CN101774766A - 介质用耐酸无铅玻璃粉 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无铅、无铋、低熔点、低成本、耐酸的无铅玻璃粉及含有该无铅玻璃粉的电子浆料。本发明的无铅玻璃粉包括5～25wt％的SiO2、5～50wt％的B2O3、5～70wt％的SnO2、2～10wt％的BaO、0～15wt％的Al2O3、0～30wt％的TiO2、0～10wt％的ZnO、0～5wt％的MgO、0～30wt％的ZrO2、0～10wt％的CaO、0～15wt％的Li2O、0～5wt％的Na2O、0～5wt％的K2O。根据本发明的无铅玻璃粉或者电子浆料可用于形成电子、电气产品中的耐酸性介质层。

Description

介质用耐酸无铅玻璃粉
技术领域
本发明涉及一种介质用无铅玻璃粉，特别是一种耐酸性的无铅玻璃粉，其属于低熔点玻璃制造领域。
背景技术
等离子显示器(PDP)作为高性能的平板显示器件具有响应速度快、视角宽、色彩逼真、寿命长及应用环境范围广等诸多优点，因而，正在越来越多地应用于各种场合，市场需求也在不断增加。在PDP的结构中，包含了位于前玻璃基板上的透明介质层以及位于后玻璃基板上的相邻的反射介质层和障壁层，它们通过包含使用低熔点玻璃粉的厚膜工艺来制作，其制作过程一般包含了成膜、干燥、烧结等过程。
在障壁的制作方法上，最早采用丝网印刷来形成将各个放电单元分割的障壁，随着技术的不断改进，喷砂的方法得到发展，近年来，随着人们对电视的需求向高清、全高清的转变，就需要进一步提高PDP的分辨率，因而，刻蚀及感光的方法被开发出来并顺利应用于高分辨率的PDP电视的生产过程中。在采用刻蚀法形成障壁的后基板的制作过程中，首先在玻璃基板的表面形成起寻址作用的ADD电极，然后再覆盖一层反射介质层并进行干燥、烧结，接下来，在反射介质层的表面形成连续的障壁层并进行干燥、烧结过程，之后在障壁层的表面形成一层具有光敏性能的抗蚀剂层，该抗蚀剂层可以是具有光敏性能的干膜抗蚀剂(DFR)膜，也可以是具有耐刻蚀性能的感光胶，然后采用与障壁图形相对应的母板对光敏抗蚀剂层进行曝光和显影，在光敏抗蚀剂层形成了障壁图形。接下来采用酸性的刻蚀液对障壁层进行刻蚀。由于障壁图形部分受到光敏抗蚀剂层的保护而不会被刻蚀掉，不包含光敏抗蚀剂保护层的障壁层部分被刻蚀掉。最后，采用碱性溶液剥除光敏抗蚀剂层。从上述的障壁形成过程可知，与障壁层相邻的反射介质层也有被酸液刻蚀掉的危险。因而，为了适应刻蚀法制作障壁，邻接障壁层的反射介质层应当具有足够的耐酸性。
伴随着生产工艺的改进，介质材料也在不断更新换代。最早使用的介质玻璃粉是含铅的产品。铅是毒性较强的重金属元素之一，世界各国都已制定环保法律来限制或者禁止含铅低玻粉材料在电子行业的应用。为了避免这一问题，一些人用与铅性质相近的铋取代铅，来制备低熔点玻璃粉。但是，铋的价格昂贵，且在低玻粉中的用量较大，一般在30wt％以上，在耐酸性的低玻粉中含量更是在50wt％以上。这使得含铋的低玻粉材料和不含铋的低玻粉材料在成本上相差3～7倍。因此，目前适用于刻蚀法制作障壁的耐酸性反射介质材料为上述两种含铅或者含铋的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种低熔点、低成本、耐酸的无铅玻璃粉及其含有该无铅玻璃粉的电子浆料。
根据本发明的一个方面的无铅玻璃粉，其特征在于，包括：SiO2、B2O3、SnO2以及至少一种用于提供游离氧的氧化物。
优选地，该无铅玻璃粉包含5～25wt％的SiO2、5～50wt％的B2O3以及5～70wt％的SnO2。
优选地，所述至少一种用于提供游离氧的氧化物是网络外体氧化物，其选自ZrO2、CaO、BaO、Li2O、Na2O和K2O，总含量为所述玻璃粉的5～30wt％。
