CN102812105A - 场发射用的荧光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种场发射用的荧光材料及其制备方法。所述荧光材料为Zn1-xAlxO、氧化钇铕或者氧化钇铽组成的混合物，其中0<x≤0.05。所述方法包括如下步骤：步骤一，制备Zn1-xAlxO，其中0<x≤0.05；步骤二，称取氧化钇或草酸钇和铕或者铽的氧化物或草酸盐，研磨形成混合物；步骤三，将Zn1-xAlxO与步骤二的混合物混和，搅拌、干燥形成混合物；步骤四，煅烧步骤三的混合物得到所述场发射用荧光材料。所述荧光材料发光亮度提高，且所述制备方法制备工艺简单、设备要求低、制备周期短。

Description

场发射用的荧光材料及其制备方法 技术领域
本发明属于光电子和照明技术领域，具体涉及一种可应用于场发射发光器件的荧光材料及其制备方法。
 背景技术
场发射显示器（FED）是一种新发展起来的平板显示器，其工作原理和传统的阴极射线管（CRT）类似，是通过电子束轰击显示屏上的荧光粉成像。其不同之处在于CRT是加热阴极产生热电子，并利用电磁场控制电子偏向，在荧光屏上扫描寻址，而FED的电子发出方式宏观上是平面状，电子直接向前射出到对应的像素发光，不需要偏转线圈且工作电压低，可制成很薄的FED平板显示（FPD）。与其它的FPD相比，FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、及能耗等方面均具有潜在的优势，而制备性能优良的FED的关键因素之一是荧光粉的制备。
FED用的荧光材料一般为无机粉末，导电性较差，当电子束的束流密度很高时容易在荧光粉表面发生电子富集，电子的富集使得FED阴极-荧光粉之间的电压降低，电子束能量下降，导致荧光粉的发光性能下降，因而提高荧光粉的导电性有利于提高荧光粉的发光性能。因此，如何提高荧光粉的导电性一直是材料化学和材料物理学领域中发光材料研究的重要内容。
 技术问题
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、实验条件的要求不高以及可增强荧光粉导电性的场发射用的荧光粉材料及其制备方法。
技术解决方案
解决本发明技术问题的技术方案是：提供一种场发射用的荧光材料，所述荧光材料是由Zn1-xAlxO、氧化钇铕或者氧化钇铽组成的混合物，x的取值范围为0<x≤0.05。在本发明的荧光粉材料中，所述Zn1-xAlxO占氧化钇铕或者氧化钇铽的质量百分比为0.1%~30%；所述稀土元素钇与稀土元素铕或铽的摩尔比为99.9：0.1~92：8。
以及，一种场发射用的荧光材料的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：制备Zn1-xAlxO，x的取值范围为0<x≤0.05；
步骤二：称取氧化钇或者草酸钇和稀土元素铕或者铽的氧化物或草酸盐，然后一起研磨形成混合物；
步骤三：将步骤一中的Zn1-xAlxO与步骤二中的混合物混合在一起，然后搅拌、干燥，得到Zn1-xAlxO 、氧化钇或者草酸钇以及稀土元素铕或者铽的氧化物或草酸盐形成的混合物；
步骤四：将步骤三中的混合物煅烧处理之后，得到由Zn1-xAlxO、氧化钇铕或者氧化钇铽组成的混合物，所述混合物即为所述场发射用的荧光材料。
在本发明的方法中，在所述步骤一中，用溶胶-凝胶法制备Zn1-xAlxO，其具体步骤包括：称取锌盐及铝盐原料，用溶剂乙二醇甲醚或乙醇溶液直接溶于容器中，再加入稳定剂单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种，配制Zn1-xAlxO的浓度为0.05~0.70mol/L，于40-70℃水浴搅拌4小时~6小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化56小时~90小时，得到所述Zn1-xAlxO 。
在本发明的方法中，在步骤二中所得的混合物中，稀土元素钇与稀土元素铕或铽的摩尔比为99.9：0.1~92：8，所述混合物在玛瑙研钵中研磨5分钟~120分钟。
在本发明的方法中，在步骤三中，每克步骤二中的混合物加入的Zn1-xAlxO为0.15 mL ~1mL使Zn1-xAlxO占氧化钇铕或者氧化钇铽的质量百分比为0.1%~30%，并在15℃-70℃水浴中磁力搅拌或者手动搅拌5分钟至10小时，然后置于40℃-80℃烘箱中干燥5小时-30小时。
在本发明的方法中，在步骤四中，将步骤三最终形成的混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛或还原气氛中于700℃-1400℃处理0.5小时-8小时。
