CN101659713A - 一种肝素钠粗品的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种肝素钠粗品的提取方法，该方法步骤为：将新鲜肠粘膜水加碱、保温、出料，90－120目尼龙网布过滤；滤渣进行第二次提取，合并两次滤液；将合并后的滤液加热加入新鲜猪胰脏，反应1－2小时；将树脂投入滤液，再进行洗脱；在过滤后的洗脱液内，加入酒精静态沉淀；提取沉淀物放至布氏漏斗中真空，进行脱水，干燥，得肝素粗品。本发明将酶解法和盐解法相结合，废液浓度低，易于后处理。由于该工艺采用盐解法和酶解法两步分解，肝素钠解离完全，收率较高。

Description

一种肝素钠粗品的提取方法
技术领域
本发明涉及一种从猪小肠中提取肝素钠的方法。
背景技术
从猪小肠中提取肝素钠主要有盐解法和酶解法。酶解法收率较高，平均1800根猪小肠出1公斤肝素钠粗品(效价为100)，但酶解工艺需要将猪小肠(主要是蛋白质)全部酶解掉，产生的废液多，后处理复杂。盐解法收率较低，平均2300根猪小肠出1公斤肝素钠粗品(效价为100)，但其工艺简单，废液较少，对环境污染小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高，废液小，后处理简单的肝素钠粗品的提取方法。
本发明是通过以下措施来实现的：
本发明公开了一种肝素钠粗品的提取方法，其特征是采用以下步骤：
a)盐解提取：取新鲜肠粘膜水50公斤，固体含量为4--6％重量，加盐3-5公斤，倒入反应锅内，加碱调至PH8-9；1小时升温至60度，保温1小时；然后在40分钟内继续升温至90度，恒温10分钟后出料，捞去上部废液，用90--120目尼龙网布过滤；
b)滤渣按步骤(1)进行第二次提取，合并两次滤液；
c)将合并后的滤液加热至35度，加入新鲜猪胰脏，新鲜猪胰脏的加入量为滤液重量的0.2-0.4％，搅拌反应1-2小时；
d)将预处理好的树脂2.5公斤，投入滤液中，搅拌吸附6小时，提取树脂，弃去滤液，将收集的树脂在清水中洗至中性；
e)用相当于树脂重量1.2倍的7％稀盐水搅拌洗涤2次，每次1小时，弃去洗涤液，再进行洗脱，用相当于树脂重量1.2倍的17--18％浓盐水搅拌洗脱2次，头次6小时，二次2小时，收集这两次的洗脱液混合过滤，除去颗粒状杂质；
f)在过滤后的洗脱液内，加入与洗脱液同体积的95％酒精，搅拌片刻，静态沉淀24小时，抽出上部酒精，收集底部的肝素钠放入瓶内；
g)将沉淀物倒入小容器内，加入与洗脱液同体积的95％酒精，静置24小时，抽出上部酒精，提取沉淀物放至布氏漏斗中真空，待真空上部开裂时，加丙酮至漏斗中搅拌成糊状，进行脱水，重复3次，置于放有干燥剂五氧化二磷的干燥器内，干燥，得肝素粗品。
本发明的肝素钠粗品的提取方法，将酶解法和盐解法相结合，先利用盐解法将肝素钠相结合的蛋白质从肠粘膜上盐解出来，然后，利用酶解法将肝素钠与蛋白质之间的链打断，析出肝素钠。由于仅酶解从肠粘膜分离出的的蛋白质，因此，废液浓度低，易于后处理。同时，由于该工艺采用盐解法和酶解法两步分解，肝素钠解离完全，收率较高。
具体实施方式
一、原料D254树脂、新鲜肠粘膜、氯化钠(精盐)、丙酮(试剂级或工业级)、酒精(工业级，含量95％重量)、碱液(工业级，含量30--40％)、五氧化二磷(化学纯)。
二、操作
盐解提取：取新鲜肠粘膜水50公斤，固体含量为4--6％重量，加盐4公斤，倒入反应锅内，加碱调至PH8-9；1小时升温至60度，保温1小时；然后在40分钟内继续升温至90度，恒温10分钟后出料，捞去上部废液，用90--120目尼龙网布过滤；
滤渣按上述方法进行第二次提取，合并两次滤液；
将合并后的滤液加热至35度，加入新鲜猪胰脏，新鲜猪胰脏的加入量为滤液重量的0.2-0.4％，搅拌反应1-2小时；
将预处理好的D254强碱性阴离子交换树脂3公斤，投入滤液中，搅拌吸附6小时，提取树脂，弃去滤液，将收集的树脂在清水中洗至中性；
用相当于树脂重量1.2倍的7％稀盐水搅拌洗涤2次，每次1小时，弃去洗涤液，再进行洗脱，用相当于树脂重量1.2倍的17--18％浓盐水搅拌洗脱2次，头次6小时，二次2小时，收集这两次的洗脱液混合过滤，除去颗粒状杂质；
在过滤后的洗脱液内，加入与洗脱液同体积的95％酒精，搅拌片刻，静态沉淀24小时，抽出上部酒精，收集底部的肝素钠放入瓶内；
将沉淀物倒入小容器内，加入与洗脱液同体积的95％酒精，静置24小时，抽出上部酒精，提取沉淀物放至布氏漏斗中真空，待真空上部开裂时，加丙酮至漏斗中搅拌成糊状，进行脱水，重复3次，置于放有干燥剂五氧化二磷的干燥器内，干燥，即得肝素粗品30克，经检测品质符合肝素钠标准，效价在100以上。

Claims (1)

1.一种肝素钠粗品的提取方法，其特征是采用以下步骤：
a)盐解提取：取新鲜肠粘膜水50公斤，固体含量为4--6％重量，加盐3-5公斤，倒入反应锅内，加碱调至PH8-9；1小时升温至60度，保温1小时；然后在40分钟内继续升温至90度，恒温10分钟后出料，捞去上部废液，用90--120目尼龙网布过滤；
b)滤渣按步骤(1)进行第二次提取，合并两次滤液；
c)将合并后的滤液加热至35度，加入新鲜猪胰脏，新鲜猪胰脏的加入量为滤液重量的0.2-0.4％，搅拌反应1-2小时；
d)将预处理好的树脂3公斤，投入滤液中，搅拌吸附6小时，提取树脂，弃去滤液，将收集的树脂在清水中洗至中性；
e)用相当于树脂重量1.2倍的7％稀盐水搅拌洗涤2次，每次1小时，弃去洗涤液，再进行洗脱，用相当于树脂重量1.2倍的17--18％(重量)浓盐水搅拌洗脱2次，头次6小时，二次2小时，收集这两次的洗脱液混合过滤，除去颗粒状杂质；
f)在过滤后的洗脱液内，加入与洗脱液同体积的95％(重量)酒精，搅拌片刻，静态沉淀24小时，抽出上部酒精，收集底部的肝素钠放入瓶内；
g)将沉淀物倒入小容器内，加入与洗脱液同体积的95％(重量)酒精，静置24小时，抽出上部酒精，提取沉淀物放至布氏漏斗中真空，待真空上部开裂时，加丙酮至漏斗中搅拌成糊状，进行脱水，重复3次，置于放有干燥剂五氧化二磷的干燥器内，干燥，得肝素粗品。
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