JP2013530268A - 電界放出用の蛍光材料及びその調製方法 - Google Patents
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Abstract
本出願は、電界放出用の蛍光材料及びその調製方法を提供する。前記蛍光材料がＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからの混合物、式中、０<ｘ≦０．０５である。前記方法は、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、式中、０<ｘ≦０．０５、を調製するステップ１と、酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウムと、ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩と、を秤量し、研磨して混合物を形成するステップ２と、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯとステップ２の混合物とを混合、撹拌、乾燥して混合物を形成するステップ３と、ステップ３の混合物を焼成して前記電界放出用の蛍光材料を得るステップ４と、を含む。前記蛍光材料は発光明度が向上され、且つ前記調製方法は調製プロセスが簡単で、設備に対する要求が低く、調製周期が短い。
【選択図】図２
【選択図】図２
Description
本発明は光電子及び照明技術分野に関し、具体的には電界放出発光素子に応用できる蛍光材料及びその調製方法に関する。
電界放出ディスプレイ（ＦＥＤ）は、新しく開発された平面パネル型ディスプレーであり、その稼動原理が従来の陰極線管（ＣＲＴ）と類似で、電子線が表示画面における蛍光粉を衝撃することによって画像を形成させる。その異なる処はＣＲＴが陰極を加熱して熱電子を発生し、且つ電磁場によって電子偏角を制御し、蛍光スクリーンにおいてスキャンしてアドレスを探すが、ＦＥＤの電子放出方法は巨視的では平面状であり、電子の前に直接向けて射出するから対応する画素が発光するまで、偏向コイルの必要がなく且つ稼動電圧が低く、非常に薄いＦＥＤパネルディスプレイ（ＦＰＤ）に調製されることができる。その他のＦＰＤと比べ、ＦＥＤは明度、視角、応答時間、稼動温度範囲、及びエネルギー消耗などの点において共に潜在的な利点を有し、一方、優良性能のＦＥＤを調製することの重要な要因の１つは蛍光粉の調製である。
ＦＥＤ用の蛍光材料は一般的に無機粉末であり、導電性が比較的悪く、電子線のビーム電流の密度が高い時に蛍光粉の表面に電子の富化が発生しやすく、電子の富化はＦＥＤ陰極−蛍光粉の間の電圧を降下させ、電子線のエネルギーが下げられ、それによって、蛍光粉の発光性が低下するため、蛍光粉の導電性を向上することは蛍光粉の発光性の向上に有利である。そのため、如何にして蛍光粉の導電性を向上することは、これまでから、材料化学及び材料物理学の分野における発光材料研究の重要な内容になっている。
本発明が解決しようとする技術的な課題はプロセスが簡単で、実験条件に対する要求が高くなく、及び蛍光粉の導電性を増強できる電界放出用の蛍光粉材料及びその調製方法を提供することにある。
本発明の技術的な課題を解決する技術的な手段は、電界放出用の蛍光材料を提供し、前記蛍光材料がＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからの混合物、式中、ｘの取る値の範囲が０<ｘ≦０．０５である。本発明の蛍光粉材料において、前記Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯの、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムに占める質量百分率が０．１％〜３０％であり、前記希土元素イットリウムと希土元素ユロピウムまたはテルビウムとのモル比が９９．９：０．１〜９２：８である。
また、電界放出用の蛍光材料の調製方法であって、
Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、ｘの取る値の範囲が０<ｘ≦０．０５である、を調製するステップ１と、
酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウムと、希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩と、を秤量し、その後研磨して混合物を形成するステップ２と、
ステップ１におけるＺｎ１−ｘＡｌｘＯとステップ２における混合物とを混合し、その後撹拌、乾燥してＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウム、及び希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩からなる混合物を得るステップ３と、
ステップ３からの混合物を焼成処理した後、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからなる混合物、すなわち前記電界放出用の蛍光材料を得るステップ４と、を含む。
Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、ｘの取る値の範囲が０<ｘ≦０．０５である、を調製するステップ１と、
酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウムと、希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩と、を秤量し、その後研磨して混合物を形成するステップ２と、
ステップ１におけるＺｎ１−ｘＡｌｘＯとステップ２における混合物とを混合し、その後撹拌、乾燥してＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウム、及び希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩からなる混合物を得るステップ３と、
ステップ３からの混合物を焼成処理した後、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからなる混合物、すなわち前記電界放出用の蛍光材料を得るステップ４と、を含む。
本発明の方法において、ステップ１には、ゾルゲル法でＺｎ１−ｘＡｌｘＯを調製し、具体的は、亜鉛塩及びアルミ塩原料を取って、溶剤メチルセロソルブまたはエタノール溶液で容器に直接溶解し、さらに安定剤モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンのうちの１種を加え、調製されたＺｎ１−ｘＡｌｘＯの濃度が０．０５ｍｏｌ/Ｌ〜０．７０ｍｏｌ/Ｌであり、４０℃〜７０℃の水浴で４時間〜６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得、さらに６０℃加熱乾燥箱内に５６時間〜９０時間熟成し、前記Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを得るステップを含む。
本発明の方法において、ステップ２から得られた混合物において、希土元素イットリウムと希土元素ユロピウムまたはテルビウムとのモル比が９９．９：０．１〜９２：８であり、前記混合物はメノウ乳鉢において５分間〜１２０分間研磨する。
本発明の方法において、ステップ３には、グラム当たりの、ステップ２における混合物に添加されるＺｎ１−ｘＡｌｘＯが０．１５ｍＬ〜１ｍＬであり、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯの、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムに占める質量百分率を０．１％〜３０％にし、且つ１５℃〜７０℃の水浴に入れて５分間〜１０時間磁力撹拌または手動撹拌し、その後４０℃〜８０℃の加熱乾燥箱に入れ、５時間〜３０時間乾燥する。
