CN104311701A - 一种盐水肝素钠生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种盐水肝素钠生产方法，包括原液获取、酶解、吸附、洗脱和沉淀五大工序步骤；其特征在于，所述原液获取步骤中，原料来自半成品肠衣处理用盐水；所述酶解工序中进行了参数调整以保证和原液成分对应，确保酶解效果。本发明适用于原料来自肠衣加工盐水的盐水肝素钠生产，能够充分地提取出生猪小肠中的肝素成分，避免原料浪费，能够提高盐水肝素钠提取效率和生产效率。

Description

一种盐水肝素钠生产方法

技术领域

本发明涉及肝素钠生产技术，尤其是涉及一种盐水肝素钠生产方法。

背景技术

肝素钠是一种粘多糖硫酸酯类抗凝血药，是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐，属粘多糖类物质。近年来研究证明肝素钠还有降血脂作用，具有非常高的药用价值。盐水肝素钠，是指以肠衣加工脱水步骤剩余的盐水为原料制得的肝素钠。

现有的肝素钠生产时，一般均需要经过原液获取、酶解、吸附、洗脱和沉淀等工序步骤。其中，现有的的肝素钠制备时的原液获取过程，均是采用从生猪的小肠粘膜经过刮肠工艺而获取的粘膜原液。同时现有技术中肝素钠生产工艺，均是基于小肠粘膜经过刮肠工艺而获取的粘膜原液而考虑的具体工艺设置。例如申请人曾申请过专利申请号为201310569106.9的肝素钠加工方法。但这种现有的肝素钠加工方法，不能完全将小肠中的肝素成分充分地提取出来，故申请人考虑将刮制出的肠衣在生产加工肠衣制品的过程中，改进肠衣生产工艺，再将其中得到的盐水用于制备盐水肝素钠，以更加充分地提取出猪小肠中原本含有的肝素成分，避免资源浪费。但现有技术中公开的肝素钠加工方法，特别是酶解步骤中的工艺控制过程，并不适合用于盐水肝素钠的提取。

另外，肝素钠生产的现有技术中，采用吸附罐进行吸附时，现有的吸附罐，包括罐体，罐体上部设置有人孔，下端设置有出料口，所述罐体上端还设置有与罐体内腔连通的酶解液进液管、碱液碱液管、盐水进水管和自来水进水管，酶解罐上还设置有搅拌装置和温度检测装置。其中酶解液进液管，仅仅为凸起且连通在罐体上端的管道结构，仅具有进液功能。但盐水肝素钠由于是采用肠衣加工脱水步骤剩余的盐水为原料制备，故酶解液中常常还有大量的粘膜和肠皮等杂质，这些杂质在经过过滤罐过滤后，仍然难以完全清除，进入吸附罐后，会影响后续工艺的进行，降低最终制得的盐水肝素钠的精度。

同时，吸附工艺时，需要对吸附罐中物料温度进行控制，现有的吸附罐温度控制机构，一般是在罐体表面设置检测孔，检测孔内嵌设有一个弹性橡胶塞，弹性橡胶塞中部设置有膨胀式温度计安装孔，所述膨胀式温度计安装孔直径小于膨胀式温度计直径，所述膨胀式温度计插入安装到膨胀式温度计安装孔内且玻璃泡一端插入到罐体内部。这样可以方便地检测吸附罐罐体内混液的温度，实现酶解过程温度控制，进而获得更好的酶解效果。

但上述温度检测机构，采用膨胀式温度计和一个弹性橡胶塞配合实现检测，存在以下缺陷：1、温度计两端悬空，容易破碎或损坏，同时当罐体封闭反应时，弹性橡胶塞受压容易弹出导致温度计损坏。2、当罐体中水位变化时，需要将温度计插入或拔出一部分使其下端浸泡入液面下，操作非常不便。3、由于温度计下端浸入液面不深，故只能检测出液体液面部分的温度，液面部分温度波动较大，难以真实反应罐体内部温度。4、膨胀式温度计还存在温度显示不明确需要靠近查看的缺陷。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种适用于原料来自肠衣加工盐水的盐水肝素钠生产方法，能够提高盐水肝素钠提取效率和生产效率；同时进一步解决提高吸附罐进液过滤效果，以更好地提高盐水肝素钠精度，并使得吸附罐利于温度检测，提高温度检测安全性和稳定性，使其利于温度直观显示等问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种盐水肝素钠生产方法，包括原液获取、酶解、吸附、洗脱和沉淀五大工序步骤；所述吸附工序中，首先，将酶解工序后得到的酶解液吸入吸附罐，对所述酶解液进行搅拌，待所述酶解液冷却到55℃~60℃ 时，加入吸附树脂，保温搅拌吸附8~10小时即可；所述洗脱工序中，将所述吸附工序中所述吸附树脂冲洗干净，滤干后放入洗脱罐内进行洗脱，再加入与树脂重量相同的盐水兑合成混料，所述盐水为氯化钠溶液，盐度为19~23波美度，将所述混料加热至55~60℃，进行洗脱；所述沉淀工序中，使用来自洗脱工序的洗脱液，加浓度80%~90%的酒精 ，搅拌均匀后，酒精度控制在35~45度 ，沉淀20~24小时，取出上清液，收集沉淀物待2~5天后置于脱水桶中，加入浓度为90%~95%的酒精，酒精与和混沉淀物体积比约为2:1，脱水1~2小时，取出上清液，收集剩余肝素钠干燥即可；

