CN102812106A - 含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜及其制备方法 - Google Patents

含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜及其制备方法。所述发光薄膜由Y2O3:Re，Zn1-xAlxO组成，其中0＜x≤0.05，Re=Eu或Tb。所述方法包括如下步骤：步骤一，制备Y和Eu的胶体或Y和Tb胶体；步骤二，制备Zn1-xAlxO的胶体；步骤三，将步骤一的胶体和步骤二的胶体混合形成混合胶体；步骤四，将步骤三的混合胶体镀膜得到发光薄膜。所述发光薄膜提高了现有技术中氧化钇发光薄膜的导电性和发光性能。

Description

含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种高发光亮度的发光材料及其制备方法，具体涉及一种含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着高品质显示与照明器件在工作与生活中越来越广泛的发展和应用，高效率与长寿命的发光材料成为越来越重要的材料。目前所采用的荧光材料多为硫化锌和稀土离子激活的氧化物、硫氧化物粉体，对于硫化物荧光粉来说，具有一定的导电性，发光亮度较高，但在大束流电子束的轰击下容易发生分解，降低荧光粉的发光效率；氧化物荧光粉稳定性好，但其在低压电子束轰击下发光效率不够高，而且材料均为不导电的绝缘体，导电性能有待于改进和提高。同时，荧光粉的涂平工艺不易控制，其和衬底的粘附性能也不够理想，直接影响荧光粉的使用寿命，Y2O3: Re是应用广泛的荧光粉，而如何将其制成薄膜，使所制备的荧光薄膜具备良好的均匀性、稳定性及与衬底优良的粘附性能一直是材料化学和材料物理学领域中稀土发光材料研究的重要内容。
技术问题
本发明所要解决的技术问题是提供一种稳定性好以及发光强度高的含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜及其制备方法。
 技术解决方案
解决本发明技术问题的技术方案是：一种含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜，所述氧化钇发光薄膜的组成式为Y2O3: Re，Zn1-xAlxO，其中，x的取值范围为0＜x≤0.05，Re为稀土元素铕或者铽。
以及，一种含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：制备含有稀土元素钇和铕的胶体或者含有稀土元素钇和铽的胶体；
步骤二：制备导电氧化物Zn1-xAlxO 的胶体；
步骤三：将步骤一的胶体和步骤二的胶体混合形成混合胶体；
步骤四：将步骤三的混合胶体镀膜得到含有导电氧化物Zn1-xAlxO 的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜。
在本发明的制备方法中，在所述步骤一中，选用钇和铕的化合物或者选用钇和铽的化合物并配置成铕或者铽的掺杂浓度为0.1％~10％，溶液浓度为0. 1mol/L~2.00mol/L的钇和铕的溶液或者钇和铽的溶液，然后加入含有柠檬酸的醇水混合溶液，配置成0.1mol/L~1.00mol/L的钇和铕的醇水溶液或者钇和铽的醇水溶液，水与乙醇的体积比为1：1~1：7，保持柠檬酸与钇离子和铕离子或钇离子和铽离子的摩尔比为1：1~5：1，再在醇水溶液中加入聚乙二醇，使聚乙二醇的浓度为0.05~0.20g/mL，将所配置的钇和铕的醇水溶液或钇和铽的醇水溶液在40~60℃水浴中搅拌4~6小时，再于60~90℃烘箱中陈化40~60小时，得到含有钇和铕的胶体或者含有钇和铽的胶体。所述钇和铕的化合物或者钇和铽的化合物选用硝酸盐类或盐酸盐类可溶性盐，用去离子水溶解于容器中形成溶液。所述钇和铕的化合物或者钇和铽的化合物选用金属氧化物或者草酸盐，在15℃~100℃搅拌条件下，将所述金属氧化物或草酸盐用分析纯的盐酸或分析纯硝酸溶解于容器中配置成溶液。
在所述步骤二中，制备导电氧化物Zn1-xAlxO 的胶体的步骤包括：按化学式Zn1-xAlxO，其中x的取值范围为0＜x≤0.05，分别称取锌盐及铝盐，加入稳定剂，用乙二醇甲醚或醇水溶液做溶剂配置成溶液，于40℃~70℃水浴搅拌4~8小时后得到均匀的前驱体溶液，将所得的前驱体溶液置于温度为50℃~80℃的条件下陈化56~90小时得到Zn1-xAlxO胶体。
所述稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种。
在所述步骤三中，锌和铝的摩尔数之和与钇和铕或者钇和铽的摩尔数之和的比例为0.01：1~2:1，并于15℃~80℃下水浴搅拌1~4小时形成所述混合胶体。
在所述步骤四中，镀膜时，将混合胶体旋转涂敷3~10次，每次涂敷完后将薄膜置于温度为100℃~150℃条件下烘干5~30分钟，将旋涂成型的薄膜置于空气气氛或还原气氛中以1℃~5℃/min升温至700℃~1200℃，并保温1~3小时。
 有益效果
相较于现有技术，本发明通过在掺入稀土的氧化钇发光薄膜中加入导电氧化物Zn1-xAlxO ，改善了现有的氧化钇发光薄膜导电性能不高的劣势，从而提高了氧化钇发光薄膜的发光性能、光色纯度和亮度，并且制得的膜厚度均匀，与衬底具有良好的粘附性能，可以应用于照明及显示器件中。此外，本发明的制备方法工艺简单，成本低廉。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明氧化钇发光薄膜的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1制备的加入Zn1-xAlxO （AZO）的厚度为100纳米的发光薄膜Y2O3:Eu在阴极射线激发下的光谱图以及未加入Zn1-xAlxO （AZO）的厚度为100纳米的发光薄膜Y2O3:Eu在阴极射线激发下的光谱图。
