CN101665696A - 掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法，属于特种闪烁材料和发光闪烁陶瓷制备工艺技术领域。本发明采用高纯度的Y2O3，La2O3，Eu2O3粉料为原料，按化学分子式Y2－2x－2yLa2xEu2yO3，三者的摩尔质量配比进行称量配料，分子式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05。本发明首先采用液相法或固相法制取掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉，然后由荧光粉制备掺Eu3+的氧化镧钇透明闪烁陶瓷。本发明制得的荧光粉和透明闪烁陶瓷为一种良好的发光闪烁材料，具有良好的光学性能，较高的透过率，有较高的光输出和良好的闪烁性能。它可用于影像核医学、工业X－CT、材料无损探伤、地质勘探等领域。

Description

掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法，属于特种闪烁材料和发光闪烁陶瓷制备工艺技术领域。
背景技术
无机闪烁体是一种能有效吸收高能射线(x射线、γ射线等)或高能粒子，而发射闪烁脉冲光(紫外光或可见光)的功能材料。无机闪烁体被广泛应用于影像核医学(PET、SPECT)、高能物理(HEP)、医学以及工业X-CT、核物理、核天文学、材料无损探伤、安全检查、地质勘探等领域。
Eu3+离子具有能级结构相对简单，量子效率较高，对局域环境的超敏感性等特点。Eu3+激活的荧光粉和闪烁晶体以其优异的性能在上世纪得到了快速发展。
Eu:Y2O3荧光粉是一种性能优良的闪烁材料，其量子效率高、色纯度高、发光强度高、化学和热稳定性好，被广泛应用于彩色显像管、投影电视、三基色荧光灯等领域。因此Eu:Y2O3荧光粉制备方法的研究非常活跃。目前主要采用高温固相合成法来合成的Eu:Y2O3红粉，煅烧温度一般在1300℃以上，采用该方法得到的Eu:Y2O3红粉结晶性能好，性能稳定，亮度高。但由于煅烧温度较高，导致制备出来的粉料粒径较大，一般都在6μm以上，应用时须经多次球磨处理，在球磨过程易引入杂质，降低性能，同时也大大提高了生产成本。
随着场发射显示技术(FED)和等离子显示技术(PDP)的发展，对荧光粉的发光效率、稳定性和导电性提出了更高的要求。荧光粉的质量不仅与纯度有关，还与颗粒形态、粒度、粒径分布密切相关，颗粒越小分辨率越高。为了得到均匀的细小的粉体，目前多采用液相法来制备Eu:Y2O3红粉.采用均相共沉淀法，以尿素为沉淀剂，在980℃下煅烧可以制备出分散性较好、粒径约为40nm的Eu:Y2O3纳米晶体。此外溶胶-凝胶法、微波热合成法、燃烧合成法等等都可以得到纳米级的Eu:Y2O3粉体。液相法制出的粉体虽然更细更均匀，在较低温度下就能得到晶态Eu:Y2O3粉体，但由于是在较低的煅烧温度下获得的粉料，因此该Eu:Y2O3粉体结晶性能相对较差，所以亮度上仍然赶不上固相法，而如果提高煅烧温度，粉料粒径迅速长大，且容易导致粉料团聚，不能满足应用需要。为了改善Eu:Y2O3的发光性能，在液相制备Eu:Y2O3荧光粉时掺含Li+的化合物，可有效地提高了Eu:Y2O3的荧光强度，但依然存在粉体团聚且荧光强度和应用所需还有大的差距。为了提高Eu:Y2O3粉料的荧光强度，就必须在较高的温度下合成粉料，提高其结晶度，同时又要保证粉料能够在高温下粒径不能过分生长。
在Eu:Y2O3中添加La2O3，La2O3和Y2O3可以形成固溶体，可以有效地抑制Eu:Y2O3晶粒在高温下过分长大，达到增强结晶性能而避免晶粒偏大，使合成超细、均匀且荧光强度高的掺Eu3+的氧化镧钇(Y2-2xLa2xO3)荧光粉成为可能。
Eu3+激活的闪烁晶体在90年代也得到了很好的发展，1954年英国Nicholson等制成直径5cm，长7cm的Eu:LiI晶体，并用来探测快中子，探测效率高。到了60年代，掺Eu3+的卤化物闪烁晶体如：Eu:CaF2，Eu:CaI2，Eu:KBr等发展迅猛，并在现代物理实验中都有应用。
闪烁单晶虽然有高的灵敏度和高的量子转换效率，但是，单晶材料制备工艺复杂、生产周期长、成本高、很难制备大尺寸，并且机械加工性能和稳定性较差。这一困难限制了闪烁单晶的进一步发展应用。
随着20世纪五、六十年代多晶透明陶瓷技术和理论的诞生，使得制备掺Eu3+透明闪烁陶瓷在各种性能上能与掺Eu3+闪烁单晶相接近。1972年E.Carnall等采用热压烧结将Eu:Gd2O3荧光粉制成半透明陶瓷，但Eu:Gd2O3在1260℃附近发生相变。Eu:Gd2O3的这一缺点限制了它作为闪烁陶瓷的实际应用。1988年美国GE公司经过15年的努力研制出Eu:(Y，Gd)2O3闪烁陶瓷，并第一次成功用于医学X-CT至今，替代了CdWO4闪烁晶体。而国内关于Eu3+激活的闪烁陶瓷还都处于研制阶段，研究较多的是Eu:Lu2O3。虽然Lu2O3具有高密度和强的射线吸收能力，但由于Eu:Lu2O3闪烁陶瓷其衰减时间长，余辉大，不能用于医学X-CT，只能用于静态成像，而且要采用适当的技术消除Lu放射性同位素产生的背景。
