CN103025911A - 自钝化机械稳定的气密性薄膜 - Google Patents
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Abstract
气密性薄膜，其包括第一无机层和与第一无机层邻接的第二无机层，其中该第二无机层作为第一无机层与氧的反应产物形成，其摩尔体积比第一无机层的摩尔体积大大约-1%至15%。该第二无机层的平衡厚度至少是第一无机层的刚沉积厚度的10%但小于该厚度。
Description
相关申请交叉参考
本申请根据35U.S.C.§119要求2010年7月27日提交的美国临时申请序列第61/368011号的优先权，并根据35U.S.C.§120要求2010年9月10日提交的美国申请序列第12/879578号的优先权，以其内容为基础并通过参考全文结合于此。
背景与概述
本发明一般涉及气密性阻挡层，更具体涉及自钝化机械稳定的无机气密性薄膜。
最近的研究显示，处于或接近室温的单层薄膜无机氧化物通常包含纳米尺寸的孔隙、针孔和/或缺陷，从而使其不能或难以成功地用作气密性阻挡层。为了解决与单层膜相关的明显缺点，已经采用多层包封方案。使用多层能最大程度减少或抑制缺陷引起的扩散，并基本抑制环境湿气和氧气的渗透。多层方案一般包括使无机层和聚合物层交错，其中的无机层通常与要保护的基材或工件直接相邻形成，并作为多层堆叠件的终端层或顶端层。由于多层方案通常是复杂且高成本的，特别希望提供经济的薄膜气密性层及其形成方法。
按照本发明形成的气密性阻挡层包括单沉积无机层，在其形成过程中和/或之后与向内扩散的湿气或氧反应，形成自钝化、机械稳定的气密性薄膜。湿气或氧与第一无机层之间的反应产物形成位于沉积层-环境界面处的第二无机层。第一和第二无机层协作隔离并保护下方的基材或工件。
在一些实施方式中，可通过从合适的靶材料进行室温溅射，在工件表面上形成第一无机层。刚沉积后，第一无机层可能基本是无定形的。工件可以是例如有机电子器件，例如有机发光二极管。第一无机层与湿气或氧的反应具有足够的压缩和协同作用，足以形成自密封结构，其具有机械完整性，基本不会发生膜的皱缩、分层或剥落。
按照一种实施方式，气密性薄膜包括在基材上形成的第一无机层，以及与第一无机层邻接的第二无机层。第一无机层和第二无机层包含基本相同的元素组成，而第二无机层的摩尔体积比第一无机层的摩尔体积大大约-1%至15%。第二无机层通过第一无机层的氧化形成，其平衡厚度是第一无机层初始厚度的至少10%但小于该厚度。按照一些实施方式的第二无机层具有晶体微结构。
以下详述部分中提出本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对于阅读了说明书的本领域技术人员而言是显而易见的，或者可通过如包括以下详述部分、权利要求以及附图的本文所述实施本发明而了解。
应该理解，以上简述和以下详述提出了本发明的实施方式，意在提供理解要求权利的本发明的性质和特性所需的概况或框架。包括附图以提供对本发明的进一步理解，附图结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图图示说明了本发明的各种实施方式，与说明书一起用于解释本发明的原理和操作。
附图简要描述
图1是用于形成自钝化机械稳定的气密性薄膜的单室溅射工具的示意图；
图2是用于加速的气密性评价的钙贴片测试样品的示意图；
图3显示进行加速测试的非气密性密封（左图）和气密性密封（右图）钙贴片的测试结果；
图4显示气密性膜形成材料（上方系列图）和非气密性膜形成材料（下方系列图）的掠射角（A，C）和薄膜（B，D）x射线衍射（XRD）谱；
图5是进行加速测试的气密性（上图）和非气密性（下图）膜的一系列掠射角XRD谱；和
图6A-6I显示进行加速测试的气密性薄膜的一系列掠射角XRD谱。
发明详述
形成自钝化机械稳定的气密性薄膜的方法包括：在基材上形成第一无机层，使第一无机层的自由表面与氧接触以形成与第一无机层邻接的第二无机层，其中第二无机层的摩尔体积比第一无机层的摩尔体积大大约-1%至15%，第二无机层的平衡厚度是第一无机层的初始厚度的至少10%但小于该厚度。第一无机层可以是无定形的，而第二无机层可以是至少部分晶化的。
在一些实施方式中，摩尔体积的变化（例如增加）表明层内存在压缩力从而促进了自密封现象。由于第二无机层作为第一无机层与氧的自发反应产物而形成，成功地形成气密性膜的刚沉积的层（第一无机层）的热力学稳定性小于相应的第二无机层。热力学稳定性通过各自的吉布斯形成自由能反映。
