JP2013532203A - 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法 - Google Patents

導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2013532203A
JP2013532203A JP2013512713A JP2013512713A JP2013532203A JP 2013532203 A JP2013532203 A JP 2013532203A JP 2013512713 A JP2013512713 A JP 2013512713A JP 2013512713 A JP2013512713 A JP 2013512713A JP 2013532203 A JP2013532203 A JP 2013532203A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
colloid
yttrium
hours
solution
terbium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2013512713A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5749798B2 (ja
Inventor
ミンジェ チョウ
ティン ル
ウェンボ マ
Original Assignee
オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド filed Critical オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド
Publication of JP2013532203A publication Critical patent/JP2013532203A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5749798B2 publication Critical patent/JP5749798B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/453Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7767Chalcogenides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4505Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
    • C04B41/4519Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application application under an other specific atmosphere
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7783Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
    • C09K11/7784Chalcogenides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本出願は導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法を提供する。前記発光フィルムがY:Re,Zn1−xAlOからなり、式中、0<x≦0.05,Re=EuまたはTbである。前記方法は、YとEuのコロイドまたはYとTbのコロイドを調製するステップと、Zn1−xAlOのコロイドを調製するステップ2と、ステップ1のコロイドとステップ2のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップ3と、ステップ3の混合コロイドをフィルム被覆して発光フィルムを得るステップ4と、を含む。前記発光フィルムは従来の技術における酸化イットリウム発光フィルムの導電性及び発光性を向上した。
【選択図】図2