 本发明的实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜，所述氧化钇发光薄膜的组成式为Y2O3: Re，Zn1-xAlxO ，其中，x的取值范围为0＜x≤0.05，Re为稀土元素铕或者铽。
请参阅图1，图1显示了本发明含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜的制备方法流程，该制备方法包括如下步骤：
步骤S01：制备含有稀土元素钇和铕的胶体或者含有稀土元素钇和铽的胶体；
步骤S02：制备导电氧化物Zn1-xAlxO（AZO）的胶体；
步骤S03：将步骤S01的胶体和步骤S02的胶体混合形成混合胶体；
步骤S04：将步骤S03的混合胶体镀膜得到含有导电氧化物Zn1-xAlxO的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜。
在本发明的制备方法中，在所述步骤S01中，选用钇和铕的化合物或者选用钇和铽的化合物并配置成铕或者铽的掺杂浓度为0.1％~10％，溶液浓度为 0. 1mol/L~2.00mol/L的钇和铕的溶液或者钇和铽的溶液，然后加入含有柠檬酸的醇水混合溶液，配置成0.1mol/L~1.00mol/L的钇和铕的醇水溶液或者钇和铽的醇水溶液，水与乙醇的体积比为1：1~1：7，保持柠檬酸与钇离子和铕离子或钇离子和铽离子的摩尔比为1：1~5：1，再在醇水溶液中加入聚乙二醇，使聚乙二醇的浓度为0.05~0.20g/mL，将所配置的钇和铕的醇水溶液或者钇和铽的醇水溶液在40℃~60℃水浴中搅拌4~6小时，再于60℃~90℃烘箱中陈化40~60小时，得到含有钇和铕的胶体或者含有钇和铽的胶体。所述钇和铕的化合物或者钇和铽的化合物选用硝酸盐类或盐酸盐类可溶性盐，用去离子水溶解于容器中形成溶液。所述钇和铕的化合物或者钇和铽的化合物也选用金属氧化物或者草酸盐，在15℃~100℃搅拌条件下，将所述金属氧化物或草酸盐用分析纯的盐酸或分析纯硝酸溶解于容器中配置成溶液。
在所述步骤S02中，制备导电氧化物Zn1-xAlxO的胶体的步骤包括：按化学式Zn1-xAlxO，其中x的取值范围为0＜x≤0.05，分别称取锌盐及铝盐，加入稳定剂，用乙二醇甲醚或醇水溶液做溶剂配置成溶液，于40℃~70℃水浴搅拌4~8小时后得到均匀的前驱体溶液，将所得的前驱体溶液置于温度为50℃~80℃的条件下陈化56~90小时得到Zn1-xAlxO胶体。所述稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种。
在所述步骤S03中，锌和铝的摩尔数之和与钇和铕或者钇和铽的摩尔数之和的比例为0.01：1~2:1，并于15℃~80℃下水浴搅拌1~4小时形成所述混合胶体。
在所述步骤S04中，镀膜时，将混合胶体旋转涂敷3~10次，每次涂敷完后将薄膜置于温度为100℃~150℃条件下烘干5~30分钟，将旋涂成型的薄膜置于空气气氛或还原气氛中以1℃~5℃/min升温至700℃~1200℃，并保温1~3小时。所述还原气氛为碳粉形成的一氧化碳还原气氛或者氮气和氢气的混合气体。所述氮气与氢气的体积比例为95：5。
本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，通过在掺入稀土的氧化钇发光薄膜中加入导电氧化物Zn1-xAlxO，改善了现有的氧化钇发光薄膜导电性能不高的劣势，从而提高了氧化钇发光薄膜的发光性能、光色纯度和亮度，并且制得的膜厚度均匀，与衬底具有良好的粘附性能，可以应用于照明及显示器件中。
以下通过多个实施例来举例说明本发明含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜的制备方法以及其他特征等。
实施例1
室温下，准确称取18.7675g Y(NO3)3•6H2O和0.4461g Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Eu掺杂为2%的0.5mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取8mL浓度为0.50mol/L的Y、Eu水溶液，加入32mL无水乙醇作为溶剂，加入7.6856g柠檬酸和2g聚乙二醇8000，于40℃水浴条件下搅拌6h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于90℃烘箱中陈化60h，形成均匀的含Y、Eu胶体。
室温下，准确称取0.5460g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.0047g Al(NO3)3•9H2O和0.4mLC6H15O3N置于容器中，加入体积比为4：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于40℃水浴条件下搅拌5h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于50℃烘箱中陈化90h，形成均匀的AZO胶体。
在含Y、Eu胶体中加入0.4mL的所制备的AZO胶体，于50℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷3次，每次涂敷完后将薄膜置于150℃烘箱中烘干5分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以1℃/min升温至700℃并保温3小时，得到加入AZO的厚度为100纳米的发光薄膜Y2O3:Eu。
请参考图2，曲线a为本发明实施例1制备的加入AZO的厚度为100纳米的发光薄膜Y2O3:Eu在阴极射线激发下的光谱图，曲线b为同等实验条件下，未加入AZO的厚度为100纳米的发光薄膜Y2O3:Eu在阴极射线激发下的光谱图，其中，曲线a的积分面积是曲线b的积分面积的1.44倍。该光谱图是采用岛津RF-5301PC光谱仪在5Kv电压测试条件下分析得出。
实施例2
