CN101755005B - 用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物及采用其的滤色片 - Google Patents

用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物及采用其的滤色片 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物，以及包含其的滤色片。单溶液型热固性树脂组合物包含含有侧链具有环氧环结构的(甲基)丙烯酸酯、具有羟基端基的(甲基)丙烯酸酯、酸酐和具有取代基的马来酰亚胺的共聚物(A)；环氧树脂(B)；碱生成剂(C)；和有机溶剂(D)。当滤色片的保护膜采用根据本发明的单溶液型热固性树脂组合物制备时，其具有优异的存储稳定性以及优异的平整度、紧密接触性、透光性、耐热性和耐化学品性。

Description

用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物及采用其的滤色片
技术领域
本发明涉及用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物，以及采用其制作的滤色片。更具体而言，本发明涉及的单溶液型热固性树脂组合物能够改进滤色片的保护膜的平整度、紧密接触性、透光性、耐热性、耐化学品性和储存稳定性，本发明还涉及采用该组合物制作的滤色片。
背景技术
一般而言，液晶显示器(LCD)和图像传感器需要一种滤色片，该滤色片在表面上包含保护膜起到改进平整度和保护作用。这种表面保护膜应该具有足够的耐热性和耐化学品性，以耐受用以产生光学透明度而形成透明传导膜的工艺过程。另外，单溶液型热固性树脂组合物应该能够在正常温度下长时间储存，并在高温下具有足够的储存稳定性，而减少使用之前达到室温的等待时间。
滤色片保护膜的材料和形成其的方法传统上是众所周知的。例如，日本公开专利平成1-134306公开了一种滤色片保护膜，采用甲基丙烯酸缩水甘油酯作为主要组分进行制备，日本公开专利昭和62-163016公开的一种滤色片保护膜，包含作为主要组分的聚酰亚胺，而日本公开专利昭和63-131103公开的一种滤色片保护膜，含有三聚氰胺树脂和环氧树脂的混合物作为主要组分。
另外，滤色片保护膜组合物的许多其它实例也被公开，通过采用环氧树脂，其制备成具有高可靠性例如附着强度、耐热性、耐化学品性、耐水性等。例如，日本公开专利平成08-050289公开的一种可固化树脂组合物，其通过采用酚基固化剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物进行制备。另外，日本公开专利平成08-201617公开的一种用于透明膜的树脂组合物，含有环氧树脂、固化剂和有机溶剂。固化剂包括苯乙烯马来酸酐共聚物和胺系的反应物。
一般而言，由于环氧树脂与固化剂反应迅速，其通常作为双组分热固性树脂制备，使用时通过将主要材料和固化剂进行混合，而不是作为单溶液型热固性树脂使用。由于双组分热固性树脂很难处理，因此这种树脂的大规模生产存在困难。
然而，目前还没有生产出在室温和高温下具有长期储存稳定性以及树脂透明度、耐热性、耐酸性和耐碱性的可商业化的单溶液型环氧树脂。日本公开专利No.2001-091732公开的一种技术，通过用乙烯基醚等保护多官能度碳酸化合物而改进储存稳定性，但是具有生产工艺过程复杂且保护处理的环氧树脂产率低的问题。
发明内容
本发明一个示例性实施方式提供的用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物，具有优异的附着强度、平整度、透明度、耐热性、耐酸性和耐碱性以及在室温和高温下的长期储存稳定性。
本发明的另一实施方式提供了一种滤色片，其包括通过采用该用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物制备的保护膜，由此提供了优异的附着强度、平整度、透明度、耐热性、耐酸性、耐碱性和储存稳定性。
本发明还有的另一实施方式提供了包含该滤色片的液晶显示器(LCD)和图像传感器。
本发明的实施方式并不仅限于上述技术目的，而本领域的普通技术人员能够理解其它技术目的。
根据本发明一个实施方式，提供的用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物包含：(A)含有化学结构式1、化学结构式2、化学结构式3和化学结构式4的重复单元的自固化共聚物；(B)环氧树脂；(C)碱生成剂；和(D)有机溶剂。
[化学结构式1]
Figure G2007800538169D00031
在上述结构式中，R1～R5独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，n为1～10的整数，而a为5mol％～80mol％。
