CN101844918B - 电介质陶瓷组合物以及使用其的电子部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供电介质陶瓷组合物以及使用其的电子部件，所述电介质陶瓷组合物能够维持具有期望的介电常数30～60的BaO-TiO2系陶瓷的低损耗特性的同时进行低温烧成化，并能够取得与搭载到树脂基板时成为问题的线膨胀的匹配。一种电介质陶瓷组合物，其特征在于，其包含以组成式BaO·xTiO2表示的成分作为主要成分，该组成式中TiO2相对于BaO的摩尔比x在4.6≤x≤8的范围内，相对于前述主要成分，包含硼氧化物和铜氧化物作为副成分，并将这些副成分分别表示为aB2O3、bCuO时，表示前述各副成分相对于前述主要成分的重量比率的a和b分别为0.5(质量％)≤a≤5(质量％)、0.1(质量％)≤b≤3(质量％)。
Description
技术领域
本发明涉及具有能够使用Ag/Cu等低熔点导体材料作为内部线路的低温烧结性的电介质陶瓷组合物以及使用其的电子部件。
背景技术
便携电话等的移动体通信中，使用数百MHz～数GHz左右的被称为所谓准微波的高频带。为此，用于移动体通信仪器的谐振器、滤波器、电容器等电子部件中也非常重视高频特性。
对于这样的电子部件，根据目的，有时希望使用频率下期望的介电常数为30～60、介电损耗小的电介质陶瓷组合物。介电损耗的评价使用例如以Q＝1/tanδ与谐振频率f之积Qf值表示的品质因数，介电损耗越小则品质因数Qf值越大。介电损耗是指高频部件的电力损耗，因而要求品质因数Qf值大的电介质陶瓷组合物。
这样，作为介电常数为30～60、介电损耗小的电介质材料，大多提出了以BaO-TiO2系陶瓷作为主要成分的材料。然而，在所提出的BaO-TiO2系陶瓷的情况下，由于烧结温度为1000℃以上的高温，因而存在即使在BaO-TiO2系陶瓷基板上形成Ag/Cu等的电导率优异的内部电极而进行多层层压，同时烧成也困难的问题。因此，在通过同时烧成制作将上述的Ag/Cu等低熔点导体材料用于内部电极的多功能基板时，需要将烧成温度降低到例如900℃左右。
专利文献1中公开了如下技术：通过将BaO-TiO2系陶瓷作为主要成分，并配合至少包含B2O3或B2O3作为玻璃成分之一的玻璃作为副成分，在维持高频特性的同时使其低温烧成化。
专利文献1：日本特开平5-325641号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，使用这种电介质陶瓷组合物的滤波器等电子部件大多通过焊锡搭载到树脂基板上。在这种情况下，作为树脂基板，通常使用FR-4级的覆铜层压板。在FR-4级的树脂基板的情况下，其原材料的线热膨胀系数为13ppm/℃左右。然而，在专利文献1等现有技术中，关于搭载到树脂基板上的电子部件所具有的电介质陶瓷组合物的线性膨胀系数，并没有特别考虑。专利文献1等现有技术中的状况是电介质陶瓷组合物的线性膨胀系数低于例如9ppm/℃，与树脂基板的线热膨胀系数之间存在不同。其结果是，在高温状况下，由于两者的线热膨胀系数的差异，有可能发生树脂基板的拉伸与电介质陶瓷组合物侧的拉伸差异。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于，提供一种电介质陶瓷组合物以及使用其的电子部件，所述电介质陶瓷组合物能够维持具有期望的介电常数30～60的BaO-TiO2系陶瓷的低损耗特性的同时进行低温烧成化，并能够取得与搭载到树脂基板时成为问题的线膨胀的匹配。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题、达到本发明的目的，本发明的电介质陶瓷组合物，其特征在于，其包含以组成式BaO·xTiO2表示的成分作为主要成分，该组成式中TiO2相对于BaO的摩尔比x在4.6≤x≤8的范围内，相对于前述主要成分，包含硼氧化物和铜氧化物作为副成分，并将这些副成分分别表示为aB2O3、bCuO时，表示前述各副成分相对于前述主要成分的重量比率的a和b分别为