本発明の方法において、ステップ４には、ステップ３から最終に形成された混合物をコランダム坩堝に加え、空気雰囲気または還元雰囲気に置いて、７００℃〜１４００℃で０．５時間〜８時間処理する。
本発明の方法において、前記還元雰囲気が水素ガスと窒素ガスとの混合気体または炭素粉末により形成された還元雰囲気であり、水素ガスと窒素ガスとの体積比が５：９５である。
本発明は蛍光粉に導電物質Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを導入することによって、蛍光粉の表面に密集していた電子を有効に導出されることができ、調製された酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウム蛍光粉の陰極線励起下での発光明度を向上させる。また、本発明の方法は調製プロセスが簡単で、設備に対する要求が低く、調製周期が低いなどの長所を有する。
以下、図面及び実施例に合わせて本発明に対してさらに説明する。
図１は、本発明にかかる電界発射用の蛍光材料の調製方法のフローシートである。
図２は、陰極線励起のスペクトル図であり、曲線１が実施例３により調製されたサンプルのスペクトル図、曲線２がＺｎ１−ｘＡｌｘＯ未添加のサンプルのスペクトル図である。
本発明の目的、技術的解決手段及び長所をより明確にするため、以下、図面及び実施例に合わせて、本発明に対してさらに詳細に説明する。理解すべきなのは、ここで説明する具体的な実施例は本発明を解釈するために用いられるのみであり、本発明を限定することではない。
本発明は電界放出用の蛍光材料を提供し、前記蛍光材料がＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからの混合物、式中、ｘの取る値の範囲が０<ｘ≦０．０５である。本発明の蛍光粉材料において、前記Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯの、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムに占める質量百分率が０．１％〜３０％であり、前記希土元素イットリウムと希土元素ユロピウムまたはテルビウムとのモル比が９９．９：０．１〜９２：８である。
図1を参照し、図１は本発明の調製方法のフローシートを示し、該調製方法は、
Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、ｘの取る値の範囲が０<ｘ≦０．０５である、を調製するステップＳ０１と、
酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウムと、希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩と、を秤量し、その後研磨して混合物を形成するステップＳ０２と、
ステップＳ０１におけるＺｎ１−ｘＡｌｘＯとステップＳ０２における混合物とを混合し、その後撹拌、乾燥してＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウム、及び希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩からなる混合物を得るステップＳ０３と、
ステップＳ０３からの混合物を焼成処理した後、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからなる混合物、すなわち前記電界放出用の蛍光材料を得るステップＳ０４と、を含む。
Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、ｘの取る値の範囲が０<ｘ≦０．０５である、を調製するステップＳ０１と、
酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウムと、希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩と、を秤量し、その後研磨して混合物を形成するステップＳ０２と、
ステップＳ０１におけるＺｎ１−ｘＡｌｘＯとステップＳ０２における混合物とを混合し、その後撹拌、乾燥してＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウム、及び希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩からなる混合物を得るステップＳ０３と、
ステップＳ０３からの混合物を焼成処理した後、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからなる混合物、すなわち前記電界放出用の蛍光材料を得るステップＳ０４と、を含む。
本発明の方法において、ステップＳ０１には、ゾルゲル法でＺｎ１−ｘＡｌｘＯを調製し、具体的は、亜鉛塩及びアルミ塩原料を取って、溶剤メチルセロソルブまたはエタノール溶液で容器に直接溶解し、さらに安定剤モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンのうちの１種を加え、調製されたＺｎ１−ｘＡｌｘＯの濃度が０．０５ｍｏｌ/Ｌ〜０．７０ｍｏｌ/Ｌであり、４０℃〜７０℃の水浴で４時間〜６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃加熱乾燥箱内に５６時間〜９０時間熟成し、前記Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを得るステップを含む。
本発明の方法において、ステップＳ０２から得られた混合物において、希土元素イットリウムと希土元素ユロピウムまたはテルビウムとのモル比が９９．９：０．１〜９２：８であり、前記混合物はメノウ乳鉢において５分間〜１２０分間研磨する。ステップＳ０３には、グラム当たりの、ステップＳ０２における混合物に添加されるＺｎ１−ｘＡｌｘＯが０．１５ｍＬ〜１ｍＬであり、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯの、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムに占める質量百分率を０．１％〜３０％にし、且つ１５℃〜７０℃の水浴に入れて５分間〜１０時間磁力撹拌または手動撹拌し、その後４０℃〜８０℃の加熱乾燥箱に入れ、５時間〜３０時間乾燥し、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウム、及び希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩からの混合物を得る。ステップＳ０４には、ステップＳ０３から最終に形成された混合物をコランダム坩堝に加え、空気雰囲気または還元雰囲気に置いて、７００℃〜１４００℃で０．５時間〜８時間処理する。前記還元雰囲気が体積比５：９５の、水素ガスと窒素ガスとの混合気体または炭素粉末により形成された還元雰囲気であってもよい。
本発明は、蛍光粉に導電物質Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを導入することによって、蛍光粉の表面に密集していた電子を有効に導出されることができ、調製された酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウム蛍光粉の陰極線励起下での発光明度を向上させる。また、本発明の方法は調製プロセスが簡単で、設備に対する要求が低く、調製周期が低いなどの長所を有する。
以下、複数の実施例を通じて例を挙げて、本発明の電界放出用の蛍光材料の異なる調製方法及びその他の特徴などを説明する。
実施例１
