CN102757234B - 一种高纯二氧化硅的压制、烧结方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯二氧化硅的压制、烧结方法，用提纯后的高纯煤沥青作粘结剂，把提纯后的还原剂石油焦、工业碳及高纯二氧化硅进行混合，然后压制成型，烧结，最后制备出较高强度的胚料，适合于矿热炉还原熔炼。具有流程短、成本低、操作简单、获得胚料强度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯二氧化硅的压制、烧结方法。
背景技术
在冶金法多晶硅的工艺研究过程中，通过湿法对硅石提纯后获得的二氧化硅，其中的杂质如锌、铅、铁、硼、磷等含量<0.002%。这种通过湿法获得的二氧化硅，比表面积大，疏松。很难实现与提纯后的还原剂进行还原，主要技术原因是在还原过程中粉状的二氧化硅很难与还原剂进行反应就进入了烟气。一般制团后的二氧化硅，强度达不到还原的要求，在温度较高时就松散了，大部分二氧化硅物料还没参与还原反应就随烟气挥发了出去,还原反应效率低。
发明内容
本发明提出了一种高纯二氧化硅的压制、烧结方法，在通过湿法获得的二氧化硅进行还原的过程中，用提纯后的高纯煤沥青作粘结剂，把提纯后的还原剂石油焦、工业碳及高纯二氧化硅进行混捏,然后压制成型，烧结，最后制备出较高强度的胚料，使之适合于矿热炉还原熔炼。
目前，对于这种通过湿法获得的高纯二氧化硅的制粒、烧结国内外还没有相关的报道。此工艺具有流程短、成本低、操作简单、获得胚料强度高的特点。
实现本发明的步骤是：
（1）将煤沥青加入稀释剂柴油进行提纯，按煤沥青与稀释剂柴油的质量比例为18:1～15:1，然后升温至120～160℃,保温静置沉淀2～4h,然后倾倒出上层液体入高温加压釜,升温至210～250℃，蒸馏出柴油，而获得的提纯沥青冷却后破碎，做为下一步混捏工艺的粘接剂；
⑵将步骤（1）获得的提纯煤沥青粉，与还原剂石油焦、提纯碳混合，并加入适量水调匀，放入混捏器与高纯二氧化硅进行充分混匀，控制煤沥青粉的加入量5～10%，石油焦的加入量20～30%，碳的加入量15～25%，高纯二氧化硅的加入量40～50%，温度20～25℃，混捏时间0.5～2.5h，混合结束后，进入加压成型工序；
⑶将步骤（2）获得的混合物料按200～300g一份加入成型模具中，控制温度20～35℃，压力10～20MP,保压10～30min，保压时间到后解压，脱模，把获得的成型胚料放入烘箱中风干，控制干燥温度75～95℃,干燥时间3～5.5h，干燥后的胚料进入烧结工序；
⑷将步骤（3）获得的干燥好的胚料装入烧结模具里，放入气氛炉内，通入氮气，气氛压力为0.02～0.08Mpa，设定好升温曲线，即25～700℃，升温时间5～7h,700℃恒温2h,然后降温，即700～80℃,降温时间5h，即可获得较高强度的胚料。
所说煤沥青先在19～20℃下低温破碎、磨细，风干3～6小时，放入不锈钢加热槽中，加入柴油进行稀释；所得粘接剂为提纯后主成份为99.99%质量份以上的煤沥青。
所述的烧结后获得的胚料压力强度为15～17N/mm2。
本发明提出了一种用高纯煤沥青作粘接剂，对高纯二氧化硅进行压制成型、烧结的工艺方法。首先用提纯后的高纯煤沥青作粘结剂，把提纯后的还原剂石油焦、工业碳及高纯二氧化硅进行混合，混捏，然后压制成型，烧结，最后制备出较高强度的胚料。本发明的有益效果是提出粉未状的二氧化硅的压制成型、烧结的工艺方法。解决了湿法制备出的二氧化硅的矿热炉还原过程中的技术难点，为粉未状二氧化硅的还原提供了可行的工艺方法。
