CN101787298A - 一种煤沥青的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种煤沥青的净化方法，其特征在于它以中温煤沥青或煤焦油软沥青作原料，用来自焦化的芳烃与来自石化的煤油或轻柴油所组成的混合溶剂，或用重柴油作溶剂，在一定温度下进行充分混合和溶解，经离心分离，尾弈残渣，将所得清液进行蒸馏，以去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01～0.04％的净化沥青。该方法具有工艺简单，生产成本低，分离效率高，QI含量更低的优点及效果，净化之后的沥青完全满足制造针状焦、炭纤维等产品的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤沥青的净化方法，属煤沥青深加工领域。
背景技术
我国煤沥青资源非常丰富，但目前主要作为中温煤沥青、改质沥青、燃料油等初级品利用，附加值低，资源浪费严重。实际上，中温煤沥青或煤焦油软沥青芳烃含量高，是针状焦、炭纤维等高附加值产品的重要原料。问题是，制备这类高附加值产品，必须首先彻底脱除其中的喹啉不溶物(QI)。目前，关于煤沥青中喹啉不溶物的脱除工艺很不成熟。如专利文献CN101289625公开了以中温煤沥青或煤焦油软沥青为原料，利用脂肪烃溶剂与芳香烃溶剂配制混合溶剂，在萃取塔内进行抽提分离，脱除沥青中的喹啉不溶物的方法。由于沥青中的QI颗粒非常细，富含QI残渣的重相与富含净化沥青的轻相之间的密度差小，靠重力沉降速度非常慢，效率低，必须采用较高的萃取塔、较大的塔径；或者采用较高的温度，以降低体系粘度才能达到足够的分离效果。总体说来，沉降法脱除QI的效果非常有限，QI含量不能有效降低到0.01％。此外，该专利中也未给出脂肪烃的具体名称或特点。事实上，自石油馏份或产品中，适合于作溶剂的纯脂肪烃很少，价格也非常贵。
专利文献CN101294090公开了煤沥青的离心净化方法，但在常温下操作，温度太低，溶剂对沥青的溶解能力非常低，必须使用大量的溶剂，处理负荷高，设备庞大，溶剂回收能耗非常高；使用单一成分溶液，对QI颗粒无絮凝作用，离心效果有限，必须借助0.02～0.8μm的过滤器材进一步处理，过程非常复杂。
发明内容
本发明的目的正是为了克服现有技术中存在的缺点与不足，而提供一种煤沥青的净化方法，从而可得到喹啉不溶物含量为0.01～0.04％的净化沥青，满足制造针状焦、炭纤维产品的需要，同时简化了工艺过程、降低过程成本。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
一种煤沥青的净化方法，它按下述步骤进行：
以中温煤沥青或煤焦油软沥青为原料，将煤沥青原料分别与溶剂在80～95℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，溶剂与沥青的质量比为0.9～2.0∶1，沥青溶解后在80～95℃温度下进行离心分离，尾弃残渣，所得清液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01～0.04％的净化沥青。
所述溶剂可以是来自焦化的芳烃与煤油或轻柴油所组成的混合溶剂；也可以是重柴油；
所述的来自焦化的芳烃可以是洗油、脱酚酚油；
所述煤焦油软沥青的溶剂芳烃与煤油或轻柴油的质量比例为0.2～1.0∶1，溶剂与沥青的质量比为0.9～1.5∶1。
所述中温煤沥青的溶剂芳烃与煤油或轻柴油的质量比例为0.3～1.5∶1，溶剂与沥青的质量比为1.0～2.0∶1；
所述溶剂也可以是重柴油，重柴油与软沥青的质量比为0.9～1.5∶1，重柴油与中温沥青的质量比为1.0～2.0∶1。
本发明的方法是将中温煤沥青或煤焦油软沥青的原料与溶剂在80～95℃温度下溶解后再进行离心分离。该温度为现有连续化工业离心的正常工作温度，由于提高了操作温度，大大提高了溶剂对沥青的溶解能力，再通过离心分离技术，使QI颗粒的沉降速度可以达到重力沉降的3000倍以上，分离时间可以大大缩短，分离效率显著提高，并且许多靠沉降技术无法去除的小颗粒，通过离心方法能很好的脱除，使沥青的净化效果上了一个档次，更进一步降低了QI含量；由于离心机的体积显著小于大型沉降或抽提设备，分离设备的体积也大幅缩小，即缩短了分离时间；采用混合溶剂，使原生QI颗粒之间相互絮凝成大颗粒，从而加速沉降过程，显著提高了分离效果，避免了其后使用繁琐的过滤过程；采用更广泛的溶剂，不必采用单纯的脂肪烃、苯、喹啉等昂贵的溶剂，而采用像煤油、轻柴油类以烷烃为主的溶剂与相应的芳烃组合，即可达到很好的效果，净化后喹啉不溶物含量为0.01％。
由于采取上述技术方案使本发明技术与己有技术相比具有工艺简单，生产成本低，分离效率高，QI含量更低的优点及效果，净化之后的沥青完全满足制造针状焦、炭纤维等产品的需要。
具体实施方式
下面实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。
实施例1
将煤焦油软沥青150g和洗油56g、煤油94g在80℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、80℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01％的净化沥青。
实施例2
将煤焦油软沥青150g和洗油56g、煤油79g在85℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、85℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01％的净化沥青。
