CN101760725B - 一种高光学质量硫化锌头罩的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于无机体材料制备技术领域的一种高光学质量硫化锌头罩的制备方法。清洗沉积头罩模具，将过渡层涂覆在衬底上，干燥；将头罩模具安置在沉积板从底部起1/2～3/4高度处；封炉，抽真空至小于200Pa，通入氩气调解压力至1×103～1×104Pa，对沉积系统进行升温至600～750℃后，用质量流量计控制通入气体的流量，通入氩气、硫化氢，保持沉积室内动态压力为不变，沉积20～30天，降至室温，经切割、研磨、抛光后得到硫化锌头罩。本发明成功解决了化学气相沉积制备硫化锌头罩工艺中厚度均匀性和高光学质量均匀性问题，消除材料表面胞状生长和内部夹杂，制得的硫化锌头罩具有厚度均匀性和高红外光学透过性能。

Description

一种高光学质量硫化锌头罩的制备方法
技术领域
本发明属于无机体材料制备技术领域，特别涉及一种高光学质量硫化锌头罩的制备方法。
背景技术
硫化锌是一种性能优良的红外光学材料，它的透射波段覆盖了可见光、中红外和远红外，并且具备良好的力学和热学性能，广泛应用于制备红外吊舱和精确制导导弹的红外窗口和整流罩等。采用化学气相沉积工艺制备的硫化锌材料具有致密度高(达到理论密度)、纯度高和光学透过性能好(接近理论透过率)等优点，因而国际上普遍采用化学气相沉积工艺生长光学用的硫化锌头罩、窗口、透镜等元件。
化学气相沉积工艺制备ZnS头罩以Zn和H2S为原料，在沉积室内壁发生如下化学反应：
H2S+Zn→ZnS+H2↑
在该工艺的具体实施中，首先由于反应物形成的气流在沉积室内形成一个动态的分布(称为气体流型)，因而沉积室内壁各部位的沉积速率不同，而头罩在空间位置上和平板有很大的差别，到达头罩表面的沉积物速率更是有显著的不同，使得头罩各个位置上生长极其不均匀，头罩的厚度不均匀性使得生长的头罩在取材上不能获得较厚的产品，影响头罩的产出率。其次，反应物在沉积室内空间各部位的浓度不同，浓度过高的部位容易形成空间成核，造成产品中的夹杂，同时，整体浓度过高还会促进头罩表面胞状生长异常迅速，严重影响头罩的红外光学透过能力。第三，由于衬底表面的质量直接影响到ZnS底层的生长，底层ZnS的异相生长又会延伸到上层的生长，使得较厚范围内生长的ZnS光学质量受到影响，这些问题的存在严重影响着ZnS头罩毛坯的厚度均匀性和光学质量的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高光学质量硫化锌头罩的制备方法。
一种高光学质量硫化锌头罩的制备方法，采用阴模内壁沉积方式，其特征在于，该方法具体实施步骤如下，
(1)用有机溶剂清洗沉积头罩模具，并采用刷涂的方式将过渡层涂覆在衬底上，并对涂覆过渡层的衬底进行干燥处理；
(2)通过拼接的方式将头罩模具安置在沉积板从底部起1/2～3/4高度处；
(3)锌池、沉积室和卸料箱安装完毕后，封炉，并抽真空至小于200Pa，通入氩气调解压力至1×103～1×104Pa，以2～5℃/min的速率对沉积系统进行升温，当沉积室温度达到600～750℃后，用质量流量计控制通入气体的流量，将携带锌的氩气以10～20L/min的流速通入锌池，将硫化氢以0.05～0.1L/min的流速、携带硫化氢的氩气以1～5L/min的流速通入沉积室，通过调节真空泵的抽气速率，保持沉积室内动态压力为1×103～1×104Pa不变，开始发生沉积反应生长；
(4)沉积时间为20～30天，然后以0.1～0.3℃/min的降温速率降至室温，经切割、研磨、抛光后得到硫化锌头罩。
所述有机溶剂包括乙醇或者丙酮。
所述衬底为高强度石墨材料。
所述过渡层由去离子水和液态石墨制备，去离子水与液态石墨比例2∶1。
所述干燥处理为在干燥箱中通氩气保护下，升温到100～350℃进行干燥处理。
本发明的有益效果为：
(1)本发明成功解决了化学气相沉积制备硫化锌头罩工艺中厚度均匀性和高光学质量均匀性问题，消除材料表面胞状生长和内部夹杂，所制得的硫化锌头罩具有厚度均匀性和高红外光学透过性能。
(2)在本发明工艺条件下，一次沉积可以同时制备出8个硫化锌头罩，并且光学质量高，厚度均匀性良好，无夹杂物。
(3)本发明工艺条件已经应用于化学气相沉积工艺制备ZnS头罩的大规模生产中。
附图说明
图1是带有两个头罩模具的衬底侧视图；
1、头罩沉积而；2、头罩连接区沉积平面；3、头罩模具。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
制备8个
Figure G2008102407816D00031
300mm硫化锌头罩，球冠高100mm，厚度8.5mm，采用阴模内壁沉积方式，在高温沉积炉中进行沉积生长，带有两个头罩模具的衬底侧视图如图1所示，制备方法如下，
(1)用乙醇清洗沉积头罩模具，并采用刷涂的方式将过渡层(过渡层由去离子水和液态石墨制备，去离子水与液态石墨比例2∶1)涂覆在衬底(衬底为高强度石墨材料)上，并对涂覆过渡层的衬底在干燥箱中通氩气保护下，升温到200℃进行干燥处理；
(2)通过拼接的方式将头罩模具安置在沉积板1/2高度处；
(3)锌池、沉积室和卸料箱安装完毕后，封炉，并抽真空至到20Pa，通入氩气至压力为2×103Pa，以3.5℃/min的速率对沉积系统进行升温，当沉积室温度达到660℃后，用质量流量计控制通入气体的流量，将携带锌的氩气以18L/min的流速通入锌池，将硫化氢以0.07L/min的流速、携带硫化氢的氩气以2L/min的流速通入沉积室，调节真空泵的抽气速率，保持沉积室内动态压力为2×103Pa不变，开始发生沉积反应生长；
(4)沉积时间为24天，沉积结束后，以0.28℃/min的降温速率匀速缓慢降至室温，经切割、研磨、抛光后得到硫化锌头罩。
此工艺同时制备8个硫化锌头罩，毛坯厚度最薄达到了11mm，经过后续加工检测，长波透过率(8～12μm)均大于73％(理论透过率75％)，产品全部合格。