立方相结构的Y2O3具有理想发光材料的一切优点，具有很好的光学、热学、化学和物理特性，包括耐火性高，稳定性好，强度高而且在很宽的光谱范围内都光学透明。但Y2O3在2350℃时会发生立方相向六方相的多晶转变，因此很难生长出大尺寸、高质量的Y2O3单晶。而采用陶瓷工艺可克服这缺陷。添加La2O3后，与立方相Y2O3形成固溶体，大大降低了烧结温度，光学透明度高且余辉比Eu:Lu2O3闪烁陶瓷要小，制备的掺Eu3+的氧化镧钇闪烁陶瓷有很好的发光性能，可与同类的单晶相媲美。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法。
本发明一种掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于其有以下的过程和步骤：
A.掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉的制备
采用液相法或固相法制备荧光粉料
(1).液相法
a.采用高纯99.99％Y2O3，99.95％La2O3，99.99％Eu2O3，浓HNO3(分析纯)，NH3·H2O(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，NH4HCO3(分析纯)，聚乙二醇(化学纯)为实验原料；三者的质量配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEu2yO3，式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05；
b.按所需组成称量Y2O3，La2O3，Eu2O3粗粉，将其溶于浓HNO3，加入适量的聚乙二醇分散剂，配成浓度为1mol/L的Ln(NO3)3(Ln＝Y，La，Eu)混合溶液为母液，用NH3·H2O调节PH值为2；
c.将母液缓慢滴入浓度为1.5mol/L的NH4HCO3沉淀剂，并保持滴定速度小于2ml/min，不断搅拌直到沉淀完全。用NH3·H2O调节溶液的PH值至6左右，继续搅拌1h；
d.将所获得的沉淀在室温下陈化48h，调节PH值至9左右，过滤，先用去离子水洗涤沉淀4次，再用无水乙醇清洗2次；
e.前驱体放入烘箱中在120℃下干燥3h，然后在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1000℃～1200℃，保温时间2h，得到Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)荧光粉；
(2).固相法
a.采用高纯99.99％Y2O3，99.95％La2O3，99.99％Eu2O3粉体为原料，三者的质量配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEu2yO3，式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05；
b.首先将上述配方配制好的Y2O3、La2O3和Eu2O3混合球磨5h，球磨介质为无水乙醇；
c.然后出料并烘干，在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1000℃～1200℃，保温时间2h，得到Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)荧光粉；
B.由荧光粉制备掺Eu3+氧化镧钇透明闪烁陶瓷
将上述液相法或固相法制得的掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉作为中间原料，作进一步加工处理；
a.采用上述液相法或固相法制备的Y2-2x-2yLa2xEu2yO3纳米荧光粉体为原料；
b.首先将上述纳米荧光粉体用球磨24h，球磨介质为无水乙醇；
c.随后出料并烘干，过40目的分样筛造粒；
d.粉粒用等静压在2T/cm2的压力下制成直径为15mm，厚度为5～10mm的圆片试样；
e.将上述试样放在钼丝炉中，在常压还原H2气氛或高温真空炉中烧结；烧结温度范围为1600～1700℃，保温时间为20小时，最终获得致密的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)透明闪烁陶瓷。
本发明方法的特点如下所述：