[化学结构式2]
Figure G2007800538169D00032
在上述结构式中，R6～R10独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，m为1～10的整数，而b为5mol％～40mol％。
[化学结构式3]
Figure G2007800538169D00041
在上述结构式中，c为5mol％～40mol％。
[化学结构式4]
Figure G2007800538169D00042
在上述结构式中，X是由以下结构式5a～5c表示的官能团，而d为5mol％～40mol％。
[化学结构式5a]
Figure G2007800538169D00043
[化学结构式5b]
Figure G2007800538169D00044
[化学结构式5c]
Figure G2007800538169D00051
在上述结构式中，R11～R16独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，R17选自由氢、低级烷基、低级烷氧基、卤素和卤代烷基组成的组，o为1～4的整数，p为4～12的整数，而q是1～6的整数。
根据本发明的一个实施方式，提供的滤色片包含通过采用该单溶液型热固性树脂组合物制备的保护膜。
根据本发明另一个实施方式，提供了包含该滤色片的液晶显示器(LCD)和图像传感器。
在本发明说明书中，当没有提供具体定义时，“烷基”是指C1-C15烷基，“烯基”是指C2-C16烯基，“炔基”是指C2-C16炔基，“芳基”是指C6-C18芳基，“芳烷基”是指C7-C18芳烷基，“杂烷基”是指C1-C20杂烷基，“杂环基”是指C2-C20杂环基，“杂芳烷基”是指C3-C20杂芳烷基，“环烷基”是指C3-C15环烷基，“环烯基”是指C3-C15环烯基，“环炔基”是指C6-C15环炔基，“杂环烷基”是指C3-C20杂环烷基，而“烷氧基”是指C1-C20烷氧基。
术语“低级烷基”是指C1-C4烷基，术语“低级烷氧基”是指C1-C4烷氧基，而术语“卤代烷基”是指用卤素取代的C1-C15烷基。
在本发明说明书中，术语“取代的”是指用至少一个选自由卤素(F、Br、Cl或I)、羟基、烷氧基、硝基、氰基、氨基、叠氮基、脒基、肼基、肼叉基、羰基、氨基甲酰基、巯基(或硫醇)、酯基、羧基或其盐、磺酸或其盐、磷酸或其盐、C1-C15烷基、C2-C16烯基、C2-C16炔基、C6-C18芳基、C7-C18芳烷基、C1-C20杂烷基、C2-C20杂环基、C3-C20杂芳烷基、C3-C15环烷基、C3-C15环烯基、C6-C15环炔基和C3-C20杂环烷基组成的组中的取代基取代。
当根据本发明的单溶液型热固性树脂组合物用于制作滤色片保护膜时，滤色片保护膜具有优异的平整度、紧密接触性、透光性、耐热性和耐化学品性，特别是优异的储存稳定性。因此，滤色片的保护膜能够应用于液晶显示器(LCD)或图像传感器。
具体实施方式
本发明的示例性实施方式此后将会进行详细描述。然而，这些实施方式仅仅是示例性的，而本发明并不仅限于此。
首先，根据本发明一个实施方式的用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物的每一组分将会详细地进行描述。
(A)自固化共聚物
自固化共聚物包含侧链具有环氧环结构的(甲基)丙烯酸酯、端基具有OH基的(甲基)丙烯酸酯、酸酐和具有取代基的马来酰亚胺。优选其包含以下结构式1、2、3和4的重复单元。
[化学结构式1]
Figure G2007800538169D00061
在上述结构式中，R1～R5独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，优选R1～R5独立地是氢或甲基。n为1～10的整数，而a为5mol％～80mol％。
[化学结构式2]
Figure G2007800538169D00071
在上述结构式中，R6～R10独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，优选R6～R10独立地是氢或甲基。m为1～10的整数，而b为5mol％～40mol％。
[化学结构式3]
Figure G2007800538169D00072
在上述结构式中，c为5mol％～40mol％。
[化学结构式4]
Figure G2007800538169D00073
在上述结构式中，X是由以下结构式5a～5c表示的官能团，而d为5mol％～40mol％。
[化学结构式5a]
[化学结构式5b]
Figure G2007800538169D00082
[化学结构式5c]
Figure G2007800538169D00083
在上述结构式中，R11～R16独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，优选R11～R16独立地是氢或甲基。R17选自由氢、低级烷基、低级烷氧基、卤素和卤代烷基组成的组，o为1～4的整数，p为4～12的整数，而q是1～6的整数。
