CN115193427A - 一种脱氯用分子筛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱氯用分子筛及其制备方法，分子筛包括以下组分：硅化合物，铝化合物、氢氧化钠、络合剂、改性剂和模板剂，制备方法包括以下步骤：（1）将硅化合物、铝化合物、氢氧化钠以及模板剂加入到反应釜内，在冰水浴条件下搅拌成胶，同时加入络合剂；（2）搅拌成胶后的物料于室温下静置陈化至少24小时，之后装入压力釜中，在80‑150℃条件下进行晶化，得到纯分子筛；（3）将纯分子筛加工成2‑5mm的球状颗粒；（4）将纯分子筛加入改性剂进行改性，之后通过抽滤、干燥、焙烧活化步骤，得到金属阳离子改性的分子筛。该方案的分子筛对氯化物吸附能力强、脱氯效果好且脱氯成本低。

Description

一种脱氯用分子筛及其制备方法
技术领域
本发明石油化工产品生产领域，具体的涉及一种脱氯用分子筛及其制备方法。
背景技术
氯化物对重整油生产装置的危害主要表现在HCl对设备和管线的腐蚀，以及氯化铵堵塞塔盘筛孔，气态下的氯化氢对设备及管线的腐蚀不很严重，但是，一旦遇到水后就会形成盐酸，产生强烈的腐蚀作用；石脑油中的有机氯化合物在预加氢的情况下会生成氯化氢，有机氮化物在预加氢反应条件下会生成氨，氯化氢与氨可以生成氯化铵，氯化铵在低温部位可以析出，进入塔内堵塞塔盘筛孔，造成分离精度降低；为解决上述技术问题，现有技术中，多采用固定床脱氯剂去除氯化物，包括活性氧化铝、氧化锌等材料，活性氧化铝具有促进有机氯化物、树胶和绿油形成的缺陷，氧化锌型脱氯剂存在颗粒破裂和压降累积的问题，进而造成脱氯效果不佳、脱氯剂使用寿命短的缺陷，且造成脱氯成本的增加，因此，在石脑油、重整油的生产中，亟需开发一种氯化物吸附能力强、脱氯效果好的脱氯剂及制备方法，以便有效清除气相、液相中的氯化物，进而避免设备腐蚀及氯化铵沉积等对生产设备的影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种氯化物吸附能力强、脱氯效果好且脱氯成本低的脱氯用分子筛及其制备方法。
为解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：
一种脱氯用分子筛，包括以下组分：硅化合物，铝化合物、氢氧化钠、络合剂、改性剂和模板剂；所述硅化合物为硅溶胶、硅酸钠的一种或组合，铝化合物为活性氧化铝、铝盐的一种或组合，改性剂为硝酸锌溶液、硝酸钴溶液、硝酸镍溶液、硝酸银溶液的一种或组合；分子筛为球形颗粒，球形颗粒的分子筛的直径为2-5mm，氯容≥6%，比表面积为600-1000m²/g，孔隙率为70%~88%。
本发明的技术方案还包括，所述络合剂为乙酸钠、柠檬酸钠和EDTA（乙二胺四乙酸）的混合物，作为铝的络合剂，能使晶化速度加快，但对晶粒尺寸的减小作用不明显。
作为优选，本发明的技术方案还包括，所述络合剂包括以下重量份数的组分：乙酸钠20-30份，柠檬酸钠10-25份，EDTA25-40份。
为提升分子筛的改性效果，进而提升分子筛吸附脱氯能力，作为改性剂的优选方案，本发明的技术方案还包括，所述改性剂为硝酸银溶液。不同金属阳离子对分子筛的孔道结构和比表面积等影响各不相同，这些都能影响分子筛吸附脱氯能力，利用Zn2+、Co2+、Ni2+、Ag+等金属离子改性剂对分子筛进行改性，实验发现硝酸银的改性效果优于其他改性剂，且随着改性剂浓度的增加，改性后的分子筛的吸附脱氯效果越来越好。
本发明的目的之二是提供上述脱氯用分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅化合物、铝化合物、氢氧化钠以及模板剂加入到反应釜内，在冰水浴条件下搅拌成胶，在搅拌成胶过程中加入络合剂；
（2）将步骤（1）中搅拌成胶后的物料于室温下静置陈化至少24小时，之后装入压力釜中，在80-150℃条件下进行晶化，得到纯分子筛，结晶良好，晶体直径在100纳米左右；
（3）将步骤（2）中的纯分子筛加工成2-5mm的球状颗粒；目的之一是便于装填，也可加工成其它形状，目的之二是使得分子筛成品具有一定的强度，保证分子筛成品在使用过程中能抗拒工艺条件（如温度、压力、流体冲砂、再生等）对其结构的破坏，分子筛成品的强度越高，在使用粉化越少，床层的压降越小，使用寿命越长。