室温下，准确称取37.9180g Y(NO3)3•6H2O和0.4441g Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Eu掺杂为1%的1mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取4mL浓度为1mol/L的Y、Eu水溶液，加入1mL去离子水及35mL无水乙醇作为溶剂，加入3.0742g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液置于90℃烘箱中陈化40h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取2.1292g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.1125g Al(NO3)3•9H2O和0.6mLC2H7NO置于容器中，加入乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化70h，形成均匀的AZO胶体。
在含Y、Eu胶体中加入1mL的所制备的AZO胶体，于15℃条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷6次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟，再将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以3℃/min升温至1000℃并保温3小时，得到加入AZO的厚度为1微米的发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例3
室温下，准确称取76.5254g Y(NO3)3•6H2O和0.0892g Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Eu掺杂为0.1%的2mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取20mL浓度为2.00mol/L的Y、Eu水溶液，加入20mL无水乙醇作为溶剂，加入7.6856g柠檬酸和8g聚乙二醇10000，于50℃水浴条件下搅拌6h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取2.4810g ZnCl2•2H2O，0.1448g AlCl3•6H2O和1.5mL C4H11NO2置于容器中，而后加入体积比为3：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70℃水浴条件下搅拌8h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于80℃烘箱中陈化70h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入6.7mL的所制备的AZO胶体，于80℃水浴条件下搅拌4h后，将得到的胶体进行旋转涂敷6次，每次涂敷完后将薄膜置于100℃烘箱中烘干30分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以5℃/min升温至1200℃并保温2小时，得到加入AZO的厚度为1微米的发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例4
室温下，准确称取37.9180g Y(NO3)3•6H2O和0.4441g Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Eu掺杂为1%的1mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取20mL浓度为1.00mol/L的Y、Eu水溶液，加入20mL无水乙醇作为溶剂，加入15.3712g柠檬酸和5g聚乙二醇20000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于80℃烘箱中陈化56h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取1.0865g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.0188g Al(NO3)3•9H2O和0.4mLC2H7NO置于容器中，加入体积比为5：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于50℃水浴条件下搅拌6h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化80h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入1mL的所制备的AZO胶体，于60℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷10次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以4℃/min升温至1200℃并保温1小时，得到加入AZO的厚度为2微米的发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例5