根据改进涂层、膜硬度和与上下层的亲合力的需要，自固化共聚物进一步包含衍生于选自由(甲基)丙烯酸酯系列如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、或(甲基)丙烯酸苄基酯；丙烯酰胺系列如N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-甲基甲基丙烯酰胺、N-乙基甲基丙烯酰胺、N-异丙基甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N，N-二甲基甲基丙烯酰胺或N，N-二乙基甲基丙烯酰胺；苯乙烯系列如苯乙烯、α-甲基苯乙烯或羟基苯乙烯；酰胺系列如N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺或N-乙烯酰胺；和咪唑系列如N-乙烯基咪唑组成的组中的化合物的重复单元。
自固化共聚物在分子量上没有特殊限制，但是优选重均分子量为1000～1,000,000。更优选其重均分子量为5000～50,000。当自固化共聚物分子量处于该范围内时，其能够具有优异的可固化性、溶剂溶解性和涂膜性。
基于该单溶液型热固性树脂组合物的总重量，自固化共聚物可以包含的量为1wt％～60wt％。优选，其可以包含的量为3wt％～30wt％。当其用量为上述范围时，能具有优异的涂膜性而有效地保护该层免于由下层产生的气体的影响。
自固化共聚物能够根据传统方法进行制备，而没有任何特殊限制。然而，也能够在如包含于根据本发明一个实施方式的用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物中的相同有机溶剂中采用基团聚合引发剂进行制备。
换句话说，用于自固化共聚物共聚的有机溶剂没有特殊限制，但是可以包括与在根据本发明的用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物中必要包括的有机溶剂相同的有机溶剂。
在自固化共聚物共聚期间所用的有机溶剂选自由乙二醇系列如乙二醇、二乙二醇等；乙二醇醚系列如乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲醚等；乙二醇醚乙酸酯系列如乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯等；丙二醇系列如丙二醇；丙二醇醚系列如丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单丁醚、丙二醇二甲基醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二乙醚等；丙二醇醚乙酸酯系列如丙二醇单甲醚乙酸酯、二丙二醇单乙醚乙酸酯等；酰胺系列如N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等；酮系列如甲乙酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、环己酮等；石油烃系列如甲苯、二甲苯、溶剂石脑油等；酯系列如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯等；及其混合物组成的组。
另外，包含自固化共聚物共聚所用的有机溶剂的量为使得自固化共聚物可以具有5wt％～60wt％的浓度。优选自固化共聚物可以具有的浓度为15wt％～35wt％。当自固化共聚物具有的浓度处于该范围时，其聚合速度能够很容易控制。另外，因为其具有合适的粘度，其能够易于处理，而不会剩余任何未反应的单体。
自固化共聚物共聚所用的聚合引发剂可以包括传统的聚合引发剂如热聚合引发剂、光聚合引发剂、氧化还原-基引发剂等。然而，也能够包括属于过氧基团、偶氮基团等的基团聚合引发剂，因为它们易于处理而易于调节有关反应速率和分子量。
过氧基聚合引发剂可以是甲乙酮过氧化物、环己酮过氧化物、甲基环己酮过氧化物、乙酰丙酮过氧化物、1，1-二(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷、1，1-二(叔己基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔己基过氧化)环己烷、1，1-二(叔丁基过氧化)环十二烷、异丁基过氧化物、过氧化月桂酰、过氧化琥珀酸、3，5，5-三甲基己酰过氧化物、过氧化苯甲酰、过氧化辛酰、过氧化硬脂酰、二异丙基过氧化二碳酸酯、二正丙基过氧化二碳酸酯、二-2-乙基己基过氧化二碳酸酯、二-2-乙氧基乙基过氧化二碳酸酯、二-2-甲氧基丁基过氧化二碳酸酯、二-(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、(α，α-二-新癸酰基过氧化)二异丙苯、过氧化新癸酸枯基酯、过氧化新癸酸辛酯、过氧化新癸酸己酯、过氧化新癸酸-叔丁酯、过氧化新戊酸-叔己酯(peroxypyvalic