自钝化机械稳定的气密性薄膜可通过将合适的起始材料物理气相沉积（例如溅射沉积或激光烧蚀）或者热蒸发到工件或测试件上而形成。用于形成这种薄膜的单室溅射沉积设备100如图1所示。
设备100包括真空室105，真空室具有基材平台110和掩模平台120，基材平台上可安放一个或多个基材12，掩模平台可用于安放遮蔽掩模122，用于将不同的层以图案化方式沉积到基材上。室105配备有真空口140，用于控制内部压力，室105还配备有水冷口150和气体进口160。真空室可具有低温泵（CTI-8200/螺旋式；美国马萨诸塞州（MA，USA）），能在适用于蒸发工艺（约10-6托）和RF溅射沉积工艺（约10-3托）的压力下运行。
如图1所示，通过导电引线182将多个蒸发夹具180连接到各自的电源190，每个夹具具有任选的相应的遮蔽掩模122，用于将材料蒸发到基材112上。可将要蒸发的起始材料200置于各夹具180中。可将厚度监测器186集成在包括控制器193和控制站195的回馈控制环路中，从而控制沉积的材料的量。
在一种示例性的系统中，每个蒸发夹具180配备有一对铜引线182以提供DC电流，其运行功率约为80-180瓦。有效夹具电阻通常是其几何形状的函数，决定了精确的电流和瓦数。
还提供具有溅射靶310的RF溅射枪，用于在基材上形成无机氧化物的层。RF溅射枪300通过RF电源390和反馈控制器393连接到控制站395。用于溅射机械稳定的无机气密性薄膜时，可将水冷的圆柱形RF溅射枪（Onyx-3TM，宾西法尼亚州的埃科学公司（Angstrom Sciences，PA））固定在室105内。合适的RF沉积条件包括50-150瓦的正向功率（小于1瓦的反射功率），其对应于约5埃/秒的典型沉积速率（美国的先进能量公司（Advanced Energy，Co，USA））。在一些实施方式中，第一无机层的初始厚度（即刚沉积的厚度）小于50微米（例如约45、40、35、30、25、20、15或10微米）。当第一无机层与氧接触时，可形成第二无机层，所述氧可以是环境空气、水浴或水蒸气的形式。
为了评价气密性阻挡层的气密性，使用单室溅射沉积设备100制备钙贴片测试样品。在第一步中，通过遮蔽掩模122蒸发钙丸（备件号10127；阿法埃沙公司（Alfa Aesar）），在2.5英寸正方形玻璃基材上形成分布成5×5阵列的25个钙点（0.25英寸直径，100纳米厚度）。为了进行钙蒸发，将室压力降低到约10-6托。在初始预浸泡步骤中，将输向蒸发夹具180的功率控制在约20瓦并保持约10分钟，然后是沉积步骤，将功率增加到80-125瓦，在各基材上沉积约100纳米厚度的钙图案。
蒸发钙之后，使用比较例无机氧化物材料以及根据各种实施方式的气密性无机氧化物材料对图案化的钙贴片进行包封。利用经过压制的粉末溅射靶的室温RF溅射来沉积无机氧化物材料。所述经过压制的粉末靶采用手动加热的台式液压机（Carver压机，4386型，美国印第安纳州的瓦贝西（Wabash，IN，USA））单独制备。压机通常以20000psi在200℃运行2小时。
使用RF电源390和反馈控制393（先进能量公司，美国）在厚度约为2微米的钙上形成第一无机氧化物层。不采用沉积后的热处理。RF溅射过程中的室压力约为1毫托。通过使测试样品在环境条件下接触室温和大气压，开始在第一无机层上形成第二无机层，然后进行测试。
图2是一种测试样品的截面图，该测试样品包括玻璃基材400、图案化的钙贴片（约100纳米）402以及无机氧化物膜（约2微米）404。接触环境之后，无机氧化物膜404包括第一无机层404A和第二无机层404B。为了评价无机氧化物膜的气密性，将钙贴片测试样品置于烘箱中，在固定的温度和湿度下（通常为85℃和85%相对湿度（“85/85测试”））进行加速的环境老化。
气密性测试对真空沉积的钙层的外观进行光学监控。各刚沉积的钙贴片具有高反射性金属外观。接触水和/或氧之后，钙立刻反应，反应产物是不透明、白色和薄片状的。钙贴片在85/85烘箱中坚持超过1000小时相当于包封的膜在环境运行中坚持5-10年。该测试在60℃和90%相对湿度条件下的检测限约为10-7克/平方米/天。
图3显示非气密性密封和气密性密封的钙贴片在进行85/85加速老化测试之后的典型性能。在图3中，左栏显示在贴片上直接形成的Cu2O膜的非气密性包封性能。所有用Cu2O涂覆的样品都没能通过加速测试，钙点贴片发生严重分层，表明湿气渗透通过Cu2O层。右栏显示包含CuO沉积气密层的接近50%样品的正测试结果。在右栏的样品中，明显有34个完好的钙点金属饰面（一共75个测试样品）。