本发明采用高纯原料，起始阶段采用液相法或固相法制取荧光粉，随后直接再用荧光粉制备掺Eu3+的氧化镧钇透明闪烁陶瓷发光材料。本发明的制备过程中，荧光粉发光材料可既作为一中间产物，也可以取出加以利用，但最终产物为透明闪烁陶瓷。
本发明中的掺Eu3+的氧化镧钇透明闪烁陶瓷、或荧光粉，其化学分子式，可以用Eu3+:(Y1-xLax)2O3来表示，也可以Y2-2x-2yLa2xEu2yO3来表示。
本发明制得的透明闪烁陶瓷，经测试具有良好的光学性能，具有较高的透过率，有较高的光输出和良好的闪烁性能。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例的过程和步骤叙述如下：
a.采用高纯99.99％Y2O3，99.95％La2O3，99.99％Eu2O3，浓HNO3(分析纯)，NH3·H2O(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，NH4HCO3(分析纯)，聚乙二醇(化学纯)为实验原料。三者的质量配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEu2yO3，式中的x＝0.05，y＝0.005；各成分的摩尔含量为：Eu2O3 0.005mol，La2O3 0.05mol，Y2O3 0.945mol；
b.按所需组成称量Y2O3，La2O3，Eu2O3粗粉，将其溶于浓HNO3，配成浓度为1mol/L的Ln(NO3)3(Ln＝Y，La，Eu)混合溶液为母液，用NH3·H2O调节PH值为2。将母液缓慢滴入浓度为1.5mol/L的NH4HCO3沉淀剂，并保持滴定速度小于2ml/min。实验过程中连续检测溶液的PH值。再将所获得沉淀在室温下陈化、过滤、水洗和醇洗；
c.首先前驱体烘干后在在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1100℃，保温时间2h，得到结晶性能较好的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)纳米级荧光粉；
d.将上述荧光粉放于球磨罐中进行球磨24小时，球磨介质为无水乙醇；
e.随后出料并烘干，过40目的分样筛，并造粒；
f.粉粒用等静压在2T/cm2的压力下制成直径为15mm，厚度为8mm的圆片试样；
g.将上述试样部分放在高温真空炉中进行烧结，烧结温度都为1700℃，保温时间为20小时，最终获得致密的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)透明闪烁陶瓷材料。
实施例2
本实施例中用固相法制备荧光粉，然后再由荧光粉制备透明闪烁陶瓷材料。
本实施例的过程和步骤叙述如下：
a.采用高纯99.99％Y2O3，99.95％La2O3，99.99％Eu2O3纳米粉体为原料，三者的质量配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEu2yO3，式中的x＝0.05，y＝0.05；
b.首先将上述配方配制好的Y2O3、La2O3和Eu2O3混合球磨5h，球磨介质为无水乙醇；
c.然后出料并烘干，在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1000℃，保温时间2h，得到结晶性能较好的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)纳米级荧光粉。
d.将上述荧光粉放于球磨罐中进行球磨24小时，球磨介质为无水乙醇；
e.随后出料并烘干，过40目的分样筛，并造粒；
f.粉粒用等静压在2T/cm2的压力下制成直径为15mm，厚度为8mm的圆片试样；
g.将上述试样部分放在钼丝炉中，在常压还原H2气氛下进行烧结，烧结温度都为1700℃，保温时间为20小时，最终获得致密的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)透明闪烁陶瓷材料。
实施例3
本实施例与上述实施例1的制备过程和步骤完全相同，不同的是Y2-2x-2yLa2xEu2yO3式中的x＝0.15，y＝0.025；各成分的摩尔含量为：Eu2O3 0.025mol，La2O3 0.15mol，Y2O3 0.825mol；煅烧温度1200℃，保温时间2h，得到结晶性能较好的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)纳米级荧光粉。然后按同样方法造粒，压制圆片试样，高温真空炉中烧结，最终制得透明闪烁陶瓷材料。
实施例4
本实施例与上述实施例1的制备过程和步骤完全相同，不同的是Y2-2x-2yLa2xEu2yO3式中的x＝0.10，y＝0.05；各成分的摩尔含量为：Eu2O3 0.05mol，La2O3 0.10mol，Y2O3 0.85mol；煅烧温度1100℃，保温时间2h，得到结晶性能较好的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)纳米级荧光粉。然后按同样方法造粒，压制圆片试样，高温真空炉中烧结，最终制得透明闪烁陶瓷材料。