室温下，准确称取28.6899g草酸钇和1.7201g草酸铕在15℃搅拌条件下溶于20mL硝酸中，在加去离子水至100mL，配置Eu掺杂为5%的1mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取20mL浓度为1.00mol/L的Y、Eu水溶液，加入20mL无水乙醇作为溶剂，加入7.6858g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取2.9452g Zn(NO3)2•6H2O，0.0241g AlCl3•6H2O和0.6mLC2H7NO置于容器中，加入溶剂乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌7h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化56h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入5mL的所制备的AZO胶体，于80℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷6次，每次涂敷完后将薄膜置于100℃烘箱中烘干20分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以3℃/min升温至1000℃并保温2小时，得到加入AZO的厚度为1微米发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例6
室温下，准确称取10.7260g Y2O3和0.8798g Eu2O3在60℃搅拌条件下溶于27 mL盐酸中，再加去离子水至100mL，配置Eu掺杂为5%的1mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取8mL浓度为1.00mol/L的Y、Eu水溶液，加入32mL无水乙醇作为溶剂，加入6.1485g柠檬酸和5g聚乙二醇6000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于70℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取3.1937g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.1688g Al(NO3)3•9H2O和0.9mLC2H7NO置于容器中，加入溶剂乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌8h后，得到澄清的前驱体溶液，将前驱体溶液于60℃烘箱中陈化65h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入26mL的所制备的AZO胶体，于80℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷10次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以5℃/min升温至1000℃并保温2小时，得到加入AZO的厚度为2微米发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例7
室温下，准确称取37.5350g Y(NO3)3•6H2O和0.9061g Tb(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Tb掺杂为2%的1mol/L的Y、Tb水溶液100mL。量取12mL浓度为1.00mol/L的Y、Tb水溶液，加入28mL无水乙醇作为溶剂，加入9.2227g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Tb前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于90℃烘箱中陈化56h，形成均匀的Y、Tb胶体。
室温下，准确称取4.2583g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.2251g Al(NO3)3•9H2O和2mLC4H11NO2置于容器中，加入溶剂乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化78h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Tb胶体中加入15mL的所制备的AZO胶体，于60℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷4次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于马弗炉中在碳粉还原气氛中以4℃/min升温至1000℃并保温3小时，得到加入AZO的厚度为800纳米的发光薄膜Y2O3: Tb。
实施例8
室温下，准确称取31.1728 YCl3和1.1198g TbCl3•6H2O溶于去离子水中，配置Tb掺杂为3%的1mol/L的Y、Tb水溶液100mL。量取4mL浓度为1.00mol/L的Y、Tb水溶液，加入36mL无水乙醇作为溶剂，加入6.2125g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌5h后，得到澄清的Y、Tb前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Tb胶体。
室温下，准确称取7.2984g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.6565g Al(NO3)3•9H2O和6mLC2H7NO置于容器中，加入体积比为6：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70℃水浴条件下搅拌5h后，得到均匀的0.70mol/L 的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化85h，形成均匀AZO胶体。
在Y、Tb胶体中加入4mL的所制备的AZO胶体，于70℃水浴条件下搅拌4h后，将得到的胶体进行旋转涂敷8次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干20分钟。将旋涂成型的薄膜置于马弗炉H2和N2还原气氛中以5℃/min升温至1000℃并保温2小时，得到加入AZO的厚度为1.5微米的发光薄膜Y2O3: Tb。
