CN101745365B - 高吸附性能13x分子筛的制备方法 - Google Patents

高吸附性能13x分子筛的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高吸附性能13X分子筛的制备方法，先由氢氧化铝加入氢氧化钠溶液中制备铝酸钠，然后在碱性介质中，由铝酸钠和水玻璃聚合成胶，然后在晶化池内老化、晶化，反应混合物中以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3在2.5-2.9之间，SiO2/AL2O3在3.0-3.4之间，H2O/AL2O3在100-200之间，成胶温度为38-40℃，搅拌1小时，升温至78-80℃，按反应料的体积以0.1-0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，再静态放置3-12小时进行老化，再升至98℃，放置2-8小时进行晶化。制备的13X分子筛，原粉吸水率达到33％以上，CO2吸附率可达到24％以上，能够满足工业生产的需要。

Description

高吸附性能13X分子筛的制备方法
技术领域
本发明属于分子筛的制备，尤其涉及一种高吸附性能13X分子筛的制备方法。
背景技术
13X分子筛具有吸附H2O和CO2的功能，广泛用于气体深度干燥，空气分离等行业，用于除去空气中水分和CO2，所以分子筛吸附性能的高低，将影响到脱水和脱CO2的能力。传统的13X分子筛原粉，配料比Na2O/AL2O3一般在3.0以上，SiO2/AL2O3一般3.0以下，在生产工艺上，是在成胶后，随即加入晶化导向剂，产品中晶体小，堆积密度低，影响空分生产上，吸附罐的装填量，生产的13X分子筛原粉吸水率一般在32％左右，CO2吸附率在23％左右，在工业应用中需要具有更高吸附性能的分子筛，以达到净化更彻底目的。
发明目的：
为解决现有技术分子筛吸附率不高的问题，本发明提供一种高吸附性能13X分子筛制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高吸附性能13X分子筛的制备方法，先由氢氧化铝加入氢氧化钠溶液中制备铝酸钠，然后在碱性介质中，由铝酸钠和水玻璃聚合成胶，然后在晶化池内老化、晶化，配制的反应混合物为Na2O-AL2O3-SiO2-H2O四元体系，该反应混合物中以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3在2.5-2.9之间，SiO2/AL2O3在3.0-3.4之间，H2O/AL2O3在100-200之间，成胶温度为38-40℃，搅拌1小时，升温至78-80℃，按反应料的体积以0.1-0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，再静态放置3-12小时进行老化，再升至98℃，放置2-8小时进行晶化。
所述的晶化导向剂的原料配方为：(14～18)Na2O∶1.0AL2O3∶(13～17)SiO2∶(300～350)H2O。
所述的晶化导向剂的原料配方为：16Na2O∶1.0AL2O3∶15SiO2∶320H2O。
所述的晶化导向剂的按下述步骤制备：各物料冷却至室温，向反应釜中依次加入水、氢氧化钠、铝酸钠、水玻璃，使成胶温度不高于35℃，并迅速冷至室温，室温老化24小时。
由于采用了如上所述的技术方案，本发明具有如下的优越性：
传统的13X分子筛原粉，配料比Na2O/AL2O3一般3.0以上，SiO2/AL2O3-般3.0以下，本发明采用Na2O/AL2O3在2.5-2.9之间，SiO2/AL2O3在3.0-3.4之间，这种低碱比，高硅比的配比条件，能更大程度上满足13X分子筛对晶体成长环境的需求。
分子筛分子筛的吸附性能，取决于反应混合物的组成和硅酸盐阴离子的聚合度，而硅酸盐阴离子的聚合度，取决于物料的碱度，R.V.Nannan等研究不同模数的水玻璃中各种硅酸根离子的平均聚合态表示，当水玻璃中SiO2浓度一定时，硅酸根离子的平均聚合度随模数(SiO2/Na2O)的增大而增大。
可见在低碱介质中，硅酸盐的活性更高，缩聚更剧烈，随着Na2O/SiO2比的降低加水稀释，骨架中SiO2/AL2O3比值提高，产品硅铝比和吸附性能随之增加。
碱度还可以控制体系各组分的平衡状态，保证分子筛在一定条件下，反应向一定方向进行，13X分子筛的基本结构是通过六元环用氧桥连接，它需在碱度更低的介质中稳定，本发明还采取高硅比，硅高则晶化速度变缓，有利于产品硅铝比的提高，可见本发明低碱高硅的配比特点，提供了13X分子筛晶体的更有利成长环境。
传统的13X分子筛生产工艺，是在成胶后，随即加入晶化导向剂，产品中晶体小，堆积密度低，影响空分生产上，吸附罐的装填量，本发明在温度升至78-80℃之后，再加入导向剂，导向剂的加入量由过去的1.7kg/m3左右降至0.1-0.2kg/m3，这样即可在保证产品晶体大小，堆积密度增高的前提下，提高了吸附性能。
采用上述技术方案制备的13X分子筛，原粉吸水率达到33％以上，CO2吸附率可达到24％以上，能够满足工业生产的需要。
具体实施方式
实施例1：
原材料的处理：水玻璃M＝3.0-3.3；铝酸钠由氢氧化铝加入氢氧化钠溶液中制备，aK＝1.7±0.2；晶化导向剂原料配方为：(14～18)Na2O∶1.0AL2O3∶(13～17)SiO2∶(300～350)H2O，制备时，先将各物料冷却至室温，向反应釜中依次加入水、氢氧化钠、铝酸钠、水玻璃，使反应温度不高于35℃，并在5分钟内冷至室温，室温老化24小时。
原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3在2.5-2.9之间，SiO2/AL2O3在3.0-3.4之间，H2O/AL2O3在100-200之间。
按照水-氢氧化钠-铝酸钠-水玻璃的投料顺序，在凝胶槽内成胶，成胶温度为38-40℃，搅拌1小时；转移到晶化槽内老化，老化温度78-80℃，按反应料的体积以0.1-0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，再静态放置3-12小时；然后升温至98℃，放置2-8小时进行晶化。
将合成后的料浆过滤、洗涤、烘干即得13X分子筛原粉。过滤得到含氢氧化钠的母液可以循环使用。当使用母液时，投料顺序为水-母液-铝酸钠-水玻璃。
下表为本发明产品与UOP产品的质量对比：
Figure G2009102277592D00031
以上指标分析依据国家标准：GB6287-86，分子筛静态水吸附的测定方法
                          HG/T2690-95，13X分子筛