0.5(质量％)≤a≤5(质量％)
0.1(质量％)≤b≤3(质量％)。
另外，本发明的电子部件，其特征在于，其包含上述方案所述的电介质陶瓷组合物和内部线路。
发明效果
本发明人等发现：通过相对于主要成分的BaO-TiO2系陶瓷配合适量的硼氧化物和铜氧化物作为副成分，同时适当控制主要成分中TiO2相对于BaO的摩尔比x的范围，从而维持电介质陶瓷组合物的电特性的同时改变其线性膨胀系数，使其能够接近需搭载的树脂基板的线性膨胀系数。因此，根据如上所述地将摩尔比x、重量比率a、b的范围在适当范围的本发明，能够提供电介质陶瓷组合物以及使用其的电子部件，所述电介质陶瓷组合物能够维持具有期望的介电常数30～60的BaO-TiO2系陶瓷的低损耗特性的同时进行低温烧成化，能够取得与搭载到树脂基板时成为问题的线膨胀的匹配。
附图说明
图1是表示作为本实施方式的电子部件的一例子的带通滤波器的结构例的截面简图。
符号说明
2电介质陶瓷组合物
具体实施方式
以下，对于用于实施本发明的实施方式进行说明。
本发明实施方式的电介质陶瓷组合物包含组成式(BaO·xTiO2)表示的主要成分。进而，本发明实施方式的电介质陶瓷组合物相对于该主要成分含有规定量的作为副成分的硼氧化物(例如氧化硼B2O3)和铜氧化物(例如氧化铜CuO)。
首先，包含BaO-TiO2系陶瓷作为主要成分是为了具有目标的介电常数εr＝30～60，并且具有作为低损耗材料的高品质因数Qf值。这里，构成为组成式(BaO·xTiO2)中TiO2相对于BaO的摩尔比x在4.6≤x≤8的范围内。
通过控制摩尔比x的值的范围，能够改变所生成的电介质陶瓷组合物的线性膨胀系数的值。这里，当摩尔比x的值不足4.6时，即，当TiO2相对于BaO的含有比率过少时，线性膨胀系数的值相比于目标值过小，与作为对象的树脂基板的线性膨胀系数之差变大。另一方面，尽管当摩尔比x的值超过8时，即，TiO2相对于BaO的含有比率过多时，线性膨胀系数的值略有增大，但成为目标值以上的介电常数εr，同时显示出品质因数Qf值变小的倾向，电特性变差。因此，TiO2相对于BaO的摩尔比x在适当的范围，即4.6≤x≤8的范围内。
另外，包含硼氧化物和铜氧化物作为副成分是为了通过在作为主要成分的BaO-TiO2系陶瓷的粉末中少量添加而作为在烧成时形成液相的烧结助剂，从而实现能够与Ag/Cu等低熔点导体材料同时烧成的低温烧成化。特别是，包含铜氧化物是为了在摩尔比x为期望的范围内，寻求低温烧结化的同时维持Qf值。
这里，本发明的目的之一在于提供一种电介质陶瓷组合物，其用于以Ag/Cu等低熔点导体材料作为内部线路的电子部件中且能进行低温烧结，由于品质因数Qf值的特性降低意味着电子部件的损耗变大，因此期望维持目标值以上例如Qf值＝10000GHz以上的同时实现低温烧结化。出于这样的观点，表示硼氧化物相对于主要成分的重量比率的a被设定在以氧化硼B2O3换算计0.5(质量％)≤a≤5(质量％)的范围，表示铜氧化物相对于主要成分的重量比率的b被设定在以氧化铜CuO换算计0.1(质量％)≤b≤3(质量％)的范围。
关于硼氧化物，量少时对发挥主要成分的特性(Qf值)有效，但若比0.5质量％更少的话，则难以进行降低至能够与Ag/Cu等导体材料同时烧成的温度的低温烧成化，并且Qf值也会降低，因而设为0.5质量％以上。另外，硼氧化物虽然越是增加其含量则低温烧成化越容易，但当超过5质量％时，主要成分的特性(Qf值)会降低，并且低温烧成化变得困难，烧结后的密度降低，因而设定为5质量％以下。优选包含2.5质量％左右的硼氧化物。
关于铜氧化物，量少时对发挥主要成分的特性(Qf值)有效，但若比0.1质量％更少的话，则难以进行降低至能够与Ag/Cu等导体材料同时烧成的温度的低温烧成化，并且Qf值也会降低，因而设为0.1质量％以上。另外，铜氧化物虽然越是增加其含量则低温烧成化越容易，但当超过3质量％时，主要成分的特性(Qf值)会降低，并且低温烧成化变得困难，烧结后的密度降低，因而设为3质量％以下。优选包含1质量％左右的铜氧化物。