实施例9
室温下，准确称取27.1780g 草酸钇和3.5099g 草酸铽在15℃搅拌条件下溶于20mL硝酸中，再加去离子水至100mL，配置Tb掺杂为10%的1mol/L的Y、Tb水溶液100mL。量取10mL浓度为1.00mol/L的Y、Tb水溶液，加入30mL无水乙醇作为溶剂，加入7.6858g 柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Tb前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于80℃烘箱中陈化50h，形成均匀的Y、Tb胶体。
室温下，准确称取6.9733g ZnSO4•7H2O，0.1283g Al2(SO4)3和1.5mLC2H7NO置于容器中，加入体积比为7：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于60℃水浴条件下搅拌5h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化90h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Tb胶体中加入10mL的所制备的AZO胶体，于60℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷6次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于马弗炉H2和N2还原气氛中以3℃/min升温至1000℃并保温3小时，得到加入AZO的厚度为1微米的发光薄膜Y2O3: Tb。
实施例10
室温下，准确称取11.0647g Y2O3和0.3739g Tb4O7在100℃搅拌条件下溶于27 mL盐酸中，再加水至100mL，配置Tb掺杂为2%的1mol/L的Y、Tb水溶液100mL。量取15mL浓度为1.00mol/L的Y、Tb水溶液，加入25mL无水乙醇作为溶剂，加入5.7642g 柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于50℃水浴条件下搅拌5h后，得到澄清的Y、Tb前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于90℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Tb胶体。
室温下，准确称取9.6620g ZnSO4•7H2O，0.2395g Al2(SO4)3和4.7mLC6H15O3N置于容器中，加入溶剂乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌5h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化60h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Tb胶体中加入10mL所制备的AZO胶体，于60℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷8次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于马弗炉中，在H2和N2还原气氛中以3℃/min升温至1200℃并保温1小时，得到加入AZO的厚度为1.5微米的发光薄膜Y2O3: Tb。
实施例11
室温下，准确称取37.9180g Y(NO3)3•6H2O和0.4441g Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Eu掺杂为1%的1mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取4mL浓度为1mol/L的Y、Eu水溶液，加入1mL去离子水及35mL无水乙醇作为溶剂，加入3.0742g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液置于90℃烘箱中陈化40h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取2.1292g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.1125g Al(NO3)3•9H2O和0.6mLC2H7NO置于容器中，加入乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化70h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入1mL的所制备的AZO胶体，于60℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷4次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以5℃/min升温至1000℃并保温1小时，得到加入AZO的厚度为800纳米的发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例12
