CN101772989A - 有机电致发光装置的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种有机EL装置的制造方法,其在形成包含对有机EL元件进行密封的无机物层的被膜时,可抑制对有机EL元件造成的损害,并且可形成对水蒸气或氧的阻隔性较高的被膜。有机EL元件(20)是在至少一个为透明或半透明的一对电极间夹着包含发光层的有机EL层(22)而构成,密封层(30)包含与有机EL元件(20)接触的至少1层无机物膜并用于密封有机EL元件(20)。在基板(10)上形成有机EL元件(20)及密封层(30)时,利用离子束溅射法来形成密封层(30)中的与有机EL元件(20)接触的第1密封膜(31),而利用离子束溅射法以外的其他成膜方法来形成密封层(30)中的其他无机物膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光装置的制造方法。以下,有时将电致发光(Electro Luminescence)简称为EL。
背景技术
有机EL元件具有下述构造:在至少其中之一是透明或半透明的一对电极间,夹持着包含发光层的有机EL层,该发光层包含有机发光材料。当向具有这种构造的有机EL元件的一对电极间施加电压时,在发光层中,自阴极注入电子,自阳极注入空穴,这些电子及空穴在发光层中进行再结合。继而,利用此时所产生的能量来对发光层中的发光材料进行激发,从而由发光层来发光。在本说明书中,将在基板上形成了有机EL元件的装置称为有机EL装置。例如,在平板状的基板上形成着有机EL元件的有机EL装置可用于面状光源、段式(segment)显示装置、点矩阵(dotmatrix)显示装置等。
若有机EL元件暴露于水蒸气或氧气中则会导致劣化。因此,例如于玻璃基板等的基板上,依次层叠阳极、包含发光层的有机EL层及阴极而形成有机EL元件之后,利用由氮化硅等形成的无机钝化膜以及在无机钝化膜的表面上的由树脂形成的树脂密封膜来包覆整个有机EL元件,由此防止因有机EL元件与水蒸气接触而引起的劣化(例如,参照专利文献1)。此处,无机钝化膜系利由等离子体化学气相沉积(Chemical VaporDeposition)法或溅射法而形成。
专利文献1:日本特开2000-223264号公报
然而,先前存在用以形成无机钝化膜的各种溅射法,但一般是使用成膜速度较快的磁控溅射法(magnetron sputtering method)。如上所述,该磁控溅射法能以较高的成膜速度(rate)来形成无机钝化膜,但存在无法形成对水蒸气或氧的阻隔(barrier)性较高的被膜的问题。而且,先前的无机钝化膜的形成时所用的CVD法,虽能以较高的成膜速度来形成无机钝化膜,并且与磁控溅射法相比可降低对发光层的损害(damage),但仍存在无法形成对水蒸气或氧的阻隔性较高的被膜的问题。即,在利用磁控溅射法或CVD法形成的无机钝化膜中存在下述问题:会产生针孔(pinhole)等的缺陷,从而导致外部的水蒸气或氧等的气体经由该缺陷而侵入至有机EL元件内。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而研发的,其目的在于提供一种有机EL装置的制造方法,其在形成包含对有机EL元件进行密封的无机物层的被膜时,可抑制对有机EL元件造成的损害,并且可形成对水蒸气或氧的阻隔性较高的被膜。
为了达成上述目的,本发明提供采用下述构成的有机EL装置的制造方法。
[1]一种有机电致发光装置的制造方法,其中,
在所述有机电致发光装置中,将有机电致发光元件搭载于支撑基板上,上述有机电致发光元件被上述支撑基板与至少包含第1无机物膜以及第2无机物膜的密封层所包围而与外界阻隔,该有机电致发光装置的制造方法包括:
利用离子束溅射法来形成上述第1无机物膜,以覆盖搭载于上述支撑基板上的有机电致发光元件的露出面的工序;以及
在形成上述第1无机物膜之后,利用与离子束溅射法不同的成膜方法来形成覆盖上述第1无机物膜的第2无机物膜的工序。
[2]如上述[1]所述的有机电致发光装置的制造方法,其中,上述与离子束溅射法不同的成膜方法是CVD法或磁控溅射法。
[3]一种有机电致发光装置的制造方法,其中,
在所述有机电致发光装置中,将有机电致发光元件搭载于支撑基板上,上述有机电致发光元件被上述支撑基板与至少包含第1无机物膜以及第2无机物膜的密封层所包围而与外界阻隔,该有机电致发光装置的制造方法包括:
利用离子束溅射法来形成上述第1无机物膜,以覆盖搭载于上述支撑基板上的有机电致发光元件的露出面的工序;以及
在形成上述第1无机物膜之后,利用与上述离子束溅射法不同的成膜方法来再形成第2无机物膜的工序,该第2无机物膜覆盖上述第1无机物膜且形成材料与上述第1无机物膜相同。
[4]如上述[3]所述的有机电致发光装置的制造方法,其中上述与离子束溅射法不同的成膜方法是CVD法或磁控溅射法。
所谓的溅射法是薄膜形成方法的1种,其是指使原子或分子尺寸的微粒撞击靶材料(薄膜的材料),使靶材料微粒放出至气相中,并使靶材料微粒堆积于规定的基板表面上以作为薄膜的方法。有时将使原子或分子尺寸的微粒撞击靶材料而使靶材料微粒放出至气相中称为(狭义的)溅射。
所谓的离子束溅射法是溅射法的1种,其是指将离子束照射至靶材料而对靶材料微粒进行溅射的方法。
所谓的磁控溅射法是溅射法的1种,其是指一边在靶材料附近施加磁场而引起磁控放电,一边进行溅射的方法。
所谓的CVD(Chemical Vapor Deposition)法,其是薄膜形成方法的1种,是指将包含薄膜的构成元素的原料气体供给至反应室内,施加热或等离子体等的能量而使化学反应产生,并使反应生成物堆积于规定的基板表面以作为薄膜的方法。
根据本发明,可于有机EL元件上形成对水蒸气或氧等的气体的阻隔性较高的密封层,并且可抑制在形成密封层时对有机EL元件造成的损害。其结果,具有可获得寿命较长的有机EL装置的效果。
附图说明
图1是表示本发明所适用的有机EL装置的构造的一例的局部剖面示意图。
图2-1是表示本发明的有机EL装置的制造方法的一例的局部剖面示意图(其1)。
图2-2是表示本发明的有机EL装置的制造方法的一例的局部剖面示意图(其2)。
图2-3是表示本发明的有机EL装置的制造方法的一例的局部剖面示意图(其3)。
图3是表示离子束溅射装置的构成的示意图。
图4-1是表示密封层的构造的一例的局部剖面图。
图4-2是表示密封层的构造的一例的局部剖面图。
图4-3是表示密封层的构造的一例的局部剖面图。
图中:10、10A-支撑基板,20-有机EL元件,21-阳极,22-有机EL层,23-阴极,30-密封层,31~35、33A、33B-密封膜,36A、36B、36C-无机物膜,37A、37B-有机物膜,38-最上位有机物膜,100-离子束溅射装置,101-真空腔室,102-基板座,103-靶,104-离子源,105-真空泵,111-离子束,112-溅射粒子。
具体实施方式
以下,参照附图来对本发明的实施形态进一步详细说明。另外,为了易于理解,有时附图中的各构件的比例尺(scale)与实际不同。而且,本发明并不限定于以下的记述,可在不脱离本发明主旨的范围内作适当变更。在有机EL装置中,虽也存在电极的引线等的构件,但由于在本发明的说明中并不直接需要,因而省略记载。为了便于说明层构造等,在以下所示的例中,是与将基板配置于下方的图一起进行说明,但本发明的有机EL元件以及搭载有该有机EL元件的有机EL装置未必需要配置成该上下左右的朝向而进行制造或使用等,可适当地进行调整。
图1是本发明所适用的有机EL装置的构造的一例的剖面示意图。该有机EL装置为顶部发光(top emission)型的有机EL装置,上述顶部发光型有机EL装置是自形成于支撑基板10上的有机EL元件20的与支撑基板10相反的一侧放出光。图1所示的有机EL装置具有下述构造:在支撑基板10上,形成着依次层叠有阳极21、包含发光层的有机EL层22及阴极23的有机EL元件20,并形成有密封层30,以覆盖形成于该支撑基板10上的整个有机EL元件20。
此处,支撑基板10例如可使用玻璃基板或硅基板、塑料基板等各种基板。而且,阳极21一般是使用功函数(work function)相对较大的(较佳的是功函数大于4.0eV)导电性的金属氧化物膜或半透明的金属薄膜等。作为具体例,可使用铟锡氧化物(Indium Tin Oxide,以下称为ITO)、氧化锡等的金属氧化物;金(Au)、铂(Pt)、银(Ag)、铜(Cu)等的金属或包含这些金属中的至少一种的合金;聚苯胺(polyaniline)或其衍生物、聚噻吩(polythiophene)或其衍生物等的有机的透明导电膜等。而且,若有需要,阳极21也可由两层以上的层结构而形成。阳极21的膜厚可考虑电导率(在底部发光(bottom emission)型的情况下,也可考虑光的透过性)而适当地选择,例如为10nm~10μm,较好的是20nm~1μm,更好的是50nm~500nm。阳极21的制作方法可列举真空蒸镀法、溅射法、离子镀法、电镀法等。另外,在顶部发光型的情况下,也可于阳极21的下方设置反射膜,该反射膜用以反射出射至基板侧的光。