另外，本发明中，除了作为副成分的硼氧化物和铜氧化物以外，还微量添加锌氧化物(例如氧化锌ZnO)，从而具有更进一步低温烧成化的效果。表示锌氧化物相对于主要成分的重量比率的c被设定为以氧化锌ZnO计0.1(质量％)≤c≤5(质量％)的范围。
其中，包括锌氧化物在内，本发明的电介质陶瓷组合物以不含玻璃成分的组成构成。
接着，对于本发明实施方式的电介质陶瓷组合物以及使用其的电子部件的制造方法进行说明。
(1)原材料准备
首先，以期望的摩尔比x(4.6≤x≤8)准备规定量的作为主要成分的碳酸钡(BaCO3)和氧化钛TiO2的粉末，并且准备规定量的作为添加的副成分的氧化硼B2O3和氧化铜CuO。另外，根据需要，准备规定量的作为副成分的氧化锌ZnO。
(2)一次混合
混合上述粉末制成原料混合粉末。混合可以通过干式混合、湿式混合等混合方式进行，例如通过球磨机使用纯水、乙醇等溶剂的混合方式。混合时间优选4～24小时左右。混合结束后，优选将原料混合粉末在100℃～200℃、优选120℃～140℃下干燥12～36小时左右。
(3)一次煅烧
将上述混合粉末在1100℃～1400℃下煅烧1小时～10小时左右。
(4)粉碎和二次混合
然后，将煅烧后的粉末粉碎的同时，混合上述副成分并进行干燥。粉碎可以通过干式粉碎、湿式粉碎等粉碎方式进行，例如通过球磨机使用纯水、乙醇等溶剂的粉碎方式。粉碎时间按照能够获得期望的平均粒径来进行。粉碎混合时间优选为16小时～100小时。优选粉碎后的粉末的干燥在100℃～200℃、优选120℃～140℃的处理温度下进行12小时～36小时左右。
(5)二次煅烧
为了提高正式烧成的烧结性，进行二次煅烧。在温度600℃～800℃进行1小时～10小时左右的二次煅烧。
(6)二次粉碎
然后，将煅烧后的原料混合粉末粉碎并干燥。粉碎可以使用干式粉碎、湿式粉碎等粉碎方式。例如、可以采用通过球磨机使用纯水、乙醇等溶剂的粉碎方式进行粉碎。粉碎时间优选4小时～24小时左右。粉碎后的粉末优选在100℃～200℃、优选120℃～140℃的处理温度下干燥12小时～36小时左右。
(7)成型
对所得到的粉末根据需要添加有机粘结剂，调制糊剂，将该糊剂涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯等基材薄膜上。前述涂布后，通过干燥除去有机粘结剂，形成生坯片。另外，有机粘结剂是指将粘合剂溶解到有机溶剂中而得到的物质。作为溶剂，可以使用萜品醇、丁基卡必醇、丙酮、甲苯、异丙醇等，作为粘合剂，可以使用乙基纤维素、聚乙烯基丁缩醛等。另外，有机粘结剂可以包含邻苯二甲酸二正丁酯等塑化剂等。另外，成型并不限于片材成型法。可以使用印刷法等湿式成型、以及压制成型等干式成型，可以根据期望的形状适当选择成型方法。
(8)电极形成
在所形成的生坯片上涂布含有Ag或Cu的导电性糊剂，以使其形成规定形状的内部电极。这样，根据需要制造多个涂布了导电性糊剂的生坯片，将其层压，得到层压体。另外，在该层压体上涂布导电性糊剂，以使其形成规定形状的端子。然后，通过干燥从导电性糊剂中除去有机粘结剂。
(9)烧成
进行与通常的电介质的制造方法中烧成工序和退火工序同样的工序的烧成，期望例如在空气中这样的氧气气氛下进行，要求烧成温度为用作内部电极的将Ag或Ag作为主要成分的合金等导体的熔点以下，例如860℃～1000℃、优选880℃～940℃。
(10)切断
冷却后，切断为电子部件的单元，从而完成将电介质陶瓷组合物与内部线路同时烧成而成的电子部件。
图1表示作为按照这样的制造方法制造的电子部件的一个例子的在便携电话等中高频通信用的带通滤波器的结构例的截面简图。即，制作由上述的电介质陶瓷组合物形成的电介质生坯片，根据需要形成贯通孔加工，将通过丝网印刷法形成Ag糊剂并干燥的生坯片层压后，经过烧成、切断加工，获得单个产品。图1中所示的带通滤波器1中，2为由电介质陶瓷组合物(层压陶瓷)形成的电介质部分，L1为由构成感应器的Ag导体形成的线圈图案部分，C1～C3为通过Ag导体形成的电容器图案部分，3为导通L1与C1的填充了Ag导体的通孔部分，形成了LC谐振电路。