Description

本発明は高発光明度の発光材料及びその調製方法に関し、具体的には導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法に関する。
近年、高品質ディスプレイ及び照明器具の、仕事及び生活における益々広範な発展及び応用に伴って、高効率及び長寿命の発光材料は日増しに重要な材料になっている。現在、使用されている蛍光材料の多くは硫化亜鉛及び希土イオンにより活性化された酸化物、硫黄酸化物粉末であり、硫化物蛍光粉にとって、ある程度の導電性を有し、発光明度が比較的高い。しかしながら、大きなビーム電流の電子線の衝撃下で分解が発生しやすいため、蛍光粉の発光効率が下げられ、酸化物蛍光粉は安定性がよいが、低圧電子線の衝撃下で発光効率がそんなに高いではなく、且つ材料は共に導電しない絶縁体であるため、導電性の更なる改善及び向上が必要である。また、蛍光粉の平坦化プロセスが制御しにくく、基板とのその粘着性も理想的ではないため、蛍光粉の使用寿命に影響を直接与えており、Y:Reが汎用されている蛍光粉であるが、如何にしてそれをフィルムに作成して、調製された蛍光フィルムに良好な均一性、安定性及び基板との優れた粘着性を備えさせるかは、これまでから、材料化学及び材料物理学分野における希土発光材料研究の重要な内容である。
本発明が解決しようとする技術的課題は、安定性がよく、及び発光強度が高く、導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法を提供することにある。
本発明の技術的課題を解決する技術的手段は、導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムであって、前記酸化イットリウム発光フィルムの組成式がY:Re、Zn1−xAlOであり、式中、xの取る値の範囲が0<x≦0.05であって、Reが希土元素ユロピウムまたはテルビウムである。
また、導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法であって、
希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップ1と、
導電酸化物Zn1−xAlOのコロイドを調製するステップ2と、
ステップ1のコロイドとステップ2のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップ3と、
ステップ3の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Zn1−xAlOを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップ4と、を含む。
本発明の調製方法には、ステップ1において、イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物を選択して、且つユロピウムまたはテルビウムのドーピング濃度が0.1%〜10%であって、溶液濃度が0. 1mol/L〜2.00mol/Lであるイットリウム及びユロピウムの溶液またはイットリウム及びテルビウムの溶液を調製する。その後クエン酸を含有するアルコール・水の混合溶液を加え、0.1mol/L〜1.00mol/Lのイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を調製し、水とエタノールとの体積比が1:1〜1:7であり、クエン酸とイットリウムイオン及びユロピウムイオンとのモル比、またはクエン酸とイットリウムイオン及びテルビウムイオンとのモル比を1:1〜5:1に維持し、さらにアルコール・水溶液にポリエチレングリコールを加え、ポリエチレングリコールの濃度を0.05〜0.20g/mLにし、調製されたイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を40℃〜60℃の水浴下で4時間〜6時間撹拌し、さらに60℃〜90℃の加熱乾燥箱内に40時間〜60時間熟成し、イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、またはイットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを得る。前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が硝酸塩または塩酸塩類の可溶性塩から選ばれ、脱イオン水で容器に溶解して溶液に形成する。前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が金属酸化物またはシュウ酸塩から選ばれ、15℃〜100℃の撹拌条件下で、前記金属酸化物またはシュウ酸塩を分析級試薬の塩酸または分析級試薬の硝酸で容器に溶解して溶液に調製する。
前記ステップ2において、導電酸化物Zn1−xAlOのコロイドを調製するステップは、化学式Zn1−xAlO、式中、xの取る値の範囲が0<x≦0.05である、に基づいて、それぞれ亜鉛塩及びアルミ塩を秤量し、安定剤を加え、メチルセロソルブまたはアルコール・水溶液を溶剤として溶液に調製し、40℃〜70℃の水浴下で4時間〜8時間攪拌した後均一の前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を、温度が50℃〜80℃である条件下に置いて56時間〜90時間熟成してZn1−xAlOコロイドを得るステップを含む。
前記安定剤がモノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンのうちの1種または複数種である。
前記ステップ3において、亜鉛及びアルミのモル数の和と、イットリウム及びユロピウム、またはイットリウム及びテルビウムのモル数の和との比が0.01:1〜2:1であり、且つ15℃〜18℃の水浴下で1時間〜4時間撹拌した後前記混合コロイドを形成する。
前記ステップ4において、フィルム被覆する時に、混合コロイドを3回〜10回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後フィルムを100℃〜150℃の温度の条件下で5〜30分間加熱乾燥し、回転塗布後の成形したフィルムを空気雰囲気または還元雰囲気に置いて1℃〜5℃/minで700℃〜1200℃まで昇温して、且つ1時間〜3時間保温する。
従来の技術と比べ、本発明は希土ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムに導電酸化物Zn1−xAlOを添加することによって、従来の酸化イットリウム発光フィルムの導電性が悪いという弱点を改善し、それによって、酸化イットリウム発光フィルムの発光性、光色純度及び明度を向上し、且つ調製されたフィルムは厚さが均一で、基板と良好な粘着性を有するため、照明及びディスプレイ器具に応用できる。また、本発明の調製方法はプロセスが簡単で、コストが低い。
以下、図面及び実施例に合わせて本発明に対してさらに説明する。
図1は、本発明の、酸化イットリウム発光フィルムの調製方法のフローシートである。 図2は、本発明の実施例1により調製されたZn1−xAlO添加の、厚さが100nmである発光フィルムY:Euの陰極線励起下の発光スペクトル、及びZn1−xAlO未添加の、厚さが100nmである発光フィルムY:Euの陰極線励起下の発光スペクトルである。
本発明の目的、技術的解決手段及び長所をより明確にするため、以下、図面及び実施例に合わせて、本発明に対してさらに詳細に説明する。理解すべきなのは、ここで説明する具体的な実施例は本発明を解釈するために用いられるのみであり、本発明を限定することではない。
本発明は導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを提供し、前記酸化イットリウム発光フィルムの組成式がY: Re、Zn1−xAlOであり、式中、xの取る値の範囲が0<x≦0.05であり、Reが希土元素ユロピウムまたはテルビウムである。
図1を参照し、図1は本発明導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法のフローシートを示し、該調製方法は、
希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップS01と、
導電酸化物Zn1−xAlO(AZO)のコロイドを調製するステップS02と、
ステップS01のコロイドとステップS02のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップS03と、
ステップS03の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Zn1−xAlOを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップS04と、を含む。
本発明の調製方法には、ステップS01において、イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物を選択して、且つユロピウムまたはテルビウムのドーピング濃度が0.1%〜10%であって、溶液濃度が0. 1mol/L〜2.00mol/Lであるイットリウム及びユロピウムの溶液またはイットリウム及びテルビウムの溶液を調製する。その後クエン酸を含有するアルコール・水の混合溶液を加え、0.1mol/L〜1.00mol/Lのイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を調製し、水とエタノールとの体積比が1:1〜1:7であり、クエン酸とイットリウムイオン及びユロピウムイオンとのモル比、またはクエン酸とイットリウムイオン及びテルビウムイオンとのモル比を1:1〜5:1に維持し、さらにアルコール・水溶液にポリエチレングリコールを加え、ポリエチレングリコールの濃度を0.05〜0.20g/mLにし、調製されたイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を40℃〜60℃の水浴下で4時間〜6時間撹拌し、さらに60℃〜90℃の加熱乾燥箱内に40時間〜60時間熟成し、イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、またはイットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを得る。前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が硝酸塩または塩酸塩類の可溶性塩から選ばれ、脱イオン水で容器に溶解して溶液に形成する。前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物も金属酸化物またはシュウ酸塩から選ばれ、15℃〜100℃の撹拌条件下で、前記金属酸化物またはシュウ酸塩を分析級試薬の塩酸または分析級試薬の硝酸で容器に溶解して溶液に調製する。