室温下で、２．９４５２ｇＺｎ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ、０．０２４１ｇ ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ及び０．６ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．２０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ５０℃の水浴条件下で５時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得、さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて５６時間熟成し、Ｚｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏコロイドを得る。
室温下で、２．９４５２ｇＺｎ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ、０．０２４１ｇ ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ及び０．６ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．２０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ５０℃の水浴条件下で５時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得、さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて５６時間熟成し、Ｚｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏコロイドを得る。
酸化イットリウム２．１２２６ｇ、酸化ユロピウム０．２１１２ｇを秤量し、メノウ乳鉢において５０分間研磨して、イットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。０．４０ｍＬＺｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を取って、３０分間手動撹拌した後６０℃の加熱乾燥箱に置いて１０時間乾燥して、Ｚｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏコロイド及びイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、空気雰囲気において９００℃で３時間処理した後、Ｚｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏ及び酸化イットリウム・ユロピウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
実施例２
室温下で、２．４８１０ｇ ＺｎＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、０．１４４８ｇＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ及び１．５ｍＬ Ｃ４Ｈ１１ＮＯ２を精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が３：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．３０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得、さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて７０時間熟成し、Ｚｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏコロイドを得る。
室温下で、２．４８１０ｇ ＺｎＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、０．１４４８ｇＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ及び１．５ｍＬ Ｃ４Ｈ１１ＮＯ２を精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が３：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．３０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得、さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて７０時間熟成し、Ｚｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏコロイドを得る。
酸化イットリウム９．０２３４ｇ、酸化ユロピウム０．０１４１ｇを秤量し、メノウ乳鉢において１２０分間研磨して、イットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。０．８０ｍＬＺｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を取って、５分間手動撹拌した後４０℃の加熱乾燥箱に置いて３０時間乾燥して、Ｚｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏコロイド及びイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、空気雰囲気において７００℃で８時間処理した後、Ｚｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏ及び酸化イットリウム・ユロピウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
実施例３
室温下で、０．５４６０ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．００４７ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．４ｍＬＣ６Ｈ１５Ｏ３Ｎを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が４：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．０５ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ７０℃の水浴条件下で４時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて９０時間熟成し、Ｚｎ０．９９５Ａｌ０．００５Ｏコロイドを得る。
室温下で、０．５４６０ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．００４７ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．４ｍＬＣ６Ｈ１５Ｏ３Ｎを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が４：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．０５ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ７０℃の水浴条件下で４時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて９０時間熟成し、Ｚｎ０．９９５Ａｌ０．００５Ｏコロイドを得る。
酸化イットリウム２．１４５２ｇ、酸化ユロピウム０．１７６０ｇを秤量し、メノウ乳鉢において８０分間研磨して、イットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。０．３０ｍＬＺｎ０．９９５Ａｌ０．００５Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を取って、１０時間磁力撹拌した後８０℃の加熱乾燥箱に置いて５時間乾燥して、Ｚｎ０．９９５Ａｌ０．００５Ｏコロイド及びイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、空気雰囲気において１４００℃で０．５時間処理した後、Ｚｎ０．９９５Ａｌ０．００５Ｏ及び酸化イットリウム・ユロピウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