其特征在于，所述原液获取步骤过程为，首先将半成品肠衣放入到盐度为23度的饱和盐水中浸泡，10小时后将盐水池中的半成品肠衣收集到肠衣收集框，再将盐水池中浸泡过肠衣的盐水排放到盐水池备用；然后将肠衣收集框中的半成品肠衣摊开摆放在操作台上面，用清水将半成品肠衣表面上的盐渍清洗干净，清洗后收集的水排放到盐水池中备用；

所述酶解工序中，采用酶解罐进行酶解；首先，打开酶解罐上的进料阀，然后开启盐水池中的自吸泵将盐水吸入酶解罐中，启动酶解罐搅拌，打开蒸汽阀加热；升温过程中逐步加碱和盐，升到47～53℃时，加入2709碱性蛋白酶进行酶解，控制pH=7.5～7.9，盐度为2.5～2.7度；酶解时先保温1小时，然后升温至75±5℃，并保温15～20分钟；最后停止酶解罐搅拌，打开酶解罐放料阀将酶解液放入过滤罐中，进行过滤即可。

本方案中，所述原液获取过程，所述半成品肠衣，是指初步脱水后的肠衣，初步脱水过程具体为肠衣刮制出后，在表面均匀抹盐腌制24小时再放入浓度为23度饱和盐水中浸泡48小时后取出滤干得到的肠衣。本发明是以半成品肠衣二次脱水处理后的盐水为原料，其中采用的原液获取步骤，能够有效地保证满足肠衣脱水需求的同时，能够最大程度保证肠衣中肝素成分被充分完整地提取出，最大程度提高盐水肝素钠的提取效率。采用的酶解工艺为针对该二次脱水盐水成分设置的工艺，能够快捷且充分地将盐水中含有的有效成分进行酶解，保证盐水肝素钠的提取。（初步脱水过程中得到的盐水，可以采用申请人以前曾申请过专利，申请号为2013105691069的肝素钠加工方法的工艺进行处理加工提取其中的肝素钠，不适用于本方法工艺）。

作为优化，所述吸附工序中，采用吸附罐进行吸附，所述吸附罐包括罐体，罐体上部设置有人孔，下端设置有出料口，所述罐体上端还设置有与罐体内腔连通的酶解液进液管、碱液碱液管、盐水进水管和自来水进水管，罐体上还设置有搅拌装置和温度检测装置，其中，所述酶解液进液管下端具有向下延伸进入罐体内的延伸段，延伸段下端外表面具有一圈向外凸起的限位凸台，所述限位凸台上通过固定机构安装有一过滤袋；所述酶解步骤中过滤时采用过80目的过滤袋，所述吸附罐中采用过100目的过滤袋，使得酶解液进入罐体内部前经过两道过滤。

这样，采用的吸附罐，使用时，由于酶解液进液管下端设置了过滤袋，采用简单的结构实现了对进入吸附罐的酶解液进行二次过滤，进而更好地过滤掉其中的杂质成分，利于提高后续提纯精度。同时具有结构简单，操作方便等优点。其中所述过滤袋为过100目的过滤袋。该过滤精度的过滤袋可以很好地实现对杂质的二次过滤，保证过滤效果。

作为对吸附罐的优化，所述固定机构，包括延伸段外表面位于限位凸台上方的一段尖端向上的锥台段，匹配地套设在锥台段上的一个内腔为对应锥台形的压筒，压筒能够向下滑动并将套设在限位凸台上的过滤袋袋口压紧固定。

这样优化后，过滤袋过滤完毕后，可以将压筒向上提起将过滤袋取下清洗，然后可以方便地重新安装使用。非常方便过滤袋的清洗拆装。当然，所述固定机构，也可以采用其他结构形式，比如直接采用绳索进行捆绑等方式，但不如本结构使用操作方便且能够保证固定效果。

作为对吸附罐的优化，所述温度检测装置，包括竖直向上凸起形成于罐体顶部的安装管，安装管内部和罐体连通安装管上安装有电子温度显示表，还包括固定设置于罐体内腔中部的温度探头，温度探头通过导线和电子温度显示表电连接。这样，温度检测装置改为靠固定与罐体内腔中部的温度探头进行检测，并靠电子温度显示表进行显示，这样使得温度检测更加安全，稳定，可靠，且温度显示更加直观。

作为对吸附罐的进一步优化，所述电子温度显示表包括一个圆盘形的表体，表体正面设置有显示屏，表面背面设置有电池，表体下端具有竖直向下的安装柱，安装柱内竖直嵌设有插接触头，插接触头下端延伸出安装柱并用于接触电连接。这样，更加方便电子温度显示表的安装连接。

作为对吸附罐的优化，所述安装管上端通过第一连接结构安装有一个转接头，转接头上端通过第二连接结构安装所述电子温度显示表，所述转接头整体呈尖端向上的锥体形，转接头中部为实心结构，转接头上端中部开有竖向的插接孔，插接孔内设置有和导线连通的金属触头，所述电子温度显示表下端的插接触头插入安装到插接孔内并和金属触头接通。这样，转接头的设置，可以隔绝酶解罐内腔中气体压力对温度计的影响，同时方便电子温度显示表的安装连接，利于检修更换。

作为对吸附罐的优化，所述的第一连接结构包括位于安装管上端端口处沿周向凸起的一圈第一凸台，位于转接头下端端口处沿周向凸起的一圈第二凸台，第一凸台和第二凸台外径一致且相互贴合后靠外部的第一抱箍固定连接，所述第一抱箍具有两个相互铰接的抱箍臂，抱箍臂内侧面呈槽形且将所述第一凸台和第二凸台包裹于其内。

