CN101743373B - 用于绝缘玻璃单元的密封剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物作为绝缘玻璃单元内的辅助密封剂，和涉及透气率低的绝缘玻璃单元用辅助密封剂，其中该辅助密封剂包括含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物。

Description

用于绝缘玻璃单元的密封剂
本发明涉及绝缘玻璃单元，它包括通过隔片保持隔开的两块玻璃片。绝缘玻璃单元通常包括至少两块玻璃片且可含有大于两个玻璃窗格，例如含通过隔片与两个外部窗格隔开的中心窗格的三窗格单元。绝缘玻璃单元通常具有在隔片外部的玻璃片边缘之间的辅助密封剂。本发明尤其涉及用于绝缘玻璃单元的改进的辅助密封剂。
在例如US-A5961759、EP-B-805254和EP-B-714964中公开了绝缘玻璃单元及其制备。隔片可以是在玻璃片之间通过一种或多种密封剂材料保持的中空部分，所述中空部分通常含有干燥剂。这一中空部分可以是金属，例如铝盒隔片，例如在US-A-4817354中所述的那种，或者塑料或塑料/金属复合材料，例如在US-A-5460862或EP-B-852280中所述的那些。隔片可以是含干燥剂的腻子层，并在增强材料例如波纹金属增强材料周围形成，例如US-A-5270091中所述。或者，隔片可以是通过密封剂在玻璃片之间保持的含干燥剂的发泡塑料材料，例如在US-A5156894或US-A-4994309中所述的那些，或者隔片可以是含干燥剂的热塑性隔片。这种热塑性隔片若作为热熔体施加，则可充当隔片和密封剂这二者，但它常常与外部辅助密封剂层在玻璃片边缘处一起使用，如EP-B-916801中所述。在本申请中，我们使用的术语“辅助密封剂”是指在隔片外部的玻璃片的边缘之间施加的任何密封剂，而不管隔片本身是否具有任何密封剂的性能。
密封剂组合物是在结构体内密封连接件和空腔所使用的发粘材料。它们典型地湿气固化，它们以发粘糊剂形式施加到待密封的连接件上，及时固化，形成橡胶状固体，从而有效地密封它施加到其上的连接件。在建筑工业中，绝缘窗玻璃辅助密封剂主要由硅氧烷、聚硫醚或聚氨酯配制。使用低透过率的隔片，以提供气体阻挡性能。硅氧烷基密封剂通常显示出最好的耐候性和抗老化性。然而，硅氧烷基体对气体的透过性最大，在主要的密封(隔片)故障情况下，这可能是关键的。关于这一点，聚氨酯和聚硫醚提供对气体较好的阻挡，但与硅氧烷密封剂相比，是不那么耐久的体系。
EP-A-1586605、EP-A-1746133和WO-A-2001-59011都公开了含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物且建议它们作为密封剂或粘合剂的用途，但它们无一建议在绝缘玻璃单元中用作辅助密封剂。
在其中形成连接件的材料和用于密封连接件而选择的密封剂之间的粘合性能不足以产生充足的粘合性以进行密封的情况下，可使用底漆。底漆典型地是低粘度的涂层，其中在施加密封剂以改进结合体的粘合性和/或耐久性之前，它们例如通过对形成待密封的连接件的材料表面上漆而施加。它们没有起到密封剂的作用，因为它们不能密封连接件。JP2007-138096公开了与密封剂，优选聚异丁烯基密封剂结合使用的底漆组合物，它包括具有丙烯酸聚合物主链的含可水解的甲硅烷基的聚合物，具有与硅键合的羟基和/或烷氧基的有机基聚硅氧烷，含氨基的硅烷，缩合催化剂和有机溶剂。
根据本发明的一个方面，含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物在绝缘玻璃单元中用作辅助密封剂。在辅助密封剂组合物中使用含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物，一旦施加和固化，它将在绝缘玻璃单元中形成辅助密封剂。
