CN101703531B - 一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法。该方法包括步骤：将水在搅拌下加入灵芝孢子粉原料，均匀分散；静置，除去上层漂浮物，弃去沉淀；将中间液过滤除去杂质；将过滤液压滤，粉碎，加入纯化水，混合均匀得到混悬液，再进行冷冻真空干燥，得到灵芝孢子粉。本方法最大限度地提高了灵芝孢子粉的洁净度、纯度及生物活性，保持其色，香，味等物理性状，并能确保完全去除对人体可能产生免疫反应的灵芝孢子生物保护膜，使其真正成为纯天然的安全绿色产品；所得灵芝孢子粉所含水低，有利于产品的长时间保存；采用本方法进行冷冻干燥后的灵芝孢子粉质地疏松，有利于减少破壁的次数及提高破壁率，并能明显提高灵芝孢子粉的抑瘤率。

Description

一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法

技术领域

本发明属于中药领域，特别涉及一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法。

背景技术

灵芝是一种药食兼备的真菌，含有丰富的营养物质，在中国民间有久远的应用历史，历代医学都视为治病保健的最佳上品。灵芝孢子是灵芝生长发育时期从灵芝子实体底部弹射出来的种子，包含灵芝大部分的遗传物质，主要含有油脂类物质，包括油酸、亚油酸、甾醇等高活性成分，现代研究发现，灵芝孢子具有比灵芝子实体更强的生理活性。因此，随着人们生活水平的提高和对健康的越来越重视，对灵芝孢子粉的需求量及灵芝孢子粉的质量必将越来越高。

质量是产品的生命，是保证疗效的唯一途径，所以，灵芝孢子粉的原料应有严格的质量要求。灵芝孢子粉的喷粉和收集需要一段时间，在这个过程中容易受到如粉尘，毛发，细小的刷毛等的污染，同时，因收集时灵芝孢子粉水分高，必须对灵芝孢子粉进行干燥，以方便保存和运输；在运输和储存过程中，因水分控制或储运条件的改变及其自身养分的丰富，也极为可能容易染菌及沾染病虫，微生物及其排泄物等的杂质，为此，为了保证产品原料的洁净及其质量，必须对灵芝孢子粉进行原处理。现今灵芝孢子粉的干燥有多种常规使用的方法，并各有其特点和不足：

①自然晒干法：灵芝属中高温型真菌，一般在高温季节收集孢子粉，采用自然日光晒干比较多。日光晒干不需特殊设备，方法简单，成本低廉，同时可节约许多能源，但是日光晒干受自然气候条件的限制，不能人为控制天气因素，如果遇上阴雨天气，时间一长影响灵芝孢子粉的品质，甚至会大量霉变，造成不应有的经济损失。同时，在晒干过程中也容易受到外来杂质的污染，水份控制较高，不利于长期保存。

②烘干法：指用煤、木炭、木柴、电热、微波、远红外线等作为热源，在烤箱或烘房中将灵芝孢子粉烘干干燥达到所需的要求，设备简单易行，成本较低，干燥速度相对日光晒干快，不受自然条件的影响。但烘烤的火候不易掌握，温度难以控制，易受杂质污染，且受热温度不均，易造成孢子粉质量的不均及其有效成分的流失。

③热风循环烘箱干燥法：是采用风机循环送风方式，风源由循环送风电机带动风轮经由加热器，而将热风送出，再经由风道至烘箱内室，再将使用后的空气吸入风道成为风源再度循环，加热孢子粉使其达到所需水分要求。热风循环烘箱干燥均匀高效，能确保箱体内物料的温度均匀性，干燥速度较快，但干燥过程中容易带入杂质污染，且干燥过程是在常压下进行，孢子粉充分与空气接触，其有效成分容易被氧化而变质。

④真空微波干燥法：是指在抽真空状态下，利用频率300～3000兆赫，波长1米～1毫米的高频交流电进行脱水干燥。此方法高效快捷，对孢子粉的有效成分有一定的保护作用，但物料温度难以准确控制，真空度较低，难以对孢子粉成分作更为有效的保护。