有机EL层22至少包含由有机物构成的发光层。该发光层具有发出萤光或磷光的有机物(低分子化合物或高分子化合物)。另外,也可进而包含掺杂(dopant)材料。有机物例如可列举色素系材料、金属络合物系材料、高分子系材料等。而且,掺杂材料是视需要掺杂至有机物中,目的在于提高有机物的发光效率或改变发光波长等。由这些有机物与视需要而掺杂的掺杂材料构成的发光层的厚度通常为
(色素系材料)
色素系材料例如可列举:环五胺衍生物(Cyclopendamine derivatives)、四苯基丁二烯衍生物化合物、三苯基胺衍生物、噁二唑衍生物(oxadiazolederivatives)、吡唑并喹啉衍生物(pyrazoloquinoline derivatives)、二苯乙烯基苯衍生物、二苯乙烯基芳烃衍生物(distyrylarylene derivatives)、吡咯衍生物(pyrrole derivatives)、噻吩环化合物(thiophene ring compounds)、吡啶环化合物(pyridine ring compounds)、紫环酮衍生物(perinonederivatives)、苝衍生物(perylene derivatives)、寡聚噻吩衍生物(oligothiophene derivatives)、三延胡索酰胺(トリフマニルァミン)衍生物、噁二唑二聚物、吡唑啉二聚物(pyrazoline dimer)等。
(金属络合物系材料)
金属络合物系材料例如可列举:铱络合物及铂络合物等具有自三重激发态的发光的金属络合物、羟基喹啉铝络合物(alumi-quinolinolcomplex)、苯并羟基喹啉铍络合物(beryllium-benzoquinolinol complex)、苯并噁唑基锌络合物、苯并噻唑锌络合物,偶氮甲基锌络合物、卟啉锌络合物、铕络合物等;进而可列举:中心金属具有铝(Al)、锌(Zn)、铍(Be)等或铽(Tb)、铕(Eu)、镝(Dy)等稀土金属,配位基具有噁二唑、噻二唑(thiadiazole)、苯基吡啶、苯基苯并咪唑、喹啉结构等的金属络合物等。
(高分子系材料)
高分子系材料可列举:聚对亚苯基亚乙烯基衍生物(poly(paraphenylenevinylene)derivatives)、聚噻吩衍生物、聚对亚苯基衍生物(poly(paraphenylene)derivatives)、聚硅烷衍生物、聚乙炔衍生物、聚芴衍生物(polyfluorene derivatives)、聚乙烯基咔唑衍生物(polyvinylcarbazole derivatives)、以及将上述色素体或金属络合物系发光材料高分子化而成的高分子系材料等。
上述发光性材料中,发出蓝色光的材料例如可列举:二苯乙烯基芳烃衍生物、噁二唑衍生物以及它们的聚合物,聚乙烯基咔唑衍生物、聚对亚苯基衍生物、聚芴衍生物、喹吖啶酮衍生物、香豆素衍生物等。其中,较好的是高分子材料的聚乙烯基咔唑衍生物、聚对亚苯基衍生物或聚芴衍生物等。
另外,发出绿色光的材料例如可列举:喹吖啶酮衍生物、香豆素衍生物以及它们的聚合物,聚对亚苯基亚乙烯基衍生物、聚芴衍生物等。其中,较好的是高分子材料的聚对亚苯基亚乙烯基衍生物、聚芴衍生物等。
另外,发出红色光的材料例如可列举:香豆素衍生物、噻吩环化合物以及它们的聚合物,聚对亚苯基亚乙烯基衍生物、聚噻吩衍生物、聚芴衍生物等。其中,较好的是高分子材料的聚对亚苯基亚乙烯基衍生物、聚噻吩衍生物、聚芴衍生物等。
(掺杂材料)
掺杂剂材料例如可列举:苝衍生物、香豆素衍生物、红荧烯衍生物(rubrene derivatives)、喹吖啶酮衍生物、斯夸琳衍生物(squaliumderivatives)、卟啉衍生物、苯乙烯系色素、并四苯衍生物(tetracenederivatives)、吡唑酮衍生物(pyrazolone derivatives)、十环烯(decacyclene)、吩噁嗪酮(phenoxazone)等。