这样优化后，使得安装管和转接头下端之间连接更加快捷，稳定和可靠，且方便拆卸。

作为对吸附罐的优化，所述的第二连接结构包括位于转接头上端端口处沿周向凸起的一圈第三凸台，位于电子温度显示表安装柱下端沿周向凸起的一圈第四凸台，第三凸台和第四凸台外径一致且相互贴合后靠外部的第二抱箍固定连接，所述第二抱箍具有两个相互铰接的抱箍臂，抱箍臂内侧面呈槽形且将所述第三凸台和第四凸台包裹于其内。

这样优化后，使得转接头上端和电子温度显示表安装柱之间的连接更加快捷，稳定和可靠，且方便拆卸。

作为对洗脱工序中优化，所述洗脱工序中，对吸附树脂洗脱三次，第一次洗脱时间为3小时，第二次洗脱时间为1.5小时，第三次洗脱时间为1小时；将第一次的洗脱液进入沉淀工序；第二、三次洗脱液单独收集，下一次洗脱时分别对应作为第一、二次洗脱盐水使用；第三次洗脱用新配盐水进行洗脱；当批次截断时，最后一批洗脱的第一、二、三次洗脱水全部进入沉淀工序。

这样洗脱用盐水循环使用进行洗脱，极大地提高了洗脱的效率和洗脱效果，提高了生产效率。

进一步地，洗脱工序中，经三次洗脱后的吸附树脂，取出进行清洗，清洗时采用树脂清洗处理罐进行，所述树脂清洗处理罐包括上端为开放式端口的罐体，罐体上端口上横向固定设置有安装支架，安装支架中部安装固定有电机和与电机相连的减速器，减速器输出轴竖直向下设置并和竖向设置于罐体中部的搅拌轴相连，所述搅拌轴底部临近罐体底部位置且设置有搅拌叶片；罐体底部设置有分离出料结构，所述分离出料结构包括位于罐体底部外侧壁上和罐体内腔连通的出料管，位于罐体底部下方和罐体内腔连通的出液管，所述罐体底部和出液管之间设置有树脂过滤垫，所述出料管和出液管上均设置有开关阀；清洗时启动电机带动搅拌轴进行搅拌，清洗完毕后，先打开出液管上的开关阀，使得清洗液从出液管排出完毕，然后打开出料管上的开关阀将树脂排出。

这样优化后，吸附树脂清洗处理后重新加入到吸附工序中重复循环使用，提高了树脂使用效率，同时采用上述独特结构的树脂清洗处理罐进行树脂清洗，罐体中设置了电机、减速器、搅拌轴和搅拌叶片，这样形成搅拌机构，能够实现对树脂的搅拌清洗，提高清洗效率，更好地实现盐水肝素钠树脂中杂质的去除和处理，以利于实现树脂回收利用；两个开关阀使得上述过程能够有序控制，使得树脂清洗处理更加方便快捷。

作为上述树脂清洗处理罐的一种优化，所述搅拌叶片上方位于罐体高度中间位置的搅拌轴上还具有水平延伸且相对设置的两块搅拌板，两块搅拌板倾斜设置且倾斜方向相反使得搅拌板沿自身长度方向在竖直平面的投影呈X形。

这样，独特的搅拌板结构，可以更好地利于搅拌，提高对树脂的清洗处理效果。

作为上述树脂清洗处理罐的一种优选，所述两块搅拌板固定焊接在套设于搅拌轴的一个安装套筒上，所述安装套筒采用横向贯穿的螺钉固定在搅拌轴上。这样可以方便搅拌板的安装设置，且利于拆装检修更换。

作为上述树脂清洗处理罐的一种优化，所述罐体内壁对应搅拌板位置的中部具有突出于罐体内壁设置的至少两块导流叶片，所述导流叶片沿周向均匀分布，所述导流叶片具有一个竖直设置的上部和一个往相同方向弯折设置的下部。这样搅拌轴搅拌时，罐体内壁独特的导流叶片能够引导水流形成更多的乱流紊流，进一步地提高对树脂的清洗和处理效果和清洗处理的效率。

作为上述树脂清洗处理罐的一种优化，罐体底部设置有分离出料结构，所述分离出料结构包括位于罐体底部外侧壁上和罐体内腔连通的出料管，位于罐体底部下方和罐体内腔连通的出液管，所述罐体底部和出液管之间设置有树脂过滤垫，所述出料管和出液管上均设置有开关阀。

这样，清洗处理完毕后，杂质随清洗液体从树脂过滤垫下方经出液管流走，剩下的树脂可以方便地从出料管中导出回收循环利用。两个开关阀使得上述过程能够有序控制，使得树脂清洗处理更加方便快捷。

作为上述树脂清洗处理罐的一种进一步优化，所述罐体内腔底部靠近侧壁位置下凹形成有一个长条形的弧形槽，所述弧形槽正对侧壁一端和位于罐体底部外侧壁上的出料管相连通。

这样，能够更好地利于树脂的导出，提高效率。

作为上述树脂清洗处理罐的一种优化，所述罐体底部具有一个局部整体下凹形成的圆盘形过滤腔室，过滤腔室中靠近上端口位置设置有均布有开孔的支撑垫板，所述树脂过滤垫和过滤腔室上端口形状匹配且卡接安装固定在过滤腔室上端口内的支撑垫板上。