                          GB6287-86，分子筛堆积密度的测定方法
实施例2：在本实施例中，水玻璃M＝3.2；铝酸钠aK＝1.7；晶化导向剂的原料配方为16Na2O∶1.0AL2O3∶15SiO2∶320H2O，制备晶化导向剂时反应温度为30℃；原料以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.3，H2O/AL2O3为150，成胶温度为39℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.1kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间3小时；晶化时间为2小时，其它与实施例1相同。
实施例3：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.8，SiO2/AL2O3为3.3，H2O/AL2O3为140，成胶温度为40℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.15kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间6小时；晶化时间为8小时，其它与实施例2相同。
实施例4：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.9，SiO2/AL2O3为3.25，H2O/AL2O3为120，成胶温度为40℃，老化温度80℃，老化时间9小时；晶化时间为5小时，其它与实施例2相同。
实施例5：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.6，SiO2/AL2O3为3.1，H2O/AL2O3为140，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.18kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间11小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例6：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.5，SiO2/AL2O3为3.4，H2O/AL2O3为180，成胶温度为38℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间4小时；晶化时间为3小时，其它与实施例2相同。
实施例7：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.6，SiO2/AL2O3为3.05，H2O/AL2O3为100，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.11kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间5小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例8：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.8，SiO2/AL2O3为3.35，H2O/AL2O3为110，成胶温度为40℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.12kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间12小时；晶化时间为7小时，其它与实施例2相同。
实施例9：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.0，H2O/AL2O3为170，成胶温度为39℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.16kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间10小时；晶化时间为8小时，其它与实施例2相同。
实施例10：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.5，SiO2/AL2O3为3.3，H2O/AL2O3为190，成胶温度为38℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间8小时；晶化时间为7小时，其它与实施例2相同。
实施例11：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.5，SiO2/AL2O3为3.15，H2O/AL2O3为130，成胶温度为40℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.13kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间6小时；晶化时间为8小时，其它与实施例2相同。
实施例12：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.6，SiO2/AL2O3为3.4，H2O/AL2O3为160，成胶温度为40℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.18kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间9小时；晶化时间为5小时，其它与实施例2相同。
实施例13：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.25，H2O/AL2O3为200，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.12kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间11小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例14：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.8，SiO2/AL2O3为3.3，H2O/AL2O3为180，成胶温度为40℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.17kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间9小时；晶化时间为5小时，其它与实施例2相同。
