CN101888909A - R-t-b系合金和r-t-b系合金的制造方法、r-t-b系稀土类永久磁铁用微粉、r-t-b系稀土类永久磁铁 - Google Patents

R-t-b系合金和r-t-b系合金的制造方法、r-t-b系稀土类永久磁铁用微粉、r-t-b系稀土类永久磁铁 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于，提供R-T-B系合金，其特征在于，其是用于稀土类系永久磁铁的R-T-B系合金(其中，R是以Dy和/或Tb作为必要成分的包含Y的稀土元素中的至少1种以上的元素，T是以Fe作为必要成分的金属，B是硼)，该R-T-B系合金具有R2T14B相的主相和富R相，当以前述R-T-B系合金整体的Dy和/或Tb的浓度的平均值作为平均浓度时，前述R-T-B系合金的任意截面中的前述主相的面积的60％以上的区域含有平均浓度以上的前述Dy和/或Tb。另外，本发明的目的在于提供该R-T-B系合金的制造方法、以及由该R-T-B系合金制造的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉、R-T-B系稀土类永久磁铁和电动机。

Description

R-T-B系合金和R-T-B系合金的制造方法、R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉、R-T-B系稀土类永久磁铁
技术领域
本发明涉及R-T-B系合金和R-T-B系合金的制造方法、R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉、R-T-B系稀土类永久磁铁，特别是，涉及能得到磁化的均匀性优异的R-T-B系稀土类永久磁铁的R-T-B系合金和R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉。
背景技术
近年来，在强烈要求节省能源的背景下，对使用稀土类磁铁的电动机的需求正在加强。电动机用途的稀土类磁铁，为了提高耐热性，使用Dy、Tb这样的重稀土元素。然而，为了节约资源，要求削减添加到稀土类磁铁中的重稀土元素。另外，当添加重稀土元素时，烧结磁铁的剩磁降低，稀土类磁铁自身的能量减少。因此，为了获得具有高能量的稀土类磁铁，要求以尽量少量的重稀土元素获得尽可能高的矫顽力(Coercivity)。
R-T-B系磁铁合金中，R主要是将Nd的一部分用Pr、Dy、Tb等其他稀土元素替换而成的，是包含Y的稀土元素中的至少1种。T是将Fe的一部分用Co、Ni等其他过渡金属替换而成的。B是硼，其一部分能够用C或N替换。由于主要成分为Nd、Fe、B，因而统称为Nd-Fe-B系磁铁，或者R-T-B系磁铁。作为添加元素，可以添加Cu、Al、Ti、V、Cr、Ga、Mn、Nb、Ta、Mo、W、Ca、Sn、Zr、Hf等中的一种或组合多种进行添加。
R-T-B系合金以有助于磁化作用的强磁性相即R2T14B相作为主相，主相中共存有非磁性且稀土元素浓缩而成的低熔点的富R相。R-T-B系合金为活性金属，因而通常在真空或惰性气体中进行熔解、铸造。另外，在将铸造出的R-T-B系合金块通过粉末冶金法制成烧结磁铁时，将合金块粉碎成5μm(利用激光衍射式粒度分布测定计测定)左右，制成合金粉末后，在磁场中进行挤压成形，使其在易磁化轴方向取向，在真空或者惰性气氛中，用烧结炉在约1000～1100℃下进行烧结。然后，通常是，根据需要进行热处理、机械加工，进一步为了提高耐腐蚀性，实施镀敷，得到烧结磁铁。
R-T-B系烧结磁铁中，富R相起到以下重要作用。
1)熔点低、烧结时成为液相、磁铁的高密度化，因此有助于提高磁化。
2)没有粒界的凹凸、减少逆磁畴的成核位点，提高矫顽力。
3)将主相磁性绝缘，使矫顽力增加。
因此，当成形的磁铁中的富R相的分散状态变差时，会导致局部的烧结不良、磁性的降低。因此，重要的是在成形的磁铁中均匀分散富R相。磁铁中的富R相的分布对作为原料的R-T-B系合金的组织造成很大影响。
另外，作为在R-T-B系合金的铸造中产生的问题，例如有在铸造出的合金中生成α-Fe。α-Fe会导致粉碎合金时的粉碎效率变差。
另外，在烧结后的磁铁中残留α-Fe时，会带来磁铁的磁特性的降低。因此，现有的R-T-B系合金中，根据需要在高温下进行长时间的均质化处理，进行α-Fe的消去。
为了解决R-T-B系合金中生成α-Fe的问题，作为以更快速的冷却速度铸造合金块的方法，开发了速凝铸带法(strip cast，简称SC法。)，并被实用化。SC法是通过使熔融金属在内部被水冷的铜辊上流过，铸造0.1～1mm左右的薄片，从而使合金快速凝固的技术。通过使用SC法，能够抑制α-Fe的析出。另外，通过使用SC法，合金的结晶组织被微细化，因而能够生成具有富R相微细分散的组织的合金。
由此可知，用SC法铸造的合金的内部的富R相微细分散，因而粉碎、烧结后的磁铁中的富R相的分散性变得良好，成为磁特性优异的磁铁(例如，参照专利文献1和专利文献2)。
另外，通过SC法铸造出的合金薄片的组织的均质性也优异。组织的均质性能够以结晶粒径、富R相的分散状态进行比较。通过SC法制作的合金薄片中，在合金薄片的铸造用辊侧(以下，称为铸模面侧)有时也会会产生激冷晶体，但通过整体上快速凝固能够获得适度微细且均匀的组织。
如上所述，通过SC法铸造出的R-T-B系合金由于富R相微细分散，还能够抑制α-Fe的生成，因而具有用于制作烧结磁铁的优异的组织。然而，随着磁铁的特性提高，越发要求高度控制原料合金的组织、特别是富R相的存在状态。