这样，可以扩大过滤垫的过滤面积，过滤垫安装稳定可靠，保证了稳定的过滤效果，同时更加方便清洗液的导出，提高处理效率。

进一步地，所述过滤腔室上端口位置还设置有固定机构，所述固定机构包括沿周向均布设置在罐体底表面靠近过滤腔室上端口位置的三个固定螺孔，所述固定螺孔整体沿竖向设置且其内螺纹配合固定有一个固定螺钉，固定螺钉上可水平旋转地套设有一个压片，压片一端向外延伸并能够用于将树脂过滤垫压紧固定在支撑垫板上。具体实施时，所述固定螺孔和其内的固定螺钉上部往过滤腔室方向倾斜设置，使得压片被紧固后能够更好地实现对支撑垫板的压紧。这样，使得过滤垫使用后可以快捷地取下进行过滤垫的清洗，然后重新安装后使用，过滤垫的装卸非常方便快捷且固定可靠，过滤垫取出清洗后能够更好地保证过滤效果和效率。

作为本方法沉淀步骤的一种优化，沉淀工序中，洗脱液加入酒精搅拌均匀后，倒入沉淀罐进行沉淀，所述沉淀罐包括罐体，所述罐体外壁上部沿罐体截面圆径向的两端水平向外延伸固定设置有转轴，还包括一个安装框架，安装框架具有两个竖直向上设置的支撑臂，所述罐体两端的转轴通过轴承分别可转动地安装在两个支撑臂上，其中至少一个支撑臂上还设置有手动旋转装置，所述手动旋转装置，包括沿垂直于转轴方向且水平设置的手动输入轴，手动输入轴一端通过减速传动机构和转轴相连，另一端设置有旋转手轮。

这样优化后，采用的沉淀罐未设置搅拌装置，可以避免搅拌装置对沉淀和倒液时的影响。然后沉淀完毕后，倒液时转动旋转手轮，可以通过传动机构带动转轴缓慢地旋转，进而带动罐体缓慢地倾斜，使得上清液能够更稳定地倒出，避免沉淀物被振荡后随上清液倒掉，保证生产效率；同时使得操作更加省力方便，一个人即可完成操作，具有操作方便，省时省力的优点。

作为上述沉淀罐的进一步优化，所述手动旋转机构还包括位于支撑臂上的一个外壳，对应的转轴端部以及轴承和减速传动机构均安装于壳体内。

这样，外壳可以起到保护作用，利于延长寿命和保持传动机构润滑度。

作为上述沉淀罐的进一步优化，所述减速传动机构，包括位于转轴端部同轴固定设置的一个被动斜齿轮，还包括一个和被动斜齿轮啮合的主动斜齿轮，主动斜齿轮同轴设置有一个一级被动齿轮，一级被动齿轮和一个一级主动齿轮啮合，所述一级主动齿轮同轴固定在手动输入轴上，所述一级主动齿轮齿数大于一级从动齿轮，所述主动斜齿轮齿数大于被动斜齿轮齿数。

这样，采用齿轮传动，结构简单，利于调整传动比以保证传动比的减速效果，同时能够形成杠杆作用，产生更好的省力效果。

作为上述沉淀罐的进一步优化，所述罐体上端端口上对应覆盖设置有一个半圆形的固定盖板和一个半圆形的活动盖板，所述活动盖板直径边可上下翻动地铰接在固定盖板的直径边上且和固定盖板能够对接呈一个整圆形。

这样是由于沉淀耗时较长，设置盖板，能够保证沉淀时不会掉入灰尘，保证最终产物的纯度，同时由于罐体较大，故盖板设置为一半固定设置一半活动设置的形式，加液时只需打开活动盖板即可，能够方便操作使用。

作为上述沉淀罐的进一步优化，所述活动盖板上表面并列向上设置有两个呈倒U形的把手，通过把手打开活动盖板以实现洗脱液的倒入。这样方便如果把手施力打开活动盖板，方便操作且更加省力。

综上所述，本发明适用于原料来自肠衣加工盐水的盐水肝素钠生产，能够充分地提取出生猪小肠中的肝素成分，避免原料浪费，能够提高盐水肝素钠提取效率和生产效率；同时具有提高了吸附罐进液过滤效果，提高了盐水肝素钠精度，并使得吸附罐利于温度检测，提高温度检测安全性和稳定性，使其利于温度直观显示；方便树脂清洗循环利用并保证树脂清洗效果；方便沉淀罐进行沉淀操作，保证沉淀效果等等优点。

附图说明

图1为本发明具体实施方式中采用的吸附罐的结构示意图。

图2为图1中单独温度检测装置部分的立体结构示意图。

图3为图1中单独温度检测装置部分取消两个抱箍后的结构示意图。

图4为图1其中单独过滤袋位置处结构的示意图。

图5为本发明具体实施方式中采用的树脂清洗处理罐的结构示意图。

图6为本发明具体实施方式中采用的沉淀罐的结构示意图。

图7是图6中单独固定盖板和活动盖板从俯视方向的示意图。

图8是图6中单独减速传动机构从俯视方向的示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。

具体实施时：

如图1-图8所示，一种盐水肝素钠生产方法，包括原液获取、酶解、吸附、洗脱和沉淀五大工序步骤；所述吸附工序中，首先，将酶解工序后得到的酶解液吸入吸附罐，对所述酶解液进行搅拌，待所述酶解液冷却到55℃~60℃ 时，加入吸附树脂，保温搅拌吸附8~10小时即可；所述洗脱工序中，将所述吸附工序中所述吸附树脂冲洗干净，滤干后放入洗脱罐内进行洗脱，再加入与树脂重量相同的盐水兑合成混料，所述盐水为氯化钠溶液，盐度为19~23波美度，将所述混料加热至55~60℃，进行洗脱；所述沉淀工序中，使用来自洗脱工序的洗脱液，加浓度80%~90%的酒精 ，搅拌均匀后，酒精度控制在35~45度 ，沉淀20~24小时，取出上清液，收集沉淀物待2~5天后置于脱水桶中，加入浓度为90%~95%的酒精，酒精与和混沉淀物体积比约为2:1，脱水1~2小时，取出上清液，收集剩余肝素钠干燥即可；