实施例15：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.9，SiO2/AL2O3为3.2，H2O/AL2O3为150，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.14kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间11小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例16：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.0，H2O/AL2O3为130，成胶温度为38℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.16kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间4小时；晶化时间为3小时，其它与实施例2相同。
实施例17：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.5，SiO2/AL2O3为3.1，H2O/AL2O3为110，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.15kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间5小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例18：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.6，SiO2/AL2O3为3.25，H2O/AL2O3为100，成胶温度为40℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.17kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间12小时；晶化时间为7小时，其它与实施例2相同。
实施例19：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.8，SiO2/AL2O3为3.35，H2O/AL2O3为170，成胶温度为39℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.19kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间10小时；晶化时间为8小时，其它与实施例2相同。
实施例20：在本实施例中，原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.4，H2O/AL2O3为140，成胶温度为38℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间8小时；晶化时间为7小时，其它与实施例2相同。
实施例21：在本实施例中，水玻璃M＝3.3；铝酸钠aK＝1.5；晶化导向剂的原料配方为14Na2O∶1.0AL2O3∶13SiO2∶300H2O，制备晶化导向剂时反应温度为30℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.5，SiO2/AL2O3为3.15，H2O/AL2O3为130，成胶温度为40℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.13kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间6小时；晶化时间为8小时，其它与实施例2相同。
实施例22：在本实施例中，水玻璃M＝3.0；铝酸钠aK＝1.7；晶化导向剂的原料配方为14Na2O∶1.0AL2O3∶15SiO2∶320H2O，制备晶化导向剂时反应温度为35℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.6，SiO2/AL2O3为3.4，H2O/AL2O3为160，成胶温度为40℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.18kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间9小时；晶化时间为5小时，其它与实施例2相同。
实施例23：在本实施例中，水玻璃M＝3.1；铝酸钠aK＝1.6；晶化导向剂的原料配方为15Na2O∶1.0AL2O3∶14SiO2∶340H2O，制备晶化导向剂时反应温度为25℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.25，H2O/AL2O3为200，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.12kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间11小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例24：在本实施例中，水玻璃M＝3.2；铝酸钠aK＝1.7；晶化导向剂的原料配方为17Na2O∶1.0AL2O3∶17SiO2∶310H2O，制备晶化导向剂时反应温度为20℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.8，SiO2/AL2O3为3.3，H2O/AL2O3为180，成胶温度为40℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.17kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间9小时；晶化时间为5小时，其它与实施例2相同。