室温下，准确称取76.5254g Y(NO3)3•6H2O和0.0892 Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配配置Eu掺杂为0.1%的2mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取20mL浓度为2.00mol/L的Y、Eu水溶液，加入20mL无水乙醇作为溶剂，加入7.6856g柠檬酸和8g聚乙二醇10000，于50℃水浴条件下搅拌6h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取2.4810g ZnCl2•2H2O，0.1448g AlCl3•6H2O和1.5mLC4H11NO2置于容器中，加入体积比为3：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70℃水浴条件下搅拌8h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化70h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入6.7mL的所制备的AZO胶体，于60℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷8次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以3℃/min升温至1200℃并保温1小时，得到加入AZO的厚度为1.5微米的发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例13
室温下，准确称取18.7675g Y(NO3)3•6H2O和0.4461g Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Eu掺杂为2%的0.5 mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取8mL浓度为0.50mol/L的Y、Eu水溶液，加入32mL无水乙醇作为溶剂，加入7.6856g柠檬酸和2g聚乙二醇10000，于40℃水浴条件下搅拌6h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于90℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取0.5460gZn(CH3COO)2•2H2O，0.0047gAl(NO3)3•9H2O和0.4mLC6H15O3N置于容器中，加入体积比为4：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于40℃水浴条件下搅拌5h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化90h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入0.4mL的所制备的AZO胶体，于60℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷6次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以3℃/min升温至1000℃并保温3小时，得到加入AZO的厚度为1微米的发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例14
室温下，准确称取37.9180g Y(NO3)3•6H2O和0.4441g Eu(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Eu掺杂为1%的1mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取20mL浓度为1.00mol/L的Y、Eu水溶液，加入20mL无水乙醇作为溶剂，加入15.3712g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于80℃烘箱中陈化56h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取1.0865gZn(CH3COO)2•2H2O，0.0188gAl(NO3)3•9H2O和0.4mLC2H7NO置于容器中，加入体积比为5：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于50℃水浴条件下搅拌6h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化80h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入1mL的所制备的AZO胶体，于60℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷8次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干20分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以5℃/min升温至1000℃并保温2小时，得到加入AZO的厚度为1.5微米的发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例15
室温下，准确称取28.6899g草酸钇和1.7201g草酸铕在15℃搅拌条件下溶于20mL硝酸中，在加去离子水至100mL，配置Eu掺杂为5%的1mol/L的Y、Eu水溶液100mL。量取20mL浓度为1.00mol/L的Y、Eu水溶液，加入20mL无水乙醇作为溶剂，加入7.6858g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取2.9452g Zn(NO3)2•6H2O，0.0241g AlCl3•6H2O和0.6mLC2H7NO置于容器中，加入溶剂乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌7h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化56h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入5mL的所制备的AZO胶体，于65℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷4次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以4℃/min升温至1000℃并保温3小时，得到加入AZO的厚度为800纳米的发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例16