前記ステップS02において、導電酸化物Zn1−xAlOのコロイドを調製するステップは、化学式Zn1−xAlO、式中、xの取る値の範囲が0<x≦0.05である、に基づいて、それぞれ亜鉛塩及びアルミ塩を秤量し、安定剤を加え、メチルセロソルブまたはアルコール・水溶液を溶剤として溶液に調製し、40℃〜70℃の水浴下で4時間〜8時間撹拌した後均一の前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を、温度が50℃〜80℃である条件下に置いて56時間〜90時間熟成してZn1−xAlOコロイドを得るステップを含む。前記安定剤がモノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンのうちの1種または複数種である。
前記ステップS03において、亜鉛及びアルミのモル数の和と、イットリウム及びユロピウム、またはイットリウム及びテルビウムのモル数の和との比が0.01:1〜2:1であり、且つ15℃〜18℃の水浴下で1時間〜4時間撹拌した後前記混合コロイドを形成する。
前記ステップS04において、フィルム被覆する時に、混合コロイドを3回〜10回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後フィルムを100℃〜150℃の温度の条件下で5分間〜30分間加熱乾燥し、回転塗布後の成形したフィルムを空気雰囲気または還元雰囲気に置いて1℃/min〜5℃/minで700℃〜1200℃まで昇温して、且つ1時間〜3時間保温する。前記還元雰囲気が炭素粉末により形成された一酸化炭素還元雰囲気または窒素ガスと水素ガスとの混合ガスであり、前記窒素ガスと水素ガスとの体積比が95:5である。
本発明の調製方法はプロセスが簡単で、コストが低く、希土ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムに導電酸化物Zn1−xAlOを添加することによって、従来の酸化イットリウム発光フィルムの導電性が悪いという弱点を改善し、それによって、酸化イットリウム発光フィルムの発光性、光色純度及び明度を向上し、且つ調製されたフィルムは厚さが均一で、基板と良好な粘着性を有するため、照明及びディスプレイ器具に応用できる。
以下、複数の実施例を通じて例を挙げて、本発明の、導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法及びその他の特徴などを説明する。
実施例1
室温下で、18.7675gY(NO)・6HO及び0.4461g Eu(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが2%である0.5mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。8ml、0.50mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、32ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6856gクエン酸及び2gポリエチレングリコール8000を加え、40℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、Y、Eu含有の均一なコロイドを形成する。
室温下で、0.5460g Zn(CHCOO)・2HO、0.0047gAl(NO)・9HO及び0.4mLC15Nを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように4:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、40℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を50℃の加熱乾燥箱に置いて90時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Eu含有のコロイドに0.4ml調製されたAZOコロイドを加え、50℃の水浴条件下で2時間撹拌した後、得られたコロイドを3回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを150℃の加熱乾燥箱に置いて5分間加熱乾燥させる。回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて1℃/minで、700℃まで昇温して且つ3時間保温し、AZO添加の、厚さが100nmである発光フィルムY:Euを得る。
図2を参考し、曲線aが本発明の実施例1により調製されたAZO添加の、厚さが100nmである発光フィルムY:Euの陰極線励起下の発光スペクトル、曲線bが同等な実験条件下で、AZO未添加の、厚さが100nmである発光フィルムY:Euの陰極線励起下の発光スペクトルであり、図中、曲線aの積分面積が曲線bの積分面積の1.44倍である。該スペクトルは島津のRF−5301PCスペクトル分析器を使用して、5Kvの電圧測定条件下で解析された。
実施例2
室温下で、37.9180g Y(NO)・6HO及び0.4441gEu(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが1%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。4ml、1mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、1ml脱イオン水及び35ml無水エタノールを加えて溶剤とし、3.0742gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で40時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、2.1292g Zn(CHCOO)・2HO、0.1125gAl(NO)・9HO及び0.6mLCNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるようにメチルセロソルブを加えて、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて70時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Eu含有のコロイドに1ml調製されたAZOコロイドを加え、15℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを6回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて3℃/minで、1000℃まで昇温して且つ3時間保温し、AZO添加の、厚さが100μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例3
室温下で、76.5254g Y(NO)・6HO及び0.0892gEu(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが0.1%である2mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、2.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6856gクエン酸及び8gポリエチレングリコール10000を加え、50℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、2.4810g ZnCl・2HO、0.1448gAlCl・6HO及び1.5mL C11NOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように3:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、70℃の水浴条件下で8時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱に置いて70時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに6.7ml調製されたAZOコロイドを加え、80℃の条件下で4時間撹拌した後、得られたコロイドを6回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを100℃の加熱乾燥箱に置いて30分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて5℃/minで、1200℃まで昇温して且つ2時間保温し、AZO添加の、厚さが1μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例4
室温下で、37.9180g Y(NO)・6HO及び0.4441gEu(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが1%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、15.3712gクエン酸及び5gポリエチレングリコール20000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱で56時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、1.0865g Zn(CHCOO)・2HO、0.0188gAl(NO)・9HO及び0.4mLCNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように5:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、50℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて80時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに1ml調製されたAZOコロイドを加え、60℃の条件下で2時間撹拌した後、得られたコロイドを10回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて4℃/minで、1200℃まで昇温して且つ1時間保温し、AZO添加の、厚さが2μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例5