其中，所述原液获取步骤过程为，首先将半成品肠衣放入到盐度为23度的饱和盐水中浸泡，10小时后将盐水池中的半成品肠衣收集到肠衣收集框，再将盐水池中浸泡过肠衣的盐水排放到盐水池备用；然后将肠衣收集框中的半成品肠衣摊开摆放在操作台上面，用清水将半成品肠衣表面上的盐渍清洗干净，清洗后收集的水排放到盐水池中备用；

所述酶解工序中，采用酶解罐进行酶解；首先，打开酶解罐上的进料阀，然后开启盐水池中的自吸泵将盐水吸入酶解罐中，启动酶解罐搅拌，打开蒸汽阀加热；升温过程中逐步加碱和盐，升到47～53℃时，加入2709碱性蛋白酶进行酶解，控制pH=7.5～7.9，盐度为2.5～2.7度；酶解时先保温1小时，然后升温至75±5℃，并保温15～20分钟；最后停止酶解罐搅拌，打开酶解罐放料阀将酶解液放入过滤罐中，进行过滤即可。

本具体实施方式中，所述原液获取过程，所述半成品肠衣，是指初步脱水后的肠衣，初步脱水过程具体为肠衣刮制出后，在表面均匀抹盐腌制24小时再放入浓度为23度饱和盐水中浸泡48小时后取出滤干得到的肠衣。

本具体实施方式中，所述吸附工序中，采用吸附罐进行吸附，所述吸附罐结构参见图1-图4，具体包括罐体1，罐体1上部设置有人孔2，下端设置有出料口3，所述罐体1上端还设置有与罐体内腔连通的酶解液进液管4、碱液碱液管5、盐水进水管6和自来水进水管7，罐体上还设置有搅拌装置8和温度检测装置9，所述酶解液进液管下端具有向下延伸进入罐体内的延伸段25，延伸段25下端外表面具有一圈向外凸起的限位凸台26，所述限位凸台26上通过固定机构安装有一过滤袋27。所述酶解步骤中过滤时采用过80目的过滤袋27，所述吸附罐中采用过100目的过滤袋，使得酶解液进入罐体内部前经过两道过滤。这样，采用的吸附罐，使用时，由于酶解液进液管下端设置了过滤袋，采用简单的结构实现了对进入吸附罐的酶解液进行二次过滤，进而更好地过滤掉其中的杂质成分，利于提高后续提纯精度。同时具有结构简单，操作方便等优点。

上述吸附罐中，所述固定机构，包括延伸段25外表面位于限位凸台上方的一段尖端向上的锥台段，匹配地套设在锥台段上的一个内腔为对应锥台形的压筒28，压筒28能够向下滑动并将套设在限位凸台上的过滤袋袋口压紧固定。这样后，过滤袋过滤完毕后，可以将压筒向上提起将过滤袋取下清洗，然后可以方便地重新安装使用。非常方便过滤袋的清洗拆装。当然，所述固定机构，也可以采用其他结构形式，比如直接采用绳索进行捆绑等方式，但不如本结构使用操作方便且能够保证固定效果。

上述吸附罐中，所述温度检测装置9，包括竖直向上凸起形成于罐体顶部的安装管10，安装管10内部和罐体1连通安装管上安装有电子温度显示表11，还包括固定设置于罐体内腔中部的温度探头12，温度探头12通过导线和电子温度显示表11电连接。这样，温度检测装置改为靠固定与罐体内腔中部的温度探头进行检测，并靠电子温度显示表进行显示，这样使得温度检测更加安全，稳定，可靠，且温度显示更加直观。

上述吸附罐中，所述电子温度显示表包括一个圆盘形的表体，表体正面设置有显示屏13，表面背面设置有电池，表体下端具有竖直向下的安装柱14，安装柱14内竖直嵌设有插接触头15，插接触头15下端延伸出安装柱并用于接触电连接。这样，更加方便电子温度显示表的安装连接。

上述吸附罐中，所述安装管10上端通过第一连接结构安装有一个转接头16，转接头16上端通过第二连接结构安装所述电子温度显示表11，所述转接头16整体呈尖端向上的锥体形，转接头16中部为实心结构，转接头16上端中部开有竖向的插接孔，插接孔内设置有和导线连通的金属触头17，所述电子温度显示表下端的插接触头15插入安装到插接孔内并和金属触头接通。这样，转接头的设置，可以隔绝酶解罐内腔中气体压力对温度计的影响，同时方便电子温度显示表的安装连接，利于检修更换。

上述吸附罐中，所述的第一连接结构包括位于安装管10上端端口处沿周向凸起的一圈第一凸台18，位于转接头下端端口处沿周向凸起的一圈第二凸台19，第一凸台18和第二凸台19外径一致且相互贴合后靠外部的第一抱箍20固定连接，所述第一抱箍20具有两个相互铰接的抱箍臂，抱箍臂20内侧面呈槽形且将所述第一凸台18和第二凸台19包裹于其内。这样使得安装管和转接头下端之间连接更加快捷，稳定和可靠，且方便拆卸。