分别采用掠射角x射线衍射（GIXRE）和常规粉末x射线衍射来评价近表面和整体氧化物层的非气密性和气密性的沉积层。图4显示CuO沉积气密性层（图A和B）和Cu2O沉积非气密性层（图C和D）的GIXRD数据（图A和C）和常规粉末反射（图B和D）。用于产生图4A和4C的GIXRD扫描图的1度掠射角通常探入约50-300纳米的近表面深度。
仍然参考图4，CuO沉积气密性膜（图A）表现出指示为副黑铜矿相（Cu4O3）的近表面反射，而沉积膜的内部（图B）表现出与明显无定形铜氧化物含量一致的反射。对应于第二无机层的副黑铜矿层通过第一无机层（CuO）的氧化而形成，而第一无机层直接在钙贴片上形成。相反，Cu2O沉积非气密性层在两种扫描图中都表现出与Cu2O一致的x射线反射。
XRD结果表明，气密性膜表现出溅射（刚沉积）材料与湿气仅在仅表面区域中发生显著且协同的反应，而非气密性膜以其整体与湿气反应形成明显的扩散通道，排除了产生有效气密性的可能。对于铜氧化物体系，气密性膜的数据（沉积的CuO）表明，在未反应的溅射CuO的无定形基底顶上形成了副黑铜矿晶体层，从而形成了机械稳定的气密性复合层。
在本发明的一些实施方式中，通过首先在工件上沉积第一无机层而形成了气密性薄膜。第一无机层接触湿气和/或氧，使第一无机层的近表面区域氧化，形成第二无机层。因此，得到的气密性薄膜是刚沉积的第一无机层和第二无机层的复合物，所述第二无机层是第一层与湿气和/或氧的反应产物并与第一层邻接形成。
对于一些二元氧化物体系的研究表明，还有其他材料能形成自钝化的气密性薄膜。例如在锡氧化物的体系中，刚沉积的无定形SnO与湿气/氧反应形成晶体SnO2，得到的复合层表现出良好的气密性。但是将SnO2沉积作为第一无机层时，得到的膜是非气密性的。
参考图5可知，该图显示了SnO（上图）和SnO2（下图）沉积膜在接触85/85条件之后的GIXRD谱，气密性膜（上图）表现出在沉积的无定形SnO层上形成的晶体SnO2（钝化）层，而非气密性膜表现出纯净的晶体形貌。
根据另一些实施方式，气密性薄膜材料的选择以及结合气密性薄膜材料的工艺条件具有足够的灵活性，不会因形成气密性薄膜而对工件产生负面影响。示例性的气密性薄膜材料可包括铜氧化物、锡氧化物、硅氧化物、锡磷酸盐、锡氟磷酸盐、硫属化物玻璃、黄碲矿玻璃、硼酸盐玻璃及其组合。任选气密性薄膜可包含一种或多种掺杂剂，包括但并不限于钨和铌。
适合于形成第一无机层的掺杂的锡氟磷酸盐起始材料的组合物包含35-50摩尔%的SnO，30-40摩尔%的SnF2，15-25摩尔%的P2O5，以及1.5-3摩尔%的掺杂剂氧化物如WO3和/或Nb2O5。
在一些实施方式中，可通过一种或多种上述材料或其前体的室温溅射得到薄膜，但也可采用其他薄膜沉积技术。为了适应各种工件结构，可使用沉积掩模来制造合适的图案化的气密性薄膜。或者，可采用常规的光刻和蚀刻技术来从均匀层形成图案化的气密性薄膜。
合适的气密性薄膜材料的其他方面如共同拥有的美国申请第61/130506号以及美国专利申请公开第2007/0252526号和第2007/0040501号中所述，这些文献的全部内容通过参考全文结合于此。
图6A-6H显示了一系列GIXRD图，图6I显示了CuO沉积气密性薄膜经过加速测试之后的布拉格XRD谱。来自整个膜体积的布拉格衍射具有无定形特性，在膜表面处/附近存在副黑铜矿相。采用以下条件，从图6的GIXRD图估算副黑铜矿相的深度：CuO密度为6.31克/立方厘米，质量衰减系数为44.65平方厘米/克，衰减系数为281.761厘米-1。在图6A-6H中，以1°、1.5°、2°、2.5°、3.0°、3.5°、4°和4.5°的各入射角获得的连续掠射入射x射线衍射谱显示，氧化后的表面（副黑铜矿相）在接触85℃和85%相对湿度条件1092小时之后包含31%（619纳米）和46%（929纳米）之间的原始2微米溅射CuO。对于各GIXRD角计算的表面深度（探入深度）的总结如表1中所示。
在一些实施方式中，第二无机层的平衡厚度为第一无机层初始厚度的至少10%（例如至少10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65或75%）。
表1.副黑铜矿相深度曲线
| 图 | GIXRD角（度） | 探入深度（纳米） |
| 6A | 1 | 300 |
| 6B | 1.5 | 465 |
| 6C | 2 | 619 |
| 6D | 2.5 | 774 |
| 6E | 3 | 929 |