将使用电介质陶瓷组合物2制作的带通滤波器1进行锡焊搭载到树脂基板上，其中，所述电解质陶瓷组合物2由如下组成构成：作为主要成分的组成式(BaO·xTiO2)中TiO2相对于BaO的摩尔比x在4.6≤x≤8的范围内，相对于主要成分包含作为副成分的2.5质量％B2O3、1质量％CuO。所使用的树脂基板为通过线性膨胀系数＝13ppm/℃的原材料形成的FR-4级的树脂基板、以及通过线性膨胀系数＝10ppm/℃的原材料形成的树脂基板两种。所制作的带通滤波器1均接近线性膨胀系数10ppm/℃，与树脂基板之差小，因而，即使进行热冲击试验(-55～+125℃、1000次循环)，也不会发生电介质陶瓷组合物2产生裂纹，或者焊锡部分脱落之类的不良情况。
另外，作为使用电介质陶瓷组合物的电子部件，可以仅由图1所例示的电介质陶瓷组合物和线路图案组成，还可以在其外部个别安装元件。
实施例
以下，对于上述的实施方式即本发明的电介质陶瓷组合物的实施例进行说明。首先，本实施例中，求出改变作为主要成分的组成式(BaO·xTiO2)中TiO2相对于BaO的摩尔比x的值时所形成的电介质陶瓷组合物的线性膨胀系数α[ppm/℃]的值。结果示于表1。这里，以基准温度为50℃时的在250℃下的数值表示线性膨胀系数α[ppm/℃]的值。
表1
α(ppm/℃)、基准温度50℃
| 1∶4 | 1∶4.3 | 1∶4.6 | 1∶5 | 1∶5.5 | 1∶6 | 1∶7 | 1∶8 | FR4(印刷基板) | |
| 250 | 7.85 | 8.54 | 9.31 | 9.28 | 9.38 | 9.35 | 9.42 | 9.64 | 13 |
根据表1所示结果，在将搭载有包含电介质陶瓷组合物的电子部件的FR-4级的印刷基板(树脂基板)的原材料的线性膨胀系数13[ppm/℃]作为目标值时，若线性膨胀系数α为9[ppm/℃]以上，则可以说与印刷基板之差小是良好的。即，可知，作为TiO2相对于BaO的摩尔比x为4.6以上即可。另一方面，可知，存在摩尔比x的值越大则线性膨胀系数α的值越大的倾向，但还存在朝着α＝10[ppm/℃]左右饱和的倾向。
接着，作为使线性膨胀系数α达到期望值的摩尔比x的代表例子，分别在x＝5、x＝5.5、x＝6的情况下求出改变作为副成分的氧化硼B2O3、氧化锌ZnO、氧化铜CuO的添加量(质量％)时所形成的电介质陶瓷组合物的特性值，判定其是否良好。
将结果示于表2～表4。另外，该结果表示的是将烧成温度设为933℃(炉的设定温度)、烧成时间设为2小时时的特性值。判定品质因数Qf是否良好，是将不足10000GHz评价为×、10000GHz以上评价为○。另外，Qf的评价是在5GHz下的测定值。另外，判定介电常数εr是否良好，30～60评价为○。
表2
x＝5
| B2O3(％) | ZnO(％) | CuO(％) | ∈r | Qf(GHz) |
| 1.522.533.5 | 22222 | 11111 | 36.5537.7939.8740.6041.13 | 1175612210137691368813500 |
| 2.52.52.52.5 | 1.510.50 | 1111 | 40.4640.5041.3441.04 | 14481154661634818587 |
| 2.52.52.52.52.5 | 0.50.50.50.50.5 | 00.511.52 | 41.2839.7341.3441.3541.01 | 910114997163481467212789 |
表3
x＝5.5
| B2O3(％) | ZnO(％) | CuO(％) | ∈r | Qf(GHz) |
| 1.522.533.5 | 22222 | 11111 | 38.4239.8341.6442.5843.09 | 1134512158134561335813246 |