而且,有机EL层22中,除了发光层以外,也可适当设置设于发光层与阳极21之间的层、以及设于发光层与阴极23之间的层。首先,设于发光层与阳极21之间的层有:改善自阳极21注入空穴的空穴注入效率的空穴注入层;或者改善自阳极21、空穴注入层或靠近阳极21的空穴传输层向发光层的空穴注入的空穴传输层等。另外,设于发光层与阴极23之间的层有:改善自阴极23注入电子的电子注入效率的电子注入层;或者具有改善自阴极23、电子注入层或靠近阴极23的电子传输层的电子注入的功能的电子传输层等。
(空穴注入层)
形成空穴注入层的材料例如可列举:苯基胺系、星爆型(starburst)胺系、酞菁系,氧化钒、氧化钼、氧化钌、氧化铝等氧化物,非晶碳、聚苯胺、聚噻吩衍生物等。
(空穴传输层)
构成空穴传输层的材料例如可列举:聚乙烯基咔唑或其衍生物、聚硅烷或其衍生物、在支链或主链具有芳香族胺的聚硅氧烷衍生物、吡唑啉衍生物、芳基胺衍生物、茋衍生物(stilbene derivatives)、三苯基二胺衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚芳基胺或其衍生物、聚吡咯或其衍生物、聚(对亚苯基亚乙烯基)或其衍生物或者聚(2,5-亚噻吩基亚乙烯基)(Poly(2,5-thienylene vinylene))或其衍生物等。
另外,当这些空穴注入层或空穴传输层具有阻挡电子传输的功能时,有时也将这些空穴传输层或空穴注入层称为电子阻挡层。
(电子传输层)
构成电子传输层的材料可使用众所周知的材料,例如可列举:噁二唑衍生物、蒽醌二甲烷或其衍生物、苯醌或其衍生物、萘醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物、四氰基蒽醌二甲烷或其衍生物、芴酮或其衍生物、二苯基二氰基亚乙基或其衍生物、联对苯醌或其衍生物、或者8-羟基喹啉或其衍生物的金属络合物、聚喹啉或其衍生物、聚喹喔啉或其衍生物、聚芴或其衍生物等。
(电子注入层)
作为电子注入层,根据发光层的种类,可设置由Ca层单层结构所构成的电子注入层,或者设置包含由Ca以外的周期表IA族及IIA族的金属且功函数为1.5eV~3.0eV的金属以及该金属的氧化物、卤化物及碳氧化物中的任一种或者两种以上所形成的层与Ca层的层叠结构的电子注入层。功函数为1.5eV~3.0eV的周期表IA族的金属或该金属的氧化物、卤化物、碳氧化物的例可列举:锂、氟化锂、氧化钠、氧化锂、碳酸锂等。而且,功函数为1.5eV~3.0eV的Ca以外的周期表IIA族的金属或该金属的氧化物、卤化物、碳氧化物的例可列举:锶、氧化镁、氟化镁、氟化锶、氟化钡、氧化锶、碳酸镁等。
另外,当这些电子传输层或电子注入层具有阻挡空穴传输的功能时,有时也将这些电子传输层或电子注入层称为空穴阻挡层。
阴极23较好的是功函数较小(较好的是具有小于4.0eV的功函数)且容易对发光层注入电子的透明或半透明的材料。例如可使用:锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、钡(Ba)、铝(Al)、钪(Sc)、钒(V)、锌(Zn)、钇(Y)、铟(In)、铈(Ce)、钐(Sm)、铕(Eu)、铽(Tb)、镱(Yb)等金属;或者上述金属中的两种以上的合金;或者上述金属中的一种以上与金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、铜(Cu)、锰(Mn)、钛(Ti)、钴(Co)、镍(Ni)、钨(W)、锡(Sn)中的一种以上的合金;或者石墨或石墨层间化合物;或者ITC)、氧化锡等金属氧化物等。
另外,也可将阴极23设为两层以上的层叠结构。该层叠结构的例可列举:上述金属、金属氧化物、氟化物、这些金属的合金与铝(Al)、银(Ag)、铬(Cr)等金属的层叠结构等。阴极23的膜厚可考虑电导率或耐久性而适当选择,例如为10nm~10μm,较好的是20nm~1μm,更好的是50nm~500nm。阴极23的制作方法可使用真空蒸镀法、溅镀法或者对金属薄膜进行热压接的层压法等。
可根据所制造的有机EL装置所要求的性能,来适当选择这些设于发光层与阳极21之间以及设于发光层与阴极23之间的层。例如,本发明中所使用的有机EL元件20的构造,可具有下述的(a)~(o)的层构成中的任一种。