図２を参照し、曲線１は実施例３により調製されたサンプルのスペクトル図で、曲線２はＺｎ１−ｘＡｌｘＯ未添加のサンプルのスペクトル図である。図２から分かるように、５００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲内に、該実施例３により調製されたサンプルの発光強度が、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ未添加のサンプルの発光強度の１．７３倍である。
実施例４
室温下で、１．０８６５ｇＺｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．０１８８ｇ Ａｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．４ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が５：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．１０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ４０℃の水浴条件下で５時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて８０時間熟成し、Ｚｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏコロイドを得る。
室温下で、１．０８６５ｇＺｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．０１８８ｇ Ａｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．４ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が５：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．１０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ４０℃の水浴条件下で５時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて８０時間熟成し、Ｚｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏコロイドを得る。
酸化イットリウム２．０７７５ｇ、酸化ユロピウム０．２８１５ｇを秤量し、メノウ乳鉢において５分間研磨して、イットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。０．９ｍＬＺｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を取って、３時間磁力撹拌した後５０℃の加熱乾燥箱に置いて２０時間乾燥して、Ｚｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏコロイド及びイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、空気雰囲気において１２００℃で２時間処理した後、Ｚｎ０．９９Ａｌ０．０１Ｏ及び酸化イットリウム・ユロピウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
実施例５
室温下で、２．１２９２ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．１１２５ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．６ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．２０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で５時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて７５時間熟成し、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイドを得る。
室温下で、２．１２９２ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．１１２５ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．６ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．２０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で５時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて７５時間熟成し、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイドを得る。
酸化イットリウム２．２１２９ｇ、酸化テルビウム０．０７４８ｇを秤量し、メノウ乳鉢において３０分間研磨して、イットリウム・テルビウム酸化物の混合物を得る。２ｍＬＺｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・テルビウム酸化物の混合物を取って、５時間磁力撹拌した後７０℃の加熱乾燥箱に置いて２０時間乾燥して、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイド及びイットリウム・テルビウム酸化物の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、炭素還元雰囲気において１０００℃で３時間処理した後、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏ及び酸化イットリウム・テルビウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
実施例６
室温下で、３．１９３７ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．１６８８ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．９ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．３０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で４時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて６５時間熟成し、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイドを得る。
室温下で、３．１９３７ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．１６８８ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．９ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．３０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で４時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて６５時間熟成し、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイドを得る。