本发明人等首先对于铸造出的R-T-B系合金的组织与氢破碎、微粉碎时的情况的关系进行研究，结果发现，为了均匀控制烧结磁铁用的合金粉末的粒度，重要的是控制富R相的分散状态。
然后，本发明人等发现在合金中的铸模面侧生成的富R相的分散状态极其细的区域(微细富R相区域)容易微粉化，使合金的粉碎稳定性降低，同时使粉末的粒度分布变宽，确认到使微细富R相区域减少对于提高磁铁特性来说是必要的(例如，参照专利文献3、专利文献4、专利文献5)。
另外，可知，通过急冷法制作、含有选自由Tb、Ho所组成的组中的至少1种RH的稀土类永久磁铁用原料合金中，合金中的RH中存在于粒界相的部分有不能有效用于提高矫顽力的问题。为了解决该问题，提出了如下技术：RH占含有稀土元素整体的10原子％以上，而且R2T14Q相所含的RH的原子数比率比在含有稀土元素整体中所占的RH的原子数比率大，有效活用RH，有效提高矫顽力(例如，参照专利文献6)。
专利文献1：日本特开平5-222488号公报
专利文献2：日本特开平5-295490号公报
专利文献3：日本特开2003-188006号公报
专利文献4：日本特开2004-43921号公报
专利文献5：日本特开2004-181531号公报
专利文献6：日本特开2007-67419号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，现有的R-T-B系稀土类永久磁铁中，存在磁铁特性的偏差大、磁化的均匀性不充分的不良情况。因此，要求减小磁铁特性的偏差。
本发明是鉴于上述事实完成的，其目的在于，提供能作为R-T-B系稀土类永久磁铁原料的R-T-B系合金和R-T-B系合金的制造方法，该R-T-B系合金的磁铁特性的偏差小、磁化的均匀性优异。
另外，其目的在于提供由上述R-T-B系合金制成的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉和R-T-B系稀土类永久磁铁。
用于解决问题的手段
本发明人发现，在包含Dy和/或Tb的R-T-B系合金中，R-T-B系合金中的Dy和/或Tb的分布会对粉碎、烧结后得到的磁铁特性造成影响，着眼于在R2T14B相的主相中所含的Dy和/或Tb的浓度分布，反复进行深入研究。具体来说，本发明人使用场致发射型的电子探针显微分析仪(EPMA)，进行了R-T-B系合金的Dy和/或Tb的浓度的面分析。结果发现，以往一直认为主相中所含的稀土元素的量是均匀的，但根据情况会有所变动。
因此，本发明人调查了主相中所含的Dy和/或Tb的浓度分布与磁铁特性的偏差的关系。其结果是，本发明人发现，主相中所含的Dy和/或Tb的浓度的偏差充分小，则磁铁特性的偏差充分小，从而完成本发明。
即本发明提供下述各技术方案。
(1)一种R-T-B系合金，其特征在于，其是用于稀土类系永久磁铁的R-T-B系合金(其中，R是以Dy和/或Tb作为必要成分的包含Y的稀土元素中的至少1种以上的元素，T是以Fe作为必要成分的金属，B是硼)，该R-T-B系合金具有R2T14B相的主相和富R相，当以前述R-T-B系合金整体的Dy和/或Tb的浓度的平均值作为平均浓度时，前述R-T-B系合金的任意截面中的前述主相的面积的60％以上的区域含有平均浓度以上的前述Dy和/或Tb。
(2)根据(1)所述的R-T-B系合金，前述主相的面积的10％以上的区域含有比平均浓度高1质量％以上的前述Dy和/或Tb。
(3)根据(1)或(2)所述的R-T-B系合金，其特征在于，前述富R相之间的间隔为3μm～10μm。
(4)根据(1)～(3)任一项所述的R-T-B系合金，其特征在于，前述R-T-B系合金整体所含的Dy和/或Tb中，前述主相中所含的Dy和/或Tb的量为75质量％～90质量％，前述主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差为2质量％以下。
(5)根据(1)～(4)任一项所述的R-T-B系合金，其特征在于，其为由速凝铸带法制造的平均厚度为0.05mm～0.8mm的薄片。
另外，本发明人对主相中所含的Dy和/或Tb的浓度的偏差充分小的R-T-B系合金的制造方法进行深入研究。并且，发现：通过使特定温度区域下的冷却速度降低，充分进行R的扩散，从而能够降低主相中所含的Dy和/或Tb的浓度的偏差，完成了本发明。
(6)根据(1)～(5)任一项所述的R-T-B系合金的制造方法，其特征在于，其具备以下工序：使用速凝铸带法的铸造工序、将铸造出的合金在900℃～600℃的温度下保持10秒钟～7200秒钟的保温加热处理工序。
(7)根据(6)所述的R-T-B系合金的制造方法，其特征在于，前述铸造工序中，由冷却辊脱离时的合金温度为650℃～1100℃。
(8)根据(6)或(7)所述的R-T-B系合金的制造方法，其特征在于，开始前述保温加热处理工序时的前述合金的温度为950℃～600℃。
(9)一种R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉，其特征在于，其是由(1)～(5)任一项所述的R-T-B系合金或通过(6)～(8)任一项所述的R-T-B系合金的制造方法制得的R-T-B系合金制成的。
(10)一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，其是由(9)所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉制成的。
(11)一种电动机，其特征在于，其使用(10)所述的R-T-B系稀土类永久磁铁。
发明效果
