CN1559946A - 卤氧碲酸盐上转换发光玻璃 - Google Patents
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Abstract
一种卤氧碲酸盐上转换发光玻璃，特征在于其组成如下：
原料组成 成分范围(mol％)
TeO2 58－80
PbF2+PbCl2 10－30
BaO+BaF2 0－10
XY(X＝Na，K；Y＝F，Cl) 0－10
ZnO+ZnBr2 0－10
La2O+Al2O3 0－5
Yb2O3+Er2O3 1－4
Description
技术领域
本发明涉及碲酸盐玻璃，特别是一种卤氧碲酸盐上转换发光玻璃。
背景技术
蓝绿激光等短波长激光器在信息处理、数据存储、水下通信、视频显示、激光印刷、激光检测、激光医学、激光照明及表面处理等方面有着非常广阔的应用前景。在数据存储中，通过用蓝绿波长的激光器代替红光读写头，可以将现有的光盘容量提高约4倍；在激光打印设备中，可以提高打印速度和分辨率。在获得蓝绿光激光输出的方法几种方法中(参见在先技术杨建虎，戴世勋，姜中宏，稀土离子的上转换发光及其研究进展，物理学进展，2003，第3期p.284-298)，利用稀土离子的上转换发光具有如下优点：
1)可以有效降低光致电离作用引起基质材料的衰退；
2)不需要严格的相位匹配，对激发波长的稳定性要求不高；
3)输出波长具有一定的可调谐性。另外，上转换发光更有利于简单、廉价及结构紧凑小型激光器系统的发展。在稀土离子掺杂的晶体、玻璃、光纤等材料中都有上转换发光现象的报道，有的甚至获得了瓦量级的上转换激光输出。
稀土离子上转换发光所面临的主要问题是寻找声子能量低、物化性能良好的基质材料，以期望能够实现室温下上转换激光的连续运转。单从声子能量来讲，卤化物玻璃具有无可比拟的优势，但其热稳定性和机械强度和氧化物玻璃相比又限制了它们的应用(参见在先技术H.U.Güdel and M.Pollnau，Near infrared to visible photon upconversionprocesses in lanthanide doped chloride，bromide，and iodide lattices，J.Alloys and Comp.2000，vol.303-304：307-315)。在氧化物玻璃中，碲酸盐玻璃具有相对较低的声子能量(750cm-1)和良好的玻璃稳定性，但却具有较卤化物玻璃弱的上转换发光强度(参见在先技术F.Vetrone，J-C.Boyer，J.A.Capobianco，et al.980nm excited upconversion in an Er-dopedZnO-TeO2 glass，vol.80，No.10：1752-1754)。卤氧化物玻璃兼有了氧化物玻璃良好的稳定性和机械强度和卤化物玻璃较低声子能量两方面的优点，而被认为是一种行之有效的材料。虽然还没有出现氟氧化物玻璃中实现激光振荡的报道，但可以预见该材料具有良好的发展前途。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种卤氧碲酸盐上转换发光玻璃，其既有较低的声子能量，又有良好的玻璃稳定性和机械强度的上转换发光玻璃。
本发明技术方案如下：
一种卤氧碲酸盐上转换发光玻璃，特征在于其组成如下：
原料组成 成分范围(mol％)
TeO2 58-80
PbF2+PbCl2 10-30
BaO+BaF2 0-10
XY(X＝Na，K；Y＝F，Cl) 0-10
ZnO+ZnBr2 0-10
La2O+Al2O3 0-5
Yb2O3+Er2O3 1-4
所述的BaF2，在能够形成玻璃的前提下，可用BaCl2或BaBr2或Ca，Mg的卤化物或它们的混合物替代。
所述的ZnBr2可由ZnF2或ZnCl2或它们的混合物替代。
本发明该玻璃是以TeO2为主要玻璃形成体的系统，其组成范围为58-80mol％。重金属卤化物PbF2或PbCl2或两者的组合体，其组成范围为10～30mol％。玻璃成分中还含有组成范围为0-10mol％的碱金属卤化物或其组合体(XY，X＝Na，K，Y＝F，Cl)，用以提高玻璃的形成能力、调整玻璃的稳定性等。0～10mol％的碱土金属卤化物或其组合体(XY2，X＝Mg，Ca，Ba，Zn，Y＝F，Cl，Br)加入到成分中，用来调整玻璃的稳定性和析晶性能等。0～5mol％的La2O3或Al2O3或其组合体用来改善玻璃的抗析晶性能。1-4mol％的Yb2O3+Er2O3是本发明玻璃具有上转换发光的根据。该玻璃系统具有较好的析晶稳定性和化学稳定性。
该玻璃的制备过程如下：
①选定玻璃组成和配比，并以常规方法按照该配比称取原料，其中BaO以碳酸盐的形式引入，其它组份均以所述形式加入，形成混合料；
②混合料充分搅拌均匀，然后放入刚玉坩埚内；
③将坩埚放入700～800℃的硅碳棒电炉中进行熔制，熔制时间为30～60分钟；
④然后将制成的玻璃熔融液倒入事先预热的铁模上；
⑤待冷却后将玻璃在其转变温度附近退火至室温，即得到所需玻璃样品。
本发明实现的卤氧碲酸盐玻璃兼有了卤化物较低声子能量和氧化物玻璃良好稳定性两方面的优点，这对于提高上转换发光强度甚至获得蓝绿光激光器具有重要的理论和实际意义。
附图说明
图1为卤氧碲酸盐玻璃和碲酸盐玻璃Raman光谱的比较
图2为卤氧碲酸盐玻璃和碲酸盐玻璃中Er3+的上转换发光光谱
具体实施方式
