CN110204632A - 一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺 - Google Patents
一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种肠粘膜提取肝素钠粗品的盐解工艺,将肠粘膜打入反应釜中,按每根肠粘膜兑水至10±3升,开动搅拌器,边加热边用碱液调pH值到7.0‑8.5、用盐调盐度至3‑5度,加热至57±3度,保温2±0.5小时,迅速升温至85‑100度,并保持盐度1度以上等步骤。本发明的肝素钠粗品提取盐解新工艺,肝素钠粗品的提取率1300‑1450根/亿单位,肝素钠粗品的质量也显著提高,主要表现在260nm的吸光度由现工艺的3.0以上,降低至0.4‑2.5,比旋度由现工艺的15‑30提高至35‑48,效价可达110u/mg左右;同时,由于尽可能多的提取出了解离液中的肠膜渣蛋白饲料原料,污水中的COD、BOD显著降低,因而经济效益和社会效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及生物工程技术领域,尤其涉及一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺。
背景技术
肝素钠粗品是生物化学药物肝素钠的原料,现有肝素钠粗品提取方法有酶解法和盐解法两种工艺,酶解法虽提取率较高(一般1450根左右/亿单位),但含量低质量差,一般需要复制才能达到质量要求,同时由于在解离时加入碱性蛋白酶协助解离,生产异臭味较大,吸附废水中污染物较多,污水处理成本高。现有盐解工艺虽然在异臭味和污水中的废弃物方面有所降低,但肝素钠粗品的提取率较低(一般在1550根左右/亿单位),质量一般,经济效益差。
发明内容
本发明的目的是在提高肝素钠粗品的提取率和质量的同时,降低生产过程中的异臭味及吸附废液中污染物的含量尤其是COD、BOD含量的一种肠粘膜提取肝素钠粗品的盐解工艺,具体工艺包括如下步骤:
步骤一:将肠粘膜打入反应釜中,按每根肠粘膜兑水至10±3升;
步骤二:打开搅拌器进行搅拌,在加热的同时用20%的氢氧化钠溶液调PH值7.0-8.5,加盐或加盐渍肠衣的盐水溶液调粘膜液盐度3.0-5.0度;
步骤三:加热至57±3度,保温2±0.5小时;
步骤四:保温结束后迅速升温至85-100度,升温过程中解离液的盐度应保持在1度以上,升温结束后停止搅拌并保温20分钟;
步骤五:自然筛网过滤或离心机过滤,滤出的固型物干燥即得肠膜渣蛋白,可用作饲料的原抖,滤液转入吸附罐;
步骤六:滤液(解离液)温度降低至60±2度时,按每根小肠(或大肠)30±10克的量加入肝素钠吸附专用树脂,搅拌吸附6-8小时;
步骤七:吸附结束,筛网滤出树脂,用清水洗涤2次,控净水转入洗脱罐!滤出的吸附废液转入污水处理车间处理;
步骤八:在洗脱罐中加入饱和盐水,搅拌洗脱2±1小时,到时放出洗脱液,重复上述步骤再洗脱2次;
步骤九:收集1次和2次的洗脱液于沉淀罐(桶)中,搅拌缓慢加入酒精至35±5度,沉淀3-24小时,第三次洗脱液转入下批次作一次洗脱用;
步骤十:沉淀到时后,抽出上面的酒精,收集沉淀物,加入约一倍量的新酒精脱水2-3小时,滤出酒精,控净水和酒精,放入干燥箱中,
低温(60-1O0度)干燥3-10小时,即得肝素钠粗品。
对本发明的进一步描述,所述步骤四中的保温结束后迅速升温至88-96度。
对本发明的进一步描述,所述步骤八洗涤后的树脂放入洗脱罐中,按树脂量的1±0.3倍加入饱和盐水。
采用上述技术方案,具有如下有益效果:
本发明的肝素钠粗品盐解提取新工艺,肝素钠粗品的提取率1300-1450根/亿单位,肝素钠粗品的质量也显著提高,主要表现在260nm的吸光度由现有工艺的3.0以上降低至0.4~2.5、比旋度由现工艺的15~30提高至35~48,效价高达110u/mg左右,同时由于尽可能多的分离出了解离液中肠膜渣蛋白饲料原料,既增加了效益又显著降低了废水中C0D、B0D的含量,因而经济效益和社会效益显著!
具体实施方式
实例1:一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺,具体包括如下步骤:
步骤一:将肠粘膜打入反应釜中,按每根小肠(大肠)粘膜兑水至10升;
步骤二:打开搅拌器搅拌,在加热的同时用20%的氢氧化钠溶液调pH值至8.4,加盐或加盐渍肠衣的盐水溶液至解离液盐度达3.5度;
步骤三:加热至57度,保温2小时;
步骤四:保温结束迅速升温至90度,升温过程中解离液盐度应保持在1.4度以上,升温结束后停止搅拌,保温20分钟;
步骤五:自然筛网过滤,滤出的固型物脱水干燥得肠膜渣蛋白饲料原料,滤液转入吸附罐;
步骤六:待滤液温度降低至60度时,按每根小肠(或大肠)26克的量加入肝素钠吸附专用树脂,搅拌吸附7小时;
步骤七:吸附结束,筛网过滤出树脂,滤液(吸附废液)转入污水处理车间处理,树脂用清水洗涤2次,控净水转入洗脱罐;
步骤八:按树脂量的1.1倍加入饱和盐水溶液,搅拌洗脱2.5小时,放出洗脱液,按上述方法再洗脱2次;
步骤九;收集一次二次洗脱液于沉淀罐中,搅拌缓慢加入酒精至35度,沉淀4小时,第三次的洗脱液转入下一批次作一次洗脱用;
步骤十:沉淀到时,抽出上层的酒精,收集沉淀物加入一倍量的新酒精脱水2小时,抽出酒精,收集沉淀物控净酒精和水,放入干燥箱,60度干燥5小时,即得肝素钠粗品。
实施例2:一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺,具体包括如下步骤:
步骤一:肠粘膜打入反应釜中,按每根肠粘膜兑水至12升;
步骤二:打开搅拌器进行搅拌,边加热边用20%的氢氧化钠溶液调pH值8.1,加盐或加盐渍肠衣的盐水溶液调粘膜液盐度至3.2度;
步骤三:加热至58度,保温1.8小时;
步骤四:保温结束,迅速升温至92度,升温过程中解离液盐度保持在1.2度以上,升温结束后停止搅拌,保温20分钟;
步骤五:自然筛网过滤,滤出的固型物干燥得肠膜渣蛋白饲料原料,滤液转入吸附罐中;
步骤六:待吸附罐中吸附液温度降至62度时,按每根小肠(大肠)32克的量加入肝素钠吸附专用树脂,搅拌吸附7.5小时;
步骤七:筛网过滤出树脂,用清水洗涤2次,控净水转入洗脱罐,筛网滤出的吸附废液转入污水处理车间;
步骤八:洗脱罐中加入树脂0.9倍量的饱和盐水,搅拌洗脱2.6小时,放出洗脱液,重复上述步骤再洗脱2次;
步骤九:收集1次2次的洗脱液于沉淀罐中,搅拌缓慢加入酒精沉淀至40度,沉淀12小时;第三次洗脱液转入下一批次作一次洗脱用;
步骤十:沉淀到时后,抽出上面酒精,收集沉淀物,加入沉淀物一倍量的新酒精脱水3小时,抽出酒精,收集沉淀物,滤布滤净酒精和水,放入干燥箱,80度干燥7小时,即得肝素钠粗品。
本发明的肝素钠粗品盐解新工艺,肝素钠粗品的提取率可达1300-1450根/亿单位,肝素钠粗品的质量也显著提高,主要表现在260nm吸光度由现工艺的3.0以上,降低至0.4-2.5;比旋度由现工艺的15-30,提高到35-48,应为效价可达110u/mg左右,同时,由于尽可能多的提出了解离液中的肠粘膜渣蛋白饲料原料,废水中的COD、BOD含量显著降低,因而经济效益和社会效益显著!
以上描述了本发明的基本原理和主要特征,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺,其特征在于,具体工艺包括如下步骤:
步骤一:将肠粘膜打入反应釜中,按每根肠粘膜兑水至10±3升;
步骤二:打开搅拌器进行搅拌,在加热的同时用20%的氢氧化钠溶液调PH值7.0-8.5,加盐或加盐渍肠衣的盐水溶液调粘膜液盐度3.0-5.0度;
步骤三:加热至57±3度,保温2±0.5小时;
步骤四:保温结束后迅速升温至85-100度,升温过程中解离液的盐度应保持在1度以上,升温结束后停止搅拌并保温20分钟;
步骤五:自然筛网过滤或离心机过滤,滤出的固型物干燥即得肠膜渣蛋白,可用作饲料的原抖,滤液转入吸附罐;
步骤六:滤液(解离液)温度降低至60±2度时,按每根小肠(或大肠)30±10克的量加入肝素钠吸附专用树脂,搅拌吸附6-8小时;
步骤七:吸附结束,筛网滤出树脂,用清水洗涤2次,控净水转入洗脱罐,滤出的吸附废液转入污水处理车间处理;
步骤八:在洗脱罐中加入饱和盐水,搅拌洗脱2±1小时,到时放出洗脱液,重复上述步骤再洗脱2次;
步骤九:收集1次和2次的洗脱液于沉淀罐(桶)中,搅拌缓慢加入酒精至35±5度,沉淀3-24小时,第三次洗脱液转入下批次作一次洗脱用;
步骤十:沉淀到时后,抽出上面的酒精,收集沉淀物,加入约一倍量的新酒精脱水2-3小时,滤出酒精,控净水和酒精,放入干燥箱中,低温(60-1O0度)干燥3-10小时,即得肝素钠粗品。
2.根据权利要求1所述的一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺,其特征在于,所述步骤四中的保温结束后迅速升温至88-96度。
3.根据权利要求1所述的一种肠粘膜提取肝素钠粗品盐解工艺,其特征在于,所述步骤八洗涤后的树脂放入洗脱罐中,按树脂量的1±0.3倍加入饱和盐水。
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