在一种具体实施方式中，所述网络外体氧化物包含0～30wt％的ZrO2、0～10wt％的CaO、2～10wt％的BaO、0～15wt％的Li2O和0～5wt％的Na2O+K2O。优选地，该无铅玻璃粉还包括至少一种中间体氧化物，总含量为所述玻璃粉重量的5～30％。所述的中间体氧化物选自Al2O3、TiO2、ZnO、MgO中的至少一种。更优选地，所述中间体氧化物包含0～15wt％的Al2O3、0～30wt％的TiO2、0～10wt％的ZnO和0～5wt％的MgO。
根据本法明的无铅玻璃粉的软化点为600℃或更低，在25～300℃温度范围内的线性热膨胀系数在65×10-7/℃到95×10-7/℃之间，并且酸刻蚀失重率为10％或者更低。
本发明还提供了一种无铅玻璃粉电子浆料，其特征在于，所述电子浆料包括上述方面所述的无铅玻璃粉以及有机载体。
具有本发明中的组成的无铅玻璃粉及无铅玻璃粉电子浆料可用于PDP中形成透明介质层、反射介质层或者障壁结构，特别是在用于形成反射介质层时，其由于具有很好的耐酸性能，可与刻蚀障壁材料搭配使用，采用酸刻蚀法来形成障壁结构。同时，本发明中的玻璃粉不含毒性强的重金属元素且各种元素均容易得到，成本低。
具体实施方式
在本发明的组合物中，SiO2、B2O3属于网络生成体氧化物，它们形成玻璃体系的网络骨架。其中SiO2是以硅氧四面体[SiO4]的形式存在，硅氧四面体之间以角相连，形成一种向三维空间发展的架状结构。硼酸盐玻璃中B2O3是以硼氧三角体[BO3]的形式存在的，玻璃结构是由桥氧连接的硼氧三角体和硼氧三元环形成的向两度空间发展的网络，属于层状结构，当存在能提供游离氧的氧化物时，硼氧三角体[BO3]转变为硼氧四面体[BO4]，使硼的结构从层状结构向架状结构转变，同时，B2O3又是良好的助熔剂，能降低玻璃的高温粘度。
在上述无铅玻璃粉中，SiO2的含量通常在5～25wt％之间，当其含量小于5wt％时，会使形成的玻璃体系的物理性能变坏或形成的玻璃体系不稳定，当其含量超过25wt％时则会使形成的玻璃的软化点变得过高，从而造成烧结温度过高玻璃基板发生变形的危险。SiO2含量优选5～20wt％之间，更优选5～15wt％之间。在此范围内，能够保证稳定的玻璃体系的形成，同时又不会由于SiO2加入量过大造成玻璃体系的软化点温度过高。B2O3的含量通常为5～50wt％，当B2O3含量小于5wt％时，玻璃体系容易变得不稳定而产生反玻璃化的现象，当B2O3含量超过50wt％时，同样会使玻璃的软化点变高。在本发明中，B2O3的含量优选10～35wt％之间，更优选15～25wt％之间。在此范围内既能保证形成稳定的玻璃体系又不会使软化点温度过高。SiO2与B2O3的含量之和通常在20～50wt％之间。
氧化锡晶态具有不对称的四方锥体结构，氧化锡的引入可以提高硅硼酸盐玻璃的助熔性，使该体系在不含有氧化铅时能具有较宽的玻璃形成区。氧化锡的含量通常在5～70wt％之间，优选20～60wt％之间，更优选30～50wt％之间。若氧化锡含量太低，则无法起到调节玻璃软化点的目的；若氧化锡含量过高，则形成的玻璃体系容易变得不稳定，而且存在和相邻结构材料发生反应的风险。
在本发明的介质用组合物中还包含至少一种网络外体氧化物。网络外体氧化物的化学键具有较强的离子性，其中氧离子O2-易于摆脱阳离子的束缚，是“游离氧”的提供者，起断网作用，但其阳离子(特别是高电荷的阳离子)又是断键的积聚者。添加网络外体氧化物是为了对玻璃粉的熔点、热膨胀系数、介电性能及导电率进行调整。可以用于本发明的网络外体氧化物可以是碱土金属或碱金属的氧化物，其中优选选自由CaO、BaO、Li2O、Na2O、K2O构成的组，其中优选包含BaO。在本发明中，网络体外氧化物的总量在组合物中的比例优选在5～30wt％之间，其中优选含有0～30wt％的ZrO2、0～10wt％的CaO、2～10wt％的BaO、0～15wt％的Li2O、0～5wt％的Na2O+K2O。