孢子粉原料的除杂一般通过微孔筛，此方法简单易行，操作方便，但效率较低，粉尘过大，且难以除去细小粉尘及病虫微生物的排泄物等的污染。并且，更为重要的是，经研究及实际生产中发现，灵芝在喷灵芝孢子时，灵芝孢子表面包裹一层保护膜，这层保护膜能引发人体的免疫反应，严重可致过敏反应，常规的干燥及过筛处理虽然也能去除部分，但不能完全除掉，长期服用可能会危及人体健康，因此，要设法完全除去。

综上所述，可见现今常规的干燥及提纯方法在对孢子粉的纯洁度及有效成分的保护方面都存在一定的不足。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法，包括以下操作步骤：

(1)将纯化水在搅拌的条件下加入灵芝孢子粉原料，所述灵芝孢子粉原料和纯化水的质量比为1∶2～1∶10，使灵芝孢子粉原料均匀分散在水中；

(2)静置，除去上层泡沫状漂浮物，弃去沉淀；将中间液过滤除去杂质，得到过滤液；

(3)将过滤液压滤，得到滤饼；

(4)将滤饼粉碎，加入与滤饼质量比为10∶1～1∶1的纯化水，混合均匀，得到混悬液；

(5)将混悬液进行冷冻真空干燥，得到灵芝孢子粉；所述冷冻真空干燥的方法为：将混悬液分装于冻干盘中，抽真空1～60Pa，充注氮气至大气压，预冷至0℃～-35℃，保持0.5～4小时后，抽真空1～60Pa，加热升华至0～10℃，再降温至0～-50℃，使混悬液冻结成冰块固体，保持1～15小时；再抽真空1～60Pa，加热升华，15～30小时后通氮气至10～80Pa，待物料温度升至40℃～60℃，保温2～16小时，出料。

步骤(1)所述水为纯化水。

步骤(2)所述静置的时间为15分钟～3小时。

步骤(2)所述过滤是采用80目～500目的绢布、棉布、纱布或不锈钢筛进行过滤。

步骤(3)所述压滤是采用1～30μm孔径滤膜的空气压滤器进行压滤。

步骤(4)所述粉碎是采用摇摆式颗粒机进行粉碎。

本发明的原理：本发明通过在GMP洁净车间中，用经检测合格的纯化水清洗，去除了上浮的轻浮杂物及发育不良的次等孢子粉，除去下沉的细沙等质重杂质，再用300目绢布过滤掉混杂在孢子粉溶液中的细小杂质，然后运用空气压滤器压滤至干，使孢子粉中的液态污染(如微生物的排泄等)、灵芝孢子表面残留的保护膜、细小尘埃、致病菌、可能留存的微量重金属及农药残留等，都随压滤出来的脏水去掉，从而最大限度地提升了灵芝孢子粉的纯度和洁净度及安全性；本发明采用冷冻真空干燥方法对灵芝孢子进行干燥处理，在氮气保护下进行两次预冷冻，能有效避免孢子粉活性成分的改变，以及增加孢子粉的疏松状态，有利于提高破壁率；在高真空度的环境下升华，使物料中的水分在较低温度下直接从固态变成气态而达到干燥的目的，灵芝孢子粉的受热温度较低，真空度高，活性气体如氧气等极为稀少，并大大降低了外来污染机率，同时，固态直接变为气态而干燥，不经由液态，物料在受热过程避免了接触到其它活性微生物的机会。

本发明相对现有技术具有如下的优点及有益效果：

(1)本发明操作简单，且最大限度地提升了灵芝孢子粉的纯度和洁净度；

(2)本发明的这些特点能保证在对孢子粉的处理过程中保持其色，香，味等各方面的物理性状及其所含的化学成分不受破坏及改变，真正成为纯天然的绿色产品；

(3)本发明的灵芝孢子粉，经过纯化水的清洗压滤，能保证完全除去灵芝孢子与生俱来的生物保护膜，避免了引起人体免疫反应的可能性，确保了其产品长期服用的安全性，并能提高灵芝孢子粉的抑瘤率。