| 6F | 3.5 | 1083 |
| 6G | 4 | 1238 |
| 6H | 4.5 | 1392 |
| 6I | 无 | 2000 |
表2重点给出中心金属离子的体积变化对表面水合产物的膜应力的贡献的影响。已经发现，与摩尔体积增大约15%或以下的变化相对应的窄带对气密性有效压缩力有贡献。在一些实施方式中，第二无机层的摩尔体积比第一无机层的摩尔体积大大约-1%至15%（即，-1、0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15%）。得到的自密封性能（即气密性）似乎与体积膨胀相关。
表2.对各材料计算的摩尔体积变化
估计
表3显示，对于给定的元素对，形成气密性膜的无机氧化物总是热力学最不稳定的氧化物，如其吉布斯形成自由能所反映的。这表明，刚沉积的无机氧化物膜是亚稳的，因此对水解和/或氧化具有反应性。
表3.各种氧化物的吉布斯形成自由能（ΔG0 形成）
| 目标材料 | ΔG0 形成[千焦/摩尔] | 气密性层 |
| SnO | -251.9 | 是 |
| Sn2O | -515.8 | 否 |
| SiO | -405.5 | 是 |
| SiO2 | -850.9 | 否 |
| CuO | -129.7 | 是 |
| Cu2O | -146.0 | 否 |
对于实用目的，气密性层被认为是基本不透气且基本不渗透湿气的层。例如，可将气密性薄膜设计成限制氧气蒸腾（扩散）至小于约10-2立方厘米/平方米/天（例如小于约10-3立方厘米/平方米/天），限制水蒸腾（扩散）至约10-2克/平方米/天（例如小于约10-3、10-4、10-5或10-6克/平方米/天）。在一些实施方式中，气密性薄膜基本抑制空气和水接触下方的工件。
如本文所用，单数形式的“一个”、“一种”和“该”包括复数指代物的情况，除非上下文中有另外的清楚指示。因此，例如当提及“层”时，它包括具有两个或更多个这种“层”的实施例，除非上下文中有另外的清楚指示。
在本文中可将范围表述为从“约”一个具体值和/或到“约”另一个具体值。表述这样的范围时，实施例包括从一个具体值和/或到另一个具体值。类似地，通过利用先行词“约”将值作为约数表述时，应该理解该具体值形成另一方面。还应该理解，各范围的端点不论是与另一端点相关还是独立于另一端点都是有意义的。
除非另外具体指明，否则，不应认为本文提出的任何方法需要以特定顺序进行其步骤。因此，当方法权利要求没有具体指出其步骤要遵循的顺序时，或者没有在权利要求或说明书中具体指明步骤限于特定顺序时，不应推断任何具体顺序。
还要注意本文关于本发明部件以具体方式被“设计成”或“适用于”功能的引述。在这方面，这种部件被“设计成”或“适用于”体现具体性质，或者以特定方式发挥功能，这种引述是结构性引述而非预期应用引述。更具体来说，本文中关于部件被“设计成”或“适用于”的方式表示该部件的现有物理条件，因此，应理解为是对该部件的结构特征的有限引述。
对于本领域技术人员显而易见的是，可以在不偏离本发明精神和范围的情况下对本发明进行各种修改和变化。由于本领域技术人员可结合本发明的精神和原理想到所述实施方式的改进组合、子项组合和变化，因此应认为本发明包括所附权利要求及其等同项范围内的所有内容。
Claims (31)
1.一种气密性薄膜，其包括：
在基材上形成的具有初始厚度的第一无机层；和
与第一无机层邻接的第二无机层；其中
第一无机层和第二无机层具有基本相同的元素组成；
第二无机层的摩尔体积比第一无机层的摩尔体积大大约-1%至15%；和
第二无机层的平衡厚度是第一无机层的初始厚度的至少10%但小于该初始厚度。
2.如权利要求1所述的气密性薄膜，其特征在于，所述第一无机层是无定形的。
3.如权利要求1所述的气密性薄膜，其特征在于，所述第二无机层是晶相的。
4.如权利要求1所述的气密性薄膜，其特征在于，所述第一无机层包含铜的第一氧化物，所述第二无机层包含铜的第二氧化物。
5.如权利要求1所述的气密性薄膜，其特征在于，所述第一无机层包含铜的氧化物，所述第二无机层包含Cu4O3。
6.如权利要求5所述的气密性薄膜，其特征在于，所述铜的氧化物是CuO。
7.如权利要求1所述的气密性薄膜，其特征在于，所述第一无机层包含掺杂的锡氟磷酸盐玻璃。
8.如权利要求7所述的气密性薄膜，其特征在于，所述掺杂的锡氟磷酸盐玻璃的组成中包含35-50摩尔%的SnO，30-40摩尔%的SnF2，15-25摩尔%的P2O5，以及1.5-3摩尔%的掺杂剂氧化物，所述掺杂剂氧化物选自WO3和Nb2O5。