根据本发明的玻璃粉包含至少一种中间体氧化物，用于对玻璃粉的熔点、介电性能及导电率进行调整，以获得足够低的、稳定的熔点。该中间体氧化物选自Al2O3、TiO2、ZnO、MgO。该中间体氧化物同时存在夺取和给出“游离氧”的倾向。一般电场强度大，夺取能力大；电场强度小，则给出能力大。中间体氧化物的总含量可以为组合物重量的5～30％，优选10～25％，更优选10～15％。在本发明的一种优选方式中，该中间体氧化物仅仅包含Al2O3、TiO2和ZnO，更优选包含Al2O3和ZnO。在本发明的组合物中，可以使用1～15wt％、优选2～10％、例如5％、6％和7％的Al2O3；可以使用0～30wt％、优选0～15％、更优选0～10％、最优选0～5％的TiO2；可以使用0～10wt％的ZnO、优选5～10％。
本发明中的低熔点玻璃是以粉末的形式应用，粉末的粒子大小一般小于15μm。按照本发明玻璃粉配方，将各种氧化物原料混合到一起(所使用的氧化物原料也可以为相应的水合物、碳酸盐、碳酸氢盐、硝酸盐等)，各种原料混合均匀后，将所形成的混合物倒入铂金坩埚中，然后在900℃～1200℃的温度下的电炉中保温30min～120min，迅速将熔融的玻璃液倾倒至冷的对辊轧片机的辊子表面，并形成厚度约为1mm的玻璃碎片，将玻璃碎片在球磨罐中进行粗粉碎后，进一步球磨或者气流粉碎并分级得到粒子小于15μm的玻璃粉末。
按照如下过程对低熔点玻璃粉末的热膨胀系数进行测定。首先，将待测的低熔点玻璃粉末在粉末轧片机上轧片，然后将轧好的片放到电炉中按照浆料的实际烧结温度和时间条件进行烧结。然后，对烧结后的玻璃片的两个表面进行打磨，再将样品放到热膨胀仪上以5℃/min的升温速率对样品进行加热，并测定样品的伸长率，以此为基础，确定测试样品在30～300℃范围内的平均热膨胀系数。
上述低熔点玻璃粉通过按一定比例与有机载体混合调配成电子浆料而用于丝网印刷、涂敷等工艺，用于调配浆料的有机载体一般包含树脂和适量的稀释剂。
用于本发明的树脂可以是本领域通常使用的所有种类的树脂，优选地，在经过烧结后具有低的灰分残留或没有残留。该树脂通常是在涂层的干燥或光照下可以进一步聚合的低聚物，例如在本发明中优选使用醇酸树脂、(甲基)丙烯酸树脂、(甲基)丙烯酸酯树脂、乙基纤维素、硝基纤维素中的一种或多种。作为替代，也可以使用可聚合单体代替有机载体中的树脂，它们在引发剂的存在下发生聚合，起到增大稠度和粘接剂的作用。在本发明使用上述优选成分的情况下，树脂总重量占有机载体总重量的3～15％。
稀释剂根据需要可以选择活性稀释剂和惰性稀释剂(溶剂)。活性稀释剂是与上述树脂进一步聚合的可聚合单体，这些是现有技术所熟知的。
选择溶剂组分的要求是树脂在溶剂中有较高的溶解度，能得到完全溶液；溶剂不与组合物中的其他组分发生反应；应当有适当的挥发性以适用于丝网印刷或者涂敷过程并能保证存贮过程中粘度的稳定。优选用于本发明的溶剂为常压下沸点在150～300℃之间的高沸点溶剂。这样的溶剂包括脂肪醇、脂肪醇酯，例如乙酸酯和丙酸酯；萜烯，如松油醇；乙二醇及其酯，如乙二醇单丁基醚和丁基溶纤剂乙酸酯；卡必醇酯，如丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯和卡必醇乙酸酯；
Figure G2010100011968D00071
(2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯)以及它们混和形成的溶剂。
还可以在有机介质中使用适量的增塑剂或称增韧剂，以使介质层有较好的韧性，也能使浆料具有胶粘性。增塑剂可以是多种有机物，例如邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，环氧大豆油，磷酸三甲苯酯，磷酸三苯酯，癸二酸二辛酯，氯化石蜡等，其加入量可以为有机载体的0～10wt％。