(4)冷冻干燥后的灵芝孢子粉所含水低，大约在1％～2％，有利于产品的长时间保存；

(5)采用本发明方法进行冷冻干燥后的灵芝孢子粉质地疏松，有利于减少破壁的次数及提高破壁率。

附图说明

图1是实施例1采用本发明冷冻真空干燥法干燥所得灵芝孢子粉的显微镜图。

图2是实施例2采用本发明冷冻真空干燥法干燥所得灵芝孢子粉的显微镜图。

图3是采用日光晒干干燥法干燥所得灵芝孢子粉的显微镜图。

图4是实施例3采用本发明冷冻真空干燥法干燥所得灵芝孢子粉的显微镜图。

图5是采用热风循环烘箱干燥法干燥所得灵芝孢子粉的显微镜图。

图6是实施例4采用本发明冷冻真空干燥法干燥所得灵芝孢子粉的显微镜图。

图7是采用常规冷冻真空干燥法干燥所得灵芝孢子粉的显微镜图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)称取灵芝孢子粉原料40kg，往水洗容器中加入120kg纯化水，慢慢加入灵芝孢子粉，用快速搅拌器搅拌至溶解均匀；

(2)移走搅拌器后静置30min，滤去上层漂浮物，用300目绢布过滤孢子粉混悬液，弃去最底层，得到滤液；

(3)将滤液以空气压滤器压滤，滤饼以摇摆式颗粒机30目筛网打碎，加入纯化水配液，至总重量128kg，搅拌均匀，得到混合溶液；

(4)将混合溶液分装于冻干盘中，抽真空至60Pa，充注氮气至大气压，预冷至物料-20℃，后箱预冷-35℃，保持0.5小时；抽真空至15Pa，加热升华至10℃，再冷却物料至-50℃，使混悬液冻结成冰块固体，保持1小时；抽前箱真空为10Pa，硅油加热温度设置为50℃，15小时后掺氮气至18Pa，待物料至40℃时，关掺气，保温约2小时，出料，得到灵芝孢子粉。总冻干时间为46小时，出料量35.8kg。

测定干燥后的灵芝孢子粉的水份质量含量为1.78％；将所得灵芝孢子粉在1600倍显微镜下观察，极少发现杂质，见图1；孢子粉色，香，味保持较好！

将所得灵芝孢子粉以特种破磨机破壁18次，破壁达到97.4％。

将所得灵芝孢子粉破壁后，以S180接种小鼠，喂养7天作抑瘤率试验，抑瘤率为60％

实施例2

本发明灵芝孢子粉冷冻真空干燥方法与日光晒干干燥方法对灵芝孢子粉质量的考察

称取灵芝孢子粉原料40kg，往水洗容器中加入130kg纯化水，慢慢加入灵芝孢子粉，用快速搅拌器搅拌至溶解均匀；移走搅拌器后静置60min，滤去上层漂浮物，用300目棉布过滤孢子粉混悬液，弃去最底层，得到滤液；将滤液以空气压滤器压滤，滤饼以摇摆式颗粒机30目筛网打碎，加入纯化水配液，滤液压滤后打碎，加入纯化水配液至总量130kg，搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液分装于冻干盘中，抽真空至40Pa，充注氮气至大气压，预冷至物料0℃，后箱预冷-20℃，保持1小时；抽真空至60Pa，加热升华至0℃，再冷却物料至-20℃，使混悬液冻结成冰块固体，保持8小时；抽前箱真空为60Pa，硅油加热温度设置为50℃，30小时后掺氮气至65Pa，待物料至50℃时，关掺气，保温10小时，出料，得到灵芝孢子粉。总冻干时间为50小时，出料量35.88kg。测定干燥后的灵芝孢子粉的水份质量含量为1.78％；将所得灵芝孢子粉在1600倍显微镜下观察，极少发现杂质，见图2；孢子粉色，香，味保持较好！灵芝孢子粉特种破磨机破壁18次，破壁为97.5％。将所得灵芝孢子粉破壁后，以S180接种小鼠，喂养7天作抑瘤率试验，抑瘤率为58％