室温下で、28.6899g シュウ酸イットリウム及び1.7201gシュウ酸ユロピウムを精確に秤量して15℃の撹拌条件下で20ml硝酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Euドーピングが5%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6858gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、2.9452g Zn(NO)・6HO、0.0241gAlCl・6HO及び0.6mL CNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように溶剤メチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で7時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて56時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに5ml調製されたAZOコロイドを加え、80℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを6回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを100℃の加熱乾燥箱に置いて20分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて3℃/minで、1000℃まで昇温して且つ2時間保温し、AZO添加の、厚さが1μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例6
室温下で、10.7260g Y及び0.8798gEuを精確に秤量して60℃の撹拌条件下で27ml塩酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Euドーピングが5%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。8ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、32ml無水エタノールを加えて溶剤とし、6.1485gクエン酸及び5gポリエチレングリコール6000を加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を70℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、3.1937g Zn(CHCOO)・2HO、0.1688gAl(NO)・9HO及び0.9mLCNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように溶剤メチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で8時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて65時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに26ml調製されたAZOコロイドを加え、80℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを10回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて5℃/minで、1000℃まで昇温して且つ2時間保温し、AZO添加の、厚さが2μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例7
室温下で、37.5350g Y(NO)・6HO及び0.9061gTb(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Tbドーピングが2%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。12ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、28ml無水エタノールを加えて溶剤とし、9.2227gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で56時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、4.2583g Zn(CHCOO)・2HO、0.2251gAl(NO)・9HO及び2mL C11NOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように溶剤メチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて78時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Tbコロイドに15ml調製されたAZOコロイドを加え、60℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを4回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて炭素粉末の還元雰囲気において4℃/minで、1000℃まで昇温して且つ3時間保温し、AZO添加の、厚さが800nmである発光フィルムY:Tbを得る。
実施例8
室温下で、31.1728g YCl及び1.1198gTbCl・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Tbドーピングが3%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。4ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、36ml無水エタノールを加えて溶剤とし、6.2125gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で5時間撹拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、7.2984g Zn(CHCOO)・2HO、0.6565gAl(NO)・9HO及び6mL CNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように6:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、70℃の水浴条件下で5時間撹拌した後、0.70mol/Lの均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて85時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Tbコロイドに4ml調製されたAZOコロイドを加え、70℃の条件下で4時間撹拌した後、得られたコロイドを8回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて20分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いてHとNとの還元雰囲気において5℃/minで、1000℃まで昇温して且つ2時間保温し、AZO添加の、厚さが1.5μmである発光フィルムY:Tbを得る。
実施例9
室温下で、27.1780gシュウ酸イットリウム及び3.5099g シュウ酸テルビウムを精確に秤量して、15℃の撹拌条件下で20ml硝酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Tbドーピングが10%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。10ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、30ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6858gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱で50時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、6.9733g ZnSO・7HO、0.1283gAl(SO)及びCNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように7:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、60℃の水浴条件下で5時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて90時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Tbコロイドに10ml調製されたAZOコロイドを加え、60℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを6回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いてHとNとの還元雰囲気において3℃/minで、1000℃まで昇温して且つ3時間保温し、AZO添加の、厚さが1μmである発光フィルムY:Tbを得る。
実施例10