在本发明的方法中，所述还原气氛为氢气和氮气的混合气体或者碳粉形成的还原气氛，其中氢气和氮气的体积比5：95。
 有益效果
本发明通过在荧光粉中引入导电物质Zn1-xAlxO，使得聚集在荧光粉表面的电子能够有效导出，因而使得所制备的氧化钇铕或氧化钇铽荧光粉在阴极射线激发下的发光亮度提高。此外，本发明的方法具有制备工艺简单、设备要求低、制备周期短等优点。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明场发射用的荧光材料制备方法的流程图；
图2为阴极射线激发的光谱图，其中曲线1为实施例3制备的样品的光谱图，曲线2为没有添加Zn1-xAlxO 的样品的光谱图。
 本发明的实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种场发射用的荧光材料，所述荧光材料是由Zn1-xAlxO、氧化钇铕或者氧化钇铽组成的混合物，x的取值范围为0<x≤0.05。在本发明的荧光粉材料中，所述Zn1-xAlxO占氧化钇铕或者氧化钇铽的质量百分比为0.1%~30%；所述稀土元素钇与稀土元素铕或铽的摩尔比为99.9：0.1~92：8。
请参阅图1，图1显示了本发明的制备方法的流程，该制备方法包括如下步骤：
步骤S01：制备Zn1-xAlxO，x的取值范围为0<x≤0.05；
步骤S02：称取氧化钇或者草酸钇和稀土元素铕或者铽的氧化物或草酸盐，然后一起研磨形成混合物；
步骤S03：将步骤S01中的Zn1-xAlxO与步骤S02中的混合物混合在一起，然后搅拌、干燥，得到Zn1-xAlxO、氧化钇或者草酸钇以及稀土元素铕或者铽的氧化物或草酸盐形成的混合物；
步骤S04：将步骤S03中的混合物煅烧处理之后，得到由Zn1-xAlxO、氧化钇铕或者氧化钇铽组成的混合物，所述混合物即为所述场发射用的荧光材料。
在本发明的方法中，在所述步骤S01中，用溶胶-凝胶法制备Zn1-xAlxO，其具体步骤包括：称取锌盐及铝盐原料，用溶剂乙二醇甲醚或乙醇溶液直接溶于容器中，再加入稳定剂单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种，配制Zn1-xAlxO的浓度为0.05~0.70mol/L，于40-70℃水浴搅拌4小时-6小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化56小时-90小时，得到所述Zn1-xAlxO。
在本发明的方法中，在步骤S02所得的混合物中，稀土元素钇与稀土元素铕或铽的摩尔比为99.9：0.1~92：8，所述混合物在玛瑙研钵中研磨5分钟~120分钟。在步骤S03中，每克步骤S02中的混合物加入的Zn1-xAlxO为0.15 mL ~1mL使Zn1-xAlxO 占氧化钇铕或者氧化钇铽的质量百分比为0.1%~30%，并在15℃-70℃水浴中磁力搅拌或者手动搅拌5分钟至10小时，然后置于40℃-80℃烘箱中干燥5小时-30小时，得到Zn1-xAlxO、氧化钇或者草酸钇以及稀土元素铕或者铽的氧化物或草酸盐形成的混合物。在步骤S04中，将步骤S03最终形成的混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛或还原气氛中于700℃-1400℃处理0.5小时-8小时。所述还原气氛可以是体积比为5：95氢气和氮气的混合气体或者碳粉形成的还原气氛。
本发明通过在荧光粉中引入导电物质Zn1-xAlxO，使得聚集在荧光粉表面的电子能够有效导出，因而使得所制备的氧化钇铕或氧化钇铽荧光粉在阴极射线激发下的发光亮度提高。此外，本发明的方法具有制备工艺简单、设备要求低、制备周期短等优点。
以下通过多个实施例来举例说明本发明场发射用的荧光材料不同制备方法以及其他特征等。
实施例1
室温下，准确称取2.9452g Zn(NO3)2•6H2O、0.0241g AlCl3•6H2O和0.6mL C2H7NO置于容器中，而后加入乙二醇甲醚直到50mL，进行溶解，得到0.20mol/L的锌铝混合溶液，并于50℃水浴条件下搅拌5小时（h），得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化56小时，得到Zn0.99Al0.01O胶体。
称取氧化钇2.1226g、氧化铕0.2112g，在玛瑙研钵中研磨50min，得到钇铕氧化物的混合物。取0.40mL Zn0.99Al0.01O胶体和2g钇铕氧化物的混合物，在手动搅拌30min后置于60℃烘箱中干燥10h，得到Zn0.99Al0.01O胶体和钇铕氧化物的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛中于900℃处理3h之后，可得到Zn0.99Al0.01O和氧化钇铕的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