(a)阳极/空穴传输层/发光层/阴极
(b)阳极/发光层/电子传输层/阴极
(c)阳极/空穴传输层/发光层/电子传输层/阴极
(d)阳极/空穴注入层/发光层/阴极
(e)阳极/发光层/电子注入层/阴极
(f)阳极/空穴注入层/发光层/电子注入层/阴极
(g)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/阴极
(h)阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极
(i)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极
(j)阳极/空穴注入层/发光层/电子传输层/阴极
(k)阳极/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
(l)阳极/空穴注入层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
(m)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/阴极
(n)阳极/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
(o)阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极
(此处,“/”表示各层邻接而层叠。以下相同。)
另外,上述(a)至(o)所示的层构造例也可采用阳极设于靠近基板的一侧的形态以及阴极设于靠近基板的一侧的形态的任一个。
密封层30的设置目的在于,为了防止水蒸气或氧气等气体与有机EL元件20接触,而利用对上述气体具有较高阻隔性的层来密封有机EL元件20。该密封层30具有第1无机物膜及第2无机物膜,且至少第1无机物膜与有机EL元件20接触而形成。此处,所谓阻隔性是指有机EL装置所放置的环境中存在的水蒸气或氧等的气体难以侵入至有机EL元件20。具体而言,阻隔性的高低受到膜中存在的针孔等的膜的缺陷影响,越为致密的连续膜,阻隔性越高。而且,密封层30例如可使用SiN膜或SiO膜、SiON膜、Al2O3膜等的单体膜或这些膜的层叠膜、或者这些膜与丙烯酸单体等的有机物膜的层叠膜。该例中,密封层30自支撑基板10侧起包含阻隔性较高的第1密封膜31(第1无机物膜)及阻隔性差于第1密封膜31的第2密封膜32(第2无机物膜)。
本实施形态所示的例中,在支撑基板10侧形成阻隔性较高的第1密封膜31,并于第1密封膜31上形成阻隔性低于第1密封膜31且与第1密封膜31相同材料的第2密封膜32,由此,可保护有机EL元件20不与外部气体接触,从而可抑制有机EI元件20与水蒸气或氧等的接触。对该气体的阻隔性较高的第1密封膜31构成密封层30的有机EL元件20侧的几乎所有部分即可,就制造成本的观点而言,较好的是第1密封膜31的厚度为50~100nm。
继而,对具有这种构成的有机EL装置的制造方法进行说明。图2-1~图2-3表示本发明的有机EL装置的制造方法的一例的示意图。首先,利用先前众所周知的方法,在玻璃基板等的支撑基板10上,依次形成已图案化成规定形状的阳极21、包含发光层的有机EL层22以及阴极23,从而形成有机EI元件20(图2-1)。此时,例如在将有机EL装置作为点矩阵显示装置而使用时,为将发光区域分隔成矩阵状而形成未图示的堤岸(bank),并在由该堤岸所包围的区域中形成包含发光层的有机EL层22。
继而,在形成有有机EL元件20的支撑基板10上,利用离子束溅射法而形成规定厚度的第1密封膜31(图2-2)。作为该第1密封膜31的厚度,较理想的是至少大于等于50nm。这是由于,若第1密封膜31的厚度薄于50nm,则在第1密封膜31中生成针孔等的缺陷的可能性较高。而且,虽然也可使第1密封膜31厚于50nm,但在此情况下,因离子束溅射法的特性而会导致成膜较为耗费时间,因此第1密封膜31的厚度是根据有机EL装置的制造所耗费的时间来适当选择。