室温下で、11.0647g Y及び0.3739gTbを精確に秤量して、100℃の撹拌条件下で27ml塩酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように水を加え、Tbドーピングが2%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。15ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、25ml無水エタノールを加えて溶剤とし、5.7642gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、50℃の水浴条件下で5時間撹拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、9.6620g ZnSO・7HO、0.2395gAl(SO)及び4.7mL C15Nを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように溶剤メチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で5時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて60時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Tbコロイドに10ml調製されたAZOコロイドを加え、60℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを8回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いてHとNとの還元雰囲気において3℃/minで、1200℃まで昇温して且つ1時間保温し、AZO添加の、厚さが1.5μmである発光フィルムY:Tbを得る。
実施例11
室温下で、37.9180g Y(NO)・6HO及び0.4441gEu(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが1%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。4ml、1mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、1ml脱イオン水及び35ml無水エタノールを加えて溶剤とし、3.0742gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で40時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、2.1292g Zn(CHCOO)・2HO、0.1125gAl(NO)・9HO及び0.6mLCNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるようにメチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で4時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて70時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに1ml調製されたAZOコロイドを加え、60℃の条件下で2時間撹拌した後、得られたコロイドを4回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて5℃/minで、1000℃まで昇温して且つ1時間保温し、AZO添加の、厚さが800nmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例12
室温下で、76.5254g Y(NO)・6HO及び0.0892gEu(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが0.1%である2mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、2.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6856gクエン酸及び8gポリエチレングリコール10000を加え、50℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、2.4810g ZnCl・2HO、0.1448gAlCl・6HO及び1.5mL C11NOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように3:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、70℃の水浴条件下で8時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて70時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに6.7ml調製されたAZOコロイドを加え、60℃の条件下で2時間撹拌した後、得られたコロイドを8回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて3℃/minで、1200℃まで昇温して且つ1時間保温し、AZO添加の、厚さが1.5μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例13
室温下で、18.7675g Y(NO)・6HO及び0.4461gEu(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが2%である0.5mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。8ml、0.50mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、32ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6856gクエン酸及び2gポリエチレングリコール10000を加え、40℃の水浴条件下で6時間撹拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、0.5460g Zn(CHCOO)・2HO、0.0047gAl(NO)・9HO及び0.4mLC15Nを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように4:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、40℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて90時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに0.4ml調製されたAZOコロイドを加え、60℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを6回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて3℃/minで、1000℃まで昇温して且つ3時間保温し、AZO添加の、厚さが1μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例14
室温下で、37.9180g Y(NO)・6HO及び0.4441gEu(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Euドーピングが1%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、15.3712gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱で56時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、1.0865g Zn(CHCOO)・2HO、0.0188gAl(NO)・9HO及び0.4mLCNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように5:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、50℃の水浴条件下で6時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて80時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに1ml調製されたAZOコロイドを加え、60℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを8回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて20分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて5℃/minで、1000℃まで昇温して且つ2時間保温し、AZO添加の、厚さが1.5μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例15
室温下で、28.6899gシュウ酸イットリウム及び1.7201gシュウ酸ユロピウムを精確に秤量して、15℃の撹拌条件下で20ml硝酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Euドーピングが5%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。20ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、20ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6858gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、2.9452g Zn(NO)・6HO、0.0241gAlCl・6HO及び0.6mL CNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように溶剤メチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で7時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて56時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに5ml調製されたAZOコロイドを加え、65℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを4回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて4℃/minで、1000℃まで昇温して且つ3時間保温し、AZO添加の、厚さが800nmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例16