上述吸附罐中，所述的第二连接结构包括位于转接头上端端口处沿周向凸起的一圈第三凸台21，位于电子温度显示表安装柱下端沿周向凸起的一圈第四凸台22，第三凸台21和第四凸台22外径一致且相互贴合后靠外部的第二抱箍23固定连接，所述第二抱箍具有两个相互铰接的抱箍臂，抱箍臂内侧面呈槽形且将所述第三凸台21和第四凸台22包裹于其内。这样使得转接头上端和电子温度显示表安装柱之间的连接更加快捷，稳定和可靠，且方便拆卸。

本具体实施方式中，所述洗脱工序中，对吸附树脂洗脱三次，第一次洗脱时间为3小时，第二次洗脱时间为1.5小时，第三次洗脱时间为1小时；将第一次的洗脱液进入沉淀工序；第二、三次洗脱液单独收集，下一次洗脱时分别对应作为第一、二次洗脱盐水使用；第三次洗脱用新配盐水进行洗脱；当批次截断时，最后一批洗脱的第一、二、三次洗脱水全部进入沉淀工序。这样洗脱用盐水循环使用进行洗脱，极大地提高了洗脱的效率和洗脱效果，提高了生产效率。

上述洗脱工序中，经三次洗脱后的吸附树脂，取出进行清洗，清洗时采用树脂清洗处理罐进行，所述树脂清洗处理罐的结构参见图5所示，具体包括上端为开放式端口的罐体1′，其中罐体1′上端口上横向固定设置有安装支架2′，安装支架2′中部安装固定有电机3′和与电机相连的减速器4′，减速器4′输出轴竖直向下设置并和竖向设置于罐体1′中部的搅拌轴5′相连，所述搅拌轴5′底部临近罐体底部位置且设置有搅拌叶片6′；罐体1′底部设置有分离出料结构，所述分离出料结构包括位于罐体1′底部外侧壁上和罐体内腔连通的出料管10′，位于罐体1′底部下方和罐体内腔连通的出液管12′，所述罐体底部和出液管12′之间设置有树脂过滤垫13′（过滤垫一般优选为过100目的过滤垫，能够很好地完成盐水肝素钠吸附用树脂的过滤），所述出料管10′和出液管12′上均设置有开关阀；清洗时启动电机带动搅拌轴进行搅拌，清洗完毕后，先打开出液管上的开关阀，使得清洗液从出液管排出完毕，然后打开出料管上的开关阀将树脂排出。

这样吸附树脂清洗处理后重新加入到吸附工序中重复循环使用，提高了树脂使用效率，同时采用上述独特结构的树脂清洗处理罐进行树脂清洗，罐体中设置了电机、减速器、搅拌轴和搅拌叶片，这样形成搅拌机构，能够实现对树脂的搅拌清洗，提高清洗效率，更好地实现盐水肝素钠树脂中杂质的去除和处理，以利于实现树脂回收利用；两个开关阀使得上述过程能够有序控制，使得树脂清洗处理更加方便快捷。

上述树脂清洗处理罐中，所述搅拌叶片6′上方位于罐体高度中间位置的搅拌轴上还具有水平延伸且相对设置的两块搅拌板7′，两块搅拌板7′倾斜设置且倾斜方向相反使得搅拌板7′沿自身长度方向在竖直平面的投影呈X形。这样，独特的搅拌板结构，可以更好地利于搅拌，提高对树脂的清洗处理效果。

上述树脂清洗处理罐中，所述两块搅拌板7固定焊接在套设于搅拌轴的一个安装套筒8′上，所述安装套筒8′采用横向贯穿的螺钉固定在搅拌轴5′上。这样可以方便搅拌板的安装设置，且利于拆装检修更换。

上述树脂清洗处理罐中，所述罐体1′内壁对应搅拌板7′位置的中部具有突出于罐体1′内壁设置的至少两块导流叶片9′，所述导流叶片9′沿周向均匀分布，所述导流叶片9′具有一个竖直设置的上部和一个往相同方向弯折设置的下部。这样搅拌轴搅拌时，罐体内壁独特的导流叶片能够引导水流形成更多的乱流紊流，进一步地提高对树脂的清洗和处理效果和清洗处理的效率。

上述树脂清洗处理罐中，所述罐体内腔底部靠近侧壁位置下凹形成有一个长条形的弧形槽14′，所述弧形槽14′正对侧壁一端和位于罐体底部外侧壁上的出料管10′相连通。这样，能够更好地利于树脂的导出，提高效率。

上述树脂清洗处理罐中，所述罐体1′底部具有一个局部整体下凹形成的圆盘形过滤腔室15′，过滤腔室15′中靠近上端口位置设置有均布有开孔的支撑垫板16′，所述树脂过滤垫13′和过滤腔室上端口形状匹配且卡接安装固定在过滤腔室上端口内的支撑垫板16′上。这样，可以扩大过滤垫的过滤面积，过滤垫安装稳定可靠，保证了稳定的过滤效果，同时更加方便清洗液的导出，提高处理效率。