图3是表示离子束溅射装置的构成的示意图。如该图所示,离子束溅射装置100具备:在真空腔室101内保持支撑基板10(形成着有机EL元件20的支撑基板10A)的基板座102;由构成第1密封膜31的材料或该材料的一部分构成的靶103;以及将等离子体化后的离子束111供给至靶103的离子源104。真空腔室101内在成膜中呈利用真空泵105而排气成规定真空度的状态。而且,例如当第1密封膜31包含SiO膜时,使用SiO或Si来作为靶103。其中,当使用Si靶时,自未图示的气体供给部将氧气等供给至真空腔室101内,以在保持于基板座102的支撑基板10A的表面上堆积SiO膜。而且,在形成由其他材料构成的第1密封膜31的情况也同样。
在这样的离子束溅射装置100中,将支撑基板10A保持于基板座102,并利用真空泵105而将真空腔室101内排气成规定的真空度之后,自离子源104朝向靶103发射氩离子等的离子束111,利用规定的能量来进行加速而使离子束111撞击靶103。由此,对靶构成粒子进行溅射,该溅射粒子112的一部分到达支撑基板10A的表面并堆积,由此形成薄膜(第1密封膜31)。
此时,自离子源104出射的离子束111(入射离子)撞击靶103之后,进入靶103内部,或被靶103反射。并且,被靶103反射的离子束111(入射离子)的一部分会被反射向支撑基板10A方向,但由于离子束溅射装置100的构成,具有被靶103反射至支撑基板10A方向的高能量的离子束的比例从整体上看来极少,与磁控溅射法相比较,可将对有机EL元件20的发光层造成的影响抑制为较低。而且,由于是利用离子源104来对氩气体等进行等离子体化而生成离子束111,因此等离子体不会侵入至形成薄膜的真空腔室101内,从而也可抑制等离子体对支撑基板10A上的发光层的影响。
而且,利用离子束溅射法而形成的被膜与磁控溅射法或CVD法相比较,虽存在成膜速度较慢的缺点,但被膜致密且阻隔性较高。因此,利用离子束溅射法而形成的某厚度的被膜的阻隔性与利用CVD法或磁控溅射法而形成的相同厚度的被膜相比,具有约3~10倍的阻隔性。即,利用离子束溅射法而形成的某厚度的被膜的阻隔性,具有与利用CVD法或磁控溅射法而形成的具有该厚度的约3~10倍厚度的被膜相等同的阻隔性。
随后,利用CVD法或磁控溅射法等的除离子束溅射法以外的成膜法,在第1密封膜31上形成规定厚度的第2密封膜32(图2-3)。在形成该第2密封膜32时,使用与离子束溅射法相比成膜速度较高的方法。通过以上的工序,制造有机EL装置。
如此,利用离子束溅射法来形成密封层30中的有机EL元件20侧的规定厚度的第1密封膜31,并在第1密封膜31上利用CVD法或磁控溅射法来形成第2密封膜32,由此,与具有先前的密封层的有机EL装置相比,可提高有机EL元件20对外部气体的阻隔性。而且,由于第1密封膜31与第2密封膜32相比是阻隔性较高的薄膜,因此具有下述效果,即:与利用CVD法或磁控溅射法来形成所有密封层时的薄膜的厚度相比,可使密封层30的整体厚度变薄。
另外,在上述的说明中,以利用不同的制造方法来形成由1种材料构成的密封层30的情况为例,但本发明并不限定于此例,也可利用其他方法来形成。图4-1~图4-3是表示密封层的构造的一例的图。另外,在这些图中,对与上述图相同的构成要素标注了相同的符号并省略其说明。
图4-1是表示由三层无机物膜构成密封层的情况的图。该密封层30自支撑基板10(有机EL元件20)侧起依次由SiN膜33/SiO膜或SiON膜34/SiN膜35这3层的层叠构造所形成。其中,最下层的SiN膜33是利用离子束溅射法而形成,其他的SiO膜或SiON膜34以及形成于其上的SiN膜35是利用CVD法或磁控溅射法等的方法而成膜。
图4-2是与图4-1同样表示由三层无机物膜构成密封层的情况的图。该密封层30表示了在图4-1的情况下,最下层的SiN膜33由利用离子束溅射法而形成的第1SiN膜33A以及在第1SiN膜33A上利用CVD法或磁控溅射法等的方法而形成的第2SiN膜33B构成的情况。另外,对于与图4-1相同的构成,标注了相同符号并省略其说明。
而且,在该图4-2中,对于SiO膜或SiON膜34以及形成于其上的SiN膜35,也可设为包含利用离子束溅射法而形成的第1膜以及在该第1膜上利用CVD法或磁控溅射法等的方法而形成的第2膜的层叠构造。