本发明的R-T-B系合金具有R2T14B相的主相和富R相，将前述R-T-B系合金整体的Dy和/或Tb的浓度的平均值作为平均浓度时，前述R-T-B系合金的任意截面中的前述主相的面积的60％以上的区域含有平均浓度以上的前述Dy和/或Tb，主相中的Dy和/或Tb的浓度高，并且主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差小，因而能够实现磁铁特性的偏差小、磁化的均匀性优异的R-T-B系稀土类永久磁铁。
本发明的R-T-B系合金的制造方法具备如下工序：使用速凝铸带法的铸造工序、将铸造出的合金在900℃～600℃的温度下保持10秒钟～7200秒钟的保温加热处理工序，因而R的扩散充分进行，得到主相中所含的Dy和/或Tb的浓度的偏差变小、主相中的Dy和/或Tb的浓度高、并且主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差小的本发明的R-T-B系合金。
另外，本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉和R-T-B系稀土类永久磁铁是由通过本发明的R-T-B系合金或本发明的R-T-B系合金的制造方法制造的R-T-B系合金制成的，因而磁铁特性的偏差小、磁化的均匀性优异。
附图说明
图1是速凝铸带法的铸造装置的示意图。
图2A是表示实施例1的铸造合金薄片的进行EPMA分析的结果的照片，是从垂直于铸造辊表面的方向拍摄的背散射电子图像。
图2B是表示实施例1的铸造合金薄片的进行EPMA分析的结果的照片，是表示对与图2A同样的区域进行Dy的面分析(数字测图)的结果的电子图像。
图3A是表示比较例1的铸造合金薄片的进行EPMA分析的结果的照片，是从垂直于铸造辊表面的方向拍撮的背散射电子图像。
图3B是表示比较例1的铸造合金薄片的进行EPMA分析的结果的照片，是表示对与图3A同样的区域进行Dy的面分析(数字测图)的结果的电子图像。
图4是表示主相的面积中，比平均浓度高1质量％以上的Dy浓度的区域的面积率的图表。
图5是表示主相的面积中，平均浓度以上的Dy浓度的区域的面积率的图表。
图6是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的饱和磁化(Js)的图表。
图7是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的剩磁(Br)的图表。
图8是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的取向度(Br/Js)的图表。
图9是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的矫顽力(Hcj)的图表。
图10是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的方形度(Hk/Hcj)的图表。
图11A是表示本发明的电动机的一个例子的图，是表示IPM型电动机的转子结构部的截面简图。
图11B是表示本发明的电动机的一个例子的图，是表示SPM型电动机的转子结构部的截面简图。
附图标记说明
1、耐火坩埚
2、中间包(tundish)
3、铸造辊
4、捕集容器
5、R-T-B系合金
11、15、永久磁铁
12、16、旋转轴
13、17、空隙
具体实施方式
本发明的R-T-B系合金用于稀土类系永久磁铁。本发明的R-T-B系合金中，R为以Dy和/或Tb作为必要成分的包含Y的稀土元素中的至少1种以上元素，T为以Fe作为必要成分的金属，B为硼。进而，本发明的R-T-B系合金中，R的组成为27.5～32.5％、B的组成为0.87～1.30％，剩余部分为T。本发明的R-T-B系合金可以含有作为添加物的Al、Cu、Co、Ga等。作为添加物的含量，可以为例如，Co为0.5～3质量％、Cu为0.05～0.2质量％、Ga为0.05～0.3质量％、Al为0.03～0.5质量％。
另外，本发明的R-T-B系合金由R2T14B相的主相与R含量为70质量％以上、非磁性且稀土元素浓缩而成的低熔点的富R相组成。主相主要由柱状晶、一部分等轴晶组成。富R相存在于主相的粒界与粒内，为沿着主相的柱状晶的长轴方向伸展的线状、或者一部分中断的形状、或粒状。
富R相之间的间隔优选为3μm～10μm。富R相之间的间隔不足3μm时，可能会带来结晶粒的微细化这样的弊端。另外，富R相之间的间隔超过10μm时，富R相的分散状态变差，粉碎R-T-B系合金制造R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉的情况下，存在富R相的粉末粒子的比例变少，富R相的分散状态变差，可能使烧结性降低，或可能得不到充分的烧结磁铁的矫顽力。
另外，本发明的R-T-B系合金在将R-T-B系合金整体的Dy和/或Tb的浓度的平均值设为平均浓度时，R-T-B系合金的任意截面中的主相的面积的60％以上的区域含有平均浓度以上的Dy和/或Tb。
这里的“Dy和/或Tb的平均浓度”可以为R-T-B系合金的原料中的浓度，在不知道原料中的浓度的情况下，可以通过如下方法算出，例如，将R-T-B系合金用酸溶解，使用ICP(电感耦合等离子体：Inductively Coupled Plasma)进行测定的方法；烧成R-T-B系合金制成氧化物、使用XRF(荧光X射线分析)进行测定的方法等。
另外，“主相的Dy和/或Tb的浓度”通过使用EPMA(电子探针显微分析仪)对R-T-B系合金的任意的截面中的主相部分进行面分析的方法而得到。作为EPMA，由于分辨率高、高精度，因而优选使用的钨丝(tungsten filament)的热电子发射型的EPMA、或场致发射型的EPMA。