| 2.52.52.52.5 | 1.510.50 | 1111 | 42.5642.6144.1442.87 | 13654143481514717629 |
| 2.52.52.52.52.5 | 0.50.50.50.50.5 | 00.511.52 | 41.0941.5344.1443.5243.56 | 904814250151471435212067 |
表4
x＝6
| B2O3(％) | ZnO(％) | CuO(％) | ∈r | Qf(GHz) |
| 1.522.533.5 | 22222 | 11111 | 40.5341.9343.5844.3845.10 | 1052711108125741254812149 |
| 2.52.52.52.5 | 1.510.50 | 1111 | 44.7444.5445.9944.04 | 12823134581457816825 |
| 2.52.52.52.52.5 | 0.50.50.50.50.5 | 00.511.52 | 43.0043.5245.9945.3445.23 | 903713476145781349511193 |
根据上述结果，任一情况下，介电常数εr均为30以上，在当作目标的30～60的范围内。另外，可知，在不含作为副成分的氧化铜CuO的情况下，均难以进行适当的低温烧成化，烧结性变差，烧结后的密度会变低，并且Qf值极端降低。即，可知，为了维持期望的电特性的同时确保使线性膨胀系数α达到期望值的摩尔比x，必须添加作为副成分的适量的氧化铜CuO。另一方面，可知，即使不含作为副成分的氧化锌ZnO时，也能够维持期望的电特性，氧化锌ZnO不是作为副成分必须添加。其中，由于通过添加作为副成分的氧化锌ZnO，从而对低温烧成化有效，因而优选包含适量的氧化锌ZnO。
接着，将副成分氧化硼B2O3、氧化铜CuO、氧化锌ZnO的各自的添加量(质量％)设为最优选值，为了判定作为主要成分的组成式(BaO·xTiO2)中TiO2相对于BaO的摩尔比x的值的适当范围，针对x＝4.6、5、5.5、6、7、8各值，求出所形成的电介质陶瓷组合物的特性值。结果示于表5。
表5
BaO-xTiO2
| x | B2O3(t％) | CuO(t％) | ZnO(t％) | ∈r | Qf(GHz) |
| 4.655.5678 | 2.52.52.52.52.52.5 | 111111 | 111111 | 39.4140.542.6144.5449.2158.32 | 158321546614348134581254311241 |
根据表5所示结果可知，存在摩尔比x的值越大则Qf值越低的倾向，并且存在介电常数εr变大的倾向。这里，对照上述表1所示结果时可知，即使摩尔比x超过8，估计线性膨胀系数α也不怎么增大，另一方面，接近氧化钛TiO2的特性，Qf值降低，同时介电常数εr比目标范围大，在实用范围以外，因而摩尔比x优选8以下。
Claims (2)
1.一种电介质陶瓷组合物，其特征在于，其包含以组成式BaO·xTiO2表示的成分作为主要成分，该组成式中TiO2相对于BaO的摩尔比x在4.6≤x≤8的范围内，
相对于前述主要成分，包含硼氧化物和铜氧化物作为副成分，并将这些副成分分别表示为aB2O3、bCuO时，
表示前述各副成分相对于前述主要成分的重量比率的a和b分别为
0.5质量％≤a≤5质量％
0.1质量％≤b≤3质量％，
前述电介质陶瓷组合物以不含玻璃成分的组成构成，
所述组合物中，除了作为副成分的硼氧化物和铜氧化物以外，还微量添加锌氧化物，表示锌氧化物相对于主要成分的重量比率的c被设定为以氧化锌ZnO计0.1质量%≤c≤5质量%的范围。
2.一种电子部件，其特征在于，其包含权利要求1所述的电介质陶瓷组合物和内部线路。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20140416 |