室温下で、10.7260g Y及び0.8798gEuを精確に秤量して、60℃の撹拌条件下で27ml塩酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Euドーピングが5%である1mol/LのY、Eu水溶液100mlを調製する。8ml、1.00mol/L濃度のY、Eu水溶液を量り、32ml無水エタノールを加えて溶剤とし、6.1485gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Eu前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を70℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Euコロイドを形成する。
室温下で、3.1937g Zn(CHCOO)・2HO、0.1688gAl(NO)・9HO及び0.9mLCNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように溶剤メチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で8時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて65時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Euコロイドに26ml調製されたAZOコロイドを加え、75℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを10回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて5℃/minで、1000℃まで昇温して且つ2時間保温し、AZO添加の、厚さが2μmである発光フィルムY:Euを得る。
実施例17
室温下で、37.5350g Y(NO)・6HO及び0.9061gTb(NO)・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Tbドーピングが2%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。12ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、28ml無水エタノールを加えて溶剤とし、9.2227gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で56時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、4.2583g Zn(CHCOO)・2HO、0.2251gAl(NO)・9HO及び2mL C11NOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように溶剤メチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて78時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Tbコロイドに15ml調製されたAZOコロイドを加え、55℃の条件下で2.5時間攪拌した後、得られたコロイドを6回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを100℃の加熱乾燥箱に置いて20分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて、炭素粉末の還元雰囲気において3℃/minで、1000℃まで昇温して且つ2時間保温し、AZO添加の、厚さが1μmである発光フィルムY:Tbを得る。
実施例18
室温下で、31.1728g YCl及び1.1198gTbCl・6HOを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Tbドーピングが3%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。4ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、36ml無水エタノールを加えて溶剤とし、6.2125gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、60℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、7.2984g Zn(CHCOO)・2HO、0.6565gAl(NO)・9HO及び6mL CNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように6:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、70℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて85時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Tbコロイドに4ml調製されたAZOコロイドを加え、75℃の条件下で3.5時間攪拌した後、得られたコロイドを10回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを120℃の加熱乾燥箱に置いて15分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて、炭素粉末の還元雰囲気において4℃/minで、1200℃まで昇温して且つ1時間保温し、AZO添加の、厚さが2μmである発光フィルムY:Tbを得る。
実施例19
室温下で、27.1780g シュウ酸イットリウム及び3.5099gシュウ酸テルビウムを精確に秤量して20ml硝酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように脱イオン水を加え、Tbドーピングが10%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。10ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、30ml無水エタノールを加えて溶剤とし、7.6858gクエン酸及び5gポリエチレングリコール6000を加え、60℃の水浴条件下で4時間攪拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を80℃の加熱乾燥箱で50時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、6.9733g ZnSO・7HO、0.1283gAl(SO)及び1.5mL CNOを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように7:1体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、60℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて90時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Tbコロイドに10ml調製されたAZOコロイドを加え、80℃の条件下で1時間攪拌した後、得られたコロイドを3回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを150℃の加熱乾燥箱に置いて5分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて、H及びNの還元雰囲気において1℃/minで、700℃まで昇温して且つ3時間保温し、AZO添加の、厚さが100nmである発光フィルムY:Tbを得る。
実施例20
室温下で、11.0647g Y及び0.3739gTbを精確に秤量して100℃の撹拌条件下で27ml塩酸に溶かし、さらに総容積が100mlになるように水を加え、Tbドーピングが2%である1mol/LのY、Tb水溶液100mlを調製する。15ml、1.00mol/L濃度のY、Tb水溶液を量り、25ml無水エタノールを加えて溶剤とし、5.7642gクエン酸及び5gポリエチレングリコール10000を加え、50℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、澄明なY、Tb前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を90℃の加熱乾燥箱で60時間熟成して、均一なY、Tbコロイドを形成する。
室温下で、9.6620g ZnSO・7HO、0.2395gAl(SO)及び4.7mL C15Nを精確に秤量して容器に入れ、総容積が50mlになるように溶剤メチルセロソルブを加え、60℃の水浴条件下で5時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を60℃の加熱乾燥箱に置いて60時間熟成し、均一なAZOコロイドを形成する。
Y、Tbコロイドに10ml調製されたAZOコロイドを加え、50℃の条件下で2時間攪拌した後、得られたコロイドを6回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを100℃の加熱乾燥箱に置いて30分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて、H及びNの還元雰囲気において5℃/minで、1200℃まで昇温して且つ2時間保温し、AZO添加の、厚さが1μmである発光フィルムY:Tbを得る。
以上に説明した実施例は本発明の好適な実施例にすぎず、本発明を制限するものではない。本発明の主旨及び原則内に行われたいずれの修正、等価の変更及び改良等は、すべて本発明の保護範囲内に含まれるべきである。

