JP2013532203A - 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップ1と、
導電酸化物Zn1−xAlxOのコロイドを調製するステップ2と、
ステップ1のコロイドとステップ2のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップ3と、
ステップ3の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Zn1−xAlxOを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップ4と、を含む。
希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップS01と、
導電酸化物Zn1−xAlxO(AZO)のコロイドを調製するステップS02と、
ステップS01のコロイドとステップS02のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップS03と、
ステップS03の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Zn1−xAlxOを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップS04と、を含む。
室温下で、18.7675gY(NO3)3・6H2O及び0.4461g Eu(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが2%である0.5mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。8ml、0.50mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、32ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6856gクエン酸及び2gポリエチレングリコール8000を加え、40℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、Y、Eu含有の均一なコロイドを形成する。
室温下で、37.9180g Y(NO3)3・6H2O及び0.4441gEu(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが1%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。4ml、1mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、1ml脱イオン水及び35ml無水エタノールを加えて溶剤とし、3.0742gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で40時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、76.5254g Y(NO3)3・6H2O及び0.0892gEu(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが0.1%である2mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、2.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6856gクエン酸及び8gポリエチレングリコール10000を加え、50℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、37.9180g Y(NO3)3・6H2O及び0.4441gEu(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが1%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、15.3712gクエン酸及び5gポリエチレングリコール20000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱で56時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、28.6899g シュウ酸イットリウム及び1.7201gシュウ酸ユロピウムを精確に秤量して15℃の撹拌条件下で20ml硝酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Euドーピングが5%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6858gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、10.7260g Y2O3及び0.8798gEu2O3を精確に秤量して60℃の撹拌条件下で27ml塩酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Euドーピングが5%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。8ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、32ml無水エタノールを加えて溶剤とし、6.1485gクエン酸及び5gポリエチレングリコール6000を加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を70℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、37.5350g Y(NO3)3・6H2O及び0.9061gTb(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Tbドーピングが2%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。12ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、28ml無水エタノールを加えて溶剤とし、9.2227gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で56時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、31.1728g YCl3及び1.1198gTbCl3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Tbドーピングが3%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。4ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、36ml無水エタノールを加えて溶剤とし、6.2125gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で5時間撹拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、27.1780gシュウ酸イットリウム及び3.5099g シュウ酸テルビウムを精確に秤量して、15℃の撹拌条件下で20ml硝酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Tbドーピングが10%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。10ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、30ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6858gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱で50時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、11.0647g Y2O3及び0.3739gTb4O7を精確に秤量して、100℃の撹拌条件下で27ml塩酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように水を加え、Tbドーピングが2%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。15ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、25ml無水エタノールを加えて溶剤とし、5.7642gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、50℃の水浴条件下で5時間撹拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、37.9180g Y(NO3)3・6H2O及び0.4441gEu(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが1%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。4ml、1mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、1ml脱イオン水及び35ml無水エタノールを加えて溶剤とし、3.0742gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で40時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、76.5254g Y(NO3)3・6H2O及び0.0892gEu(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが0.1%である2mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、2.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6856gクエン酸及び8gポリエチレングリコール10000を加え、50℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、18.7675g Y(NO3)3・6H2O及び0.4461gEu(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが2%である0.5mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。