上述树脂清洗处理罐中，所述过滤腔室上端口位置还设置有固定机构，所述固定机构包括沿周向均布设置在罐体底表面靠近过滤腔室上端口位置的三个固定螺孔，所述固定螺孔整体沿竖向设置且其内螺纹配合固定有一个固定螺钉17′，固定螺钉17′上可水平旋转地套设有一个压片18′，压片18′一端向外延伸并能够用于将树脂过滤垫13′压紧固定在支撑垫板16′上。具体实施时，所述固定螺孔和其内的固定螺钉上部往过滤腔室方向倾斜设置，使得压片被紧固后能够更好地实现对支撑垫板的压紧。这样，使得过滤垫使用后可以快捷地取下进行过滤垫的清洗，然后重新安装后使用，过滤垫的装卸非常方便快捷且固定可靠，过滤垫取出清洗后能够更好地保证过滤效果和效率。

本具体实施方式的沉淀工序中，洗脱液加入酒精搅拌均匀后，倒入沉淀罐进行沉淀，所述沉淀罐结构参见图6-8所示，具体包括罐体1″，所述罐体1″外壁上部沿罐体截面圆径向的两端水平向外延伸固定设置有转轴6″，还包括一个安装框架2″，安装框架2″具有两个竖直向上设置的支撑臂3″，所述罐体1″两端的转轴通过轴承分别可转动地安装在两个支撑臂3″上，其中至少一个支撑臂上还设置有手动旋转装置，所述手动旋转装置，包括沿垂直于转轴6″方向且水平设置的手动输入轴4″，手动输入轴4″一端通过减速传动机构和转轴6″相连，另一端设置有旋转手轮5″。

这样，采用的沉淀罐中未设置搅拌装置，可以避免搅拌装置对沉淀和倒液时的影响。然后沉淀完毕后，倒液时转动旋转手轮，可以通过传动机构带动转轴缓慢地旋转，进而带动罐体缓慢地倾斜，使得上清液能够更稳定地倒出，避免沉淀物被振荡后随上清液倒掉，保证生产效率；同时使得操作更加省力方便，一个人即可完成操作，具有操作方便，省时省力的优点。

上述沉淀罐中，所述手动旋转机构还包括位于支撑臂上的一个外壳7″，对应的转轴端部以及轴承和减速传动机构均安装于壳体7″内。这样，外壳可以起到保护作用，利于延长寿命和保持传动机构润滑度。

上述沉淀罐中，所述减速传动机构，包括位于转轴端部同轴固定设置的一个被动斜齿轮8″，还包括一个和被动斜齿轮8″啮合的主动斜齿轮9″，主动斜齿轮9″同轴设置有一个一级被动齿轮10″，一级被动齿轮10″和一个一级主动齿轮11″啮合，所述一级主动齿轮11″同轴固定在手动输入轴4″上，所述一级主动齿轮11″齿数大于一级从动齿轮10″，所述主动斜齿轮9″齿数大于被动斜齿轮8″齿数。这样，采用齿轮传动，结构简单，利于调整传动比以保证传动比的减速效果，同时能够形成杠杆作用，产生更好的省力效果。

上述沉淀罐中所述罐体1″上端端口上对应覆盖设置有一个半圆形的固定盖板12″和一个半圆形的活动盖板13″，所述活动盖板13″直径边可上下翻动地铰接在固定盖板12″的直径边上且和固定盖板能够对接呈一个整圆形。具体实施时，活动盖板直径边和所述转轴6″位于同一竖向平面内，这样，保证活动盖板13″打开方向和倾倒方向一致。这样是由于沉淀耗时较长，设置盖板，能够保证沉淀时不会掉入灰尘，保证最终产物的纯度，同时由于罐体较大，故盖板设置为一半固定设置一半活动设置的形式，加液时只需打开活动盖板即可，能够方便操作使用。

上述沉淀罐中，所述活动盖板13″上表面并列向上设置有两个呈倒U形的把手14″，通过把手打开活动盖板以实现洗脱液的倒入。这样方便如果把手施力打开活动盖板，方便操作且更加省力。

上述沉淀罐中，具体实施时，还可以进一步在支撑臂上横向可滑动地设置一个定位销15″，所述罐体1″上对应设置一个定位销孔，所述定位销15″能够插入到定位销孔中并保持罐体1″处于竖直状态，这样，在倾倒脱洗液时，先将定位销插入到定位销孔内，保证罐体处于竖直状态，使得从活动盖板位置倾倒脱洗液时由于重力不均对罐体产生的翻转力能够被定位销抵消，而避免该力作用到减速传动机构上造成罐体翻转或者造成传动机构的损坏。当倾倒液体时，只需将定位销拔出即可。

最后值得指出的是，具体实施时，上述方法中未公开的其它具体生产制备过程，可以和申请人曾申请过专利，申请号为2013105691069的肝素钠加工方法的工艺步骤相同，或者采用现有工艺进行处理。另外上述方法中公开的吸附罐、沉淀罐和树脂清洗处理罐等结构均为申请人自主设计并单独申请了专利进行保护，故如果别人单独实施该部分结构，仍然会侵犯到申请人的专利保护权。

Claims (10)

1.一种盐水肝素钠生产方法，包括原液获取、酶解、吸附、洗脱和沉淀五大工序步骤；所述吸附工序中，首先，将酶解工序后得到的酶解液吸入吸附罐，对所述酶解液进行搅拌，待所述酶解液冷却到55℃~60℃ 时，加入吸附树脂，保温搅拌吸附8~10小时即可；所述洗脱工序中，将所述吸附工序中所述吸附树脂冲洗干净，滤干后放入洗脱罐内进行洗脱，再加入与树脂重量相同的盐水兑合成混料，所述盐水为氯化钠溶液，盐度为19~23波美度，将所述混料加热至55~60℃，进行洗脱；所述沉淀工序中，使用来自洗脱工序的洗脱液，加浓度80%~90%的酒精 ，搅拌均匀后，酒精度控制在35~45度 ，沉淀20~24小时，取出上清液，收集沉淀物待2~5天后置于脱水桶中，加入浓度为90%~95%的酒精，酒精与和混沉淀物体积比约为2:1，脱水1~2小时，取出上清液，收集剩余肝素钠干燥即可；