acid tert hexylester)、过氧化新戊酸-叔丁酯(peroxypyvalic acid tert butylester)、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰过氧化)己烷、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-2-乙基己酸酯、过氧化-2-乙基己酸-叔己酯、过氧化-2-乙基己酸-叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸-叔丁酯、过氧化-3-甲基丙酸-叔丁酯、过氧化月桂酸-叔丁酯、叔丁基过氧化-3，5，5-三甲基己酸酯、叔己基过氧化异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰过氧化)己烷、过氧乙酸-叔丁酯、过氧化苯甲酸-叔己酯、过氧化苯甲酸-叔丁酯等。另外，过氧化物基聚合引发剂能够通过另外向其加入还原剂而用作氧化-还原引发剂。
偶氮基聚合引发剂可以是1，1-偶氮二(环己烷-1-腈)、2，2′-偶氮二(2-甲基-丁腈)、2，2′-偶氮二丁腈，2，2′-偶氮二(2，4-二甲基-戊腈)、2，2′-偶氮二(2，4-二甲基-4-甲氧基戊腈)、2，2′-偶氮二(2-脒基-丙烷)盐酸盐、2，2′-偶氮二[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐、2，2′-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐、2，2′-偶氮二[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]、2，2′-偶氮二[2-甲基-N-(1，1-二(2-羟甲基)-2-羟乙基]丙酰胺、2，2′-偶氮二[2-甲基-N-(2-羟乙基)丙酰胺]、2，2′-偶氮二(2-甲基-丙酰胺)二水合物、4，4′-偶氮二(4-氰基-戊酸)、2，2′-偶氮二(2-羟甲基丙腈)、2，2′-偶氮二(2-甲基丙酸)二甲酯(二甲基-2，2′-偶氮二(2-甲基丙酸酯))、氰基-2-丙基偶氮甲酰胺等。
另外，传统分子量控制剂如链传递剂、链终止剂、聚合促进剂等，除了过氧化物基聚合引发剂以及偶氮基聚合引发剂之外，都能够加入而确保自固化共聚物聚合期间获得合适的分子量范围。例如，这可以包括巯基丙酸、巯基丙酸酯、硫二甘醇(thioglycol)、硫甘油(thioglycerine)、十二烷硫醇、α-甲基苯乙烯二聚体等。
另一方面，除了聚合中包含的有机溶剂之外的溶剂，都可以加入到聚合中以便维持组分的溶解性并调节流平性和干燥速度。
另外，聚合的共聚物能够作为固体提取而用于精炼、储存、更换溶剂等。所提取的固体能够用于制备用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物。提取方法没有特殊限制，但是可以包括喷雾干燥、膜干燥、滴入溶解性差的溶剂中、再沉淀等。
(B)环氧树脂
环氧树脂可以选自由双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛环氧树脂、甲酚酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂及其混合物组成的组。
环氧树脂可以优选具有重均分子量50～10,000。更优选其可以具有500～3000的重均分子量。当该环氧树脂具有此范围内的重均分子量时，其能够展示出优异的层硬度和涂层性能。
另外，基于该单溶液型热固性树脂组合物总量，环氧树脂可以优选包含于其中的量为1wt％～60wt％。更优选，其可以以3wt％～30wt％的量包含于其中。当该量在上述范围内时，其能改进涂层和所制备保护膜的尺寸稳定性。
(C)碱生成剂
碱生成剂可以包括热产生碱试剂，其在室温下并不反应，当加热时能够产生碱，而由此能够防止储存稳定性变差，并改进了防止保护膜表面上皱褶形成的作用。因此，这能够改进传统胺的问题。具体而言，热碱生成剂可以包括由以下结构式6表示的化合物。
[化学结构式6]
Figure G2007800538169D00131
在上述结构式中6，Z可以包括除了C之外的一种元素。优选其可以包括N或P。
R18可以选自由取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的环烷基组成的组。
R19和R20可以独立地选自由氢、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的环烷基组成的组，而y为0～5的整数。
