JP5242804B2 - 表面の密閉方法 - Google Patents
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Description
−O−C(=O)−NH−A−Si(OR1)xR2 3-x (I)
〔式中、
Aは、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状のアルキレン基を表わし、
R1は、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状の、場合によりハロゲン化されたアルキル基を表わし、
R2は、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状の、場合によりハロゲン化されたアルキル基を表わし、および
xは、1、2または3である〕で示される末端基を有する1つ以上のシラン末端化されたポリマー5〜75質量%、
1つ以上の充填剤(F)1〜80質量%、
1つ以上の水捕捉剤(W)0.1〜10質量%、
1つ以上の硬化触媒(K)0.01〜5質量%、
1つ以上の付着助剤(A)0.01〜10質量%および場合により湿分硬化性被覆組成物中に通常の他の物質、特に可塑剤、レオロジー添加剤、安定剤、殺真菌剤、顔料、難燃剤または溶剤を含有し、この場合質量は、100%になるまで補充される、一成分系の湿分硬化性被覆組成物を使用して表面を密閉する方法である。
R3R4N−CH2−Si(OR1)xR2 3-x (II)
〔式中、
R3は、水素、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状、環状または分枝鎖状の、場合により置換されたアルキル基を表わし、
R4は、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状、環状または分枝鎖状の、場合により置換されたアルキル基またはアルケニル基を表わすか、または6〜10個の炭素原子を有する場合により置換されたアリール基またはアリールアルキル基を表わし、および
R1、R2およびxは、式(I)に記載された意味を有する〕で示されるシラン(S)をなおも含有する。
シクロヘキシル−HN−CH2−Si(OR1)xR2 3-x (III)
〔式中、R1、R2およびxは、式(I)に記載されて意味を有する〕で示される構造を有する。
シラン末端化されたポリマー(P)5〜25質量%、有利に5〜20質量%、
炭酸カルシウム、雲母またはタルク10〜70質量%、
水捕捉剤(W)0.5〜4質量%、
硬化触媒(K)、殊に錫不含の硬化触媒0.05〜3質量%、
付着助剤(A)0.1〜5質量%、
可塑剤0〜55質量%、
レオロジー添加剤0〜5質量%、
安定剤および顔料0〜5質量%、
難燃剤0〜30質量%、
溶剤0〜20質量%、
この場合全体量は、100質量%になるまで補充される。
GENIOSIL(登録商標)STP−E10 100g(10質量%)(Aがメチレン基であり、R1がメチル基であり、R2がメチル基であり、およびxが2であるような式(I)の末端基を有するポリプロピレングリコール;Wacker Chemie AG社から商業的に入手可能)、ジイソデシルフタレート500g(50質量%)およびビニルトリメトキシシラン20g(2質量%)(GENIOSIL(登録商標)XL 10、Wacker Chemie AG社)を遊星形ミキサー(LabMax,PC−Laborsystem社)中に装入し、室温で2分間、400rpmで大気圧下に混合する。引続き、微粉砕された炭酸カルシウム330g(33質量%)(BLR3,OMYA社)を添加し、3分間600rpmで大気圧下に混合する。その後に、疎水性の熱分解法珪酸20g(2質量%)(HDK(登録商標)H18、Wacker Chemie AG社)をミキサー中に装入し、200rpmで2分間、大気圧下に混合し、引続き600rpmおよび100ミリバールで2分間、混合する。最終的に3−アミノプロピルトリメトキシシラン30g(3質量%)(GENIOSIL(登録商標)GF96、Wacker Chemie AG社)を前記混合物に添加し、600rpmおよび100ミリバールで3分間、混合する。この配合物を310mlのカートリッジ中に詰め、24時間貯蔵する。