实施例25：在本实施例中，水玻璃M＝3.1；铝酸钠aK＝1.8；晶化导向剂的原料配方为18Na2O∶1.0AL2O3∶15SiO2∶350H2O，制备晶化导向剂时反应温度为25℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.9，SiO2/AL2O3为3.2，H2O/AL2O3为150，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.14kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间11小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例26：在本实施例中，水玻璃M＝3.0；铝酸钠aK＝1.6；晶化导向剂的原料配方为17Na2O∶1.0AL2O3∶16SiO2∶320H2O，制备晶化导向剂时反应温度为30℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.0，H2O/AL2O3为130，成胶温度为38℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.16kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间4小时；晶化时间为3小时，其它与实施例2相同。
实施例27：在本实施例中，水玻璃M＝3.3；铝酸钠aK＝1.9；晶化导向剂的原料配方为16Na2O∶1.0AL2O3∶14SiO2∶340H2O，制备晶化导向剂时反应温度为35℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.5，SiO2/AL2O3为3.1，H2O/AL2O3为110，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.15kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间5小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例28：在本实施例中，水玻璃M＝3.2；铝酸钠aK＝1.7；晶化导向剂的原料配方为15Na2O∶1.0AL2O3∶13SiO2∶330H2O，制备晶化导向剂时反应温度为32℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.6，SiO2/AL2O3为3.25，H2O/AL2O3为100，成胶温度为40℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.17kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间12小时；晶化时间为7小时，其它与实施例2相同。
实施例29：在本实施例中，水玻璃M＝3.2；铝酸钠aK＝1.5；晶化导向剂的原料配方为14Na2O∶1.0AL2O3∶14SiO2∶330H2O，制备晶化导向剂时反应温度为30℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.8，SiO2/AL2O3为3.35，H2O/AL2O3为170，成胶温度为39℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.19kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间10小时；晶化时间为8小时，其它与实施例2相同。
实施例30：在本实施例中，水玻璃M＝3.1；铝酸钠aK＝1.9；晶化导向剂的原料配方为16Na2O∶1.0AL2O3∶16SiO2∶320H2O，制备晶化导向剂时反应温度为28℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.4，H2O/AL2O3为140，成胶温度为38℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间8小时；晶化时间为7小时，其它与实施例2相同。
实施例31：在本实施例中，水玻璃M＝3.3；铝酸钠aK＝1.5；晶化导向剂的原料配方为18Na2O∶1.0AL2O3∶17SiO2∶300H2O，制备晶化导向剂时反应温度为室温；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.7，SiO2/AL2O3为3.0，H2O/AL2O3为170，成胶温度为39℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.16kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间10小时；晶化时间为8小时，其它与实施例2相同。
实施例32：在本实施例中，水玻璃M＝3.0；铝酸钠aK＝1.7；晶化导向剂的原料配方为17Na2O∶1.0AL2O3∶15SiO2∶320H2O，制备晶化导向剂时反应温度为22℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.5，SiO2/AL2O3为3.3，H2O/AL2O3为190，成胶温度为38℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间8小时；晶化时间为7小时，其它与实施例2相同。
实施例33：在本实施例中，水玻璃M＝3.1；铝酸钠aK＝1.9；晶化导向剂的原料配方为14Na2O∶1.0AL2O3∶13SiO2∶340H2O，制备晶化导向剂时反应温度为20℃原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.8，SiO2/AL2O3为3.3，H2O/AL2O3为140，成胶温度为40℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.15kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间6小时；晶化时间为8小时，其它与实施例2相同。
实施例34：在本实施例中，水玻璃M＝3.2；铝酸钠aK＝1.6；晶化导向剂的原料配方为15Na2O∶1.0AL2O3∶14SiO2∶315H2O，制备晶化导向剂时反应温度为20℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.9，SiO2/AL2O3为3.25，H2O/AL2O3为120，成胶温度为40℃，老化温度80℃，老化时间9小时；晶化时间为5小时，其它与实施例2相同。