本发明卤氧碲酸盐玻璃的实施例如表2所示。表中列出了相应玻璃的转变温度、析晶开始温度等性能参数，所述组成均表示为mol％。由
表2
组份 1 2 3 4 5 6 7
TeO2 58 60 64 78 60 60 67
PbF2 0 0 15 0 0 0 0
PbCl2 25 25 0 10 27 22 15
BaO 0 6 0 5 10 0 0
BaF2 5 4 5 0 0 5 5
NaCl 0 2 0 0 0 0 0
KF 4 0 0 0 0 5 0
KCl 4 1 0 0 0 5 0
ZnO 0 0 0 0 0 0 5
ZnBr2 0 0 10 0 0 0 5
La2O3 1 0 0 5 0 0 0
Yb2O3 2 0 2 0 2 2 2
Er2O3 1 1 2 2 1 1 1
Tx(℃) 391 400 360
Tg(℃) 290 255 288 335 265 305 288
Tx-Tg 101 112 95
表2可以看出有些玻璃成分没有Tx，即不存在析晶温度，说明卤氧碲酸盐玻璃具有较好的稳定性能。玻璃成分还可以根据这些性能参数进行成分上的修改，对玻璃进行组成上修改的条件是使玻璃的析晶开始温度Tx与转变温度Tg之差大于100℃(Tx-Tg＞100℃)，同时使成分中卤化物离子的含量尽可能高。在能够形成玻璃的前提下，BaF2可以被BaCl2或BaBr2或以下任选卤素化合物XY2(X＝Ca，Mg；Y＝F，Cl，Br)或它们的组合体替代；ZnBr2可以被ZnF2或ZnCl2或它们的组合体替代。
图1显示了成分为60TeO2-30PbCl2-10BaO的卤氧碲酸盐玻璃和70TeO2-25ZnO-5La2O3碲酸盐玻璃的Raman光谱。可以看出450cm-1处Te-O-Te键的弯曲振动，670cm-1处[TeO4]双锥的伸缩振动以及758cm-1处TeO3和/或TeO3+1三方锥的伸缩振动在两种玻璃中都发生了明显的变化。碲酸盐玻璃的最大声子能量为758cm-1而卤氧碲酸盐玻璃的最大声子能量为740cm-1，此外，卤氧碲酸盐玻璃中450cm-1和670cm-1处的振动强度大于碲酸盐玻璃中的振动强度。另外一个更为明显的变化是在小于200cm-1处，卤氧碲酸盐玻璃的振动强度远大于碲酸盐玻璃的振动强度。这些事实说明卤化物离子加入后可以有效降低碲酸盐玻璃中高频声子的振动强度，使最大声子能量向低频方向偏移。除此之外，卤化物离子加入后还可以降低高频声子振动的密度，也有助于上转换发光强度的增强。图2为卤氧碲酸盐玻璃和碲酸盐玻璃在980nm泵浦条件下的上转换发光光谱，其主要有三个发光带组成，分别是对应2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁的绿光525nm、绿光545nm和红光656nm的发光。明显可以看出卤氧碲酸盐玻璃中的发光强度大于碲酸盐玻璃中的发光强度，即使在不同的卤氧碲酸盐玻璃中，由于成分的差别发光强度也有很大的差别，说明通过成分上的修改，可以使发光强度在一定的范围内变化。这些现象表明卤化物离子的加入或者是卤化物离子在成分中的含量变化均可以引起发光强度的改变。
上述实施例的玻璃制备过程如下：以常规方法按照一定配比称取一定的混合料。BaO以碳酸盐的形式引入，其它组份均以所述形式加入。混合料充分搅拌均匀，然后放入刚玉坩埚内，将坩埚放入700～800℃的硅碳棒电炉中进行熔制，熔制时间为30～60分钟。然后将制成的玻璃熔融液倒入事先预热的铁模上，待冷却后将玻璃在其转变温度附近退火至室温，即得到所需玻璃样品。
本发明实现的卤氧碲酸盐玻璃兼有了卤化物较低声子能量和氧化物玻璃良好稳定性两方面的优点，这对于提高上转换发光强度甚至获得蓝绿光激光器具有重要的理论和实际意义。
Claims (4)
1、一种卤氧碲酸盐上转换发光玻璃，特征在于其组成如下：
原料组成 成分范围(mol％)
TeO2 58-80
PbF2+PbCl2 10-30
BaO+BaF2 0-10
XY(X＝Na，K；Y＝F，Cl) 0-10
ZnO+ZnBr2 0-10
La2O+Al2O3 0-5
Yb2O3+Er2O3 1-4
2、根据权利要求1所述的卤氧碲酸盐上转换发光玻璃，特征在于所述的BaF2，在能够形成玻璃的前提下，可用BaCl2或BaBr2或Ca，Mg的卤化物或它们的混合物替代。
3、根据权利要求1所述的卤氧碲酸盐上转换发光玻璃，特征在于所述的ZnBr2可由ZnF2或ZnCl2或它们的混合物替代。
4、根据权利要求1或2或3所述的卤氧碲酸盐上转换发光玻璃，特征在于该玻璃的制备过程如下：
①选定玻璃组成和配比，并以常规方法按照该配比称取原料，其中BaO以碳酸盐的形式引入，其它组份均以所述形式加入，形成混合料；
②混合料充分搅拌均匀，然后放入刚玉坩埚内；
③将坩埚放入700～800℃的硅碳棒电炉中进行熔制，熔制时间为30～60分钟；
④然后将制成的玻璃熔融液倒入事先预热的铁模上；
⑤待冷却后将玻璃在其转变温度附近退火至室温，即得到所需玻璃样品。
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| CN109320092A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-02-12 | 宁波大学 | 一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法 |
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