烷基包括取代或未取代的C1-C15烷基。
具体而言，未取代烷基可以包括甲基、乙基、丙基、异丙基、异丁基、仲丁基、戊基、异戊基、己基等。
另外，取代的C1-C15烷基是指烷基中至少一个氢原子被卤素原子(F、Cl、Br或I)、羟基、烷氧基、硝基、氰基、氨基、脒基、叠氮基、肼基、亚肼基、羰基、氨基甲酰基、巯基、酯基、羧基或其盐、磺酸或其盐、磷酸或其盐、取代或未取代的C1-C15烷基、取代或未取代的C2-C16烯基、取代或未取代的C2-C16炔基、取代或未取代的C6-C18芳基、取代或未取代的C7-C18芳烷基、取代或未取代的C1-C20杂烷基、取代或未取代的C2-C20杂环基、取代或未取代的C3-C20杂芳烷基、取代或未取代的C3-C15环烷基、取代或未取代的C3-C15环烯基、取代或未取代的C6-C15环炔基或取代或未取代的C3-C20杂环烷基取代。
芳基是指具有6～18个碳原子并包含至少一个环的碳环芳香族体系，能够单一使用或组合使用。环能够以悬垂的方法连接或结合(amalgamated)。一般而言，芳基包括芳香族基团如苯基、萘基、四氢萘基、茚满基、环戊二烯基和联苯基。芳基的至少一个氢可以用如在前述烷基中相同的取代基取代。
芳烷基通过将以上定义的芳基与低级烷基，例如具有1～4个碳原子的低级烷基如甲基、乙基、丙基等结合而形成。具体而言，芳烷基可以包括苄基、苯乙基等。芳烷基的至少一个氢可以用如前述相同的取代基取代。
环烷基是指具有3～15个碳原子的环基团。环烷基至少一个氢也能够用如在前述烷基中相同的取代基取代。
基于单溶液型热固性树脂组合物的总重量，碱生成剂可以优选包含于其中的用量为0.0001wt％～0.1wt％。更优选其可以包含于其中的量为0.0001wt％～0.03wt％。当按此范围使用时，当其受热时能够改进交联特性。其也不会作为残留单体剩余，残留单体为杂质。
(D)有机溶剂
有机溶剂没有特殊限制，只要其能够溶解自固化共聚物(A)即可。可利用的有机溶剂可以选自由乙二醇系列如乙二醇、二乙二醇等；乙二醇醚系列如乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚等；乙二醇醚乙酸酯系列如乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯等；丙二醇系列如丙二醇等；丙二醇醚系列如丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单丁醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二乙醚等；丙二醇醚乙酸酯系列如丙二醇单甲醚乙酸酯、二丙二醇单乙醚乙酸酯等；酰胺系列如N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等；酮系列如甲乙酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、环己酮等；石油系列如甲苯、二甲苯、溶剂石脑油等；酯系列如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯等；及其混合物组成的组。
有机溶剂可以作为余量包含于单溶液型热固性树脂组合物中。
根据本发明一个实施方式，用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物包含自固化共聚物(A)；环氧树脂(B)；碱生成剂(C)；和作为余量的有机溶剂(D)，可以另外包含另一种聚合物而改进耐蚀刻性和耐碱性，并调节流度。
所加的聚合物没有特殊限制，但是可以包括聚(甲基)丙烯酸酯、尼龙、聚酯、聚酰亚胺、硅聚合物等。
本文中，基于100重量份的自固化共聚物(A)，该聚合物可以包含于其中的量优选少于50重量份。更优选其可以使用的用量范围为5～30重量份。当使用上述用量范围时，单溶液型热固性树脂组合物可以具有合适的流度以及改进的耐蚀刻性、耐碱性等。
另外，该单溶液型热固性树脂组合物可以另外含有胺化合物、磷化合物、硼化合物、锑化合物、碳酸化合物、有机磺酸化合物等，作为热固化反应的催化剂。本文中，根据储存稳定性，基于100重量份的自固化共聚物，热固化反应催化剂可以使用的用量少于10重量份。优选，其用量范围为0.001～5重量份。
另外，该单溶液型热固性树脂组合物可以另外含有表面活性剂，以改进涂膜性。
表面活性剂的示例性实例包括硅基表面活性剂如GE ToshibaSilicon Co.，Ltd.的TSF400、TSF401、TSF410、TSF4440等；氟基表面活性剂如DaiNippon Ink&Chemicals Inc.的Megaface F142D、F172、F-172D、F177P、F-470、F-471、F-475等；和包含氟原子的硅基表面活性剂如DaiNippon Ink&Chemicals Inc.的MegafaceR-08、BL20、F443等。