室温下，准确称取10.7260g Y2O3和0.8798g Eu2O3在60℃搅拌条件下溶于27 mL盐酸中，再加去离子水至100mL，配置Eu掺杂为5%的1mol/L的Y2O3: Eu水溶液100mL。量取8mL浓度为1.00mol/L的Y、Eu水溶液，加入32mL无水乙醇作为溶剂，加入6.1485g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于70℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Eu胶体。
室温下，准确称取3.1937g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.1688g Al(NO3)3•9H2O和0.9mLC2H7NO置于容器中，加入溶剂乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌8h后，得到澄清的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化65h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Eu胶体中加入26mL的所制备的AZO胶体，于75℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷10次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中以5℃/min升温至1000℃并保温2小时，得到加入AZO的厚度为2微米发光薄膜Y2O3:Eu。
实施例17
室温下，准确称取37.5350g Y(NO3)3•6H2O和0.9061g Tb(NO3)3•6H2O溶于去离子水中，配置Tb掺杂为2%的1mol/L的Y、Tb水溶液100mL。量取12mL浓度为1.00mol/L的Y、Tb水溶液，加入28mL无水乙醇作为溶剂，加入9.2227g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Tb前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于90℃烘箱中陈化56h，形成均匀的Y、Tb胶体。
室温下，准确称取4.2583g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.2251g Al(NO3)3•9H2O和2mLC4H11NO2置于容器中，加入溶剂乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化78h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Tb胶体中加入15mL的所制备的AZO胶体，于55℃水浴条件下搅拌2.5h后，将得到的胶体进行旋转涂敷6次，每次涂敷完后将薄膜置于100℃烘箱中烘干20分钟。将旋涂成型的薄膜置于马弗炉碳粉还原气氛中以3℃/min升温至1000℃并保温2小时，得到加入AZO的厚度为1微米发光薄膜Y2O3: Tb。
实施例18
室温下，准确称取31.1728 YCl3和1.1198g TbCl3•6H2O溶于去离子水中，配置Tb掺杂为3%的1mol/L的Y、Tb水溶液100mL。量取4mL浓度为1.00mol/L的Y、Tb水溶液，加入36mL无水乙醇作为溶剂，加入6.2125g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于60℃水浴条件下搅拌5h后，得到澄清的Y、Tb前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Tb胶体。
室温下，准确称取7.2984g Zn(CH3COO)2•2H2O，0.6565g Al(NO3)3•9H2O和6mL C2H7NO置于容器中，加入体积比为6：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70℃水浴条件下搅拌5h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化85h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Tb胶体中加入4mL的所制备的AZO胶体，于75℃水浴条件下搅拌3.5h后，将得到的胶体进行旋转涂敷10次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟。将旋涂成型的薄膜置于马弗炉碳粉还原气氛中以4℃/min升温至1200℃并保温1小时，得到加入AZO的厚度为2微米的发光薄膜Y2O3: Tb。
实施例19
室温下，准确称取27.1780g草酸钇和3.5099g草酸铽在15℃搅拌条件下溶于20mL硝酸中，再加去离子水至100mL，配置Tb掺杂为10%的1mol/L的Y、Tb水溶液100mL。量取10mL浓度为1.00mol/L的Y、Tb水溶液，加入30mL无水乙醇作为溶剂，加入7.6858g柠檬酸和5g聚乙二醇6000，于60℃水浴条件下搅拌4h后，得到澄清的Y、Tb前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于80℃烘箱中陈化50h，形成均匀的Y、Tb胶体。