实施例3
将焦油软沥青150g和洗油107g、煤油118g在90℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、90℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01％的净化沥青。
实施例4
将焦油软沥青150g和脱酚酚油112.5g、轻柴油112.5g在85℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、85℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.04％的净化沥青。
实施例5
将中温煤沥青150g和洗油75g、煤油75g在85℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、85℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01％的净化沥青。
实施例6
将中温煤沥青150g和洗油135g、煤油90g在80℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、80℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01％的净化沥青。
实施例7
将中温煤沥青100g和洗油89g、轻柴油111g在90℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、90℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01％的净化沥青。
实施例8
将中温煤沥青200g和脱酚酚油135g、轻柴油90g在90℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、90℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.04％的净化沥青。
实施例9
将焦油软沥青150g和洗油25g、煤油125g在95℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、95℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.02％的净化沥青。
实施例10
将中温煤沥青150g和洗油35g、煤油115g在95℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、95℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.02％的净化沥青。
实施例11
将焦油软沥青150g和重柴油150g，在85℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、85℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.02％的净化沥青。
实施例12
将中温煤沥青150g和重柴油200g，在85℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在4000rpm、85℃温度下离心分离4min，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01％的净化沥青。
Claims (5)
1.一种煤沥青的净化方法，其特征在于它按下述步骤进行：以中温煤沥青或煤焦油软沥青为原料，将煤沥青原料分别与溶剂在80～95℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，溶剂与沥青的质量比为0.9～2.0∶1，沥青溶解后在80～95℃温度下进行离心分离，尾弃残渣，所得清液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.01～0.04％的净化沥青；
所述溶剂可以是来自焦化的芳烃与煤油或轻柴油所组成的混合溶剂；也可以是重柴油。
2.所述的来自焦化的芳烃可以是洗油、脱酚酚油。
3.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：所述煤焦油软沥青的溶剂芳烃与煤油或轻柴油的质量比例为0.2～1.0∶1，溶剂与沥青的质量比为0.9～1.5∶1。
4.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：所述中温煤沥青的溶剂芳烃与煤油或轻柴油的质量比例为0.3～1.5∶1，溶剂与沥青的质量比为1.0～2.0∶1。
5.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于：所述溶剂也可以是重柴油，重柴油与软沥青的质量比为0.9～1.5∶1，重柴油与中温沥青的质量比为1.0～2.0∶1。
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Granted publication date: 20140528 Termination date: 20170612 |
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