本发明属于用提纯后的高纯煤沥青作粘结剂，把提纯后的还原剂石油焦、工业碳及高纯二氧化硅进行混合，然后压制成型，烧结，最后制备出较高强度的胚料，适合于矿热炉还原熔炼。本专利申请为高纯二氧化硅的还原提供了一种制粒及烧结的工艺方法，更具体地说，涉及一杂质如锌、铅、铁等含量<0.002%的高纯度二氧化硅，用提纯后的煤沥青作粘结剂，添加提纯后的还原剂碳及石油焦进行制粒及烧结的方法。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本申请在说明书权利要求书等申请文件中出现的百分比均为重量百分比。
实施例1、二氧化硅中含铁0.0006%,含铝0.0020%,含锌0.0006%,含铅0.0005%，含磷<0.005%。提纯煤沥青中含铁0.0002%,含铝0.00016%,含锌0.00061%,含铅0.00052%，灰份0.0021%。用此提纯煤沥青作粘接剂，高纯二氧化硅及相关的还原剂做原料进行混捏、成型、烧结。
将煤沥青在15～16℃下低温破碎、磨细，风干3小时，放入不锈钢加热槽中，按煤沥青与稀释剂柴油的质量比例为15:1加入柴油进行稀释，然后升温至125℃,保温静置沉淀2h,然后倾倒出上层液体入高温加压釜,升温至210℃，蒸馏出的柴油返回作为稀释剂使用；而获得的提纯煤沥青冷却后破碎备用，作为下一步混捏工艺的粘接剂。
用获得的提纯煤沥青粉与还原剂石油焦和提纯碳混合，并加入适量水调匀，放入混捏器与高纯二氧化硅进行充分混匀，控制提纯煤沥青的加入量10%，石油焦的加入量20%，碳的加入量20%，高纯二氧化硅的加入量50%，温度25℃，混捏时间0.5h。把混捏获得的混合物料按200g一份加入成型模具中压制，控制温度20～25℃，压力10MPa,保压10min，保压时间到后解压和脱模，把获得的成型胚料放入烘箱中风干，控制干燥温度75℃,干燥时间5h。把获得的干燥好的胚料装入烧结模具里，放入气氛炉内，通入氮气，气氛压力为0.02MPa。设定好升温曲线，即25～600℃，升温时间5h，600℃恒温2h,然后降温，即600～80℃,降温时间5h，即可获得较高强度的成品胚料。
烧结后获得的胚料压力强度为16.3N/mm2。
实施例2、二氧化硅中含铁0.00045%,含铝0.0031%,含锌0.00055%,含铅0.00043%，含磷<0.002%。提纯煤沥青中含铁0.00031%,含铝0.00012%,含锌0.00041%,含铅0.00042%，灰份0.0041%。用此提纯煤沥青作粘接剂，高纯二氧化硅及相关的还原剂做原料进行混捏、成型、烧结。
将煤沥青在17～18℃下低温破碎、磨细，风干4～5小时，放入不锈钢加热槽中，按煤沥青与稀释剂柴油的质量比例为16:1加入柴油进行稀释，然后升温至130℃,保温静置沉淀2.5h，然后倾倒出上层液体入高温加压釜,升温至215℃，蒸馏出的柴油返回作为稀释剂使用；而获得的提纯煤沥青冷却后破碎备用，作为下一步混捏工艺的粘接剂。
用获得的提纯煤沥青粉与还原剂石油焦和提纯碳混合，并加入适量水调匀，放入混捏器与高纯二氧化硅进行充分混匀，控制提纯煤沥青的加入量8%，石油焦的加入量25%，碳的加入量25%，高纯二氧化硅的加入量42%，温度25℃，混捏时间1.0h。把混捏获得的混合物料按150g一份加入成型模具中压制，控制温度30～35℃，压力12MPa,保压12min，保压时间到后解压和脱模，把获得的成型胚料放入烘箱中风干，控制干燥温度80℃,干燥时间5.5h。把获得的干燥好的胚料装入烧结模具里，放入气氛炉内，通入氮气，气氛压力为0.03MPa。设定好升温曲线，即25～650℃，升温时间5h，650℃恒温2h,然后降温，即650～80℃,降温时间5h，即可获得较高强度的成品胚料。
烧结后获得的胚料压力强度为16.3N/mm2。