Claims (10)

  1. 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムにおいて、
    前記酸化イットリウム発光フィルムの組成式がY:Re、Zn1−xAlOであり、式中、xの取る値の範囲が0<x≦0.05であって、Reが希土元素ユロピウムまたはテルビウムである、ことを特徴とする導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム。
  2. 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法において、
    希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップ1と、
    導電酸化物Zn1−xAlOのコロイドを調製するステップ2と、
    ステップ1のコロイドとステップ2のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップ3と、
    ステップ3の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Zn1−xAlOを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップ4と、を含む、ことを特徴とする導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法。
  3. ステップ1において、イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物を選択して、且つユロピウムまたはテルビウムのドーピング濃度が0.1%〜10%であって、溶液濃度が0.1mol/L〜2.00mol/Lであるイットリウム及びユロピウムの溶液またはイットリウム及びテルビウムの溶液を調製し、その後クエン酸を含有するアルコール・水の混合溶液を加え、0.1mol/L〜1.00mol/Lのイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を調製し、水とエタノールとの体積比が1:1〜1:7であり、クエン酸とイットリウムイオン及びユロピウムイオンとのモル比、またはクエン酸とイットリウムイオン及びテルビウムイオンとのモル比を1:1〜5:1に維持し、さらにアルコール・水溶液にポリエチレングリコールを加え、ポリエチレングリコールの濃度を0.05g/mL〜0.20g/mLにし、調製されたイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を40℃〜60℃の水浴下で4時間〜6時間撹拌し、さらに60℃〜90℃の加熱乾燥箱内に40時間〜60時間熟成し、イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、またはイットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを得る、ことを特徴とする請求項2に記載の調製方法。
  4. 前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が硝酸塩または塩酸塩類の可溶性塩から選ばれ、脱イオン水で容器に溶解して溶液に形成する、ことを特徴とする請求項3に記載の調製方法。
  5. 前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が金属酸化物またはシュウ酸塩から選ばれ、15℃〜100℃の撹拌条件下で、前記金属酸化物またはシュウ酸塩を分析級試薬の塩酸または分析級試薬の硝酸で容器に溶解して溶液に調製する、ことを特徴とする請求項3に記載の調製方法。
  6. 前記ステップ2において、導電酸化物Zn1−xAlOのコロイドを調製するステップは、化学式Zn1−xAlO、式中、xの取る値の範囲が0<x≦0.05である、に基づいて、それぞれ亜鉛塩及びアルミ塩を秤量し、安定剤を加え、メチルセロソルブまたはアルコール・水溶液を溶剤として溶液に調製し、40℃〜70℃の水浴下で4時間〜8時間攪拌した後均一の前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を、温度が50℃〜80℃である条件下に置いて56時間〜90時間熟成してZn1−xAlOコロイドを得るステップを含む、ことを特徴とする請求項2に記載の調製方法。
  7. 前記安定剤がモノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンのうちの1種または複数種である、ことを特徴とする請求項6に記載の調製方法。
  8. 前記ステップ3において、亜鉛及びアルミのモル数の和と、イットリウム及びユロピウム、またはイットリウム及びテルビウムのモル数の和との比が0.01:1〜2:1であり、且つ15℃〜18℃の水浴下で1時間〜4時間攪拌した後前記混合コロイドを形成する、ことを特徴とする請求項2に記載の調製方法。
  9. 前記ステップ4において、フィルム被覆する時に、混合コロイドを3〜10回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後フィルムを100℃〜150℃の温度の条件下で5分間〜30分間加熱乾燥し、回転塗布後の成形したフィルムを空気雰囲気または還元雰囲気に置いて1℃/min〜5℃/minで700℃〜1200℃まで昇温して、且つ1時間〜3時間保温する、ことを特徴とする請求項2に記載の調製方法。
  10. 前記還元雰囲気が炭素粉末により形成された一酸化炭素還元雰囲気または窒素ガスと水素ガスとの混合ガスである、ことを特徴とする請求項9に記載の調製方法。
JP2013512713A 2010-05-31 2010-05-31 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法 Expired - Fee Related JP5749798B2 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2010/073400 WO2011150547A1 (zh) 2010-05-31 2010-05-31 含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2013532203A true JP2013532203A (ja) 2013-08-15
JP5749798B2 JP5749798B2 (ja) 2015-07-15