GENIOSIL(登録商標)STP−E30 190g(19質量%)(Aがメチレン基であり、R1がメチル基であり、R2がメチル基であり、およびxが2であるような式(I)の末端基を有するポリプロピレングリコール;Wacker Chemie AG社から商業的に入手可能)、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールジイソブチレート180g(18質量%)(TXIB、Eastman社)、ビニルトリメトキシシラン15g(1.5質量%)(GENIOSIL(登録商標)XL 10、Wacker Chemie AG社)、O−メチルカルバマトメチル−メチルジメトキシシラン5g(0.5質量%)(GENIOSIL(登録商標)XL 65、Wacker Chemie AG社)を遊星形ミキサー(LabMax,PC−Laborsystem社)中に装入し、室温で2分間、400rpmで大気圧下に混合する。引続き、微粉砕された炭酸カルシウム600g(60質量%)(ImerSeal 50、Imerys社)を添加し、3分間600rpmで大気圧下に混合する。その後に、疎水性の熱分解法珪酸5g(0.5質量%)(HDK(登録商標)H20、Wacker Chemie AG社)をミキサー中に装入し、200rpmで2分間、大気圧下に混合し、引続き600rpmおよび100ミリバールで2分間、混合する。最終的に3−アミノプロピルトリメトキシシラン5g(0.5質量%)(GENIOSIL(登録商標)GF96、Wacker Chemie AG社)を前記混合物に添加し、600rpmおよび100ミリバールで3分間、混合する。この配合物を310mlのカートリッジ中に詰め、24時間貯蔵する。
GENIOSIL(登録商標)STP−E35 150g(15質量%)(Aがプロピレン基であり、R1がメチル基であり、R2がメチル基であり、およびxが3であるような式(I)の末端基を有するポリプロピレングリコール;Wacker Chemie AG社から商業的に入手可能)、(GENIOSIL(登録商標)STP−E35、Wacker Chemie AG社)、ジイソデシルフタレート230g(23質量%)およびビニルトリメトキシシラン20g(2質量%)(GENIOSIL(登録商標)XL 10、Wacker Chemie AG社)を遊星形ミキサー(LabMax,PC−Laborsystem社)中に装入し、室温で2分間、400rpmで大気圧下に混合する。引続き、微粉砕された炭酸カルシウム559.5g(55.95質量%)(ImerSeal 50、Imerys社)を添加し、3分間600rpmで大気圧下に混合する。その後に、疎水性の熱分解法珪酸10g(1質量%)(HDK(登録商標)H18、Wacker Chemie AG社)をミキサー中に装入し、200rpmで2分間、大気圧下に混合し、引続き600rpmおよび100ミリバールで2分間、混合する。最終的に3−アミノプロピルトリメトキシシラン30g(30質量%)(GENIOSIL(登録商標)GF96、Wacker Chemie AG社)およびジブチル錫ジラウレート0.5g(0.05質量%)を前記混合物に添加し、600rpmおよび100ミリバールで3分間、混合する。この配合物を310mlのカートリッジ中に詰め、24時間貯蔵する。
本発明による組成物で被覆された煉瓦の水吸収試験:
この試験のために、Schlagmann社の完全なサイズの煉瓦(23.5×11.5×7cm)を圧縮空気で脱塵し、厚さ2mmおよび幅1.5cmのガラスストリップを用いてそれぞれステンシルを載置する。このステンシル中にそれぞれ実施例1〜3に記載の被覆組成物を導入し、スクレーパーまたはスパチュラを用いて均一に分布させ、および掻き取る。引続き、完成した試験体を25℃および空気の相対湿度50%で14日間貯蔵する。
MSポリマー150g(15質量%)(S303H、Kaneka Corporation社から商業的に入手可能)、ジイソデシルフタレート230g(23質量%)およびビニルトリメトキシシラン20g(2質量%)(GENIOSIL(登録商標)XL 10、Wacker Chemie AG社)を遊星形ミキサー(LabMax,PC−Laborsystem社)中に装入し、室温で2分間、400rpmで大気圧下に混合する。引続き、微粉砕された炭酸カルシウム552.5g(55.25質量%)(ImerSeal 50、Imerys社)を添加し、3分間600rpmで大気圧下に混合する。その後に、疎水性の熱分解法珪酸10g(1質量%)(HDK(登録商標)H18、Wacker Chemie AG社)をミキサー中に装入し、200rpmで2分間、大気圧下に混合し、引続き600rpmおよび100ミリバールで2分間、混合する。最終的に3−アミノプロピルトリメトキシシラン30g(3質量%)(GENIOSIL(登録商標)GF96、Wacker Chemie AG社)およびジブチル錫ジラウレート7.5g(0.75質量%ジブチル錫ジラウレート)を前記混合物に添加し、600rpmおよび100ミリバールで3分間、混合する。この配合物を310mlのカートリッジ中に詰め、24時間貯蔵する。
MS−ポリマー250g(25質量%)(S303H、Kaneka Corporation)、ジイソデシルフタレート200g(20質量%)およびビニルトリメトキシシラン20g(2質量%)(GENIOSIL(登録商標)XL 10、Wacker Chemie AG)を遊星形ミキサー(LabMax,PC−Laborsystem社)中に装入し、室温で2分間400rpmで大気圧下に混合する。引続き、微粉砕された炭酸カルシウム489.5g(48.95質量%)(ImerSeal 50、Imerys社)を添加し、3分間600rpmで大気圧下に混合する。その後に、疎水性の熱分解法珪酸10g(1質量%)(HDK(登録商標)H18、Wacker Chemie AG社)をミキサー中に装入し、200rpmで2分間、大気圧下で混合し、引続き600rpmおよび100ミリバールで2分間、混合する。最終的に3−アミノプロピルトリメトキシシラン30g(3質量%)(GENIOSIL(登録商標)GF96、Wacker Chemie AG社)およびジブチル錫ジラウレート0.5g(0.05質量%ジブチル錫ジラウレート)を前記混合物に添加し、600rpmおよび100ミリバールで3分間、混合する。この配合物を310mlのカートリッジ中に詰め、24時間貯蔵する。
MS−ポリマーを基礎とする商業的な密閉用配合物(Baumarkt Hornbachで購買したBostik Aqua Blocker)を分析した。熱重量測定法および核共鳴分光分析法によるポリマー含量は、約25質量%であった。錫含量が元素分析により0.14質量%であることを測定し、このことは、約0.75質量%の計算上のジブチル錫ジラウレート含量に相当した。
前記組成物の粘度をB型粘度計(スピンドル6.5Hz)を用いて測定した。機械的性質の測定のために、実施例からの材料を深さ2mmのテフロン製金型内に充填し、23℃および空気の相対湿度50%で2週間硬化させた。得られたフィルムの機械的性質をDIN 53504(引張強さ、引裂時の伸び)およびDIN 53505(ショアー硬度)に依拠して測定した。粘着性をフィルムの接触によって定性的に評価した。水蒸気拡散抵抗μをウェットカップ法(アンモニウム二水素燐酸塩、勾配93%/23℃での空気の相対湿度50%)により測定した。
Claims (8)
- 式(I)
−O−C(=O)−NH−A−Si(OR1)xR2 3−x (I)
〔式中、
Aは、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状のアルキレン基を表わし、
R1は、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状の、場合によりハロゲン化されたアルキル基を表わし、
R2は、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状の、場合によりハロゲン化されたアルキル基を表わし、および
xは、1、2または3である〕
で示される末端基を有する1つ以上のシラン末端化されたポリマー(P)5〜25質量%、
1つ以上の充填剤(F)1〜80質量%、
1つ以上の水捕捉剤(W)0.1〜10質量%、
1つ以上の硬化触媒(K)0.01〜5質量%、
1つ以上の付着助剤(A)0.01〜10質量%、
を含む一成分系の湿分硬化性被覆組成物を使用して、建造物表面または屋根を密閉する方法であって、
0.5〜5質量%の量で硬化触媒(K)として使用されるアミノシランは、同時に付着助剤(A)としての役割を果たすことができ、
場合により湿分硬化性被覆組成物中に通常の他の物質を含有し、質量が100%になるまで補充され、
被覆された表面が水の浸透に抗して密閉される方法。 - 式(I)中のAが、メチレン基である、請求項1に記載の方法。
- 被覆組成物が、硬化触媒(K)として専ら錫不含の硬化触媒を含有する、請求項1または2に記載の方法。
- 被覆組成物が、硬化触媒(K)として専ら金属不含の硬化触媒を含有する、請求項1または2に記載の方法。
- 金属不含の硬化触媒(K)としてアミノシランを使用する、請求項4に記載の方法。
- 充填剤(F)として炭酸カルシウム、雲母またはタルク、またはこれらの混合物を使用する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 被覆組成物中の他の物質として可塑剤、レオロジー添加剤、安定剤、顔料、難燃剤または溶剤を使用する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 湿分硬化性被覆組成物を被覆すべき建造物表面または屋根上に塗布し、被覆された建造物表面が水の浸透に抗して密閉されるように硬化させることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
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