实施例2
室温下，准确称取2.4810g ZnCl2•2H2O、0.1448g AlCl3•6H2O和1.5mL C4H11NO2置于容器中，而后加入体积比为3：1的乙醇和水的混合溶液直到50mL，进行溶解，得到0.30mol/L的锌铝混合溶液，并于60℃水浴条件下搅拌6小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化70小时，得到Zn0.96Al0.04O胶体。
称取氧化钇9.0234g、氧化铕0.0141g，在玛瑙研钵中研磨120min，得到钇铕氧化物的混合物。取0.80mLZn0.96Al0.04O胶体和2g钇铕氧化物的混合物，在手动搅拌5min后置于40℃烘箱中干燥30h，得到Zn0.96Al0.04O胶体和钇铕氧化物的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛中于700℃处理8h之后，可得到Zn0.96Al0.04O和氧化钇铕的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
实施例3
室温下，准确称取0.5460g Zn(CH3COO)2•2H2O、0.0047g Al(NO3)3•9H2O和0.4mL C6H15O3N置于容器中，而后加入体积比为4：1的乙醇和水的混合溶液直到50 mL，进行溶解，得到0.05mol/L的锌铝混合溶液，并于70℃水浴条件下搅拌4小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化90小时，得到的Zn0.995Al0.005O胶体。
称取氧化钇2.1452g、氧化铕0.1760g，在玛瑙研钵中研磨80min，得到钇铕氧化物的混合物。取0.30mL Zn0.995Al0.005O 胶体和2g钇铕氧化物的混合物，在磁力搅拌10h后置于80℃烘箱中干燥5h，得到Zn0.995Al0.005O 胶体和钇铕氧化物的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛中于1400℃处理0.5h之后，可得到Zn0.995Al0.005O 和氧化钇铕的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
请参照图2，曲线1为实施例3制备的样品的光谱图，曲线2为没有添加Zn1-xAlxO的样品的光谱图，从图2中可以得出，在500nm至700nm的范围内，该实施例3制备的样品的发光强度为没有添加Zn1-xAlxO的样品的发光强度的1.73倍。
实施例4
室温下，准确称取1.0865g Zn(CH3COO)2•2H2O、0.0188g Al(NO3)3•9H2O和0.4mL C2H7NO置于容器中，而后加入体积比为5：1的乙醇和水的混合溶液直到50mL，进行溶解，得到0.10mol/L 的锌铝混合溶液，并于40℃水浴条件下搅拌5小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化80小时，得到Zn0.99Al0.01O胶体。
称取氧化钇2.0775、氧化铕 0.2815g，在玛瑙研钵中研磨5min，得到钇铕氧化物的混合物。取0.9mLZn0.99Al0.01O胶体和2g钇铕氧化物的混合物，在磁力搅拌3h后置于50℃烘箱中干燥20h，得到Zn0.99Al0.01O胶体和钇铕氧化物的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛中于1200℃处理2h之后，得到Zn0.99Al0.01O和氧化钇铕的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
实施例5
室温下，准确称取2.1292g Zn(CH3COO)2•2H2O、0.1125g Al(NO3)3•9H2O和0.6mL C2H7NO置于容器中，而后加入乙二醇甲醚直到50mL，进行溶解，得到0.20mol/L 的锌铝混合溶液，并于60℃水浴条件下搅拌5小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化75小时，得到Zn0.97Al0.03O胶体。
称取氧化钇2.2129g、氧化铽0.0748g，在玛瑙研钵中研磨30min，得到钇铽氧化物的混合物。取2mL Zn0.97Al0.03O 胶体和2g钇铽氧化物的混合物，在磁力搅拌5h后置于70℃烘箱中干燥20h，得到Zn0.97Al0.03O 胶体和钇铽氧化物的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在碳粉还原气氛中于1000℃处理3h之后，可得到Zn0.97Al0.03O 和氧化钇铽的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