本文中，基于100重量份的自固化共聚物，表面活性剂可以使用的量低于10重量份。优选其可以使用的用量范围为0.001～5重量份。
该单溶液型热固性树脂组合物可以通过将除了表面活性剂之外的传统组分如抗氧化剂、红外光稳定剂、增塑剂、流平剂、偶联剂、填料等混合而进行制备。
传统的自固化共聚物一般由环氧树脂和酸发生交联反应而获得。根据本发明，单溶液型热固性树脂组合物包含通过使用酸酐如无水马来酸代替(甲基)丙烯酸制备的自固化共聚物，而由此通过环氧树脂与由醇和酸酐反应后产生的酸发生反应而获得。
因此，其能同时改进储存稳定性和交联特性，同时传统热固性树脂组合物应该考虑储存稳定性和交联特性的平衡。
另外，由于包括碱生成剂，与传统树脂组合物相比，这能够改进储存稳定性并防止ITO厚膜形成皱褶。
根据本发明另一实施方式，提供了一种含有通过采用该单溶液型热固性树脂组合物制备的保护膜的滤色片。
滤色片的保护膜能够通过将根据本发明一个实施方式的单溶液型热固性树脂组合物涂覆到基底物上然后将其干燥并热固化而制备。
本文中，该单溶液型热固性树脂组合物的涂覆能够通过常用方法实施，但是具体而言，该方法可以包括丝网涂覆、帘幕式涂覆、刮涂、旋涂、喷涂、浸涂、淋涂、辊涂、狭缝涂覆等。
该单溶液型热固性树脂组合物可以涂覆于基底物上干燥后的膜厚为0.3～2.0μm。优选其可以具有0.1～5.0μm的厚度。当厚度处于上述范围内时，其能够具有充分的平面化性能而防止凸起起皱，并减少干燥和加热时间，同时不会削弱透光性，由此而提高生产率。
然后，当干燥-加热而挥发掉其中的溶剂时，由于交联反应而形成高强度层。
干燥和加热能够同时或分别独立地实施。然而，后者能够降低起泡或裂纹，起泡或裂纹或许都是由于强热所致。
干燥能够通过使用任何装置实施，这没有任何特殊限制，可以包括暖干机、红外干燥机、电热板等。另外，干燥能够在50～150℃的温度范围内实施。然而，干燥时间能够根据干燥机的容量、气流流动量、温度和层厚而变，但可以是1～10min的时间。
加热工艺过程在装置方面没有特殊限制，但是可以包括暖炉、红外炉、电热板等。加热能够在150～250℃的温度范围内实施。优选在200～240℃的温度范围内实施。当热处理在上述范围内实施时，这能够充分促进固化反应同时抑制聚合物化合物的解聚或碳化作用，而不至于削弱所制成的层的性能。
当保护膜通过前述方法制备时，其能够具有优异的储存稳定性以及优异的平整度、紧密接触性、透光性、耐热性和耐化学品性。因此，当其应用作为液晶显示器(LCD)和图像传感器的滤色片的保护膜时，能够有助于改进其性能。
此后将通过实施例和比较例更详细地举例说明本发明，但是本发明并不仅限于此。
合成实施例
在0℃下向30mL含有1580mg的2，6-二甲基哌啶的二氯甲烷溶液中逐滴加入1500mg的二碳酸二叔丁基酯，同时进行搅拌。接着向该溶液中加入2000mg的三乙胺。所得溶液加热至室温并随后搅拌2h。通过薄层色谱法(此后称为“TLC”)检测，反应完成后，向其中逐滴加入100mL 5％的HCl溶液。然后，两次采用乙酸乙酯萃取500mL有机溶液层。所萃取的溶液通过向其中逐滴加入100mL的饱和碳酸氢钠溶液进行中和。然后，两次采用乙酸乙酯萃取500mL的有机溶液层。
然后，采用硫酸镁(MgSO4)除去所得溶液中的水分。所获得的产品真空干燥，获得产率为98％的化学结构式7表示的化合物。
[化学结构式7]
Figure G2007800538169D00181
实施例1
将300g的丙二醇单甲醚乙酸酯置于装有回流冷凝器和搅拌器的500mL烧瓶中。然后，在搅拌的同时加热升温至80℃。随后，在1～1.5h内向该烧瓶内的上述所得产品中逐滴加入32g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、15g的甲基丙烯酸-2-羟乙酯、15g的无水马来酸、10g的N-苯基马来酰亚胺、28g的苯乙烯和8g的二甲基-2，2′-偶氮二(2-甲基丙酸酯)的混合物，同时在80℃的相同温度下维持搅拌。当该混合物逐滴完全加入后，所得混合物反应4～5h，同时在80℃的相同温度下维持搅拌，而获得包含25.2wt％的固体粉末的透明聚合物溶液(A)。该溶液采用凝胶渗透色谱法(此后称之为GPC)进行检测。因此，其重均分子量，减少到聚苯乙烯时为22,000。
接着，向40g所制备的聚合物溶液(A)中加入3.4g的环氧树脂(Epikote 152，JER Co.，Ltd.)、1.5g的硅烷偶联剂(S-510，ChissoCo.)、0.11g的表面活性剂(F-475，DIC Inc.)、0.01g根据合成实施例1制备的碱生成剂和30g的丙二醇单甲醚乙酸酯。所得混合物充分搅拌而溶解，然后过滤而获得用于滤色片保护膜的单溶液型热固组合物(F)。