主相的面积中含有平均浓度以上的Dy和/或Tb的区域不足上述范围时，主相中的Dy和/或Tb的浓度变低(换句话说，富R相中的Dy和/或Tb的浓度变高)，不能有效用于提高矫顽力的Dy和/或Tb的比例变多，磁铁特性不充分，主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差变大、磁铁特性的偏差变大、磁化的均匀性变得不充分。
另外，本发明的R-T-B系合金中，主相的面积的10％以上的区域更优选含有比平均浓度高1质量％以上的Dy和/或Tb。
在粉碎R-T-B系合金来制造R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉的情况下，富R相所含的Dy和/或Tb与主相所含的Dy和/或Tb相比，在R-T-B系合金粉碎时被氧化而容易形成稳定的氧化物，因而容易成为不能有效用于提高烧结磁铁的矫顽力的物质。因此，Dy和/或Tb的浓度比平均浓度高1质量％以上的区域的比例不足上述范围时，存在如下顾虑：富R相中的Dy和/或Tb的浓度变高，用于制造R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉的粉碎时流失的Dy和/或Tb的量多，磁铁特性不充分。
另外，本发明的R-T-B系合金优选R-T-B系合金整体所含的Dy和/或Tb中，主相中所含的Dy和/或Tb的量为75质量％～90质量％，主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差为2质量％以下。“主相中所含的Dy和/或Tb的量”、“主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差”可以通过利用EPMA对R-T-B系合金的任意的截面中的主相部分进行面分析的结果来算出。
通过使R-T-B系合金整体所含的Dy和/或Tb中主相中所含的Dy和/或Tb的量设在上述范围，同时将主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差设在上述范围以下，从而主相中的Dy和/或Tb的浓度充分高、并且主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差充分小。
另外，本发明的R-T-B系合金为通过S C法制造的平均厚度0.05mm～0.8mm的薄片时，富R相之间的间隔为3μm～10μm左右，故优选。薄片的平均厚度不足0.05mm时，通过速凝铸带法制造时的凝固速度过度增加，因而富R相的分散变得过细。另外，薄片的平均厚度超过0.8mm时，可能会导致通过SC法制造时的凝固速度减少、富R相的分散性降低、α-Fe析出等。
(R-T-B系稀土类永久磁铁的制作)
在制作本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁时，首先由本发明的R-T-B系合金制作R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉。使用例如图1所示的铸造装置，通过SC法制造本发明的R-T-B系合金。
(铸造工序)
首先，向由铝等形成的图1所示的耐火坩埚1中加入本发明的R-T-B系合金的原料，在真空或氩气等惰性气体气氛中升温到1500℃左右，溶解，得到熔融金属。作为原料，使用如下物质：例如将以Dy和/或Tb作为必要成分的包含Y的稀土元素、铁、硼铁作为主要成分，包含作为用于调节磁铁特性的添加物的铝、铜、钴、镉的物质。
接着，将合金的熔融金属通过根据需要设置有整流机构、熔渣除去机构的中间包2，以每1cm宽每秒25g左右的平均熔融金属供给速度供给到以周速度1.0m/s旋转且内部被水冷的铸造辊3(冷却辊)上，使其在铸造辊3上凝固，得到平均厚度0.05mm～0.8mm的薄片。被凝固的R-T-B系合金5的薄片在与中间包2相反一侧从铸造辊3脱离，从破碎装置21的破碎辊21a之间通过而被破碎，从而粉碎到直径1cm以下，得到铸造合金薄片N，输送到保温装置(省略图示)。
(合金的铸造辊上的平均冷却速度)
平均冷却速度是，将熔融金属即将与铸造辊接触之前的温度与合金脱离铸造辊时的温度之差除以与铸造辊接触的时间所得到的值。平均冷却速度优选为每秒500℃～3000℃的范围。平均冷却速度不足每秒500℃时，冷却速度不足，导致α-Fe的析出、富R相、R2T17相等组织的粗大化。另一方面，平均冷却速度超过每秒3000℃时，变得过冷却，可能使主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差不能充分变小。
(从铸造辊脱离时的合金温度)
从铸造辊脱离时的合金的平均温度即辊脱离温度由于合金与铸造辊的接触程度的微妙不同、合金的厚度的波动等而产生微妙变化。辊脱离温度例如可以通过从铸造开始时至结束时用放射温度计在宽方向上扫描合金表面，将测定值平均化的方法等进行测定。辊脱离温度优选为650℃～1100℃左右，更优选为750℃～1000℃。辊脱离温度为650℃～1100℃的范围时，可以在铸造工序后进行保温加热处理工序而无需再加热。
主相的溶解温度在Nd-Fe-B的3元系中设为1150℃左右，根据Nd被其他稀土元素的替换、Fe被其他过渡元素的替换、其他添加元素的种类、添加量而改变。主相的溶解温度与辊脱离温度之差比50℃小的情况下，冷却速度不足。另一方面，主相的溶解温度与辊脱离温度之差比500℃大的情况下，冷却速度过快，熔融金属过度过冷却。另外，熔融金属的过冷却的程度，在合金内是不同的，根据合金与铸造辊的接触程度、合金内的距合金与铸造辊的接触部的距离而变化。