实施例6
室温下，准确称取3.1937g Zn(CH3COO)2•2H2O、0.1688g Al(NO3)3•9H2O和0.9mL C2H7NO置于容器中，而后加入乙二醇甲醚直到50mL，进行溶解，得到0.30mol/L 的锌铝混合溶液，并于60℃水浴条件下搅拌4小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化65小时，得到Zn0.97Al0.03O胶体。
称取草酸钇5.6776g、草酸铕0.4128g，在玛瑙研钵中研磨70min，得到钇和铕的草酸盐的混合物。取1mL Zn0.97Al0.03O 胶体和2g钇和铕的草酸盐的混合物，在磁力搅拌8h后置于70℃烘箱中干燥15h，得到Zn0.97Al0.03O 胶体和钇铕草酸盐的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛中于900℃处理5h之后，可得到Zn0.97Al0.03O 和氧化钇铕的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
实施例7
室温下，准确称取4.2583g Zn(CH3COO)2•2H2O、0.2251g Al(NO3)3•9H2O和2mL C4H11NO2置于容器中，而后加入乙二醇甲醚直到50mL，进行溶解，得到0.40mol/L 的锌铝混合溶液，并于60℃水浴条件下搅拌6小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化78小时，得到Zn0.97Al0.03O胶体。
称取草酸钇5.9192g、草酸铽0.1404g，在玛瑙研钵中研磨100min，得到钇和铽的草酸盐的混合物。取0.6mLZn0.97Al0.03O 胶体和2g钇和铽的草酸盐的混合物，在磁力搅拌8h后置于70℃烘箱中干燥15h，得到Zn0.97Al0.03O 胶体和钇铽草酸盐的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在体积比约为95：5的氮气和氢气的混合气体中于900℃处理5h之后，可得到Zn0.97Al0.03O 和氧化钇铽的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
实施例8
室温下，准确称取7.2984g Zn(CH3COO)2•2H2O、0.6565g Al(NO3)3•9H2O和2mL C2H7NO置于容器中，而后加入体积比为6：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，进行溶解，得到0.70mol/L 的锌铝混合溶液，并于50℃水浴条件下搅拌4小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化85小时，得到Zn0.95Al0.05O胶体。
称取草酸钇5.6776g、氧化铽0.0748g，在玛瑙研钵中研磨90min，得到钇和铽的化合物的混合物。取1.5 mL Zn0.95Al0.05O 胶体和2g钇和铽的化合物的混合物，在磁力搅拌8h后置于60℃烘箱中干燥12h，得到Zn0.95Al0.05O 和草酸钇及氧化铽的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在体积比约为95：5的氮气和氢气的混合气体中于900℃处理5h之后，可得到Zn0.95Al0.05O 和氧化钇铽的混合物，此混合物即场发射用的荧光材料。
实施例9
室温下，准确称取6.9733g ZnSO4•7H2O、0.1283g Al2(SO4)3和1.5mL C2H7NO置于容器中，而后加入体积比为7：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，进行溶解，得到0.50mol/L 的锌铝混合溶液，并于60℃水浴条件下搅拌6小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化90小时，得到Zn0.97Al0.03O胶体。