用于滤色片保护膜的单溶液型热固组合物用旋涂器涂覆在0.7mm厚的玻璃基底(No.1737，Corning Inc.)上，在80℃的干燥器中干燥3min，在230℃下固化20min，而获得1.5μm厚透明保护膜和滤色片。
实施例2
将300g的丙二醇单甲醚乙酸酯置于装有回流冷凝器和搅拌器的500mL烧瓶中，而随后搅拌的同时加热升温至80℃。然后，在1～1.5h内向该烧瓶内逐滴加入32g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、10g的甲基丙烯酸-2-羟乙酯、20g的无水马来酸、10g的N-苯基马来酰亚胺、28g的苯乙烯和8g的二甲基-2，2′-偶氮二(2-甲基丙酸酯)的混合物，同时在80℃的相同温度下维持搅拌。当该混合物逐滴完全加入后，所得混合物在80℃的相同温度下反应4～5h，而获得包含23.5wt％的固体粉末的透明聚合物溶液(B)。该溶液采用凝胶渗透色谱法进行检测。因此，其重均分子量，减少到聚苯乙烯时为24,000。
接着，除了采用40g的聚合物溶液(B)代替聚合物溶液(A)之外，根据实施例1中的相同方法制备用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物(G)。
然后，除了采用用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物(G)代替用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物(F)之外，根据实施例1中的相同方法获得1.5μm厚的透明保护膜和滤色片。
实施例3
将300g的丙二醇单甲醚乙酸酯置于装有回流冷凝器和搅拌器的500mL烧瓶中，而随后搅拌的同时加热升温至80℃。然后，在1～1.5h内向该烧瓶内逐滴加入32g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、10g的甲基丙烯酸-2-羟乙酯、20g的无水马来酸、5g的N-苯基马来酰亚胺、33g的苯乙烯和8g的二甲基-2，2′-偶氮二(2-甲基丙酸酯)的混合物，同时在80℃的相同温度下维持搅拌。当该混合物逐滴完全加入后，所得混合物在80℃的相同温度下同时维持搅拌反应4～5h，而获得包含24.8wt％的固体粉末的聚合物溶液(C)。该溶液采用凝胶渗透色谱法进行检测。因此，其重均分子量，减少到聚苯乙烯时为27,000。
接着，除了采用40g聚合物溶液(C)代替聚合物溶液(A)之外，根据实施例1中的相同方法制备用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物(H)。
然后，采用用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物(H)代替用于滤色片保护膜的单溶液型热固性组合物(F)，制备1.5μm厚的透明保护膜和滤色片。
比较例1
除了不采用碱生成剂外，根据实施例1中相同的方法制备1.5μm厚的透明保护膜和滤色片。
比较例2
根据实施例1相同的方法同时包含0.01g的咪唑代替碱生成剂而制备1.5μm厚的透明保护膜和滤色片。
性能评价
通过以下方法对根据实施例1～3和比较例1和2的玻璃基底和滤色片进行有关平整度、紧密接触性、耐化学品性、储存稳定性和ITO厚膜皱褶性的评价。另外，对根据实施例1～3和比较例1和2的单溶液型热固性树脂组合物进行有关储存稳定性的评价。结果如下表1中所示。
(1)平整度评价
通过模拟滤色片的红绿色像素的中心高度差(像素间的高度差)评价平整度。然后，对涂有根据实施例1～3和比较例1和2的保护膜的滤色片有关红绿色像素的中心高度差进行评价。接着，根据以下方程1按照涂覆保护膜前的像素差d1对涂覆保护膜后的像素差d2的比率计算R值。随后，基于以下基准，对于本发明的保护膜组合物有关平整度按5分制评价。
[方程1]
R＝d2/d1
在上述方程中，R＞0.4得1分，0.4≤R≤0.3得2分，0.3＜R≤0.2得3分，0.2＜R≤0.1得4分，而R＜0.1得5分。因此，1分表示平整度低，而5分表示平整度高。
(2)紧密接触性和耐化学品测试
紧密接触性通过在根据实施例1～3和比较例1和2的保护膜上放100个带有检测刻度的十字切口而进行测试，采用玻璃纸胶带实施剥离测试(十字切口试验)，然后肉眼检测剥离度。
另外，按照以下方法，紧密接触性试验通过分别将保护膜浸渍在40℃作为有机溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、作为碱的10％氢氧化钾水溶液和作为酸的蚀刻剂溶液(Cyantek CorporationLCE-12K)中30min而进行。
然后，通过将剥离度为100(浸渍后)/100(浸渍前)标记为“通过”而将剥离度低于100标记为“不通过”，来对每一溶液有关耐化学品性进行评价。
(3)储存稳定性评价