(保温加热处理工序)
输送到保温装置的铸造合金薄片N预先被用加热器保温的保温容器捕集，在保温容器内在900℃～600℃的温度下保持10秒钟～7200秒钟，优选30秒钟～1800秒钟，进行保温加热处理。从铸造辊剥离而破碎后得到的铸造合金薄片N容易从周围吸收热，因而为了进行充分的保温加热处理，优选在刚刚破碎后进行保温加热处理。
保温加热处理的温度不足上述范围，或者处理时间不足上述范围时，可能主相中的Dy和/或Tb的分布不能充分均匀。
另外，保温加热处理的温度超过上述范围，或者处理时间超过上述范围时，合金的结晶组织变得肥大化，故不优选。另外，当加长保温加热时间时，结晶组织开始肥大化，当保温加热时间超过规定时间时，结晶组织的肥大化基本停止。然而，为了提高生产率，保温加热处理的处理时间优选为7200秒钟以下。
另外，开始保温加热处理工序时的铸造合金薄片N的温度优选为950℃～600℃，更优选为850℃～700℃的范围。开始保温加热处理工序时的铸造合金薄片N的温度不足上述范围时，可能主相中的Dy和/或Tb的分布不能充分均匀。另外，开始保温加热处理工序时的铸造合金薄片N的温度超过上述范围时，可能合金的结晶组织粗大化。
另外，开始保温加热处理工序时的铸造合金薄片N的优选温度根据铸造合金薄片N中所含有的成分而不同。例如，在TRE(Nd+Pr+Dy)为30.5～31.5重量％、TRE中包含2.0～2.5重量％Dy的铸造合金薄片N的情况下，温度优选为680℃～800℃的范围，平均温度优选为750℃左右。另外，在TRE(Nd+Pr+Dy)为27.5～28.5重量％、TRE中包含5.0～5.5重量％Dy的铸造合金薄片N的情况下，温度优选为720℃～780℃的范围，平均温度优选为750℃左右。另外，在TRE(Nd+Pr+Dy)为31.0～32.5重量％、TRE中包含7.5～8.0重量％Dy的铸造合金薄片N的情况下，温度优选为720℃～800℃的范围，平均温度优选为750℃左右。另外，在TRE(Nd+Pr+Dy)为30.5～31.0重量％、TRE中包含8.5～9.0重量％Dy的铸造合金薄片N的情况下，温度优选为730℃～820℃的范围、平均温度优选为770℃左右。
用于保温加热处理的保温装置只要能进行充分的保温加热处理，则可以使用任何装置，没有特别限定，可列举出例如，具备搬送保温容器的带式输送机的保温装置、具备使保温容器倾斜而将保温容器内的铸造合金薄片输送到贮藏容器中的倾斜装置的保温装置、具备贮藏容器和配置在贮藏容器上部的开闭式台的保温容器(例如，参照日本特开2007-277655号公报)等。
接着，使用由这样得到的本发明的R-T-B系合金形成的薄片，制造本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉。首先，使由本发明的R-T-B系合金形成的薄片在室温下吸附氢气，在300℃下进行减压，除去氢气。然后，使用喷射式粉碎机(jet mill)等粉碎机将R-T-B系合金的薄片微粉碎到平均粒度d50＝4～5μm，制成R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉。接着，将所得到的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉填充到例如垂直磁场成型机的模具内，进行挤压成型，在真空中在1030～1100℃下进行热处理，然后先冷却到室温后，再在800℃下进行热处理，然后，在500℃下进行热处理，使其烧结，从而得到本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁。
本实施方式的R-T-B系合金具有R2T14B相的主相和富R相，将前述R-T-B系合金整体的Dy和/或Tb的浓度的平均值作为平均浓度时，前述R-T-B系合金的任意的截面中的前述主相的面积的60％以上的区域含有平均浓度以上的前述Dy和/或Tb，主相中的Dy和/或Tb的浓度高，并且主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差变小，因而能够实现磁铁特性的偏差小、磁化的均匀性优异的R-T-B系稀土类永久磁铁。
另外，由于本实施方式的R-T-B系合金的主相中的Dy和/或Tb的浓度高、主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差小，因而由粉碎引起的Dy和/或Tb的流失变少。
另外，本实施方式的R-T-B系合金中，主相的面积的10％以上的区域含有比平均浓度高1质量％以上的Dy和/或Tb的情况下，主相中的Dy和/或Tb的浓度更高，因而在将其粉碎而制造R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉的情况下，粉碎引起的Dy和/或Tb的流失更少，更能使有效用于提高矫顽力的Dy和/或Tb的比例增多。因此，能够有效提高烧结磁铁的矫顽力而无需增加Dy和/或Tb的含量。
另外，本实施方式的R-T-B系合金中，富R相之间的间隔为3μm～10μm的情况下，微细的富R相均匀分散，得到高矫顽力。
另外，本实施方式的R-T-B系合金的制造方法具备如下工序：使用速凝铸带法的铸造工序、将铸造出的合金在900℃～600℃的温度下保持10秒钟～7200秒钟的保温加热处理工序。因而充分进行R的扩散，得到主相中所含的Dy和/或Tb的浓度的偏差变小、主相中的Dy和/或Tb的浓度变高、并且主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差小的本发明的R-T-B系合金。
