CN101851805A - 一种光催化多功能纤维材料及其制备方法 - Google Patents
一种光催化多功能纤维材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种光催化多功能纤维材料及其制备方法，属于材料技术领域。本发明主要解决目前纤维材料有机物分解率低、杀菌抑菌效果不明显等技术问题。本发明纤维材料由聚丙烯母粒和聚丙烯切片组成，方法是先将钨酸盐转化为胶体；再将稀土氧化物制成稀土硝酸盐混合溶液；将胶体加入稀土硝酸盐混合溶液中滴加稀酸形成溶胶；在溶胶中加入助催化材料得到湿凝胶；将湿凝胶烘干煅烧后，经超声分散得到粉体；在粉体中加入烘干聚丙烯基体、分散剂、偶联剂和消泡剂经螺杆挤出机制成聚丙烯母粒；在母粒中加入聚丙烯切片，经螺杆挤出机和熔融纺丝及变形工艺制成光催化多功能纤维材料。本发明具有有机物分解率高、杀菌效果好等优点。
Description
技术领域
本发明属于环境净化材料技术领域，具体涉及一种光催化多功能纤维材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和人民生活水平的提高，人们对生活品质提出了更高的要求。百姓购房，居室装修，以及石油、煤、天然气、化工制品、汽车等的应用与推广，在提高我们的生活水平的同时给我们的室内和室外空气带来一定程度的污染，尤其近年来室内装修日益豪华，家用化学品大量使用、吸烟、烹饪等人为活动造成的室内外空气污染问题已不容忽视，而环境的好坏直接影响着人们的身体健康，为了人们的身体健康，人们发明了光催化技术，利用太阳能在室温下发生反应，将有机污染物氧化分解成H2O，还原重金属无机离子，杀菌除味等，并将其应用到涂料、地板、玻璃、陶瓷等材料中，这在一定程度上减轻了环境的污染。
与涂料、地板、玻璃、陶瓷等材料相比，光催化多功能纤维材料具有更大的比表面积，因此能与空气中的有机污染物充分接触，可以更快速、高效地消除空气中的有机污染物，还原重金属无机离子，杀菌除味等，但是目前具有此功能的纤维材料很少，而且这很少的纤维材料在有机物分解率、细菌抑制率等方面都很低，对人的身体健康起不到很大的益处。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种有机物分解率高、杀菌抑菌效果好、可循环使用的环境友好型光催化多功能纤维材料。
本发明的另一目的是提供该光催化多功能纤维材料的制备方法。
本发明光催化多功能纤维材料，包括以下质量分数的组分：
聚丙烯母粒10～25％、聚丙烯切片75～90％；
其中，聚丙烯母粒由3～15％纳米钨、2～10％稀土氧化物、10～25％助催化材料、50～84％聚丙烯、0.3～3％分散剂、0.2～5％偶联剂和0.1～1％消泡剂组成。
本发明一种光催化多功能纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取18～24份钨酸盐于容器中，先加足量水溶解完全，然后加入过量稀酸直至全部生成黄色沉淀，静置24～30小时后，水洗并过滤沉淀3～5次后，再在沉淀中加入15％的稀氨水至黄色沉淀全部转化为透明胶体；
2)取12～16份稀土氧化物于容器中，加足量稀硝酸溶解完全，再加5～8份助溶剂混合均匀，室温下搅拌0.4～0.6小时得稀土硝酸盐混合溶液；
3)将透明胶体加入稀土硝酸盐混合溶液中，再加入1/4～1/3步骤(1)中溶解钨酸盐的水，室温下搅拌0.8～1.2小时后，滴加稀酸至pH值为3～5，静置4～5小时形成溶胶；
4)在溶胶中加入50～200份助催化材料，以1000～3000转/分钟搅拌至溶胶混合均匀，静置2～4小时得到湿凝胶；
5)将湿凝胶在100～110℃下烘干并碾磨成粉末，再将粉末于450～560℃下煅烧1.5～2.5小时后再次研磨均匀，然后经超声分散即得到粒径为0.5～5微米含有稀土掺杂纳米氧化钨的光催化多功能纤维材料粉体；
6)在光催化多功能纤维材料粉体中加入3～4倍于粉体质量的烘干聚丙烯基体、1.5～20份分散剂、2～28份偶联剂和1～10份消泡剂，并混合均匀，在180～220℃下经螺杆挤出机熔融、捏合、挤出、切粒后制成聚丙烯母粒；