在将根据实施例1～3和比较例1和2的热固性组合物放于10mL小瓶中并在40℃的恒温箱中储存后，对其有关初始粘度测定后每3天测定其粘度。在全部15天内的第0天、第3天、第6天、第9天和第12天进行5次粘度测定，记录下相对于初始粘度的粘度增加超过10％的天日。
(4)ITO膜皱褶特性评价
将ITO溅射到根据实施例1～3和比较例1和2的保护膜上，然后在230℃下退火40min。然后，从样品中心到直径5cm的区域内测定膜皱褶，采用从1～10的10分制。
本文中，1分表示许多皱褶，而10分表示皱褶极少。
(表1)
Figure G2007800538169D00231
如表1所示，根据实施例1～3的单溶液型热固性树脂组合物制备的保护膜发现具有优异的紧密接触性和耐化学品性，尤其是具有良好的ITO膜皱褶效应以及优异的储存稳定性。
另外，由于实施例1～3的保护膜包含有碱生成剂，因而它们比包含胺的比较例2的保护膜具有更好的ITO膜皱褶效应和储存稳定性。
尽管本发明连同现在被认为是实际示例性的实施方式进行了描述，但是应该理解到，本发明并不仅限于所公开的实施例，而相反应预想涵盖附加权利要求的精神和范围内所包含的各种修改和等价设计。

Claims (10)

1.一种用于滤色片保护膜的单溶液型热固性树脂组合物，包括：
(A)含有化学结构式1、化学结构式2、化学结构式3和化学结构式4的重复单元的自固化共聚物，用量为1wt％～60wt％；
(B)环氧树脂，用量为1wt％～60wt％；
(C)碱生成剂，用量为0.0001wt％～0.1wt％；和
(D)作为余量的有机溶剂：
Figure FSB00000817870400011
其中，在上述结构式中，R1～R5独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，n为1～10的整数，而a为5mol％～80mol％；
Figure FSB00000817870400012
其中，在上述结构式中，R6～R10独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，m为1～10的整数，而b为5mol％～40mol％；
其中，在上述结构式中，c为5mol％～40mol％；和
Figure FSB00000817870400022
其中，在上述结构式中，X是由以下结构式5a～5c表示的官能团，而d为5mol％～40mol％；
Figure FSB00000817870400023
其中，在上述结构式中，R11～R16独立地选自由氢、烷基、卤素和卤代烷基组成的组，R17选自由氢、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素和卤代烷基组成的组，o为1～4的整数，p为4～12的整数，而q是1～6的整数。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述自固化共聚物(A)进一步包括选自由(甲基)丙烯酸酯系列、丙烯酰胺系列、苯乙烯系列、酰胺系列、咪唑系列及其组合组成的组中的重复单元。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述自固化共聚物重均分子量为1000～1,000,000。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述环氧树脂(B)选自由双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、苯酚酚醛环氧树脂、甲酚酚醛环氧树脂、环状环氧树脂及其混合物组成的组。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述碱生成剂(C)由以下结构式6表示：
Figure FSB00000817870400031
其中，在上述结构式6中，Z是N或P，R18选自由取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的环烷基组成的组，R19和R20分别选自由氢、取代或未取代的烷基，取代或未取代的芳基，取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的环烷基组成的组，而y为0～5的整数。
6.根据权利要求1所述的组合物，进一步包含选自由聚(甲基)丙烯酸酯、尼龙、聚酯、聚酰亚胺、硅聚合物及其混合物组成的组中的聚合物。
7.根据权利要求1所述的组合物，进一步包含选自由用于热固化反应的催化剂、表面活性剂、抗氧化剂、红外稳定剂、增塑剂、流平剂、偶联剂、填料及其混合物组成的组中的添加剂。
8.包含通过使用根据权利要求1所述的热固性树脂组合物制备的保护膜的滤色片。
9.包含根据权利要求8所述的滤色片的液晶显示器(LCD)。
10.包含根据权利要求8所述的滤色片的图像传感器。
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