Family

ID=45066107

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013512713A Expired - Fee Related JP5749798B2 (ja) 2010-05-31 2010-05-31 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20130071689A1 (ja)
EP (1) EP2578662A4 (ja)
JP (1) JP5749798B2 (ja)
CN (1) CN102812106B (ja)
WO (1) WO2011150547A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8894883B2 (en) * 2010-06-12 2014-11-25 Ocean's King Lighting Science & Technology Co., Ltd. Yttrium oxide phosphor mixture and preparation method thereof
US20130126786A1 (en) * 2010-08-16 2013-05-23 Ocean's King Lighting Science & Technology Co., Ltd. Color Adjustable Luminescent Powder and Preparation Method Thereof
CN110628062A (zh) * 2019-10-24 2019-12-31 泉州师范学院(石狮)生态智能织物工程技术研究院 一种光色可调的稀土基纳米高分子复合纤维素薄膜及其制备方法
CN115895656B (zh) * 2021-08-24 2024-05-03 浙江理工大学 光致发光铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54106085A (en) * 1978-02-07 1979-08-20 Nec Corp Luminous material
JPS5586877A (en) * 1978-12-22 1980-07-01 Nec Corp Light-emitting material
JPH0326781A (ja) * 1989-06-23 1991-02-05 Nichia Chem Ind Ltd 蛍光体
JPH0489888A (ja) * 1990-08-03 1992-03-24 Nichia Chem Ind Ltd 顔料付き蛍光体
JP2013530268A (ja) * 2010-05-25 2013-07-25 オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド 電界放出用の蛍光材料及びその調製方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4208613A (en) * 1975-06-30 1980-06-17 Dai Nippon Toryo Co., Ltd. Low-velocity electron excited fluorescent display device
JP2001019952A (ja) * 1999-07-09 2001-01-23 Tokyo Kagaku Kenkyusho:Kk 赤色蛍光体及び三波長域発光形蛍光ランプ
KR100730122B1 (ko) * 2004-12-24 2007-06-19 삼성에스디아이 주식회사 전도성 물질을 포함하는 이트륨계 형광체, 그의 제조방법및 이를 채용한 표시소자
JP4938999B2 (ja) * 2005-06-14 2012-05-23 株式会社アルバック 導電性蛍光体薄膜の形成方法及び薄膜蛍光体基板の作製方法
KR100792279B1 (ko) * 2006-06-28 2008-01-08 한국지질자원연구원 솔-젤 공정 및 열처리에 의한 젤 분말로부터 분쇄 및소성공정에 의한 나노크기의 적색형광체 제조방법
CN1995275A (zh) * 2006-12-19 2007-07-11 江门市科恒实业有限责任公司 一种应用于Y2O3∶Eu红粉中的纳米级高温分散剂及其制备方法
CN101462834A (zh) * 2009-01-15 2009-06-24 浙江理工大学 一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜及其制备方法
CN101665696B (zh) * 2009-09-25 2012-08-08 上海大学 掺Eu3+的氧化镧钇荧光粉和透明闪烁陶瓷的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54106085A (en) * 1978-02-07 1979-08-20 Nec Corp Luminous material
JPS5586877A (en) * 1978-12-22 1980-07-01 Nec Corp Light-emitting material
JPH0326781A (ja) * 1989-06-23 1991-02-05 Nichia Chem Ind Ltd 蛍光体
JPH0489888A (ja) * 1990-08-03 1992-03-24 Nichia Chem Ind Ltd 顔料付き蛍光体
JP2013530268A (ja) * 2010-05-25 2013-07-25 オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド 電界放出用の蛍光材料及びその調製方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP2578662A1 (en) 2013-04-10
CN102812106A (zh) 2012-12-05
US20130071689A1 (en) 2013-03-21
WO2011150547A1 (zh) 2011-12-08
CN102812106B (zh) 2014-11-05
EP2578662A4 (en) 2014-12-24
JP5749798B2 (ja) 2015-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lin et al. Sol–gel deposition and characterization of Mn2+-doped silicate phosphor films
Jia et al. Pechini sol–gel deposition and luminescence properties of Y3Al5− xGaxO12: Ln3+ (Ln3+= Eu3+, Ce3+, Tb3+; 0≤ x≤ 5) thin films
CN102851027B (zh) 一种绿色环保制备bcno荧光粉的方法
CN112358875B (zh) 一种水稳性全无机铅卤钙钛矿发光材料及其制备方法
JP5749798B2 (ja) 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法
CN103450876A (zh) 一种无机氧化物包覆型荧光粉及其制备方法
US8562866B2 (en) Preparation method of zinc manganese silicate
Lin et al. Sol–gel synthesis and characterization of Zn2SiO4: Mn phosphor films
CN113583656A (zh) 油胺油酸修饰的四价锰掺杂氟化物红光材料及其制备方法
CN113913184B (zh) 一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用
JP5655136B2 (ja) 電界放出用の蛍光材料及びその調製方法
CN113462390A (zh) 铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用
JP5649717B2 (ja) 金属粒子を含有する希土イオンがドープされたランタンガラート発光材料及びその製造方法
US8894883B2 (en) Yttrium oxide phosphor mixture and preparation method thereof
JP2013537579A (ja) カラー調整可能な蛍光粉及びその製造方法
CN110041909B (zh) 一种绿光发射新型荧光材料及其作为pH探针的应用
CN107794042B (zh) 一种掺杂稀土元素Sm的磷钨酸盐发光材料及其制备方法
Huang et al. In situ sol–gel composition of multicomponent hybrid precursor to hexagon-like Zn2SiO4: Tb3+ microcrystalline phosphors with different silicate sources
Zhao et al. Improvement in the luminescence and enhancement of the thermo-stability of SiO2 coating on LiAlSiO4: Eu3+ phosphor
EP2896676A1 (en) Titanate luminescent material and preparation method thereof
US20150275083A1 (en) Silicate luminescent material and preparation method therefor
US20150102260A1 (en) Titanate luminescent material and preparation method therefor
US20140374658A1 (en) Luminescent materials doped with metal nano particles and preparation methods therefor
CN110041908B (zh) 一种红光发射新型荧光材料
CN114574195B (zh) 一种硅铝酸盐基混合辉光发光材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20140320

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20140328

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140618

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20141104

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150202

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20150428

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20150514

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5749798

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees