CN110204632A - 一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺 - Google Patents
一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种肠粘膜提取肝素钠粗品的盐解工艺，将肠粘膜打入反应釜中，按每根肠粘膜兑水至10±3升，开动搅拌器，边加热边用碱液调pH值到7.0‑8.5、用盐调盐度至3‑5度，加热至57±3度，保温2±0.5小时，迅速升温至85‑100度，并保持盐度1度以上等步骤。本发明的肝素钠粗品提取盐解新工艺，肝素钠粗品的提取率1300‑1450根/亿单位，肝素钠粗品的质量也显著提高，主要表现在260nm的吸光度由现工艺的3.0以上，降低至0.4‑2.5，比旋度由现工艺的15‑30提高至35‑48，效价可达110u/mg左右；同时，由于尽可能多的提取出了解离液中的肠膜渣蛋白饲料原料，污水中的COD、BOD显著降低，因而经济效益和社会效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及生物工程技术领域，尤其涉及一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺。
背景技术
肝素钠粗品是生物化学药物肝素钠的原料，现有肝素钠粗品提取方法有酶解法和盐解法两种工艺，酶解法虽提取率较高(一般1450根左右/亿单位)，但含量低质量差，一般需要复制才能达到质量要求，同时由于在解离时加入碱性蛋白酶协助解离，生产异臭味较大，吸附废水中污染物较多，污水处理成本高。现有盐解工艺虽然在异臭味和污水中的废弃物方面有所降低，但肝素钠粗品的提取率较低(一般在1550根左右/亿单位)，质量一般，经济效益差。
发明内容
本发明的目的是在提高肝素钠粗品的提取率和质量的同时，降低生产过程中的异臭味及吸附废液中污染物的含量尤其是COD、BOD含量的一种肠粘膜提取肝素钠粗品的盐解工艺，具体工艺包括如下步骤：
步骤一：将肠粘膜打入反应釜中，按每根肠粘膜兑水至10±3升；
步骤二：打开搅拌器进行搅拌，在加热的同时用20％的氢氧化钠溶液调PH值7.0-8.5，加盐或加盐渍肠衣的盐水溶液调粘膜液盐度3.0-5.0度；
步骤三：加热至57±3度，保温2±0.5小时；
步骤四：保温结束后迅速升温至85-100度，升温过程中解离液的盐度应保持在1度以上，升温结束后停止搅拌并保温20分钟；
步骤五：自然筛网过滤或离心机过滤，滤出的固型物干燥即得肠膜渣蛋白，可用作饲料的原抖，滤液转入吸附罐；
步骤六：滤液(解离液)温度降低至60±2度时，按每根小肠(或大肠)30±10克的量加入肝素钠吸附专用树脂，搅拌吸附6-8小时；
步骤七：吸附结束，筛网滤出树脂，用清水洗涤2次，控净水转入洗脱罐！滤出的吸附废液转入污水处理车间处理；
步骤八：在洗脱罐中加入饱和盐水，搅拌洗脱2±1小时，到时放出洗脱液，重复上述步骤再洗脱2次；
步骤九：收集1次和2次的洗脱液于沉淀罐(桶)中，搅拌缓慢加入酒精至35±5度，沉淀3-24小时，第三次洗脱液转入下批次作一次洗脱用；
步骤十：沉淀到时后，抽出上面的酒精，收集沉淀物，加入约一倍量的新酒精脱水2-3小时，滤出酒精，控净水和酒精，放入干燥箱中，
低温(60-1O0度)干燥3-10小时，即得肝素钠粗品。
对本发明的进一步描述，所述步骤四中的保温结束后迅速升温至88-96度。
对本发明的进一步描述，所述步骤八洗涤后的树脂放入洗脱罐中，按树脂量的1±0.3倍加入饱和盐水。
采用上述技术方案，具有如下有益效果：
本发明的肝素钠粗品盐解提取新工艺，肝素钠粗品的提取率1300-1450根/亿单位，肝素钠粗品的质量也显著提高，主要表现在260nm的吸光度由现有工艺的3.0以上降低至0.4～2.5、比旋度由现工艺的15～30提高至35～48，效价高达110u/mg左右，同时由于尽可能多的分离出了解离液中肠膜渣蛋白饲料原料，既增加了效益又显著降低了废水中C0D、B0D的含量，因而经济效益和社会效益显著！
具体实施方式
实例1：一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺，具体包括如下步骤：
步骤一：将肠粘膜打入反应釜中，按每根小肠(大肠)粘膜兑水至10升；
步骤二：打开搅拌器搅拌，在加热的同时用20％的氢氧化钠溶液调pH值至8.4，加盐或加盐渍肠衣的盐水溶液至解离液盐度达3.5度；
步骤三：加热至57度，保温2小时；
步骤四：保温结束迅速升温至90度，升温过程中解离液盐度应保持在1.4度以上，升温结束后停止搅拌，保温20分钟；