称取氧化钇2.1226g、氧化铕0.2112g，在玛瑙研钵中研磨60min，得到钇和铕的氧化物的混合物。取0.7mL Zn0.97Al0.03O 胶体和2g钇和铕的氧化物的混合物，在磁力搅拌4h后置于70℃烘箱中干燥15h，得到Zn0.97Al0.03O 胶体和钇铕氧化物的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛中于800℃处理5h之后，可得到Zn0.97Al0.03O 和氧化钇铕的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
实施例10
室温下，准确称取9.6620g ZnSO4•7H2O、0.2395gAl2(SO4)3和4.7mL C6H15O3N置于容器中，而后加入乙二醇甲醚至50mL，进行溶解，得到0.70mol/L 的锌铝混合溶液，并于60℃水浴条件下搅拌46小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化60小时，得到Zn0.96Al0.04O胶体。
称取氧化钇2.1452g，氧化铕0.1760g，在玛瑙研钵中研磨20min，得到钇和铕的氧化物的混合物。取0.7mL Zn0.96Al0.04O 胶体和2g钇和铕的氧化物的混合物，在磁力搅拌4h后置于70℃烘箱中干燥8h，得到Zn0.96Al0.04O 胶体和钇铕氧化物的混合物。将上述混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛中于900℃处理5h之后，可得到Zn0.96Al0.04O 和氧化钇铕的混合物，此混合物即为场发射用的荧光材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

  1. 一种场发射用的荧光材料，其特征在于：所述荧光材料是由Zn1-xAlxO、氧化钇铕或者氧化钇铽组成的混合物，x的取值范围为0<x≤0.05。
  2. 如权利要求1所述的场发射用的荧光材料，其特征在于：所述Zn1-xAlxO占氧化钇铕或者氧化钇铽的质量百分比为0.1%~30%。
  3. 如权利要求1所述的场发射用的荧光材料，其特征在于：所述稀土元素钇与稀土元素铕或铽的摩尔比为99.9：0.1~92：8。
  4. 一种场发射用的荧光材料的制备方法，其包括如下步骤：
    步骤一：制备Zn1-xAlxO，x的取值范围为0<x≤0.05；
    步骤二：称取氧化钇或者草酸钇和稀土元素铕或铽的氧化物或草酸盐，然后一起研磨形成混合物；
    步骤三：将步骤一中的Zn1-xAlxO 与步骤二中的混合物混合在一起，然后搅拌、干燥，得到Zn1-xAlxO 、氧化钇或者草酸钇以及稀土元素铕或者铽的氧化物或草酸盐形成的混合物；
    步骤四：将步骤三中的混合物煅烧处理之后，得到由Zn1-xAlxO 、氧化钇铕或者氧化钇铽组成的混合物，所述混合物即为所述场发射用的荧光材料。
  5. 如权利要求4所述的场发射用的荧光材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，用溶胶-凝胶法制备Zn1-xAlxO ，其具体步骤包括：称取锌盐及铝盐原料，用溶剂乙二醇甲醚或乙醇溶液直接溶于容器中，再加入稳定剂单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种，配制Zn1-xAlxO 的浓度为0.05~0.70mol/L，于40-70℃水浴搅拌4小时-6小时，得到澄清的前驱体溶液，再于60℃烘箱中陈化56小时-90小时，得到所述Zn1-xAlxO 。
  6. 如权利要求4所述的场发射用的荧光材料的制备方法，其特征在于：在步骤二所得的混合物中，稀土元素钇与稀土元素铕或铽的摩尔比为99.9：0.1~92：8，所述混合物在玛瑙研钵中研磨5分钟~120分钟。
  7. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤三中，每克步骤二中的混合物加入的Zn1-xAlxO 为0.15 mL ~1mL，使Zn1-xAlxO 占氧化钇铕或者氧化钇铽的质量百分比为0.1%~30%，并在15℃-70℃水浴中磁力搅拌或者手动搅拌5分钟至10小时，然后置于40℃-80℃烘箱中干燥5小时-30小时。
  8. 如权利要求4所述的场发射用的荧光材料的制备方法，其特征在于：在步骤四中，将步骤三最终形成的混合物置于刚玉坩埚中，在空气气氛或还原气氛中于700℃-1400℃处理0.5小时-8小时。
  9. 如权利要求8所述的场发射用的荧光材料的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为氢气和氮气的混合气体或者碳粉形成的还原气氛。
  10. 如权利要求9所述的场发射用的荧光材料的制备方法，其特征在于：氢气和氮气的体积比为5：95。
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