图4-3是表示密封层由无机物膜与有机物膜的层叠构造所构成的情况的图。该密封层30具有如下所述的构造,即:自支撑基板10(有机EL元件20)侧起,相互地依次形成无机物膜36A、36B、36C与有机物膜37A、37B,并在最上位的无机物膜36C上形成最上位有机物膜38。此处,有机物膜37A、37B以及最上位有机物膜38掩埋形成于无机物膜36A、36B、36C上的针孔等的缺陷,具有提高阻隔性的功能。而且,所形成的有机物膜37A、37B的形成区域必须窄于无机物膜36A、36B、36C的形成区域。这是由于,若使有机物膜37A、37B的端部与无机物膜36A、36B、36C相同,则有机物膜37A、37B的端部会露出至外部气体中,从而会导致有机物膜37A、37B自此处开始劣化。
具有这样的构造的密封层30的制造是利用下述方式来进行,即:利用上述的离子束溅射法来形成最下层的无机物膜36A,利用闪(flash)蒸法等而形成有机物膜37A、37B以及最上位有机物膜38,并利用CVD法或磁控溅射法来形成其他的无机物膜36B、36C。
利用设成这样的无机物膜36A、36B、36C与有机物膜37A、37B交替地层叠的形态,利用最下层的阻隔性较高的无机物膜36A的存在与设置用于掩埋无机物膜36A、36B、36C上的缺陷的有机物膜37A、37B以及最上位有机物膜38所带来的相乘效应(synergistic effect),可形成阻隔性更高的密封层30。而且,在先前利用CVD法或磁控溅射法等的方法来进行成膜时,例如必需5层无机物膜,但通过使用离子束溅射法来形成最下层的无机物膜36A,可用更少数量的无机物膜(例如3层无机物膜)来获得具有与先前的5层无机物膜的构造的情况相同的阻隔性的密封层30。
而且,图4-3的构成中也可构成为:在形成各无机物膜36A、36B、36C时,最先利用离子束溅射法来形成规定厚度的第1膜,并且在第1膜上利用CVD法或磁控溅射法等的方法来形成第2膜。
上述的说明中,是举顶部发光型的有机EL装置为例而进行了说明,但在自支撑基板10侧取出由有机EL层22所生成的光的底部发光型的有机EL装置中,也可适用本发明。
本发明的有机EL元件可用作面状光源、段式显示装置、点矩阵显示装置。
根据本实施形态,在形成用以将形成于支撑基板10上的有机EL元件20与外部气体予以阻隔的密封层30时,利用离子束溅射法来形成直接覆盖有机EL元件20的被膜,并在该被膜上利用CVD法或磁控溅射法来形成被膜,因此具有可提高所制造的有机EL装置的有机EL元件20对外部气体的阻隔性的效果。而且,利用离子束溅射法来形成密封层30的一部分,并利用成膜速度较快的CVD法或磁控溅射法等来使其他的部分成膜,因此也具有下述效果,即,与利用离子束溅射法来使所有密封层30成膜相比,更提高生产效率。
实施例
以下,参照实施例以及比较例,更详细地说明本发明,但本发明并不限定于此。
(实施例)
本实施例中,制作具有图1所示的构造的有机EL装置。首先,在作为基板(10)的玻璃基板上,利用溅射法而形成约150nm的膜厚的ITO膜,使用光刻法(photolithography)技术与蚀刻(etching)技术而将上述ITO膜图案化成规定的形状,从而形成阳极21。继而,利用有机溶剂、碱性洗剂(alkali detergent)以及超纯水(ultrapure water)来对形成有阳极(21)的玻璃基板(10)进行洗净并使其干燥之后,利用紫外线/臭氧洗净装置来进行紫外线/臭氧洗净处理。
继而,利用直径为0.5μm的过滤器(filter)来过滤聚(3,4)亚乙基二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(Baytron(注册商标)P TP AI 4083(商品名),HC Starckvtc公司制)的悬浊液,利用旋涂法,使过滤后的悬浊液在形成有阳极21的玻璃基板(10)上形成70nm厚度的膜。随后,将玻璃基板(10)置于加热板(hot plate)上,在大气环境下以200℃干燥10分钟,形成空穴注入层。
继而,使用将二甲苯与茴香酰以1∶1的比例混合而成的溶剂,制作1.5重量%的高分子有机发光材料(Lumation GP1300(商品名),Sumation公司制)的溶液。利用旋涂法,使该溶液于形成有空穴注入层的玻璃基板(10)上形成80nm厚度的膜,从而形成发光层。随后,去除玻璃基板(10)上的取出电极部分或密封区域部分中的发光层,将玻璃基板(10)导入至真空腔室内,并移至加热室。另外,以后的工序中,是在真空中或氮气环境中进行处理,因此处理中的有机EL装置不会暴露于大气中。
将玻璃基板(10)移至加热室之后,使真空腔室内的加热室为1×10-4Pa以下的真空度,以约100℃加热60分钟。继而,将玻璃基板(10)移至蒸镀腔室,将阴极掩模对准(alignment)玻璃基板(10)并进行蒸镀,以在有机EL装置中的进行发光的区域即发光部与取出电极部将阴极23成膜。此处,阴极23由Ba膜与Al膜形成,上述Ba膜是利用电阻加热法以蒸镀速度为约2/秒的方式对金属Ba进行加热,蒸镀至膜厚成为50为止,上述Al膜是利用电子束蒸镀法以约2/秒的蒸镀速度而蒸镀至100的膜厚为止。随后,将玻璃基板(10)移至具有对向靶式溅射装置的真空腔室内,向真空腔室内导入氩气与氧气,利用对向靶式溅射法形成膜厚1,500的ITO膜。利用以上工序,在玻璃基板(10)上形成有机EL元件20。
随后,使制作着有机EL元件(20)的玻璃基板(10)不暴露于大气中,而自具有对向靶式溅射装置的真空腔室移至具有离子束溅射装置的真空腔室。继而,向具有离子束溅射装置的真空腔室内导入氩气与氮气,利用离子束溅射法,使作为第1密封膜的氮化硅(SiN)膜在形成着有机EL元件20的玻璃基板(10)上堆积500
随后,将玻璃基板(10)自具有离子束溅射装置的真空腔室移至具有等离子体CVD装置的真空腔室。并且,向具有等离子体CVD装置的真空腔室内导入硅烷气体与氮气,使用等离子体CVD法而形成约2μm厚度的作为第2密封膜32的SiN膜。利用以上工序,制造有机EL装置。
(比较例)
为了与实施例中所制造的有机EL装置进行比较对照,在本比较例中制造有机EL装置。另外,在玻璃基板(10)上形成有机EL元件(20),并在有机EL元件(20)上利用对向靶式溅射法而形成厚度1,500的ITO膜,至此为止与实施例相同。
随后,使制作着有机EL元件(20)的玻璃基板(10)不暴露于大气中,而自具有对向靶式溅射装置的真空腔室移至具有等离子体CVD装置的真空腔室。继而,向具有等离子体CVD装置的真空腔室内导入硅烷气体与氮气,利用等离子体CVD法而成膜2μm的SiN膜。
对以上述方式在实施例与比较例中制造的有机EL装置的发光寿命进行测定。该测定的概要为:对有机EL元件(20)进行10mA的恒电流驱动,使有机EL元件(20)以初始辉度约2,000cd/m2开始发光后一直持续该发光,对发光寿命进行测定。其结果,密封层(30)具有致密膜质的SiN膜的实施例的有机EL装置的水分透过率变低,且与仅利用等离子体CVD法来形成密封层的比较例的有机EL装置相比寿命变长。
[产业上的可利用性]
如上所述,本发明的有机EL装置的制造方法有利地用于将有机EL元件密封得不与水蒸气等的气体接触的情况。
Claims (4)
1.一种有机电致发光装置的制造方法,其中,
在所述有机电致发光装置中,有机电致发光元件搭载于支撑基板上,且所述有机电致发光元件被所述支撑基板与至少包含第1无机物膜以及第2无机物膜的密封层所包围而与外界阻隔,
所述有机电致发光装置的制造方法包括:
利用离子束溅射法来形成所述第1无机物膜,以覆盖搭载于所述支撑基板上的有机电致发光元件的露出面的工序;以及
在形成所述第1无机物膜之后,利用与离子束溅射法不同的成膜方法来形成覆盖所述第1无机物膜的第2无机物膜的工序。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光装置的制造方法,其中,
所述与离子束溅射法不同的成膜方法是化学气相沉积法或磁控溅射法。
3.一种有机电致发光装置的制造方法,其中,
在所述有机电致发光装置中,有机电致发光元件搭载于支撑基板上,且所述有机电致发光元件被所述支撑基板与至少包含第1无机物膜以及第2无机物膜的密封层所包围而与外界阻隔,
所述有机电致发光装置的制造方法包括:
利用离子束溅射法来形成所述第1无机物膜,以覆盖搭载于所述支撑基板上的有机电致发光元件的露出面的工序;以及
在形成所述第1无机物膜之后,还利用与所述离子束溅射法不同的成膜方法来形成第2无机物膜的工序,其中,所述第2无机物膜覆盖所述第1无机物膜且形成材料与所述第1无机物膜相同。
4.根据权利要求3所述的有机电致发光装置的制造方法,其中,
所述与离子束溅射法不同的成膜方法是化学气相沉积法或磁控溅射法。
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