（4）将球状的纯分子筛加入至盛有改性剂的容器中，在60-100℃条件下恒温搅拌4小时，搅拌完成后冷却至室温，缓慢滴入Na2CO3溶液，之后通过抽滤、干燥、焙烧活化步骤，得到金属阳离子改性的分子筛；改性剂为硝酸锌溶液、硝酸钴溶液、硝酸镍溶液、硝酸银溶液的一种或组合，不同金属阳离子对分子筛的孔道结构和比表面积等的影响各不相同，进而影响分子筛的吸附脱氯能力。
为进一步提升分子筛改性效果，本发明的技术方案还包括，所述Na2CO3溶液按照n(金属离子):n(CO3 2-)=1的比例缓慢滴入，n(金属离子)为改性剂中金属离子的摩尔数。
本发明的技术方案还包括，所述步骤（4）中焙烤活化的温度为300-500℃，焙烤活化的时间为3-5小时，分子筛的吸附脱氯效果与焙烤温度和焙烤时间关系密切，本方案确定了分子筛改性最佳的焙烤条件，在焙烤温度低于300℃时，分子筛内部残留少量的结晶水未脱除干净，当焙烤温度高于500℃时，会引起分子筛骨架的坍塌，进而降低分子筛吸附脱除有机氯的能力。
本发明的技术方案还包括所述的脱氯用分子筛或所述的制备方法制得的分子筛在石脑油、重整油中的应用。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的目的是提供一种氯化物吸附能力强、脱氯效果好且脱氯成本低的脱氯用分子筛及其制备方法，为实现上述技术效果，本申请使用硅化合物，铝化合物、氢氧化钠、络合剂、改性剂和模板剂为原料制备出了能够吸附极性分子的分子筛吸附剂，吸附过程主要为物理吸附，工业应用条件容易达到，可以有效简化整个脱氯工艺过程，提高炼厂的运行效率，节约脱氯成本；本申请的分子筛具有优异的比表面积和大孔隙度，进而保障了分子筛具有较高的氯化物吸附能力，氯容不小于6%，可有效且可完全脱除液体烃类物料中的有机氯化物和无机氯化物，吸附过程为物理吸附，且不含有碱金属等易于流失的组分，不会对下游装置造成影响；本申请通过提升分子筛的吸附能力，解决了现有液相、气相等脱氯剂使用寿命短、更换频繁、使用过程易出现球团破碎和压降积聚等问题，降低了脱氯成本。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种脱氯用分子筛，包括以下组分：硅酸钠，活性氧化铝、氢氧化钠、络合剂、改性剂和模板剂；改性剂为硝酸银溶液，络合剂包括以下重量份数的组分：乙酸钠30份，柠檬酸钠25份，EDTA25份。
上述脱氯用分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠、活性氧化铝、氢氧化钠以及模板剂加入到反应釜内，在冰水浴条件下搅拌成胶，在搅拌成胶过程中加入络合剂；
（2）将步骤（1）中搅拌成胶后的物料于室温下静置陈化至少24小时，之后装入压力釜中，在120℃条件下进行晶化，得到纯分子筛；
（3）将步骤（2）中的纯分子筛加工成2-5mm的球状颗粒；
（4）将球状的纯分子筛加入至盛有硝酸银改性剂的容器中，在80℃条件下恒温搅拌4小时，搅拌完成后冷却至室温，缓慢滴入Na2CO3溶液，Na2CO3溶液按照n(Ag+):n(CO3 2-)=1的比例缓慢滴入，之后通过抽滤、干燥、焙烧活化步骤，其中焙烤活化的温度为400℃，焙烤活化的时间为4.5小时，得到金属阳离子改性的分子筛，即脱氯用分子筛。
实施例2
一种脱氯用分子筛，包括以下组分：硅溶胶，活性氧化铝、氢氧化钠、络合剂、改性剂和模板剂；改性剂为硝酸锌溶液，络合剂包括以下重量份数的组分：乙酸钠30份，柠檬酸钠25份，EDTA25份。
上述脱氯用分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅溶胶、活性氧化铝、氢氧化钠以及模板剂加入到反应釜内，在冰水浴条件下搅拌成胶，在搅拌成胶过程中加入络合剂；
（2）将步骤（1）中搅拌成胶后的物料于室温下静置陈化至少24小时，之后装入压力釜中，在120℃条件下进行晶化，得到纯分子筛；
（3）将步骤（2）中的纯分子筛加工成2-5mm的球状颗粒；
（4）将球状的纯分子筛加入至盛有硝酸锌改性剂的容器中，在80℃条件下恒温搅拌4小时，搅拌完成后冷却至室温，缓慢滴入Na2CO3溶液，Na2CO3溶液按照n(Zn2+):n(CO3 2-)=1的比例缓慢滴入，之后通过抽滤、干燥、焙烧活化步骤，其中焙烤活化的温度为450℃，焙烤活化的时间为4小时，得到金属阳离子改性的分子筛，即脱氯用分子筛。