步骤五：自然筛网过滤，滤出的固型物脱水干燥得肠膜渣蛋白饲料原料，滤液转入吸附罐；
步骤六：待滤液温度降低至60度时，按每根小肠(或大肠)26克的量加入肝素钠吸附专用树脂，搅拌吸附7小时；
步骤七：吸附结束，筛网过滤出树脂，滤液(吸附废液)转入污水处理车间处理，树脂用清水洗涤2次，控净水转入洗脱罐；
步骤八：按树脂量的1.1倍加入饱和盐水溶液，搅拌洗脱2.5小时，放出洗脱液，按上述方法再洗脱2次；
步骤九；收集一次二次洗脱液于沉淀罐中，搅拌缓慢加入酒精至35度，沉淀4小时，第三次的洗脱液转入下一批次作一次洗脱用；
步骤十：沉淀到时，抽出上层的酒精，收集沉淀物加入一倍量的新酒精脱水2小时，抽出酒精，收集沉淀物控净酒精和水，放入干燥箱，60度干燥5小时，即得肝素钠粗品。
实施例2：一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺，具体包括如下步骤：
步骤一：肠粘膜打入反应釜中，按每根肠粘膜兑水至12升；
步骤二：打开搅拌器进行搅拌，边加热边用20％的氢氧化钠溶液调pH值8.1，加盐或加盐渍肠衣的盐水溶液调粘膜液盐度至3.2度；
步骤三：加热至58度，保温1.8小时；
步骤四：保温结束，迅速升温至92度，升温过程中解离液盐度保持在1.2度以上，升温结束后停止搅拌，保温20分钟；
步骤五：自然筛网过滤，滤出的固型物干燥得肠膜渣蛋白饲料原料，滤液转入吸附罐中；
步骤六：待吸附罐中吸附液温度降至62度时，按每根小肠(大肠)32克的量加入肝素钠吸附专用树脂，搅拌吸附7.5小时；
步骤七：筛网过滤出树脂，用清水洗涤2次，控净水转入洗脱罐，筛网滤出的吸附废液转入污水处理车间；
步骤八：洗脱罐中加入树脂0.9倍量的饱和盐水，搅拌洗脱2.6小时，放出洗脱液，重复上述步骤再洗脱2次；
步骤九：收集1次2次的洗脱液于沉淀罐中，搅拌缓慢加入酒精沉淀至40度，沉淀12小时；第三次洗脱液转入下一批次作一次洗脱用；
步骤十：沉淀到时后，抽出上面酒精，收集沉淀物，加入沉淀物一倍量的新酒精脱水3小时，抽出酒精，收集沉淀物，滤布滤净酒精和水，放入干燥箱，80度干燥7小时，即得肝素钠粗品。
本发明的肝素钠粗品盐解新工艺，肝素钠粗品的提取率可达1300-1450根/亿单位，肝素钠粗品的质量也显著提高，主要表现在260nm吸光度由现工艺的3.0以上，降低至0.4-2.5；比旋度由现工艺的15-30，提高到35-48，应为效价可达110u/mg左右，同时，由于尽可能多的提出了解离液中的肠粘膜渣蛋白饲料原料，废水中的COD、BOD含量显著降低，因而经济效益和社会效益显著！
以上描述了本发明的基本原理和主要特征，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺，其特征在于，具体工艺包括如下步骤：
步骤一：将肠粘膜打入反应釜中，按每根肠粘膜兑水至10±3升；
步骤二：打开搅拌器进行搅拌，在加热的同时用20％的氢氧化钠溶液调PH值7.0-8.5，加盐或加盐渍肠衣的盐水溶液调粘膜液盐度3.0-5.0度；
步骤三：加热至57±3度，保温2±0.5小时；
步骤四：保温结束后迅速升温至85-100度，升温过程中解离液的盐度应保持在1度以上，升温结束后停止搅拌并保温20分钟；
步骤五：自然筛网过滤或离心机过滤，滤出的固型物干燥即得肠膜渣蛋白，可用作饲料的原抖，滤液转入吸附罐；
步骤六：滤液(解离液)温度降低至60±2度时，按每根小肠(或大肠)30±10克的量加入肝素钠吸附专用树脂，搅拌吸附6-8小时；
步骤七：吸附结束，筛网滤出树脂，用清水洗涤2次，控净水转入洗脱罐，滤出的吸附废液转入污水处理车间处理；
步骤八：在洗脱罐中加入饱和盐水，搅拌洗脱2±1小时，到时放出洗脱液，重复上述步骤再洗脱2次；
步骤九：收集1次和2次的洗脱液于沉淀罐(桶)中，搅拌缓慢加入酒精至35±5度，沉淀3-24小时，第三次洗脱液转入下批次作一次洗脱用；
步骤十：沉淀到时后，抽出上面的酒精，收集沉淀物，加入约一倍量的新酒精脱水2-3小时，滤出酒精，控净水和酒精，放入干燥箱中，低温(60-1O0度)干燥3-10小时，即得肝素钠粗品。
2.根据权利要求1所述的一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺，其特征在于，所述步骤四中的保温结束后迅速升温至88-96度。
3.根据权利要求1所述的一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺，其特征在于，所述步骤八洗涤后的树脂放入洗脱罐中，按树脂量的1±0.3倍加入饱和盐水。
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