有机载体的总重量占浆料总重量的10～40％。
为进一步改善浆料的性能，还可选择性地在其中加入分散剂、防沉降剂、消泡剂、流平剂、触变调节剂等。
将该玻璃粉末与有机载体按照一定的比例混合，再经充分的分散、辊轧、脱泡后形成透明介质浆料。在用于形成反射介质浆料或者障壁浆料时，还应混入一定量的填料，如：ZnO、TiO2等。这里作为填料添加的ZnO、TiO2不能替代前述可选的作为中间体氧化物的ZnO、TiO2，前述作为中间体氧化物的ZnO、TiO2已经和其他原料一起共熔，成了一种混合的玻璃体系，因此，后期制作浆料时的ZnO、TiO2填料需要重新添加。
上述填料的重量占低熔点玻璃粉重量的0～50％，若填料的添加量超过50％则容易造成形成的介质膜层在烧结之后不稳定。
上述低熔点玻璃的耐酸性采用该低熔点玻璃在酸液中的失重率来进行衡量，具体测定过程如下：首先采用丝网印刷的方法将低熔点玻璃粉调配的电子浆料在玻璃基板上形成一定面积、一定厚度的膜层，接下来按照预定的干燥、烧结温度曲线对介质层进行干燥、烧结过程，并通过称量玻璃基板的重量及烧结后包含介质层和玻璃基板的总重量求得介质层的重量，然后将带有介质层的玻璃基板浸入到一定浓度(一般采用1wt％)的HNO3溶液中，介质层应完全浸没的溶液中，在室温下放置60分钟以上，待带有介质层的玻璃基板取出后用清水将其冲洗干净后充分干燥并称重，通过酸液刻蚀介质的损失重量和刻蚀前介质层的重量比求得低熔点玻璃在酸液中的失重率。
实施例1～5
以上实施例的具体配方及性能如表1所示：
表1：无铅玻璃粉的组成及性质
Figure G2010100011968D00081
Figure G2010100011968D00091
对比例1～4
表2：无铅玻璃粉的组成及性质
Figure G2010100011968D00092
从表1和表2的对比中，可以看出，由于本发明采用了SnO2，根据本发明的玻璃粉具有显著高的耐酸性。

Claims (10)

1.一种无铅玻璃粉，其特征在于，包括：SiO2、B2O3、SnO2以及至少一种用于提供游离氧的氧化物。
2.根据权利要求1所述的无铅玻璃粉，其特征在于，包含5～25wt％的SiO2、5～50wt％的B2O3以及5～70wt％的SnO2。
3.根据权利要求1所述的无铅玻璃粉，其特征在于，所述至少一种用于提供游离氧的氧化物是网络外体氧化物。
4.根据权利要求3所述的无铅玻璃粉，其特征在于，所述网络外体氧化物为ZrO2、CaO、BaO、Li2O、Na2O和K2O中的至少一种，总含量为所述玻璃粉的5～30wt％。
5.根据权利要求4所述的无铅玻璃粉，其特征在于，所述网络外体氧化物包含0～30wt％的ZrO2、0～10wt％的CaO、2～10wt％的BaO、0～15wt％的Li2O和0～5wt％的Na2O+K2O。
6.根据权利要求1所述的无铅玻璃粉，其特征在于，还包括至少一种中间体氧化物，总含量为所述玻璃粉重量的5～30％。
7.根据权利要求6所述的无铅玻璃粉，其特征在于，所述的中间体氧化物是选自Al2O3、TiO2、ZnO、MgO中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的无铅玻璃粉，其特征在于，所述中间体氧化物包含0～15wt％的Al2O3、0～30wt％的TiO2、0～10wt％的ZnO和0～5wt％的MgO。
9.一种无铅玻璃粉电子浆料，其特征在于，所述电子浆料包括权利要求1至8中任一项所述的无铅玻璃粉以及有机载体。
10.根据权利要求9所述的无铅玻璃粉电子浆料，其特征在于，还包括选自ZnO和TiO2的填料。
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