽酸鹽玻璃拉曼光譜分峰
圖15 含有8.01wt%氧化鋯之矽酸鹽玻璃拉曼光譜分峰
圖16 29Si NMR能譜
圖17 不含氧化鋯之鈉鈣矽酸鹽玻璃29Si NMR分峰
圖18 27Al NMR能譜
圖19 玻璃纖維強化混凝土之抗壓強度測試
圖20 玻璃纖維強化混凝土之抗彎強度測試

Claims (10)

  1. 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，其中該玻璃使用回收的鈉鈣矽酸鹽玻璃為原料，該玻璃成分組成包含Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、ZrO2等氧化物。
  2. 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，其中該玻璃成分組成包含12-17wt.% Na2O、1-6wt.% MgO、0.5-3wt.% Al2O3、50-75wt.% SiO2、50-75wt.% K2O、5-10wt.% CaO、0-10wt.% ZrO2等氧化物。
  3. 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，其中隨著氧化鋯含量增加，有越來越多的氧化鋯八面體與矽氧四面體相接。
  4. 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，其中拉曼光譜在1170cm-1、1090.7cm-1、1013.1cm-1、941.5cm-1、990cm-1處會顯示波峰值
  5. 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，其中摻入氧化鋯可提升該玻璃的耐鹼性能。
  6. 如請求項1之一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，該玻璃可作為耐鹼玻璃纖維的原料。
  7. 如請求項1之一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，經由該玻璃所製成的玻璃纖維添加至混凝土後可提升該混凝土的抗壓與抗彎能力。
  8. 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，其中玻璃轉化溫度與玻璃軟化溫度皆隨著氧化鋯的添加量增加而增加。
  9. 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，其中添加8.01wt%氧化鋯的鈉 鈣矽酸鹽玻璃具有玻璃轉化溫度為615℃，玻璃軟化溫度為690℃。
  10. 一種含有氧化鋯摻雜的鈉鈣矽酸鹽玻璃，其中添加2.51wt%氧化鋯的鈉鈣矽酸鹽玻璃可使熱膨脹係數達到最高值。
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