实施例35：在本实施例中，水玻璃M＝3.1；铝酸钠aK＝1.8；晶化导向剂的原料配方为16Na2O∶1.0AL2O3∶16SiO2∶325H2O，制备晶化导向剂时反应温度为25℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.6，SiO2/AL2O3为3.1，H2O/AL2O3为140，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.18kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间11小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例36：在本实施例中，水玻璃M＝3.0；铝酸钠aK＝1.7；晶化导向剂的原料配方为15Na2O∶1.0AL2O3∶15SiO2∶345H2O，制备晶化导向剂时反应温度为30℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.5，SiO2/AL2O3为3.4，H2O/AL2O3为180，成胶温度为38℃，老化温度79℃，按反应料的体积以0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间4小时；晶化时间为3小时，其它与实施例2相同。
实施例37：在本实施例中，水玻璃M＝3.3；铝酸钠aK＝1.6；晶化导向剂的原料配方为17Na2O∶1.0AL2O3∶16SiO2∶335H2O，制备晶化导向剂时反应温度为25℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.6，SiO2/AL2O3为3.05，H2O/AL2O3为100，成胶温度为39℃，老化温度78℃，按反应料的体积以0.11kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间5小时；晶化时间为4小时，其它与实施例2相同。
实施例38：在本实施例中，水玻璃M＝3.2；铝酸钠aK＝1.7；晶化导向剂的原料配方为16Na2O∶1.0AL2O3∶13SiO2∶320H2O，制备晶化导向剂时反应温度为35℃；原料配比：以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/AL2O3为2.8，SiO2/AL2O3为3.35，H2O/AL2O3为110，成胶温度为40℃，老化温度80℃，按反应料的体积以0.12kg/m3的比例加入晶化导向剂，老化时间12小时；晶化时间为7小时，其它与实施例2相同。
实施例39：
分子摩尔配比：         2.85Na2O∶1.0AL2O3∶3.05SiO2∶150H2O
配1.4L所需溶质质量(g)：91.62g    52.89g    94.89g    1.4L
根据分析原料浓度计算得
铝酸钠  Na2O＝176g/l      AL2O3＝160.34g/l    体积0.3299L
水玻璃  Na2O＝108.5g/l    SiO2＝324.48g/l     体积0.2924L
母液    Na2O＝50.5g/l                         体积0.0326L
水                                            体积0.745L
                                              合计体积1.4L
按各物料所计算体积，冷却至室温，依投料顺序搅拌混合，成胶后使温度保持在38-40℃，再继续搅拌1小时，升至78-80℃，加入晶化导向剂0.14g，80℃老化3小时，升至98℃静态晶化8小时，取样漂洗至水的PH＝7作吸水34.6％，用自来水将全部料浆抽滤至产品的PH＝10.85，作吸水33.8％，CO224.21％。
实施例40：
分子摩尔配比：2.85Na2O∶1.0AL2O3∶3.05SiO2∶150H2O
              176.7     102       183       2.7m3
单罐用料(kg)：366.48    211.55    379.5     5.6m3
根据分析原料浓度计算得：
铝酸钠  Na2O＝150.6g/l     AL2O3＝145.21g/l   体积1.457m3
水玻璃  Na2O＝110.36g/l    SiO2＝327.86g/l    体积1.158m3
母液    Na2O＝53g/l                           体积0.3645m3
水                                            体积2.6205m3
                                              合计体积5.6m3
按各物料所计算体积，冷却至室温，依投料顺序搅拌混合，成胶后使温度保持在38-40℃，再继续搅拌1小时，升至80℃，加导向剂0.56kg，老化4小时，98℃晶化8小时，然后打入带式过滤机，固液分离，液相母液循环使用，固相经水洗烘干，即得13X分子筛原粉，经检测pH＝10.85，吸水率33.2％，CO2吸附率24.24％。

Claims (3)

1.一种高吸附性能13X分子筛的制备方法，先由氢氧化铝加入氢氧化钠溶液中制备铝酸钠，然后在碱性介质中，由铝酸钠和水玻璃聚合成胶，然后在晶化池内老化、晶化，其特征在于：配制的反应混合物为Na2O-Al2O3-SiO2-H2O四元体系，该反应混合物中以氧化物计算的摩尔比为：Na2O/Al2O3在2.5-2.9之间，SiO2/Al2O3在3.0-3.4之间，H2O/Al2O3在100-200之间，成胶温度为38-40℃，搅拌1小时，升温至78-80℃，按反应料的体积以0.1-0.2kg/m3的比例加入晶化导向剂，再静态放置3-12小时进行老化，再升至98℃，放置2-8小时进行晶化，所述的晶化导向剂的原料配方为：(14～18)Na2O∶1.0Al2O3∶(13～17)SiO2∶(300～350)H2O。
2.如权利要求1所述的高吸附性能13X分子筛的制备方法，其特征在于：所述的晶化导向剂的原料配方为：16Na2O∶1.0Al2O3∶15SiO2∶320H2O。
3.如权利要求1或2所述的高吸附性能13X分子筛的制备方法，其特征在于：所述的晶化导向剂的按下述步骤制备：各物料冷却至室温，向反应釜中依次加入水、氢氧化钠、铝酸钠、水玻璃，使成胶温度不高于35℃，并迅速冷至室温，室温老化24小时。
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