另外，通过进行使用速凝铸带法的铸造工序和将铸造出的合金在900℃～600℃的温度下保持10秒钟～7200秒钟的保温加热处理工序，能够得到富R相之间的间隔为3μm～10μm、微细的富R相均匀分散的矫顽力高的R-T-B系合金。
另外，在本实施方式的铸造工序中，将从冷却辊脱离时的合金温度设为650℃～1100℃的情况下，在铸造工序后可以进行保温加热处理工序而无需再加热。
另外，本实施方式中，将开始保温加热处理工序时的前述合金的温度设为950℃～600℃的情况下，可以制造主相中的Dy和/或Tb的分布更均匀的R-T-B系合金，而不会使合金的结晶组织粗大化。
另外，本实施方式的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉由本实施方式的R-T-B系合金制作，因而能够实现磁铁特性的偏差小、磁化的均匀性优异的R-T-B系稀土类永久磁铁。
另外，本实施方式的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉由主相中的Dy和/或Tb的浓度高、并且主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差小的R-T-B系合金制成，因而与现有的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉相比，粉末形状较圆，得到优异的流动性。因此，本实施方式的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉在制作R-T-B系稀土类永久磁铁时对模具的填充性优异，能够提高R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉对模具的填充密度。由此，能够防止所成形的R-T-B系稀土类永久磁铁的裂纹和崩碎，能够减小烧结后得到的R-T-B系稀土类永久磁铁的尺寸变动。
另外，本实施方式的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉由本实施方式的R-T-B系合金制成，因而与现有的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉相比，磁场成形时的取向高。因此，由本实施方式的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉制成的R-T-B系稀土类永久磁铁具有较高的剩磁，作为磁铁的能量高。
另外，本实施方式的R-T-B系稀土类永久磁铁由本实施方式的R-T-B系合金制成，因而磁铁特性的偏差小、磁化的均匀性优异。
图11为表示本发明的电动机的一个例子的图，图11A为表示IPM型电动机的转子结构部的截面简图，图11B为表示SPM型电动机的转子结构部的截面简图。
图11A中，附图标记11表示板状的永久磁铁，附图标记12表示由磁性体形成的、内包永久磁铁11的旋转轴，附图标记13表示在旋转轴12的内部设置的空隙。作为永久磁铁11，使用本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁。
图11A所示的IPM型电动机中，作为永久磁铁11，使用本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁，因而能发挥高效率。
另外，图11B中，附图标记16表示由磁性体形成的旋转轴，附图标记15表示配置在旋转轴16的外周部的多个永久磁铁，附图标记17表示设置在旋转轴16的内部的空隙。作为永久磁铁15，使用本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁。
图11B所示的SPM型电动机中，作为永久磁铁15，使用本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁，因而能够发挥高效率。
(实施例1)
称量按照质量比计配合Nd25％、Pr6％、Dy2％、B0.99％、Co1.0％、Al0.15％、Cu0.10％、Ga0.1％、剩余部分Fe而成的原料，放人到图1所示的制造装置的由铝形成的耐火坩埚1中，在氩气1个大气压的气氛中使用高频溶炉进行溶解，制成合金熔融金属。接着，将该合金熔融金属通过中间包2供给到铸造辊3(冷却辊)上，通过SC法进行铸造，通过破碎装置21使其破碎，从而制成R-T-B系合金的铸造合金薄片，输送到保温装置的保温容器内，开始保温加热处理工序。
另外，铸造辊的周速度为1.0m/s、从冷却辊脱离时的合金温度为800℃、开始保温加热处理工序时的合金的温度(导入到保温装置时的合金的温度)为750℃、合金的平均厚度为0.3mm。另外，保温加热处理工序中，将铸造合金薄片在保温容器内在750℃的温度下保持600秒钟。并且，在保温加热处理工序后，将铸造合金薄片移动到回收装置中，冷却到100℃以下。
(比较例1)
将由与实施例1同样的原料形成的R-T-B系合金，与实施例1同样地进行铸造、破碎，得到R-T-B系合金的铸造合金薄片。所得到的铸造合金薄片移动到回收装置中冷却到100℃以下，而不进行保温加热处理工序。
对于这样得到的实施例1和比较例1的铸造合金薄片，使用场致发射型的EPMA(JXA-8500F：商品名、日本电子株式会社制)，在加速电压20kV下进行EPMA分析。其结果示于图2和图3。