由上述实施例合成了纳米级(粒径小于0.5μm)、高分散和发光性能良好的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)荧光粉。采用该荧光粉料制备了透光性能良好的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)闪烁陶瓷。并对Y2-2x-2yLa2xEu2yO3荧光粉和透明陶瓷作光谱性能检测，在紫外光的激发下呈现强烈的红光，主发射峰位于613nm附近。这说明Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)荧光粉可以用作优异的发光材料，Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)透明闪烁陶瓷是一种很好的闪烁陶瓷材料，有望在医学X-CT得到应用。

Claims (1)

1.一种掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于其有以下的过程和步骤：
A.掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉的制备
采用液相法或固相法制取荧光粉料
(1).液相法
a.采用高纯99.99％Y2O3，99.95％La2O3，99.99％Eu2O3，浓HNO3(分析纯)，NH3·H2O(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，NH4HCO3(分析纯)，聚乙二醇(化学纯)为实验原料；三者的质量配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEu2yO3，式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05；
b.按所需组成称量Y2O3，La2O3，Eu2O3粗粉，将其溶于浓HNO3，加入适量的聚乙二醇分散剂，配成浓度为1mol/L的Ln(NO3)3(Ln＝Y，La，Eu)混合溶液为母液，用NH3·H2O调节PH值为2；
c.将母液缓慢滴入浓度为1.5mol/L的NH4HCO3沉淀剂，并保持滴定速度小于2ml/min，不断搅拌直到沉淀完全。用NH3·H2O调节溶液的PH值至6左右，继续搅拌1h；
d.将所获得的沉淀在室温下陈化48h，调节PH值至9左右，过滤，先用去离子水洗涤沉淀4次，再用无水乙醇清洗2次；
e.前驱体放入烘箱中在120℃下干燥3h，然后在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1000℃～1200℃，保温时间2h，得到Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)荧光粉；
(2).固相法
a.采用高纯99.99％Y2O3，99.95％La2O3，99.99％Eu2O3粉体为原料，三者的质量配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEu2yO3，式中的x＝0.05～0.15，y＝0.005～0.05；
b.首先将上述配方配制好的Y2O3、La2O3和Eu2O3混合球磨5h，球磨介质为无水乙醇；
c.然后出料并烘干，在空气条件下放置于马弗炉中煅烧，煅烧温度1000℃～1200℃，保温时间2h，得到Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)荧光粉；
B.由荧光粉制备掺Eu3+氧化镧钇透明闪烁陶瓷
将上述液相法或固相法制得的掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉作为中间原料，作进一步加工处理；
a.采用上述液相法或固相法制备的Y2-2x-2yLa2xEu2yO3纳米荧光粉体为原料；
b.首先将上述纳米荧光粉体用球磨24h，球磨介质为无水乙醇；
c.随后出料并烘干，过40目的分样筛造粒；
d.粉粒用等静压在2T/cm2的压力下制成直径为15mm，厚度为5～10mm的圆片试样；
e.将上述试样放在钼丝炉中，在常压还原H2气氛或高温真空炉中烧结；烧结温度范围为1600～1700℃，保温时间为20小时，最终获得致密的Eu3+:(Y1-xLax)2O3(即Y2-2x-2yLa2xEu2yO3)透明闪烁陶瓷。
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