7)在制成的聚丙烯母粒中加入3～5倍于母粒质量的聚丙烯切片并混合均匀，经螺杆挤出机熔融、捏合、挤出、切粒后制成光催化多功能纤维切片，然后再经常规的熔融纺丝和变形工艺制成光催化多功能纤维材料；
其中所述的助溶剂为甲醇、乙醇或冰醋酸，所述的聚丙烯基体为具有可纺性的聚丙烯PP。
所述的钨酸盐为偏钨酸铵、钨酸钠或钨酸钾。
所述的稀土氧化物为Er3+、Pr3+、Sm3+、Nd3+、Gd3+、Eu3+或Ce3+稀土氧化物中的一种或两种以上的混合物。
所述的助催化材料为粒径为0.5～3微米的六环石粉体或电气石粉体中的一种或两种的混合物。
所述的分散剂为聚乙烯蜡或液体蜡。
所述的偶联剂为钛酸酯、磷酸酯或硅烷。
所述的消泡剂为聚硅氧烷。
所述的稀酸为稀硝酸、稀盐酸或稀硫酸。
本发明测试效果(1)：将本发明制得的光催化多功能纤维材料均匀安置在1m3的环境测试舱内的六个面上进行甲醛消除率试验，本测试以不安置本发明纤维材料的环境测试舱作为对照，即对照舱，以安置本发明纤维材料的环境测试舱作为试验，即试验舱，当在两舱中通入相同的初浓度为Q0的污染性气体，24小时后测得对照舱终浓度为Q1，试验舱终浓度为Q2，则纤维材料净化率L为：L＝|(Q2-Q1)|/Q0，
本测试中，自然光条件下在对照舱和试验舱中均加入4ppm的甲醛，24小时后检测试验舱中的空气甲醛浓度为0.2ppm；对照舱为3.8ppm。利用上述数据计算本发明纤维材料净化率为90％。
测试效果(2)：本发明测试参照GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C4，将本发明光催化多功能纤维材料样品制成30mmX20mm大小，以同样大小的聚丙烯纤维(未经任何功能处理纤维材料原样)作为对照样，检测用菌分别为大肠杆菌ATCC25922和金黄葡萄球菌ATCC6538，经测试本发明纤维材料杀菌、抑菌效果分别为91％和92％。
根据GB15979-2002标准规定，抑菌率大于50％产品有抑菌作用，抑菌率大于90％产品为强抑菌作用，本发明所制备的光催化多功能纤维材料的杀菌、抑菌效果十分显著。
经测试效果得出结论，本发明具有以下有益效果：
1)本发明在制备光催化多功能纤维材料的同时，使稀土掺杂纳米氧化钨包裹在六环石粉体或电气石粉体上，形成微纳米结构，其能带结构是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，其间的区域禁带是一个不连续区域，当稀土掺杂纳米氧化钨受到大于其带隙能的光激发，并且由于和六环石或电气石微粒的复合，形成高活性电子，使价带上的电子跃迁至导带，而在价带上留下相应的更多空穴。载这种协同效应和叠加作用下，生成的羟基自由基(·OH)具有极强的氧化能力，提高了光量子效率，从而达到抑杀细菌和净化空气的目的。因此本发明方法制备的光催化多功能纤维材料具有很强的抑菌杀菌功能；
2)本发明制备得到的光催化多功能纤维材料，稀土掺杂纳米氧化钨粒径在40～80nm之间，经紫外-可见分光光度计测定其吸收曲线发现，在波长400～650nm之间产生明显吸收；同时BET结果表明，稀土掺杂提高了纤维材料中纳米氧化钨的比表面积，可与空气中的有机污染物充分接触，因此本发明纤维材料能更快速、更高效地消除空气中的有机污染物，起到净化空气的作用；
3)本发明方法制备的纤维材料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑制率大于90％，对甲醛的降解率大于85％，降解甲醛的活性比不掺杂稀土氧化物的纳米氧化钨高出5～8倍，因此本发明纤维材料可以广泛应用在空气净化设备，抗菌家用纺织品，汽车内饰用品，医疗卫生服装，运动保健护具等各种领域。
具体实施方式
实施例1：
一种光催化多功能纤维材料，包括以下质量分数的组分：
聚丙烯母粒25％、聚丙烯切片75％；
其中，聚丙烯母粒由3％纳米钨、2％稀土氧化物、20％助催化材料、74.1％聚丙烯、0.3％分散剂、0.4％偶联剂和0.2％消泡剂组成。
具体制备方法包括以下步骤：