图2是表示实施例1的铸造合金薄片的进行EPMA分析的结果的照片，图2A是从垂直于铸造辊表面的方向拍摄的背散射电子图像，图2B是表示对与图2A同样区域进行Dy的面分析(数字测图)的结果的电子图像。另外，图3是表示对比较例1的铸造合金薄片进行EPMA分析的结果的照片，图3A是从垂直于铸造辊表面的方向拍摄的背散射电子图像，图3B是表示对与图3A相同的区域进行Dy的面分析(数字测图)的结果的电子图像。
根据图2和图3，可知，实施例1和比较例1的铸造合金薄片由主相和富R相形成。另外，图2A和图3A中的灰色部为主相(R2T14B相)，白色部为富R相。
另外，使用图2A和图3A，按照以下所示方法测定富R相之间的间隔。即，在图2A和图3A所示的背散射电子图像上画10条与铸造辊的表面平行的线段，计数横过线段的富R相的条数，由线段的长度除以富R相的条数求得富R相之间的间隔。这样求出的富R相之间的间隔在实施例1中为6.6μm，在比较例1中为4.4μm。
另外，根据图2A和图2B可知，在实施例1中，Dy浓度在主相变高。相对于此，根据图3A和图3B，可知，在比较例1中，Dy主要分布于主相，但在主相中发现Dy浓度低的部分，与实施例1相比，主相中的Dy的浓度的偏差大。
另外，通过实施例1和比较例1的铸造合金薄片的利用EPMA进行面分析的结果，算出主相的面积中平均浓度以上的Dy浓度的区域的面积率、比平均浓度高1质量％以上的Dy浓度的区域的面积率。其结果示于图4和图5。
另外，实施例1和比较例1的铸造合金薄片的Dy的平均浓度是原料中的质量比(2质量％)。
图4是表示主相的面积中，比平均浓度高1质量％以上的Dy浓度的区域的面积率的图表。图5是表示主相的面积中，平均浓度以上的Dy浓度的区域的面积率的图表。
如图4所示，实施例1中，主相中Dy浓度为3质量％以上的区域的面积率为19％。相对于此，比较例1中，主相中Dy浓度为3质量％以上的区域的面积率为9％，与实施例1相比较少。
另外，如图5所示，实施例1中，主相中Dy浓度为2质量％以上的区域的面积率为64％。相对于此，比较例1中，主相中Dy浓度为2质量％以上的区域的面积率为54％，与实施例1相比较少。
另外，使用实施例1和比较例1的铸造合金薄片的利用EPMA进行面分析的结果，求出R-T-B系合金整体所含的Dy中，主相中所含的Dy的量。其结果是，实施例1为77质量％，比较例1为65质量％。另外，求出主相中的Dy的浓度的偏差，结果，实施例1为1.7质量％，比较例1为2.5质量％。
接着，使用实施例1和比较例1的铸造合金薄片，如以下所示制作磁铁。首先，对铸造合金薄片进行氢破碎。氢破碎通过如下方法进行，即，使铸造合金薄片在室温吸附氢气，加热到300℃后，进行真空脱气，冷却到室温，使其脆化，然后，添加0.05质量％硬脂酸锌，在氮气气流中使用喷射式粉碎机进行微粉碎的方法。对微粉碎得到的粉末的利用激光衍射式测定测得的平均粒度在实施例1和比较例1中均为5.0μm。
接着，将所得到的实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉，用垂直磁场成型机使微粉末取向，进行成形，用烧结炉加热到1080℃，得到烧结体。将该烧结体冷却到室温后，在800℃、接着在500℃分别进行规定时间的热处理，得到实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁。
将这样得到的实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁加工成7mm见方，用pluse-BH-tracer测定磁特性。其结果示于图6～图10。
图6是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的饱和磁化(Js)的图表，图7是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的剩磁(Br)的图表，图8是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的取向度(Br/Js)的图表，图9是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的矫顽力(Hcj)的图表，图10是表示实施例1和比较例1的R-T-B系稀土类永久磁铁的方形度(Hk/Hcj)的图表。
如图6所示，实施例1中，饱和磁化(Js)的偏差比比较例1小。另外，如图7所示，实施例1中，剩磁(Br)的偏差比比较例1小。
另外，如图8所示，实施例1中，磁铁粒子的取向度(Br/Js)比比较例1大。
进而，如图9所示，实施例1中，矫顽力(Hcj)比比较例1高。另外，如图10所示，实施例1中，方形度(Hk/Hcj)比比较例1大。
根据图6～图10所示可知，实施例1与比较例1相比，作为烧结磁铁的磁特性更优异。
(实施例2)
除了使用按照以质量比计Nd22％、Pr6％、Dy5％、B0.99％、Co1.0％、Al0.15％、Cu0.10％、Ga0.1％、剩余部分Fe的方式配合而成的原料以外，与实施例1同样地进行铸造、破碎，与实施例1同样地进行保温加热处理工序，得到R-T-B系合金的铸造合金薄片。
(比较例2)
将由与实施例2同样的原料形成的R-T-B系合金，与实施例2同样地进行铸造、破碎，得到R-T-B系合金的铸造合金薄片。所得到的铸造合金薄片移动到回收装置中与实施例2同样地进行冷却，而不进行保温加热处理工序。
对于这样得到的实施例2和比较例2的铸造合金薄片，与实施例1同样地，算出主相的面积中平均浓度以上的Dy浓度的区域的面积率和比平均浓度(5质量％)高1质量％以上的Dy浓度的区域的面积率。