シュウ酸イットリウム５．６７７６ｇ、シュウ酸ユロピウム０．４１２８ｇを秤量し、メノウ乳鉢において７０分間研磨して、イットリウム・ユロピウムシュウ酸塩の混合物を得る。１ｍＬＺｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・ユロピウムのシュウ酸塩の混合物を取って、８時間磁力撹拌した後７０℃の加熱乾燥箱に置いて１５時間乾燥して、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイド及びイットリウム・ユロピウムシュウ酸塩の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、空気雰囲気において９００℃で５時間処理した後、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏ及び酸化イットリウム・ユロピウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
実施例７
室温下で、４．２５８３ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．２２５１ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び２ｍＬ Ｃ４Ｈ１１ＮＯ２を精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．４０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて７８時間熟成し、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイドを得る。
室温下で、４．２５８３ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．２２５１ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び２ｍＬ Ｃ４Ｈ１１ＮＯ２を精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．４０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて７８時間熟成し、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイドを得る。
シュウ酸イットリウム５．９１９２ｇ、シュウ酸テルビウム０．１４０４ｇを秤量し、メノウ乳鉢において１００分間研磨して、イットリウム・テルビウムのシュウ酸塩の混合物を得る。０．６ｍＬＺｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・テルビウムのシュウ酸塩の混合物を取って、８時間磁力撹拌した後７０℃の加熱乾燥箱に置いて１５時間乾燥して、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイド及びイットリウム・テルビウムシュウ酸塩の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、体積比が９５：５である窒素ガスと水素ガスとの混合気体において９００℃で５時間処理した後、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏ及び酸化イットリウム・テルビウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
実施例８
室温下で、７．２９８４ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．６５６５ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び２ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が６：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．７０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ５０℃の水浴条件下で４時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて８５時間熟成し、Ｚｎ０．９５Ａｌ０．０５Ｏコロイドを得る。
室温下で、７．２９８４ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．６５６５ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び２ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が６：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．７０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ５０℃の水浴条件下で４時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて８５時間熟成し、Ｚｎ０．９５Ａｌ０．０５Ｏコロイドを得る。
シュウ酸イットリウム５．６７７６ｇ、酸化テルビウム０．０７４８ｇを秤量し、メノウ乳鉢において９０分間研磨して、イットリウム・テルビウムシュウの化合物の混合物を得る。１．５ｍＬＺｎ０．９５Ａｌ０．０５Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・テルビウムの化合物の混合物を取って、８時間磁力撹拌した後６０℃の加熱乾燥箱に置いて１２時間乾燥して、Ｚｎ０．９５Ａｌ０．０５Ｏコロイド及びシュウ酸イットリウムと酸化テルビウムの混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、体積比が９５：５である窒素ガスと水素ガスとの混合気体において９００℃で５時間処理した後、Ｚｎ０．９５Ａｌ０．０５Ｏ及び酸化イットリウム・テルビウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
実施例９
室温下で、６．９７３３ｇ ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、０．１２８３ｇＡｌ２(ＳＯ４)３及び１．５ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が７：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．５０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて９０時間熟成し、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイドを得る。
室温下で、６．９７３３ｇ ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、０．１２８３ｇＡｌ２(ＳＯ４)３及び１．５ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるように体積比が７：１であるエタノールと水との混合溶液を加え、溶解して、０．５０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得る。さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて９０時間熟成し、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイドを得る。