1)取180克钨酸钠于烧杯中，先加3400mL去离子水溶解完全，然后加入1200mL稀盐酸直至全部生成黄色沉淀，静置24小时后，用去离子水清洗过滤沉淀3次后，再在沉淀中加入15％的稀氨水至黄色沉淀全部转化为透明纳米钨胶体；
2)取将40克的氧化钐和80克的氧化铕于烧杯中，加足量稀硝酸溶解完全，再加50克乙醇并混合均匀，室温下搅拌0.4小时得稀土硝酸盐混合溶液；
3)将透明纳米钨胶体加入稀土硝酸盐混合溶液中，再加入850mL去离子水，室温下搅拌0.8小时后，滴加稀盐酸至pH值为3，静置4小时形成含有钐和铕掺杂纳米氧化钨溶胶；
4)在溶胶中加入0.5微米800克六环石粉体和1微米400克电气石粉体的混合粉体，以1000转/分钟搅拌至溶胶混合均匀，静置2小时得到湿凝胶；
5)将湿凝胶在100℃下烘干并在玛瑙研钵中碾成粉末，再将粉末放入马弗炉中在450℃下煅烧1.5小时后再次研磨均匀，然后经超声分散即得到粒径为2微米含有钐和铕掺杂纳米氧化钨的光催化多功能材料粉体；
6)在含有钐和铕掺杂纳米氧化钨的光催化多功能材料粉体中加入3倍于粉体质量的聚丙烯PP、15克聚乙烯蜡、20克钛酸酯和10克聚硅氧烷，并混合均匀，在180℃下经螺杆挤出机熔融、捏合、挤出，制成聚丙烯母粒；
7)在制成的聚丙烯母粒中加入3倍于母粒质量的聚丙烯切片并混合均匀，经螺杆挤出机熔融、捏合、挤出、切粒后制成光催化多功能纤维切片，然后再经常规的熔融纺丝和变形工艺制成光催化多功能纤维材料。
实施例2：
一种光催化多功能纤维材料，包括以下重量分数的组分：
聚丙烯母粒16.7％、聚丙烯切片83.3％；
其中，聚丙烯母粒由4.8％纳米钨、3％稀土氧化物、12％助催化材料、71.7％聚丙烯、3％分散剂、4.6％偶联剂和0.9％消泡剂组成。
1)取240克偏钨酸铵于烧杯中，先加4500mL去离子水溶解完全，然后加入1500mL稀硝酸直至全部生成黄色沉淀，静置30小时后，用去离子水清洗过滤沉淀5次后，再在沉淀中加入15％的稀氨水至黄色沉淀全部转化为透明纳米钨胶体；
2)取160克的氧化镨于烧杯中，加足量稀硝酸溶解完全，再加80克冰醋酸并混合均匀，室温下搅拌0.6小时得稀土硝酸盐混合溶液；
3)将透明纳米钨胶体加入稀土硝酸盐混合溶液中，再加入1500mL去离子水，室温下搅拌1.2小时后，滴加稀盐酸至pH值为5，静置5小时形成含有镨掺杂纳米氧化钨溶胶；
4)在溶胶中加入1.5微米600克六环石粉体，以3000转/分钟搅拌至溶胶混合均匀，静置4小时得到湿凝胶；
5)将湿凝胶在110℃下烘干并在玛瑙研钵中碾成粉末，再将粉末放入马弗炉中在560℃下煅烧2.5小时后再次研磨均匀，然后经超声分散即得到粒径为2微米含有镨掺杂纳米氧化钨的光催化多功能材料粉体；
6)在含有镨掺杂纳米氧化钨的光催化多功能材料粉体中加入4倍于粉体质量的聚丙烯PP、200克液体蜡、280克磷酸酯和100克聚硅氧烷，并混合均匀，在220℃下经过螺杆挤出机熔融、捏合、挤出，制成聚丙烯母粒；
7)在制成的聚丙烯母粒中加入5倍于母粒质量的聚丙烯切片并混合均匀，经螺杆挤出机熔融、捏合、挤出、切粒后制成光催化多功能纤维切片，然后再经常规的熔融纺丝和变形工艺制成光催化多功能纤维材料。
实施例3：
一种光催化多功能纤维材料，包括以下重量分数的组分：
聚丙烯母粒20％、聚丙烯切片80％；
其中，聚丙烯母粒由3％纳米钨、2.5％稀土氧化物、18％助催化材料、74％聚丙烯、1％分散剂、1％偶联剂和0.5％消泡剂组成。
具体制备方法包括以下步骤：
1)取210克钨酸钾于烧杯中，先加4000mL去离子水溶解完全，然后加入1200mL稀硫酸直至全部生成黄色沉淀，静置27小时后，用去离子水清洗过滤沉淀4次后，再在沉淀中加入15％的稀氨水至黄色沉淀全部转化为透明纳米钨胶体；
2)取40克的氧化铒、40克的氧化钕、40克的氧化钆和20克的氧化铈于烧杯中，加足量稀硝酸溶解完全，再加70克甲醇并混合均匀，室温下搅拌0.5小时得稀土硝酸盐混合溶液；
3)将透明纳米钨胶体加入稀土硝酸盐混合溶液中，再加入1200mL去离子水，室温下搅拌1.0小时后，滴加稀盐酸至pH值为4，静置4.5小时形成含有铒、钕、钆和铈掺杂纳米氧化钨溶胶；