实施例2中，主相中Dy浓度为5质量％以上的区域的面积率为67％。相对于此，比较例2中，主相中Dy浓度为5质量％以上的区域的面积率为52％，比实施例2少。
另外，实施例2中，主相中Dy浓度为6质量％以上的区域的面积率为15％。相对于此，比较例2中，主相中Dy浓度为6质量％以上的区域的面积率为8％，比实施例2少。
另外，使用实施例2和比较例2的铸造合金薄片的利用EPMA进行面分析的结果，求出R-T-B系合金整体所含的Dy中，主相中所含的Dy的量。其结果是，实施例2为79质量％，比较例2为64质量％。另外，求出主相中的Dy的浓度的偏差，结果，实施例2为1.5质量％，比较例2为2.8质量％。
(实施例3)
除了使用按照以质量比计Nd17％、Pr5％、Dy9％、B0.92％、Co2.0％、Al0.15％、Cu0.10％、Ga0.1％、剩余部分Fe的方式配合而成的原料以外，与实施例1同样地铸造、破碎，与实施例1同样地进行保温加热处理工序，得到R-T-B系合金的铸造合金薄片。
(比较例3)
将由与实施例3同样的原料形成的R-T-B系合金，与实施例3同样地进行铸造、破碎，得到R-T-B系合金的铸造合金薄片。所得到的铸造合金薄片移动到回收装置中与实施例3同样地进行冷却，而不进行保温加热处理工序。
对于这样得到的实施例3和比较例3的铸造合金薄片，与实施例1同样地，算出主相的面积中，平均浓度以上的Dy浓度的区域的面积率和比平均浓度(9质量％)高1质量％以上的Dy浓度的区域的面积率。
实施例3中，主相中Dy浓度为9质量％以上的区域的面积率为62％。相对于此，比较例3中，主相中Dy浓度为9质量％以上的区域的面积率为53％，比实施例3少。
另外，实施例3中，主相中Dy浓度为10质量％以上的区域的面积率为12％。相对于此，比较例3中，主相中Dy浓度为10质量％以上的区域的面积率为7％，比实施例3少。
另外，使用实施例3和比较例3的铸造合金薄片的利用EPMA进行面分析的结果，求出R-T-B系合金整体所含的Dy中，主相中所含的Dy的量。其结果是，实施例3为78质量％，比较例3为67质量％。另外，求出主相中的Dy的浓度的偏差，结果，实施例3为1.6质量％，比较例3为2.6质量％。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供最适用于电动机用途的R-T-B系稀土类永久磁铁，使用该永久磁铁的电动机在所有产业领域中有用，因而本发明具有较高的产业上的可利用性。

Claims (14)

1.一种R-T-B系合金，其特征在于，
其是用于稀土类系永久磁铁的R-T-B系合金(其中，R是以Dy和/或Tb作为必要成分的包含Y的稀土元素中的至少1种以上的元素，T是以Fe作为必要成分的金属，B是硼)，该R-T-B系合金具有R2T14B相的主相和富R相，当以前述R-T-B系合金整体的Dy和/或Tb的浓度的平均值作为平均浓度时，前述R-T-B系合金的任意截面中的前述主相的面积的60％以上的区域含有平均浓度以上的前述Dy和/或Tb。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系合金，其特征在于，
前述主相的面积的10％以上的区域含有比平均浓度高1质量％以上的前述Dy和/或Tb。
3.根据权利要求1所述的R-T-B系合金，其特征在于，
前述富R相之间的间隔为3μm～10μm。
4.根据权利要求1所述的R-T-B系合金，其特征在于，
前述R-T-B系合金整体所含的Dy和/或Tb中，前述主相中所含的Dy和/或Tb的量为75质量％～90质量％，前述主相中的Dy和/或Tb的浓度的偏差为2质量％以下。
5.根据权利要求1所述的R-T-B系合金，其特征在于，
其为由速凝铸带法制造的平均厚度为0.05mm～0.8mm的薄片。
6.根据权利要求1所述的R-T-B系合金的制造方法，其特征在于，其具备以下工序：
使用速凝铸带法的铸造工序；
将铸造出的合金在900℃～600℃的温度下保持10秒钟～7200秒钟的保温加热处理工序。
7.根据权利要求6所述的R-T-B系合金的制造方法，其特征在于，前述铸造工序中，从冷却辊脱离时的合金温度为650℃～1100℃。
8.根据权利要求6所述的R-T-B系合金的制造方法，其特征在于，开始前述保温加热处理工序时的前述合金的温度为950℃～600℃。
9.一种R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉，其特征在于，其是由权利要求1所述的R-T-B系合金制成的。
10.一种R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉，其特征在于，其是由通过权利要求6所述的R-T-B系合金的制造方法制得的R-T-B系合金制成的。
11.一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，其是由权利要求9所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉制成的。
12.一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，其是由权利要求10所述的R-T-B系稀土类永久磁铁用微粉制成的。
13.一种电动机，其特征在于，其使用权利要求11所述的R-T-B系稀土类永久磁铁。
14.一种电动机，其特征在于，其使用权利要求12所述的R-T-B系稀土类永久磁铁。
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