Claims (1)

1.一种高光学质量硫化锌头罩的制备方法，采用阴模内壁沉积方式，其特征在于，该方法具体实施步骤如下，
(1)用有机溶剂清洗沉积头罩模具，并采用刷涂的方式将过渡层涂覆在衬底上，并对涂覆过渡层的衬底进行干燥处理，所述有机溶剂包括乙醇或者丙酮，所述衬底为高强度石墨材料，所述过渡层由去离子水和液态石墨制备，去离子水与液态石墨比例2∶1，所述干燥处理为在干燥箱中通氩气保护下，升温到100～350℃进行干燥处理；
(2)通过拼接的方式将头罩模具安置在沉积板从底部起1/2～3/4高度处；
(3)锌池、沉积室和卸料箱安装完毕后，封炉，并抽真空至小于200Pa，通入氩气调节压力至1×103～1×104Pa，以2～5℃/min的速率对沉积系统进行升温，当沉积室温度达到600～750℃后，用质量流量计控制通入气体的流量，将携带锌的氩气以10～20L/min的流速通入锌池，将硫化氢以0.05～0.1L/min的流速及携带硫化氢的氩气以1～5L/min的流速通入沉积室，通过调节真空泵的抽气速率，保持沉积室内动态压力为1×103～1×104Pa不变，开始发生沉积反应生长；
(4)沉积时间为20～30天，然后以0.1～0.3℃/min的降温速率降至室温，经切割、研磨、抛光后得到硫化锌头罩。
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