4)在溶胶中加入3微米2000克电气石粉体，以2000转/分钟搅拌至溶胶混合均匀，静置3小时得到湿凝胶；
5)将湿凝胶在105℃下烘干并在玛瑙研钵中碾成粉末，再将粉末放入马弗炉中在500℃下煅烧2小时后再次研磨均匀，然后经超声分散即得到粒径为5微米含有钐和铕掺杂纳米氧化钨的光催化多功能材料粉体；
6)在含有钐和铕掺杂纳米氧化钨的光催化多功能材料粉体中加入3.5倍于粉体质量的聚丙烯PP、100克液体蜡、120克磷酸酯和60克聚硅氧烷，并混合均匀，在200℃下经螺杆挤出机用常规方法制成聚丙烯母粒；
7)在制成的聚丙烯母粒中加入4倍于母粒质量的聚丙烯切片并混合均匀，经常规的螺杆挤出机制成光催化多功能纤维切片，然后再经常规的熔融纺丝和变形工艺制成光催化多功能纤维材料。
Claims (9)
1.一种光催化多功能纤维材料，其特征是包括以下质量分数的组分：
聚丙烯母粒 10～25％、聚丙烯切片 75～90％；
其中，聚丙烯母粒由3～15％纳米钨、2～10％稀土氧化物、10～25％助催化材料、50～84％聚丙烯、0.3～3％分散剂、0.2～5％偶联剂和0.1～1％消泡剂组成。
2.权利要求1所述一种光催化多功能纤维材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)取18～24份钨酸盐于容器中，先加足量水溶解完全，然后加入过量稀酸直至全部生成黄色沉淀，静置24～30小时后，水洗并过滤沉淀3～5次后，再在沉淀中加入15％的稀氨水至黄色沉淀全部转化为透明胶体；
2)取12～16份稀土氧化物于容器中，加足量稀硝酸溶解完全，再加5～8份助溶剂混合均匀，室温下搅拌0.4～0.6小时得稀土硝酸盐混合溶液；
3)将透明胶体加入稀土硝酸盐混合溶液中，再加入1/4～1/3步骤(1)中溶解钨酸盐的水，室温下搅拌0.8～1.2小时后，滴加稀酸至pH值为3～5，静置4～5小时形成溶胶；
4)在溶胶中加入50～200份助催化材料，以1000～3000转/分钟搅拌至溶胶混合均匀，静置2～4小时得到湿凝胶；
5)将湿凝胶在100～110℃下烘干并碾磨成粉末，再将粉末于450～560℃下煅烧1.5～2.5小时后再次研磨均匀，然后经超声分散即得到粒径为0.5～5微米含有稀土掺杂纳米氧化钨的光催化多功能纤维材料粉体；
6)在光催化多功能纤维材料粉体中加入3～4倍于粉体质量的烘干聚丙烯基体、1.5～20份分散剂、2～28份偶联剂和1～10份消泡剂，并混合均匀，在180～220℃下经螺杆挤出机熔融、捏合、挤出、切粒后制成聚丙烯母粒；
7)在制成的聚丙烯母粒中加入3～5倍于母粒质量的聚丙烯切片并混合均匀，经螺杆挤出机熔融、捏合、挤出、切粒后制成光催化多功能纤维切片，然后再经常规的熔融纺丝和变形工艺制成光催化多功能纤维材料；
其中所述的助溶剂为甲醇、乙醇或冰醋酸，所述的聚丙烯基体为具有可纺性的聚丙烯PP。
3.根据权利要求1所述的一种光催化多功能纤维材料，其特征是所述的钨酸盐为偏钨酸铵、钨酸钠或钨酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种光催化多功能纤维材料，其特征是所述的稀土氧化物为Er3+、Pr3+、Sm3+、Nd3+、Gd3+、Eu3+或Ce3+稀土氧化物中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种光催化多功能纤维材料，其特征是所述的助催化材料为粒径为0.5～3微米的六环石粉体或电气石粉体中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种光催化多功能纤维材料，其特征是所述的分散剂为聚乙烯蜡或液体蜡。
7.根据权利要求1所述的一种光催化多功能纤维材料，其特征是所述的偶联剂为钛酸酯、磷酸酯或硅烷。
8.根据权利要求1所述的一种光催化多功能纤维材料，其特征是所述的消泡剂为聚硅氧烷。
9.根据权利要求2所述的一种光催化多功能纤维材料的制备方法，其特征是所述的稀酸为稀硝酸、稀盐酸或稀硫酸。
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