根据本发明的第二方面，丙烯酸酯聚合物组合物在绝缘玻璃单元中用作辅助密封剂，其中该丙烯酸酯聚合物组合物包含具有烯键式不饱和基团的丙烯酸酯聚合物，具有Si-H基的有机基硅材料，和氢化硅烷化催化剂。
还提供制备绝缘玻璃单元的方法，该方法包括在绝缘玻璃单元中使用含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物作为辅助密封剂。在这一方法中，丙烯酸酯聚合物组合物包含：a)具有烯键式不饱和基团的丙烯酸酯聚合物，b)具有Si-H基的有机基硅材料，和c)氢化硅烷化催化剂。
此外，提供在绝缘玻璃单元中的辅助密封剂，它包括含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物。
本发明包括密封的绝缘玻璃单元，它包括通过隔片保持隔开的两块玻璃片，其中在隔片外部的玻璃片的边缘之间具有辅助密封剂，其特征在于辅助密封剂包括含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物，或者包括丙烯酸酯聚合物组合物，所述组合物包含具有烯键式不饱和基团的丙烯酸酯聚合物，具有Si-H基的有机基硅材料，和氢化硅烷化催化剂。
我们已发现，基于甲硅烷基官能的丙烯酸酯聚合物或者基于具有烯键式不饱和基团的丙烯酸酯聚合物，具有Si-H基的有机基硅材料，和氢化硅烷化催化剂的辅助密封剂显示出低的气体透过率和非常良好的耐候性和抗老化性，以及良好的机械性能和对玻璃高的粘合性。
在含可固化的甲硅烷基的优选丙烯酸酯聚合物中，可固化的甲硅烷基是可水解的甲硅烷基。可水解的甲硅烷基优选含有键合到硅上的烷氧基，但可使用可供替代的可水解基团，例如乙酰氧基。可水解的甲硅烷基可以是例如二烷氧基烷基甲硅烷基、二烷氧基链烯基甲硅烷基或三烷氧基甲硅烷基。尤其优选通式为-SiR′(OR)2的二烷氧基烷基甲硅烷基或二烷氧基链烯基甲硅烷基，其中R表示具有1-4个碳原子的烷基，最优选甲基或乙基，和R′表示具有1-6个碳原子的烷基或链烯基。这种二烷氧基烷基甲硅烷基的实例是二甲氧基甲基甲硅烷基、二乙氧基甲基甲硅烷基和二乙氧基甲基甲硅烷基。二烷氧基链烯基甲硅烷基的实例是二甲氧基乙烯基甲硅烷基和二乙氧基乙烯基甲硅烷基。三烷氧基甲硅烷基的实例是三甲氧基甲硅烷基和三乙氧基甲硅烷基。
丙烯酸酯聚合物是丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体的加成聚合物，它在丙烯酸酯聚合物内包括至少50wt％的该单体单元。丙烯酸酯单体的实例是丙烯酸的正丁酯、异丁酯、正丙酯、乙酯、甲酯、正己酯、正辛酯和2-乙基己酯。甲基丙烯酸酯单体的实例是甲基丙烯酸的正丁酯、异丁酯、甲酯、正己酯、正辛酯、2-乙基己酯和月桂酯。丙烯酸酯聚合物优选玻璃化转变温度(Tg)低于环境温度，丙烯酸酯聚合物通常优于甲基丙烯酸酯，因为它们形成较低Tg的聚合物。尤其优选聚丙烯酸丁酯。丙烯酸酯聚合物可含有较小量其他单体，例如苯乙烯、丙烯腈或丙烯酰胺。可通过各种方法，例如常规的自由基聚合物或活性自由基键合，例如原子转移自由基聚合物、可逆加成-裂解链转移聚合或阴离子聚合，其中包括活性阴离子聚合物方法，来聚合生成丙烯酸酯。本发明所使用的丙烯酸酯聚合物优选数均分子量为1000-100,000，这通过标准1H NMR技术测量。
丙烯酸酯聚合物优选是具有可固化的甲硅烷基端基的遥爪聚合物，例如具有可固化的甲硅烷基端基的聚丙烯酸丁酯。可固化的甲硅烷基可以是例如衍生于甲硅烷基取代的烷基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体。可水解的甲硅烷基，例如二烷氧基烷基甲硅烷基或三烷氧基甲硅烷基可以例如衍生于甲基丙烯酸二烷氧基烷基甲硅烷基丙酯或甲基丙烯酸三烷氧基甲硅烷基丙酯。当通过形成反应性端基的聚合工艺，例如原子转移自由基聚合物、链转移聚合或活性阴离子聚合方法，制备丙烯酸酯类聚合物时，它可容易地与甲硅烷基取代的烷基丙烯酸或甲基丙烯酸酯反应。
或者，丙烯酸酯聚合物可含有接枝、侧挂或共聚的可固化的甲硅烷基。例如，甲硅烷基取代的烷基丙烯酸或甲基丙烯酸酯单体可与其他丙烯酸酯单体例如丙烯酸丁酯聚合，或者含侧挂的反应性基团的丙烯酸酯聚合物可与具有共反应性基团的甲硅烷基化合物反应。
含可水解的甲硅烷基例如二烷氧基烷基甲硅烷基或三烷氧基甲硅烷基的辅助密封剂通常可自固化，但常常优选辅助密封剂组合物含有三烷氧基硅烷作为可水解的甲硅烷基用交联剂。合适的三烷氧基硅烷的实例包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三烷氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。三烷氧基硅烷交联剂可以例如以密封剂组合物的1-15wt％的用量存在。
交联剂也可包括下式的二硅杂烷烃：
Figure G2008800245980D00051
其中R1和R4是单价烃基，R2和R5是烷基或烷氧基化烷基，R3是二价烃基，和a和b是0或1。具体实例包括1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、1，1-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、1，2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、1，2-双(三甲氧基甲硅烷基)丙烷、1，1-双(甲基二甲氧基甲硅烷基)乙烷、1，2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、1-三甲氧基甲硅烷基-2-甲基二甲氧基甲硅烷基乙烷、1，3-双(三甲氧基乙氧基甲硅烷基)丙烷和1-二甲基甲氧基甲硅烷基-2-苯基二乙氧基甲硅烷基乙烷。
其中与硅键合的烷基被极性官能团取代的烷基三烷氧基硅烷可充当交联剂和粘合促进剂这二者。这种硅烷的实例是氨基硅烷，例如3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丁基三甲氧基硅烷，或巯基硅烷，例如3-巯丙基三甲氧基硅烷。这种粘合促进剂可以例如以密封剂组合物的0.01-10wt％的用量存在。
含可水解的甲硅烷基的辅助密封剂优选含有使水解的甲硅烷基缩合用催化剂。合适的催化剂包括有机锡催化剂或过渡金属例如钛或锆的化合物。有机锡催化剂的实例是双酮酸二(正丁基)锡和二羧酸二丁锡，例如二月桂酸二丁锡。这种有机锡催化剂的用量可以是例如密封剂组合物的0.01-3wt％。
合适的钛化合物催化剂的实例包括烷醇钛，或者称为钛酸酯。或者可使用烷醇锆(锆酸酯)。钛酸酯和/或锆酸酯基催化剂分别可包括通式为Ti[OR5]4和Zr[OR5]4的化合物，其中每一R5可以相同或不同且表示单价的伯、仲或叔脂族烃基，所述脂族烃基可以是含1-10个碳原子的直链或支链。任选地，钛酸酯可含有部分不饱和基团。然而，在钛酸酯中，R5的优选实例包括但不限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基、2-乙基己基和支化仲烷基，例如2，4-二甲基-3-戊基。优选地，当每一R5相同时，R5是异丙基、支化仲烷基或叔烷基，尤其是叔丁基。优选的锆酸酯催化剂包括锆酸四正丙酯、锆酸四正丁酯和二乙基柠檬酸锆。
或者，可螯合钛酸酯。螯合可以使用任何合适的螯合剂，例如烷基乙酰基丙酮酸酯，例如甲基或乙基乙酰基丙酮酸酯。可使用任何合适的螯合的钛酸酯或锆酸酯。优选地，所使用的螯合基团是得到螯合的钛酸酯，例如二异丙基双(乙酰丙酮基)钛酸酯、二异丙氧基双(乙基乙酰乙酸)钛酸酯、二异丁氧基双(乙基乙酰乙酸)钛酸酯和类似物的单酮酯，例如乙酰丙酮酸酯和烷基乙酰丙酮酸酯，或者催化剂可以是辛二醇钛酸酯。在EP1254192和WO2001/49774中另外公开了合适的催化剂的实例，在此通过参考引入。
我们已发现，与有机锡催化剂相比，使用钛酸酯或锆酸酯催化剂将改进湿气固化密封剂的弹性恢复和运动能力，从而使辅助密封剂得到改进的耐候性和抗老化性。作为催化剂存在的过渡金属化合物例如钛酸酯的用量基于甲硅烷基丙烯酸酯聚合物加上交联剂的重量，可以是例如0.01-5％。
丙烯酸酯聚合物中的可固化的甲硅烷基或者可以是Si-H基。丙烯酸酯聚合物可以例如含有二甲基氢甲硅烷基丙基端基。当可固化的甲硅烷基是Si-H时，该辅助密封剂组合物通常含有具有至少两个烯键式不饱和基团的交联剂，和氢化硅烷化催化剂。含烯键式不饱和基团的交联剂可以是每一分子具有至少两个与硅键合的链烯基官能团的有机基聚硅氧烷，其中链烯基优选具有最多6个碳原子的直链，其中例举己烯基、乙烯基、烯丙基或戊烯基，或者可以是环烯基，例如环己烯基。或者或另外，交联剂可以是化学式为CH2＝CH(CH2)dCH＝CH2的α，ω-二烯烃，其中d为1-20，例如1，4-戊二烯、1，5-己二烯、1，6-庚二烯、1，7-辛二烯、1，8-壬二烯、1，9-癸二烯、1，11-十二碳二烯、1，13-十四碳二烯或1，19-二十碳二烯。合适的氢化硅烷化催化剂包括第VIII族金属，例如铂、钌、铑、钯、锇和铱的络合物或化合物。优选的氢化硅烷化催化剂是铂化合物或络合物，其中包括氯铂酸、乙酰丙酮酸铂、卤化亚铂与不饱和化合物例如乙烯、丙烯、有机基乙烯基硅氧烷和苯乙烯的络合物，六甲基二铂、PtCl2、PtCl3和Pt(CN)3。或者，催化剂可以是铑络合物，例如RhCl3(Bu2S)3。基于密封剂组合物的重量，催化剂典型地以40-250份/百万重量份铂(或其他第VIII族金属)的用量使用。
或者，辅助密封剂可以是丙烯酸酯聚合物组合物，它包括具有烯键式不饱和基团的丙烯酸酯聚合物，具有Si-H基的有机基硅材料，和氢化硅烷化催化剂。烯键式不饱和基团可以是例如烯丙基，它例如衍生于丙烯酸烯丙酯或甲基丙烯酸烯丙酯的聚合，或者是乙烯基。丙烯酸酯聚合物优选是具有烯键式不饱和端基的遥爪聚合物，所述端基例如通过与丙烯酸烯丙酯反应封端而形成，但可以是通过丙烯酸烯丙酯与其他丙烯酸酯单体共聚形成的侧基。有机基硅材料中的Si-H基与烯键式不饱和基团反应，以交联丙烯酸酯聚合物，于是固化密封剂。若丙烯酸酯聚合物是具有烯键式不饱和端基的遥爪聚合物，则有机基硅材料优选具有至少三个Si-H基，例如它可以是含甲基氢硅氧烷单元和任选地二甲基氢甲硅烷基端基的聚硅氧烷。若丙烯酸酯聚合物含有多个烯键式不饱和基团，例如通过自由基聚合形成的丙烯酸烯丙酯和其他丙烯酸酯单体单元的无规共聚物，则有机基硅材料可以是含有Si-H端基和/或Si-H基以及诸如甲基氢硅氧烷单元之类的聚合物链的聚硅氧烷。氢化硅烷化催化剂可以是以上所述的任何优选的氢化硅烷化催化剂。
含可固化甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物，或者含具有烯键式不饱和基团的丙烯酸酯聚合物和具有Si-H基的有机基硅材料的组合物可以形成最多90wt％的辅助密封剂组合物，但优选以10-60％的用量存在。该密封剂组合物可例如含有增塑剂、流变试剂以改进密封剂的流动性能、和/或一种或多种填料。增塑剂的实例包括酯增塑剂，例如邻苯二甲酸酯，例如邻苯二甲酸烷基苄酯，例如邻苯二甲酸丁基苄酯，或邻苯二甲酸二烷酯，例如邻苯二甲酸二辛酯。增塑剂可以例如以密封剂组合物重量的0-50％存在，优选5-25％。流变试剂的实例包括触变剂，例如蓖麻油、含羧基的聚丁二烯。流变试剂可以例如以密封剂组合物重量的0-5％存在。
填料的实例包括碳酸钙，它可以是沉淀碳酸钙和/或重质碳酸钙、沸石或二氧化硅，其中包括热解法二氧化硅、熔凝硅石和/或沉淀二氧化硅。填料可以例如以密封剂组合物重量的0-70％存在，优选20-65％。
绝缘玻璃单元通常包括至少两块玻璃片且可含有大于两个玻璃窗格，例如含通过隔片与两个外部窗格隔开的中心窗格的三窗格单元。绝缘玻璃单元内的玻璃片可以是相同的窗格或者可以不同，例如一个窗格可以是与其他整片玻璃一起的层压玻璃。窗格中的一个或两个可以是光催化玻璃或涂布的玻璃。玻璃窗格通常具有相同的尺寸，但可以不同，这是“阶梯式”绝缘玻璃单元中已知的。
本发明的绝缘玻璃单元可以使用任何宽泛的各种类型的隔片。最优选绝缘玻璃单元包括保持隔开且通过热塑性隔片粘合到彼此上的玻璃片(窗格)。在组装这一单元过程中，例如通过在两个玻璃窗格中的第一个上沿着边缘挤出，以绳股形式施加隔片。连接绳股的开始与末端。然后组装玻璃窗格并在一起压制到预定的隔开距离，该距离等于在绝缘玻璃单元内隔片必须具有的宽度，以便热塑性材料的绳股对着玻璃窗格压制并将窗格粘结在一起。在EP-A-433386、EP-A-805254、WO-A-95/11363、WO-A-95/11364和US-A-5961759中更加详细地公开了这一方法。
热塑性材料可以是例如聚烯烃，例如聚异丁烯、氢化聚丁二烯或聚(α-烯烃)和/或弹性热塑性材料，例如丁基橡胶。它可任选地用反应性基团，例如硅烷醇或烷氧基甲硅烷基改性，从而促进对玻璃的粘合。可使用双部分组合物，其中一种组分是聚烯烃，例如聚异丁烯、氢化聚丁二烯或具有烷氧基甲硅烷基端基或侧基的聚(α-烯烃)，和另一组分含有未改性的聚异丁烯、氢化聚丁二烯或聚(α-烯烃)和含足够大湿气以便当就在施加到玻璃上之前立即混合这两种组分时将固化烷氧基甲硅烷基的填料。这种热塑性隔片通常含有干燥剂，例如沸石分子筛，且也可含有其他添加剂，例如增粘剂、蜡和/或稳定剂，例如UV吸收剂。
本发明的辅助密封剂可以是位于玻璃窗格边缘部分之间的绝缘玻璃单元周边的可固化的丙烯酸酯聚合物组合物层，以便辅助密封剂层与隔片的外表面接触，如EP-B-916801中所述。可在玻璃片之间以流体状态施加辅助密封剂，并允许例如在湿气存在下固化，若丙烯酸酯聚合物含有可水解的甲硅烷基的话。
或者，隔片可以是腻子，例如聚异丁烯腻子，其含有当组装绝缘玻璃单元时辅助保持玻璃片隔开所要求的距离的增强材料。腻子可含有如上所述的干燥剂。增强材料可以是例如保持在腻子内的波纹金属增强材料。辅助密封剂层位于玻璃窗格的边缘部分之间的绝缘玻璃单元的周边处，以便密封剂层与增强腻子的外表面接触。
基于聚烯烃的热塑性隔片，和尤其是基于聚异丁烯的隔片，具有非常低的透气率。即使在热塑性隔片(主密封剂)内形成将引起气体透过性变大的缺陷，本发明的辅助密封剂仍能维持低的透过率。
或者，隔片可以是例如发泡的塑料材料，例如硅氧烷泡沫体或聚烯烃泡沫体，例如乙烯丙烯二烯烃三元聚合物泡沫体，它们优选含有以上所述的干燥剂。这种泡沫体隔片通常通过粘合剂例如压敏粘合剂固定在玻璃片之间。在隔片外部，在玻璃窗格的边缘部分之间的绝缘玻璃单元的周边处施加辅助密封剂。
或者，隔片可以是中空部分，例如铝或不锈钢部分或者硬质塑料材料的中空部分，其通常含有干燥剂。这一中空部分的隔片可以在玻璃片之间通过主密封剂固定，且本发明的辅助密封剂在隔片外部，在玻璃窗格的边缘部分之间的绝缘玻璃单元的周边处施加。或者，可使用单一的密封剂，以包围中空部分，以便它固定隔片到玻璃片上，且位于在隔片外部在玻璃窗格的边缘部分之间的绝缘玻璃单元的周边处。本发明的辅助密封剂可有利地用作这种单一的密封剂。
参考附图，描述本发明，其中：图1是绝缘玻璃单元的截面示意图；图2是绝缘玻璃单元的可供替代类型的的截面示意图；图3A是绝缘玻璃单元的另一可供替代类型的的截面示意图；图3B是图3A的绝缘玻璃单元的截面侧视图；图4是绝缘玻璃单元的另一可供替代类型的截面示意图；和图5是绝缘玻璃单元的另一可供替代类型的截面示意图。
图1的绝缘玻璃单元包括被通过就地形成且包括例如用干燥剂填充的聚异丁烯的热塑性类型的隔片13隔开的玻璃窗格11、12。在与隔片13的外表面接触的窗格11、12的边缘处形成辅助密封剂14。
图2的绝缘玻璃单元包括被由含干燥剂的塑料泡沫体，例如硅氧烷泡沫体或乙烯丙烯二烯烃三元聚合物泡沫体形成的隔片23隔开的玻璃窗格21、22。泡沫体隔片23通过粘合剂层24，例如丙烯酸压敏粘合剂固定在原位。泡沫体隔片23的外表面被气体阻挡膜25，例如‘Mylar’(商品名)聚酯覆盖。在窗格21、22的边缘处，在膜25的外部施加辅助密封剂26。
图3A和3B的绝缘玻璃单元包括玻璃窗格31和32。隔开窗格31、32的隔片包括被腻子34，例如用干燥剂填充的聚异丁烯腻子包围的波纹金属增强片材33。在与腻子34的外表面接触的窗格31、32的边缘处形成辅助密封剂35。
图4的绝缘玻璃单元包括被铝盒隔片隔开的玻璃窗格41、42，所述铝盒隔片包括含干燥剂44的铝中空部分43。以单一密封剂45形式施加本发明的辅助密封剂，其中所述单一密封剂45粘结铝盒43到窗格41、42上并密封在盒43外部的窗格41、42的外部边缘。
图5的绝缘玻璃单元还包括被铝盒隔片隔开的玻璃窗格51、52，所述铝盒隔片包括含干燥剂54的铝中空部分53。图5示出了双密封单元，其中主密封剂55粘结铝盒53到窗格51、52上，和本发明的辅助密封剂56并密封在盒53外部的窗格51、52的外部边缘。
通过下述实施例阐述本发明，其中份和百分数以重量计。实施例1-3
根据表1给出的配方，制备辅助密封剂组合物，其中使用下述缩写：Kaneka SA100S-含3-(甲基二甲氧基甲硅烷基)丙基端基的遥爪聚丙烯酸丁酯，获自Kaneka Corp.Santicizer 261A-邻苯二甲酸烷基苄酯增塑剂，获自Ferro Corp.PB-羧化聚丁二烯GCC-重质碳酸钙PCC-沉淀碳酸钙VTMO-乙烯基三甲氧基硅烷MTMS-甲基三甲氧基硅烷Z-6020-3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷Mercapto-3-巯丙基三甲氧基硅烷DBTBK-二(正丁基)双(2，4-戊二酮根)合锡催化剂TDIDE-二异丙氧基双(乙基乙酰乙酸酯)钛酸酯表1
  实施例1   实施例2   实施例3
  份   份   份
  SA100S   33   33   33
  S261A   11.5   11.6   11.6
  PB   0.6   0.6   0.6
  GCC   9   9   9
  PCC   43   43   43
  VTMO   2   1.4   1.2
  Z-6020   0.7   0.1   0.1
  Mercapto   0.2
  DBTBK   0.24
  TDIDE   1.1   1.1
  MTMS   0.2   0.2
实施例1-3各自的材料是在室温下可容易地施加的糊剂，且为湿气固化性的，得到高模量的密封件。每一配方以3.2mm的膜施加在聚乙烯上，并通过用指尖轻轻地触摸膜的表面，足够努力地挤压，留下压印(若达到SOT的话)，并缓慢地撤回手指，测量skin-over-time(SOT)和指压干时间(TFT)。每分钟重复测试，直到样品不粘附到指尖上(TFT)。表2中示出了结果。表2
实施例1  实施例2  实施例3
  SOT(min) 28   39   49
  TFT(h) 7h＜x＜16h   2h45   3h
  固化之后的粘性 发粘   不粘   不粘
在实施例1-3的材料和对比材料C1上进行粘合试验。C1是以商品名3-0117密封剂形式作为辅助硅氧烷密封剂销售的可商购的硅氧烷基配制剂，它包括硅氧烷可固化的聚合物、碳酸钙、交联剂、钛酸酯催化剂和粘合促进剂。施加密封剂的珠粒到两块玻璃板上，形成H-片，并允许在23℃和50％相对湿度(RH)下固化。在固化数天D之后，评估对玻璃的粘合性，其中对于每一时间段来说，测试实施例1-3各自3个样品。在粘合性评估中，采用张力计(Zwick)测试H-片，并如下所述评定故障模式：AF：粘合破坏-粘合性差BF：界面或混合模式(粘合/内聚)破坏-可接受的粘合性CF：内聚破坏-优良的粘合性表3中示出了结果。表3
  固化天数   C1   实施例1   实施例2   实施例3
  7   CF
  14   1BF，1CF，1CF/BF   2BF，1BF/CF   3CF
  21   CF   2CF/BF，1BF   2BF/CF，1BF   2BF，1CF
  28   2CF，1BF/CF   3BF   2BF/CF，1AF/BF
  35   3CF   3BF   3BF/CF
进行进一步的粘合性试验，其中将实施例1和2与C1中的材料珠粒施加到两块玻璃板上，形成H-片并允许在23℃和50％RH下固化35天(对于C1，仅仅7天，已知在该时间下充分固化)，随后暴露于各种测试环境下，亦即在室温下在水中7天(r/t)；在60℃水中7天；在95％RH的同时，通过UV灯辐照500小时；在50％RH的同时，通过UV灯辐照500小时；在95％RH和在引起恒定的10％伸长率的拉伸力下的同时，通过UV灯辐照500小时；在没有恢复到室温的情况下，在-20℃下24小时(仅仅测试两个样品)。
在暴露之后，采用张力计(Zwick)测试H-片，并如以上的粘合性试验中所述评估粘合性。表4中示出了结果。表4
  暴露试验   C1   实施例1   实施例2
  在r/t水内7天   3CF   3BF   3BF
  在60℃水中7天   3CF   3BF   3BF
  在60℃干热中7天   3CF   2CF 1BF/CF   2BF/CF1CF
  500hUV+95％RH   3CF   2BF/CF 1CF   3CF
  500hUV   3CF   2BF 1CF/BF   3BF
  恒定10％伸长率+UV+95％RH 500h   1CF 2AF   3CF   2CF 1BF
  低温-20℃/24小时，没有恢复   3CF   1BF 1CF   1BF/CF 1BF
进行进一步的粘合性试验，其中将实施例1和2与C1中的材料珠粒施加到2边缘除掉的玻璃(在其上的低发射率的涂层被汽提掉的玻璃)，并允许在23℃和50％RH下固化35天(对于C1，仅仅7天，已知在该时间下充分固化)，随后暴露于各种测试环境下，亦即在室温下在水中7天(r/t)；在60℃水中7天；在60℃干热下7天；在50％RH的同时，通过UV灯辐照500小时；在固化之后(2个样品)，用张力计(Zwick)测试H-片。在每一暴露之后进行相同的粘合性试验(3个样品)。表5中示出了结果。表5
  暴露试验   C1   实施例1   实施例2
  固化的   CF   玻璃破碎(与CF一样好)   1BF 1CF
  在r/t水内7天   CF   1BF/CF，1BF，1CF   2CF 1BF/CF
  在60℃水中7天   CF   2CF 1BF   2CF 1BF
  在60℃干热中7天   CF   3CF   1BF/CF 1BF 1CF
  500hUV   CF   3CF   3CF
进行进一步的粘合性试验，其中将实施例1-3与C1中的材料珠粒施加到不锈钢隔片棒材上，并允许在23℃和50％RH下固化35天(对于C1，仅仅7天，已知在该时间下充分固化)，随后暴露于各种测试环境下，亦即在(r/t)下在水中7天(2个样品)；在60℃水中7天(1个样品)；在固化之后(2个样品)，用张力计(Zwick)测试H-片。在每一暴露之后进行相同的粘合性试验。表6中示出了结果。表6
  暴露试验   C1   实施例1   实施例2   实施例3
  仅仅固化   2CF   2CF   1AF 1CF   2CF
  在r/t水内7天   1CF 1AF   2CF   1AF 1AF/CF   2CF
  在60℃水中7天   CF   1AF/CF   1AF/CF 1AF   1CF 1AF/CF
在Mocon渗透性分析仪上，在标准温度和压力(STP)下，以每cm2面积/cm膜厚/cm Hg膜上的压差下流过膜的cm3气体为单位测量实施例1的材料和对比材料C1的膜对各种气体的透过性。表7中示出了结果。表7
  气体   C1  实施例1
  氮气   247   11
  氧气   510   27
  氩气   516   25
根据表3-7可看出，实施例1-3的材料对绝缘玻璃单元中所使用的材料通常具有满意的粘合性，虽然不完全如商业材料C1高。实施例1的材料对各种气体的透过率比C1低约20倍，足以对绝缘玻璃单元的总的气体透过率产生大的差别。
测量实施例1-3的材料和对比材料C1的拉伸性能。在哑铃上，在21天固化之后(对于C1，7天)，和在H-片上在35天固化之后，测量拉伸性能。在张力计(Zwick)上，在50mm/min下，测试2mm厚度的ASTM D 412哑铃形状，直到断裂。在张力计(Zwick)上，在6mm/min下，拉伸12×12×50cm3H-片，直到断裂。表8中示出了结果。表8
Figure G2008800245980D00151
表8所示的结果从机械性能角度证明实施例1-3的配制剂作为辅助密封剂的合适性。

Claims (14)

1.含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物在绝缘玻璃单元中作为辅助密封剂的用途，其中所述绝缘玻璃单元包括通过隔片保持隔开的至少两块玻璃片，所述辅助密封剂是指在隔片外部的玻璃片的边缘之间施加的密封剂。
2.权利要求1的用途，其特征在于可固化的甲硅烷基是可水解的甲硅烷基。
3.权利要求2的用途，其特征在于可水解的甲硅烷基含有键合到硅上的烷氧基。
4.权利要求3的用途，其特征在于可水解的甲硅烷基是通式为-SiR′(OR)2的二烷氧基烷基甲硅烷基，其中R表示具有1-4个碳原子的烷基，和R′表示具有1-6个碳原子的烷基或链烯基。
5.权利要求2-4任何一项的用途，其特征在于该辅助密封剂含有三烷氧基硅烷或二烷氧基烷基硅烷作为可水解甲硅烷基用的交联剂。
6.权利要求2-4任何一项的用途，其特征在于该辅助密封剂含有钛酸酯作为可水解甲硅烷基的缩合用的催化剂。
7.权利要求1的用途，其特征在于可固化的甲硅烷基是Si-H基，和辅助密封剂含有具有至少两个烯键式不饱和基团的交联剂，和氢化硅烷化反应催化剂。
8.丙烯酸酯聚合物组合物在绝缘玻璃单元中作为辅助密封剂的用途，其中该丙烯酸酯聚合物组合物包含具有烯键式不饱和基团的丙烯酸酯聚合物，具有Si-H基的有机基硅材料，和氢化硅烷化催化剂，其中所述绝缘玻璃单元包括通过隔片保持隔开的至少两块玻璃片，所述辅助密封剂是指在隔片外部的玻璃片的边缘之间施加的密封剂。
9.权利要求1或8的用途，其特征在于丙烯酸酯聚合物是具有可固化甲硅烷基端基的遥爪聚合物。
10.权利要求9的用途，其特征在于丙烯酸酯聚合物是具有可固化甲硅烷基端基的聚丙烯酸丁酯。
11.一种密封的绝缘玻璃单元，它包括通过隔片保持隔开的两块玻璃片，且在隔片外部的玻璃片边缘之间具有辅助密封剂，其特征在于该辅助密封剂包括含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物或包含具有烯键式不饱和基团的丙烯酸酯聚合物、具有Si-H基的有机基硅材料和氢化硅烷化催化剂的丙烯酸酯聚合物组合物。
12.权利要求11的密封的绝缘玻璃单元，其特征在于隔片是热塑性材料。
13.权利要求12的密封的绝缘玻璃单元，其特征在于隔片是聚异丁烯。
14.含可固化的甲硅烷基的丙烯酸酯聚合物在辅助密封剂组合物中的用途，其中所述组合物一旦固化，则在绝缘玻璃单元内形成辅助密封剂，其中所述绝缘玻璃单元包括通过隔片保持隔开的至少两块玻璃片，所述辅助密封剂是指在隔片外部的玻璃片的边缘之间施加的密封剂。
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