酸化イットリウム２．１２２６ｇ、酸化ユロピウム０．２１１２ｇを秤量し、メノウ乳鉢において６０分間研磨して、イットリウム・ユロピウムの酸化物の混合物を得る。０．７ｍＬＺｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・ユロピウムの酸化物の混合物を取って、４時間磁力撹拌した後７０℃の加熱乾燥箱に置いて１５時間乾燥して、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏコロイド及びイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、空気雰囲気において８００℃で５時間処理した後、Ｚｎ０．９７Ａｌ０．０３Ｏ及び酸化イットリウム・ユロピウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
実施例１０
室温下で、９．６６２０ｇ ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、０．２３９５ｇＡｌ２(ＳＯ４)３及び４．７ｍＬ Ｃ６Ｈ１５Ｏ３Ｎを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．７０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で４６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得、さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて６０時間熟成し、Ｚｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏコロイドを得る。
室温下で、９．６６２０ｇ ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、０．２３９５ｇＡｌ２(ＳＯ４)３及び４．７ｍＬ Ｃ６Ｈ１５Ｏ３Ｎを精確に量って容器に入れ、その後総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、溶解して、０．７０ｍｏｌ／Ｌの亜鉛・アルミ混合溶液を得、且つ６０℃の水浴条件下で４６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得、さらに６０℃の加熱乾燥箱に置いて６０時間熟成し、Ｚｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏコロイドを得る。
酸化イットリウム２．１４５２ｇ、酸化ユロピウム０．１７６０ｇを秤量し、メノウ乳鉢において２０分間研磨して、イットリウム・ユロピウムの酸化物の混合物を得る。０．７ｍＬＺｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏコロイド及び２ｇイットリウム・ユロピウムの酸化物の混合物を取って、４時間磁力撹拌した後７０℃の加熱乾燥箱に置いて８時間乾燥して、Ｚｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏコロイド及びイットリウム・ユロピウム酸化物の混合物を得る。前記混合物をコランダム坩堝に入れ、空気雰囲気において９００℃で５時間処理した後、Ｚｎ０．９６Ａｌ０．０４Ｏ及び酸化イットリウム・ユロピウムの混合物、すなわち電界放出用の蛍光材料を得る。
以上説明したのは本発明の好適な実施例にすぎず、本発明を制限するものではない。本発明の主旨及び原則内で行われたいずれの修正、等価の変更及び改良等は、すべて本発明の保護範囲内に含まれるべきである。
Claims (10)
- 電界放出用の蛍光材料において、
前記蛍光材料がＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからの混合物であり、ｘの取る値の範囲が０<ｘ≦０．０５である、ことを特徴とする電界放出用の蛍光材料。 - 前記Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯの、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムに占める質量百分率が０．１％〜３０％である、ことを特徴とする請求項１に記載の電界放出用の蛍光材料。
- 前記希土元素イットリウムと希土元素ユロピウムまたはテルビウムとのモル比が９９．９：０．１〜９２：８である、ことを特徴とする請求項１に記載の電界放出用の蛍光材料。
- 電界放出用の蛍光材料の調製方法において、
Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、ｘの取る値の範囲が０<ｘ≦０．０５である、を調製するステップ１と、
酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウムと、希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩と、を秤量し、その後研磨して混合物を形成するステップ２と、
ステップ１におけるＺｎ１−ｘＡｌｘＯとステップ２における混合物とを混合し、その後撹拌、乾燥してＺｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウムまたはシュウ酸イットリウム、及び希土元素ユロピウムまたはテルビウムの酸化物またはシュウ酸塩からなる混合物を得るステップ３と、
ステップ３における混合物を焼成処理した後、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムからなる混合物、すなわち前記電界放出用の蛍光材料を得るステップ４と、を含む、ことを特徴とする電界放出用の蛍光材料の調製方法。 - 前記ステップ１において、ゾルゲル法でＺｎ１−ｘＡｌｘＯを調製し、具体的は、亜鉛塩及びアルミ塩原料を取って、溶剤メチルセロソルブまたはエタノール溶液で容器に直接溶解し、さらに安定剤モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンのうちの１種を加え、調製されたＺｎ１−ｘＡｌｘＯの濃度が０．０５ｍｏｌ/Ｌ〜０．７０ｍｏｌ/Ｌであり、４０℃〜７０℃の水浴で４時間〜６時間撹拌して、澄明な前駆体溶液を得、さらに６０℃加熱乾燥箱内に５６時間〜９０時間熟成し、前記Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを得るステップを含む、ことを特徴とする請求項４に記載の電界放出用の蛍光材料の調製方法。
- ステップ２から得られた混合物において、希土元素イットリウムと希土元素ユロピウムまたはテルビウムとのモル比が９９．９：０．１〜９２：８であり、前記混合物はメノウ乳鉢において５分間〜１２０分間研磨する、ことを特徴とする請求項４に記載の電界放出用の蛍光材料の調製方法。
- ステップ３において、グラム当たりの、ステップ２における混合物に添加されるＺｎ１−ｘＡｌｘＯが０．１５ｍＬ〜１ｍＬであり、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯの、酸化イットリウム・ユロピウムまたは酸化イットリウム・テルビウムに占める質量百分率を０．１％〜３０％にし、且つ１５℃〜７０℃の水浴に入れて５分間〜１０時間磁力撹拌または手動撹拌し、その後４０℃〜８０℃の加熱乾燥箱に入れ、５時間〜３０時間乾燥する、ことを特徴とする請求項４に記載の調製方法。
- ステップ４において、ステップ３から最終に形成された混合物をコランダム坩堝に加え、空気雰囲気または還元雰囲気に置いて、７００℃〜１４００℃で０．５時間〜８時間処理する、ことを特徴とする請求項４に記載の電界放出用の蛍光材料の調製方法。
- 前記還元雰囲気が水素ガスと窒素ガスとの混合気体または炭素粉末により形成された還元雰囲気である、ことを特徴とする請求項８に記載の電界放出用の蛍光材料の調製方法。
- 水素ガスと窒素ガスとの体積比が５：９５である、ことを特徴とする請求項９に記載の電界放出用の蛍光材料の調製方法。
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