8ml、0.50mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、32ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6856gクエン酸及び2gポリエチレングリコール10000を加え、40℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、37.9180g Y(NO3)3・6H2O及び0.4441gEu(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが1%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、15.3712gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱で56時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、28.6899gシュウ酸イットリウム及び1.7201gシュウ酸ユロピウムを精確に秤量して、15℃の撹拌条件下で20ml硝酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Euドーピングが5%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6858gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、10.7260g Y2O3及び0.8798gEu2O3を精確に秤量して、60℃の撹拌条件下で27ml塩酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Euドーピングが5%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。8ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、32ml無水エタノールを加えて溶剤とし、6.1485gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を70℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、37.5350g Y(NO3)3・6H2O及び0.9061gTb(NO3)3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Tbドーピングが2%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。12ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、28ml無水エタノールを加えて溶剤とし、9.2227gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で56時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、31.1728g YCl3及び1.1198gTbCl3・6H2Oを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Tbドーピングが3%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。4ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、36ml無水エタノールを加えて溶剤とし、6.2125gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、27.1780g シュウ酸イットリウム及び3.5099gシュウ酸テルビウムを精確に秤量して20ml硝酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Tbドーピングが10%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。10ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、30ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6858gクエン酸及び5gポリエチレングリコール6000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱で50時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、11.0647g Y2O3及び0.3739gTb4O7を精確に秤量して100℃の撹拌条件下で27ml塩酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように水を加え、Tbドーピングが2%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。15ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、25ml無水エタノールを加えて溶剤とし、5.7642gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、50℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
Claims (10)
- 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムにおいて、
前記酸化イットリウム発光フィルムの組成式がY2O3:Re、Zn1−xAlxOであり、式中、xの取る値の範囲が0<x≦0.05であって、Reが希土元素ユロピウムまたはテルビウムである、ことを特徴とする導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム。 - 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法において、
希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップ1と、
導電酸化物Zn1−xAlxOのコロイドを調製するステップ2と、
ステップ1のコロイドとステップ2のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップ3と、
ステップ3の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Zn1−xAlxOを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップ4と、を含む、ことを特徴とする導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法。 - ステップ1において、イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物を選択して、且つユロピウムまたはテルビウムのドーピング濃度が0.1%〜10%であって、溶液濃度が0.1mol/L〜2.00mol/Lであるイットリウム及びユロピウムの溶液またはイットリウム及びテルビウムの溶液を調製し、その後クエン酸を含有するアルコール・水の混合溶液を加え、0.1mol/L〜1.00mol/Lのイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を調製し、水とエタノールとの体積比が1:1〜1:7であり、クエン酸とイットリウムイオン及びユロピウムイオンとのモル比、またはクエン酸とイットリウムイオン及びテルビウムイオンとのモル比を1:1〜5:1に維持し、さらにアルコール・水溶液にポリエチレングリコールを加え、ポリエチレングリコールの濃度を0.05g/mL〜0.20g/mLにし、調製されたイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を40℃〜60℃の水浴下で4時間〜6時間撹拌し、さらに60℃〜90℃の加熱乾燥箱内に40時間〜60時間熟成し、イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、またはイットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを得る、ことを特徴とする請求項2に記載の調製方法。
- 前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が硝酸塩または塩酸塩類の可溶性塩から選ばれ、脱イオン水で容器に溶解して溶液に形成する、ことを特徴とする請求項3に記載の調製方法。
- 前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が金属酸化物またはシュウ酸塩から選ばれ、15℃〜100℃の撹拌条件下で、前記金属酸化物またはシュウ酸塩を分析級試薬の塩酸または分析級試薬の硝酸で容器に溶解して溶液に調製する、ことを特徴とする請求項3に記載の調製方法。
- 前記ステップ2において、導電酸化物Zn1−xAlxOのコロイドを調製するステップは、化学式Zn1−xAlxO、式中、xの取る値の範囲が0<x≦0.05である、に基づいて、それぞれ亜鉛塩及びアルミ塩を秤量し、安定剤を加え、メチルセロソルブまたはアルコール・水溶液を溶剤として溶液に調製し、40℃〜70℃の水浴下で4時間〜8時間攪拌した後均一の前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を、温度が50℃〜80℃である条件下に置いて56時間〜90時間熟成してZn1−xAlxOコロイドを得るステップを含む、ことを特徴とする請求項2に記載の調製方法。
- 前記安定剤がモノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンのうちの1種または複数種である、ことを特徴とする請求項6に記載の調製方法。
- 前記ステップ3において、亜鉛及びアルミのモル数の和と、イットリウム及びユロピウム、またはイットリウム及びテルビウムのモル数の和との比が0.01:1〜2:1であり、且つ15℃〜18℃の水浴下で1時間〜4時間攪拌した後前記混合コロイドを形成する、ことを特徴とする請求項2に記載の調製方法。
- 前記ステップ4において、フィルム被覆する時に、混合コロイドを3〜10回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後フィルムを100℃〜150℃の温度の条件下で5分間〜30分間加熱乾燥し、回転塗布後の成形したフィルムを空気雰囲気または還元雰囲気に置いて1℃/min〜5℃/minで700℃〜1200℃まで昇温して、且つ1時間〜3時間保温する、ことを特徴とする請求項2に記載の調製方法。
- 前記還元雰囲気が炭素粉末により形成された一酸化炭素還元雰囲気または窒素ガスと水素ガスとの混合ガスである、ことを特徴とする請求項9に記載の調製方法。
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