室温下，准确称取6.9733g ZnSO4•7H2O，0.1283g Al2(SO4)3和1.5mLC2H7NO置于容器中，加入体积比为7：1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于60℃水浴条件下搅拌5h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化90h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Tb胶体中加入10mL的所制备的AZO胶体，于80℃水浴条件下搅拌1h后，将得到的胶体进行旋转涂敷3次，每次涂敷完后将薄膜置于150℃烘箱中烘干5分钟。将旋涂成型的薄膜置于马弗炉中，在H2与N2还原气氛中以1℃/min升温至700℃并保温3小时，得到加入AZO的厚度为100纳米的发光薄膜Y2O3: Tb。
实施例20
室温下，准确称取11.0647g Y2O3和0.3739g Tb4O7在100℃搅拌条件下溶于27 mL盐酸中，再加水至100mL，配置Tb掺杂为2%的1mol/L的Y、Tb水溶液100mL。量取15mL浓度为1.00mol/L的Y、Tb水溶液，加入25mL无水乙醇作为溶剂，加入5.7642g 柠檬酸和5g聚乙二醇10000，于50℃水浴条件下搅拌5h后，得到澄清的Y、Tb前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于90℃烘箱中陈化60h，形成均匀的Y、Tb胶体。
室温下，准确称取9.6620g ZnSO4•7H2O，0.2395g Al2(SO4)3和4.7mLC6H15O3N置于容器中，加入溶剂乙二醇甲醚至50mL，于60℃水浴条件下搅拌5h后，得到均匀的前驱体溶液，将所得到的前驱体溶液于60℃烘箱中陈化60h，形成均匀的AZO胶体。
在Y、Tb胶体中加入10mL的所制备的AZO胶体，于50℃水浴条件下搅拌2h后，将得到的胶体进行旋转涂敷6次，每次涂敷完后将薄膜置于100℃烘箱中烘干30分钟。将旋涂成型的薄膜置于马弗炉中，在H2和N2还原气氛中以5℃/min升温至1200℃并保温2小时，得到加入AZO的厚度为1微米的发光薄膜Y2O3: Tb。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

  1. 一种含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜，其特征在于：所述氧化钇发光薄膜的组成式为Y2O3: Re，Zn1-xAlxO，其中，x的取值范围为0＜x≤0.05，Re为稀土元素铕或者铽。
  2. 一种含有导电氧化物的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
    步骤一：制备含有稀土元素钇和铕的胶体或者含有稀土元素钇和铽的胶体；
    步骤二：制备导电氧化物Zn1-xAlxO的胶体；
    步骤三：将步骤一的胶体和步骤二的胶体混合形成混合胶体；
    步骤四：将步骤三的混合胶体镀膜得到含有导电氧化物Zn1-xAlxO的掺杂稀土元素的氧化钇发光薄膜。
  3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，选用钇和铕的化合物或者选用钇和铽的化合物并配置成铕或者铽的掺杂浓度为0.1％~10％，溶液浓度为0. 1mol/L~2.00mol/L的钇和铕的溶液或者钇和铽的溶液，然后加入含有柠檬酸的醇水混合溶液，配置成0.1mol/L~1.00mol/L的钇和铕的醇水溶液或者钇和铽的醇水溶液，水与乙醇的体积比为1：1~1：7，保持柠檬酸与钇离子和铕离子或钇离子和铽离子的摩尔比为1：1~5：1，再在醇水溶液中加入聚乙二醇，使聚乙二醇的浓度为0.05~0.20g/mL，将所配置的钇和铕的醇水溶液或者钇和铽的醇水溶液在40℃~60℃水浴中搅拌4~6小时，再于60℃~90℃烘箱中陈化40~60小时，得到含有钇和铕的胶体或者含有钇和铽的胶体。
  4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述钇和铕的化合物或者钇和铽的化合物选用硝酸盐类或盐酸盐类可溶性盐，用去离子水溶解于容器中形成溶液。
  5. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述钇和铕的化合物或者钇和铽的化合物选用金属氧化物或者草酸盐，在15℃~100℃搅拌条件下，将所述金属氧化物或草酸盐用分析纯的盐酸或分析纯硝酸溶解于容器中配置成溶液。
  6. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，制备导电氧化物Zn1-xAlxO的胶体的步骤包括：按化学式Zn1-xAlxO，其中x的取值范围为0＜x≤0.05，分别称取锌盐及铝盐，加入稳定剂，用乙二醇甲醚或醇水溶液做溶剂配置成溶液，于40℃~70℃水浴搅拌4~8小时后得到均匀的前驱体溶液，将所得的前驱体溶液置于温度为50℃~80℃的条件下陈化56~90小时得到Zn1-xAlxO胶体。
  7. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种。
  8. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，锌和铝的摩尔数之和与钇和铕或者钇和铽的摩尔数之和的比例为0.01：1~2:1，并于15℃~80℃下水浴搅拌1~4小时形成所述混合胶体。
  9. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤四中，镀膜时，将混合胶体旋转涂敷3~10次，每次涂敷完后将薄膜置于温度为100℃~150℃条件下烘干5~30分钟，将旋涂成型的薄膜置于空气气氛或还原气氛中以1℃~5℃/min升温至700℃~1200℃，并保温1~3小时。
  10. 如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为碳粉形成的一氧化碳还原气氛或者氮气和氢气的混合气体。
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