另取灵芝孢子粉原料40kg，摊薄在太阳光下晒干，时间为两天，晒16小时，晒干后38.6kg，测定其中水份质量含量为7.89％，将所得灵芝孢子粉在1600倍显微镜下观察，发现较多杂质，见图3；孢子粉色，香，味保持良好！灵芝孢子粉特种破磨机破壁26次，破壁为96.4％。将所得灵芝孢子粉破壁后，以S180接种小鼠，喂养7天作抑瘤率试验，抑瘤率为32％。

从本实施例可以看出，本发明的灵芝孢子粉冷冻干燥方法，得到的产品色香味俱佳，水分含量为1.78％，比晒干低6.11％，方便长期保存，且性状疏松，大大缩短了破壁时间，提高了破壁率；在1600倍显微镜下观察，灵芝孢子粉内的杂质明显少于晒干孢子粉；抑瘤率是晒干孢子粉的1.8倍。

实施例3

本发明灵芝孢子粉冷冻真空干燥方法与热风循环烘箱干燥方法对灵芝孢子粉质量的考察

称取灵芝孢子粉原料40kg；往水洗容器中加入133kg纯化水，慢慢加入灵芝孢子粉，用快速搅拌器搅拌至溶解均匀；移走搅拌器后静置3小时，滤去上层漂浮物，用300目纱布过滤孢子粉混悬液，弃去最底层，得到滤液；将滤液以空气压滤器压滤，滤饼以摇摆式颗粒机30目筛网打碎，加入纯化水配液至总量133kg，搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液分装于冻干盘中，抽真空至20Pa，充注氮气至大气压，预冷至物料-15℃，后箱预冷-35℃，保持4小时；抽真空至1Pa，加热升华至8℃，再冷却物料至0℃，使混悬液冻结成冰块固体，保持10小时；抽前箱真空为10Pa，硅油加热温度设置为55℃，20小时后掺氮气至22Pa，待物料至50℃时，关掺气，保温约16小时，出料，得到灵芝孢子粉。总冻干时间为48小时，出料量35.78kg。测定干燥后的灵芝孢子粉的水份质量含量为1.58％；将所得灵芝孢子粉在1600倍显微镜下观察，极少发现杂质，见图4；孢子粉色，香，味保持较好！灵芝孢子粉特种破磨机破壁18次，破壁为98％。将所得灵芝孢子粉破壁后，以S180接种小鼠，喂养7天作抑瘤率试验，抑瘤率为60％

另取灵芝孢子粉原料40kg，加入133kg纯化水清洗除杂后，打碎成颗粒，平均分装于48个烘干盘，热风循环烘箱温度设置为55℃，每小时翻盘一次，干燥时间为42小时，测定水份质量含量为5.58％，将所得灵芝孢子粉在1600倍显微镜下观察，杂质少，见图5；孢子粉色加深，孢子粉特有气味变浅；灵芝孢子粉特种破磨机破壁26次，破壁为96.6％；将所得灵芝孢子粉破壁后，以S180接种小鼠，喂养7天作抑瘤率试验，抑瘤率为50％

从本实施例可以看出，本发明的灵芝孢子粉冷冻干燥方法，得到的产品色香味俱佳，水分含量为1.58％，比热风循环烘箱干燥低4％，方便长期保存，且性状疏松，破壁18次破壁率达到98％，大大缩短了破壁时间，提高了破壁率；在1600倍显微镜下观察，灵芝孢子粉内的杂质少于热风循环烘箱干燥的孢子粉；抑瘤率是热风循环烘箱干燥的孢子粉1.2倍。