实施例3
一种脱氯用分子筛，包括以下组分：硅溶胶，活性氧化铝、氢氧化钠、络合剂、改性剂和模板剂；改性剂为硝酸镍溶液，络合剂包括以下重量份数的组分：乙酸钠20份，柠檬酸钠10份，EDTA40份。
上述脱氯用分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅溶胶、活性氧化铝、氢氧化钠以及模板剂加入到反应釜内，在冰水浴条件下搅拌成胶，在搅拌成胶过程中加入络合剂；
（2）将步骤（1）中搅拌成胶后的物料于室温下静置陈化至少24小时，之后装入压力釜中，在120℃条件下进行晶化，得到纯分子筛；
（3）将步骤（2）中的纯分子筛加工成2-5mm的球状颗粒；
（4）将球状的纯分子筛加入至盛有硝酸镍改性剂的容器中，在80℃条件下恒温搅拌4小时，搅拌完成后冷却至室温，缓慢滴入Na2CO3溶液，Na2CO3溶液按照n(Ni2+):n(CO3 2-)=1的比例缓慢滴入，之后通过抽滤、干燥、焙烧活化步骤，其中焙烤活化的温度为450℃，焙烤活化的时间为4小时，得到金属阳离子改性的分子筛，即脱氯用分子筛。
对实施例1、实施例2、实施例3制备的脱氯用分子筛进行吸附脱氯性能测定，以石脑油为例，验证上述分子筛的吸附脱氯效果，采用固定床反应器，将分子筛填充在固定床反应器中的吸附剂床层，在相同工艺参数下，使含有有机氯的石脑油通过吸附剂床层进行分子筛氯容测定，当分子筛吸附剂穿透时停止，计算穿透吸附氯容量，结果如下：
分子筛 穿透吸附氯容量/wt%
实施例1 6.8
实施例2 6.4
实施例3 6.7
结果显示，本申请的脱氯用分子筛的氯容不低于6%，其对氯化物的吸附能力强、脱氯效果好，可有效降低石化行业的脱氯成本。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种脱氯用分子筛，其特征在于，包括以下组分：硅化合物，铝化合物、氢氧化钠、络合剂、改性剂和模板剂；所述硅化合物为硅溶胶、硅酸钠的一种或组合，铝化合物为活性氧化铝、铝盐的一种或组合，改性剂为硝酸锌溶液、硝酸钴溶液、硝酸镍溶液、硝酸银溶液的一种或组合；分子筛为球形颗粒，球形颗粒的分子筛的直径为2-5mm，氯容≥6%，比表面积为600-1000m²/g，孔隙率为75%~88%。
2.根据权利要求1所述的脱氯用分子筛，其特征在于：所述络合剂为乙酸钠、柠檬酸钠和EDTA的混合物。
3.根据权利要求2所述的脱氯用分子筛，其特征在于，所述络合剂包括以下重量份数的组分：乙酸钠20-30份，柠檬酸钠10-25份，EDTA25-40份。
4.根据权利要求1所述的脱氯用分子筛，其特征在于：所述改性剂为硝酸银溶液。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的脱氯用分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅化合物、铝化合物、氢氧化钠以及模板剂加入到反应釜内，在冰水浴条件下搅拌成胶，在搅拌成胶过程中加入络合剂；
（2）将步骤（1）中搅拌成胶后的物料于室温下静置陈化至少24小时，之后装入压力釜中，在80-150℃条件下进行晶化，得到纯分子筛；
（3）将步骤（2）中的纯分子筛加工成2-5mm的球状颗粒；
（4）将球状的纯分子筛加入至盛有改性剂的容器中，在60-100℃条件下恒温搅拌4小时，搅拌完成后冷却至室温，缓慢滴入Na2CO3溶液，之后通过抽滤、干燥、焙烧活化步骤，得到金属阳离子改性的分子筛。
6.根据权利要求5所述的脱氯用分子筛的制备方法，其特征在于：所述Na2CO3溶液按照n(金属离子):n(CO3 2-)=1的比例缓慢滴入，所述n(金属离子)为改性剂中金属离子的摩尔数。
7.根据权利要求5所述的脱氯用分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中焙烤活化的温度为300-500℃，焙烤活化的时间为3-5小时。
8.权利要求1-4任一项所述的脱氯用分子筛或权利要求5-7任一项所述的制备方法制得的分子筛在石脑油、重整油中的应用。
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