CN101659713A - 一种肝素钠粗品的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种肝素钠粗品的提取方法,该方法步骤为:将新鲜肠粘膜水加碱、保温、出料,90-120目尼龙网布过滤;滤渣进行第二次提取,合并两次滤液;将合并后的滤液加热加入新鲜猪胰脏,反应1-2小时;将树脂投入滤液,再进行洗脱;在过滤后的洗脱液内,加入酒精静态沉淀;提取沉淀物放至布氏漏斗中真空,进行脱水,干燥,得肝素粗品。本发明将酶解法和盐解法相结合,废液浓度低,易于后处理。由于该工艺采用盐解法和酶解法两步分解,肝素钠解离完全,收率较高。

Description

一种肝素钠粗品的提取方法
技术领域
本发明涉及一种从猪小肠中提取肝素钠的方法。
背景技术
从猪小肠中提取肝素钠主要有盐解法和酶解法。酶解法收率较高,平均1800根猪小肠出1公斤肝素钠粗品(效价为100),但酶解工艺需要将猪小肠(主要是蛋白质)全部酶解掉,产生的废液多,后处理复杂。盐解法收率较低,平均2300根猪小肠出1公斤肝素钠粗品(效价为100),但其工艺简单,废液较少,对环境污染小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高,废液小,后处理简单的肝素钠粗品的提取方法。
本发明是通过以下措施来实现的:
本发明公开了一种肝素钠粗品的提取方法,其特征是采用以下步骤:
a)盐解提取:取新鲜肠粘膜水50公斤,固体含量为4--6%重量,加盐3-5公斤,倒入反应锅内,加碱调至PH8-9;1小时升温至60度,保温1小时;然后在40分钟内继续升温至90度,恒温10分钟后出料,捞去上部废液,用90--120目尼龙网布过滤;
b)滤渣按步骤(1)进行第二次提取,合并两次滤液;
c)将合并后的滤液加热至35度,加入新鲜猪胰脏,新鲜猪胰脏的加入量为滤液重量的0.2-0.4%,搅拌反应1-2小时;
d)将预处理好的树脂2.5公斤,投入滤液中,搅拌吸附6小时,提取树脂,弃去滤液,将收集的树脂在清水中洗至中性;
e)用相当于树脂重量1.2倍的7%稀盐水搅拌洗涤2次,每次1小时,弃去洗涤液,再进行洗脱,用相当于树脂重量1.2倍的17--18%浓盐水搅拌洗脱2次,头次6小时,二次2小时,收集这两次的洗脱液混合过滤,除去颗粒状杂质;
f)在过滤后的洗脱液内,加入与洗脱液同体积的95%酒精,搅拌片刻,静态沉淀24小时,抽出上部酒精,收集底部的肝素钠放入瓶内;
g)将沉淀物倒入小容器内,加入与洗脱液同体积的95%酒精,静置24小时,抽出上部酒精,提取沉淀物放至布氏漏斗中真空,待真空上部开裂时,加丙酮至漏斗中搅拌成糊状,进行脱水,重复3次,置于放有干燥剂五氧化二磷的干燥器内,干燥,得肝素粗品。
本发明的肝素钠粗品的提取方法,将酶解法和盐解法相结合,先利用盐解法将肝素钠相结合的蛋白质从肠粘膜上盐解出来,然后,利用酶解法将肝素钠与蛋白质之间的链打断,析出肝素钠。由于仅酶解从肠粘膜分离出的的蛋白质,因此,废液浓度低,易于后处理。同时,由于该工艺采用盐解法和酶解法两步分解,肝素钠解离完全,收率较高。
具体实施方式
一、原料D254树脂、新鲜肠粘膜、氯化钠(精盐)、丙酮(试剂级或工业级)、酒精(工业级,含量95%重量)、碱液(工业级,含量30--40%)、五氧化二磷(化学纯)。
二、操作
盐解提取:取新鲜肠粘膜水50公斤,固体含量为4--6%重量,加盐4公斤,倒入反应锅内,加碱调至PH8-9;1小时升温至60度,保温1小时;然后在40分钟内继续升温至90度,恒温10分钟后出料,捞去上部废液,用90--120目尼龙网布过滤;
滤渣按上述方法进行第二次提取,合并两次滤液;
将合并后的滤液加热至35度,加入新鲜猪胰脏,新鲜猪胰脏的加入量为滤液重量的0.2-0.4%,搅拌反应1-2小时;
将预处理好的D254强碱性阴离子交换树脂3公斤,投入滤液中,搅拌吸附6小时,提取树脂,弃去滤液,将收集的树脂在清水中洗至中性;
用相当于树脂重量1.2倍的7%稀盐水搅拌洗涤2次,每次1小时,弃去洗涤液,再进行洗脱,用相当于树脂重量1.2倍的17--18%浓盐水搅拌洗脱2次,头次6小时,二次2小时,收集这两次的洗脱液混合过滤,除去颗粒状杂质;
在过滤后的洗脱液内,加入与洗脱液同体积的95%酒精,搅拌片刻,静态沉淀24小时,抽出上部酒精,收集底部的肝素钠放入瓶内;
将沉淀物倒入小容器内,加入与洗脱液同体积的95%酒精,静置24小时,抽出上部酒精,提取沉淀物放至布氏漏斗中真空,待真空上部开裂时,加丙酮至漏斗中搅拌成糊状,进行脱水,重复3次,置于放有干燥剂五氧化二磷的干燥器内,干燥,即得肝素粗品30克,经检测品质符合肝素钠标准,效价在100以上。

Claims (1)

1.一种肝素钠粗品的提取方法,其特征是采用以下步骤:
a)盐解提取:取新鲜肠粘膜水50公斤,固体含量为4--6%重量,加盐3-5公斤,倒入反应锅内,加碱调至PH8-9;1小时升温至60度,保温1小时;然后在40分钟内继续升温至90度,恒温10分钟后出料,捞去上部废液,用90--120目尼龙网布过滤;
b)滤渣按步骤(1)进行第二次提取,合并两次滤液;
c)将合并后的滤液加热至35度,加入新鲜猪胰脏,新鲜猪胰脏的加入量为滤液重量的0.2-0.4%,搅拌反应1-2小时;
d)将预处理好的树脂3公斤,投入滤液中,搅拌吸附6小时,提取树脂,弃去滤液,将收集的树脂在清水中洗至中性;
e)用相当于树脂重量1.2倍的7%稀盐水搅拌洗涤2次,每次1小时,弃去洗涤液,再进行洗脱,用相当于树脂重量1.2倍的17--18%(重量)浓盐水搅拌洗脱2次,头次6小时,二次2小时,收集这两次的洗脱液混合过滤,除去颗粒状杂质;
f)在过滤后的洗脱液内,加入与洗脱液同体积的95%(重量)酒精,搅拌片刻,静态沉淀24小时,抽出上部酒精,收集底部的肝素钠放入瓶内;
g)将沉淀物倒入小容器内,加入与洗脱液同体积的95%(重量)酒精,静置24小时,抽出上部酒精,提取沉淀物放至布氏漏斗中真空,待真空上部开裂时,加丙酮至漏斗中搅拌成糊状,进行脱水,重复3次,置于放有干燥剂五氧化二磷的干燥器内,干燥,得肝素粗品。
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