9.如权利要求1所述的气密性薄膜，其特征在于，所述第二无机层基本不允许空气、氧气和水扩散。
10.如权利要求1所述的气密性薄膜，其特征在于，所述第二无机层包含第一无机层与氧的反应产物。
11.如权利要求1所述的气密性薄膜，其特征在于，所述第一无机层的初始厚度小于50微米。
12.一种器件，其至少部分通过如权利要求1所述的气密性薄膜密封。
13.一种气密性薄膜，其包括：
在基材上形成的具有初始厚度的第一无机层；和
与第一无机层邻接的第二无机层；其中
第一无机层和第二无机层具有基本相同的元素组成；
第二无机层的摩尔体积比第一无机层的摩尔体积大大约-1%至15%；和
第一无机层包含铜的第一氧化物，第二无机层包含铜的第二氧化物。
14.一种形成气密性薄膜的方法，其包括：
在基材上从起始材料形成第一无机层，所述第一无机层具有初始厚度；和
使第一无机层的表面接触氧，形成与第一无机层邻接的第二无机层，其中
第二无机层的摩尔体积比第一无机层的摩尔体积大大约-1%至15%；和
第二无机层的平衡厚度是第一无机层的初始厚度的至少10%但小于该厚度。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述第一无机层是无定形的。
16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述第二无机层是晶相的。
17.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述接触氧的步骤包括使第一无机层接触元素态氧、分子氧或含氧化合物中的至少一种。
18.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述接触氧的步骤包括使第一无机层接触空气或水中的至少一种。
19.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述接触氧的步骤包括将第一无机层浸入水浴中或使第一无机层接触水蒸气。
20.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述接触氧的步骤和形成第二无机层的步骤在大约室温和大气压下进行。
21.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述第一无机层包含铜的第一氧化物，所述第二无机层包含铜的第二氧化物。
22.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述第一无机层包含铜的氧化物，所述第二无机层包含Cu4O3。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于，所述铜的氧化物是CuO。
24.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述第一无机层包含掺杂的锡氟磷酸盐玻璃。
25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述掺杂的锡氟磷酸盐玻璃的组成中包含35-50摩尔%的SnO，30-40摩尔%的SnF2，15-25摩尔%的P2O5，以及1.5-3摩尔%的掺杂剂氧化物，所述掺杂剂氧化物选自WO3和Nb2O5。
26.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述第一无机层的初始厚度小于50微米。
27.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述形成无机层的方法选自溅射、激光烧蚀和热蒸发。
28.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述起始材料的组成基本与第一无机层的组成相同。
29.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述起始材料是固体、液体或气体。
30.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述起始材料是晶相或无定形的。
31.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述第二无机层包含第一无机层与氧的反应产物。
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