实施例3、二氧化硅中含铁0.00032%,含铝0.0030%,含锌0.0046%,含铅0.00035%，含磷<0.003%。提纯煤沥青中含铁0.00031%,含铝0.00015%,含锌0.00048%,含铅0.00032%，灰份0.0050%。用此提纯煤沥青作粘接剂，高纯二氧化硅及相关的还原剂做原料进行混捏、成型、烧结。
将煤沥青在19～20℃下低温破碎、磨细，风干6小时，放入不锈钢加热槽中，按煤沥青与稀释剂柴油的质量比例为17:1加入柴油进行稀释，然后升温至130℃,保温静置沉淀3h，然后倾倒出上层液体入高温加压釜,升温至230℃，蒸馏出的柴油返回作为稀释剂使用；而获得的提纯煤沥青冷却后破碎备用，作为下一步混捏工艺的粘接剂。
用获得的提纯煤沥青粉与还原剂石油焦和提纯碳混合，并加入适量水调匀，放入混捏器与高纯二氧化硅进行充分混匀，控制提纯煤沥青的加入量8%，石油焦的加入量30%，碳的加入量15%，高纯二氧化硅的加入量47%，温度25℃，混捏时间1.5h。把混捏获得的混合物料按300g一份加入成型模具中压制，控制温度20～25℃，压力15MPa,保压15min，保压时间到后解压和脱模，把获得的成型胚料放入烘箱中风干，控制干燥温度95℃,干燥时间5h。把获得的干燥好的胚料装入烧结模具里，放入气氛炉内，通入氮气，气氛压力为0.04MPa。设定好升温曲线，即25～700℃，升温时间5h，70 0℃恒温2h,然后降温，即700～80℃,降温时间5h，即可获得较高强度的成品胚料。
烧结后获得的胚料压力强度为15.6N/mm2。
Claims (3)
1.一种高纯二氧化硅的压制、烧结方法，其特征在于步骤如下：
（1）、将煤沥青先在19～20℃下低温破碎、磨细，风干3～6小时，放入不锈钢加热槽中，按煤沥青与稀释剂柴油的质量比例为18:1～15:1，加入柴油进行稀释，然后升温至120～160℃,保温静置沉淀2～4h,然后倾倒出上层液体入高温加压釜,升温至210～250℃，蒸馏出柴油，而获得的提纯沥青冷却后破碎，做为下一步混捏工艺的粘接剂；
（2）、将步骤（1）获得的提纯煤沥青粉，与还原剂石油焦、提纯碳混合，并加入适量水调匀，放入混捏器与湿法对硅石提纯后获得的二氧化硅进行充分混匀，控制煤沥青粉的加入量5～10%，石油焦的加入量20～30%，碳的加入量15～25%，高纯二氧化硅的加入量40～50%，温度20～25℃，混捏时间0.5～2.5h，混合结束后，进入加压成型工序；
（3）、将步骤（2）获得的混合物料按200～300g一份加入成型模具中，控制温度20～35℃，压力10～20MP,保压10～30min，保压时间到后解压，脱模，把获得的成型坯料放入烘箱中风干，控制干燥温度75～95℃,干燥时间3～5.5h，干燥后的坯料进入烧结工序；
（4）、将步骤（3）获得的干燥好的坯料装入烧结模具里，放入气氛炉内，通入氮气，气氛压力为0.02～0.08Mpa，设定好升温曲线，即25～700℃，升温时间5～7h，700℃恒温2h，然后降温，即700～80℃，降温时间5h，即可。
2.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的压制、烧结方法，其特征在于：所得粘接剂为提纯后主成份为99.99%质量份以上的煤沥青。
3.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的压制、烧结方法，其特征在于：烧结后获得的坯料压力强度为15～17N/mm2。
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| CN101787298A (zh) * | 2009-01-23 | 2010-07-28 | 北京石油化工学院 | 一种煤沥青的净化方法 |
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