实施例4

本发明灵芝孢子粉冷冻真空干燥方法与常规冷冻真空干燥法对灵芝孢子粉质量的考察

称取灵芝孢子粉原料40kg；往水洗容器中加入140kg纯化水称取灵芝孢子粉原料40kg；往水洗容器中加入133kg纯化水，慢慢加入灵芝孢子粉，用快速搅拌器搅拌至溶解均匀；移走搅拌器后静置60min，滤去上层漂浮物，用300目不锈钢筛过滤孢子粉混悬液，弃去最底层，得到滤液；将滤液以空气压滤器压滤，滤饼以摇摆式颗粒机30目筛网打碎，加入纯化水配液至总量133kg，搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液置于冻干盘中，抽真空至1Pa，充注氮气至大气压，预冷至物料-18℃，后箱预冷-35℃，保持3小时；抽真空至22Pa，加热升华至10℃，再冷却物料至-50℃，使混悬液冻结成冰块固体，保持15小时；抽前箱真空为12Pa，硅油加热温度设置为60℃，25小时后掺氮气至24Pa，待物料至60℃时，关掺气，保温约2小时，出料，得到灵芝孢子粉。总冻干时间为46.5小时，出料量35.69kg；测定干燥后的灵芝孢子粉的水份质量含量为1.17％；将所得灵芝孢子粉在1600倍显微镜下观察，极少发现杂质，见图6；孢子粉色，香，味保持较好！灵芝孢子粉特种破磨机破壁18次，破壁为98.2％；将所得灵芝孢子粉破壁后，以S180接种小鼠，喂养7天作抑瘤率试验，抑瘤率为65％

另称取灵芝孢子粉原料40kg，加入纯化水配液至总量133kg，搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液上冻干盘进行冻干，冷却物料至-40℃，后箱预冷-50℃，使混悬液冻结成冰块固体，保持1小时；抽前箱真空为12Pa，硅油加热温度设置为60℃，冻干后期掺洁净空气至24Pa，待物料至50℃时，关掺气，保温约2小时，出料，得到灵芝孢子粉。总冻干时间为40小时，出料量36kg，测定水份质量含量为1.32％；将所得灵芝孢子粉在1600倍显微镜下观察，有发现杂质，见图7；孢子粉色，香，味保持较好！灵芝孢子粉特种破磨机破壁24次，破壁为97.6％；将所得灵芝孢子粉破壁后，以S180接种小鼠，喂养7天作抑瘤率试验，抑瘤率为33％

从以上实例可以看出，本发明的灵芝孢子粉冷冻干燥方法，因全过程加入氮气保护，使得到的产品色香味俱佳，杂质少，物料性状疏松，破壁率达到95％～99％，缩短了破壁时间，提高了破壁率；即使以常规机械法破壁，破壁率也能高达95％～98％，且破壁时间也大大缩短。现常用的冷冻真空干燥方法，大多不经清洗直接配液冻干，不能有效提纯除杂，且冻干后的孢子粉成结实的块状，不利于提升破壁率及缩短破壁时间，且抑瘤率明显低于本发明的灵芝孢子粉。

上述制备实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)将纯化水在搅拌的条件下加入灵芝孢子粉原料，所述灵芝孢子粉原料和纯化水的质量比为1∶2～1∶10，使灵芝孢子粉原料均匀分散在水中；

(2)静置，除去上层泡沫状漂浮物，弃去沉淀；将中间液过滤除去杂质，得到过滤液；

(3)将过滤液压滤，得到滤饼；

(4)将滤饼粉碎，加入与滤饼质量比为10∶1～1∶1的纯化水，混合均匀，得到混悬液；

(5)将混悬液进行冷冻真空干燥，得到灵芝孢子粉；所述冷冻真空干燥的方法为：将混悬液分装于冻干盘中，抽真空1～60Pa，充注氮气至大气压，预冷至0℃～-35℃，保持0.5～4小时后，抽真空1～60Pa，加热升华至0～10℃，再降温至0～-50℃，使混悬液冻结成冰块固体，保持1～15小时；再抽真空1～60Pa，加热升华，15～30小时后通氮气至10～80Pa，待物料温度升至40℃～60℃，保温2～16小时，出料。

2.根据权利要求1所述的一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法，其特征在于：步骤(2)所述静置的时间为15分钟～3小时。

3.根据权利要求1所述的一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法，其特征在于：步骤(2)所述过滤是采用80目～500目的绢布、棉布、纱布或不锈钢筛进行过滤。

4.根据权利要求1所述的一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法，其特征在于：步骤(3)所述压滤是采用1～30μm孔径滤膜的空气压滤器进行压滤。

5.根据权利要求1所述的一种灵芝孢子粉的冷冻真空干燥和提纯的方法，其特征在于：步骤(4)所述粉碎是采用摇摆式颗粒机进行粉碎。

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