其特征在于，所述原液获取步骤过程为，首先将半成品肠衣放入到盐度为23度的饱和盐水中浸泡，10小时后将盐水池中的半成品肠衣收集到肠衣收集框，再将盐水池中浸泡过肠衣的盐水排放到盐水池备用；然后将肠衣收集框中的半成品肠衣摊开摆放在操作台上面，用清水将半成品肠衣表面上的盐渍清洗干净，清洗后收集的水排放到盐水池中备用；

所述酶解工序中，采用酶解罐进行酶解；首先，打开酶解罐上的进料阀，然后开启盐水池中的自吸泵将盐水吸入酶解罐中，启动酶解罐搅拌，打开蒸汽阀加热；升温过程中逐步加碱和盐，升到47～53℃时，加入2709碱性蛋白酶进行酶解，控制pH=7.5～7.9，盐度为2.5～2.7度；酶解时先保温1小时，然后升温至75±5℃，并保温15～20分钟；最后停止酶解罐搅拌，打开酶解罐放料阀将酶解液放入过滤罐中，进行过滤即可。

2.如权利要求1所述的盐水肝素钠生产方法，其特征在于，所述吸附工序中，采用吸附罐进行吸附，所述吸附罐包括罐体，罐体上部设置有人孔，下端设置有出料口，所述罐体上端还设置有与罐体内腔连通的酶解液进液管、碱液碱液管、盐水进水管和自来水进水管，罐体上还设置有搅拌装置和温度检测装置，其中，所述酶解液进液管下端具有向下延伸进入罐体内的延伸段，延伸段下端外表面具有一圈向外凸起的限位凸台，所述限位凸台上通过固定机构安装有一过滤袋；所述酶解步骤中过滤时采用过80目的过滤袋，所述吸附罐中采用过100目的过滤袋，使得酶解液进入罐体内部前经过两道过滤。

3.如权利要求2所述的盐水肝素钠生产方法，其特征在于，所述温度检测装置，包括竖直向上凸起形成于罐体顶部的安装管，安装管内部和罐体连通安装管上安装有电子温度显示表，还包括固定设置于罐体内腔中部的温度探头，温度探头通过导线和电子温度显示表电连接。

4.如权利要求1所述的盐水肝素钠生产方法，其特征在于，所述洗脱工序中，对吸附树脂洗脱三次，第一次洗脱时间为3小时，第二次洗脱时间为1.5小时，第三次洗脱时间为1小时；将第一次的洗脱液进入沉淀工序；第二、三次洗脱液单独收集，下一次洗脱时分别对应作为第一、二次洗脱盐水使用；第三次洗脱用新配盐水进行洗脱；当批次截断时，最后一批洗脱的第一、二、三次洗脱水全部进入沉淀工序。

5.如权利要求4所述的盐水肝素钠生产方法，其特征在于，洗脱工序中，经三次洗脱后的吸附树脂，取出进行清洗，清洗时采用树脂清洗处理罐进行，所述树脂清洗处理罐包括上端为开放式端口的罐体，罐体上端口上横向固定设置有安装支架，安装支架中部安装固定有电机和与电机相连的减速器，减速器输出轴竖直向下设置并和竖向设置于罐体中部的搅拌轴相连，所述搅拌轴底部临近罐体底部位置且设置有搅拌叶片；罐体底部设置有分离出料结构，所述分离出料结构包括位于罐体底部外侧壁上和罐体内腔连通的出料管，位于罐体底部下方和罐体内腔连通的出液管，所述罐体底部和出液管之间设置有树脂过滤垫，所述出料管和出液管上均设置有开关阀；清洗时启动电机带动搅拌轴进行搅拌，清洗完毕后，先打开出液管上的开关阀，使得清洗液从出液管排出完毕，然后打开出料管上的开关阀将树脂排出。

6.如权利要求1所述的盐水肝素钠生产方法，其特征在于，沉淀工序中，洗脱液加入酒精搅拌均匀后，倒入沉淀罐进行沉淀，所述沉淀罐包括罐体，所述罐体外壁上部沿罐体截面圆径向的两端水平向外延伸固定设置有转轴，还包括一个安装框架，安装框架具有两个竖直向上设置的支撑臂，所述罐体两端的转轴通过轴承分别可转动地安装在两个支撑臂上，其中至少一个支撑臂上还设置有手动旋转装置，所述手动旋转装置，包括沿垂直于转轴方向且水平设置的手动输入轴，手动输入轴一端通过减速传动机构和转轴相连，另一端设置有旋转手轮。

7.如权利要求6所述的盐水肝素钠生产方法，其特征在于，所述手动旋转机构还包括位于支撑臂上的一个外壳，对应的转轴端部以及轴承和减速传动机构均安装于壳体内。

8.如权利要求6所述的盐水肝素钠沉淀罐，其特征在于，所述减速传动机构，包括位于转轴端部同轴固定设置的一个被动斜齿轮，还包括一个和被动斜齿轮啮合的主动斜齿轮，主动斜齿轮同轴设置有一个一级被动齿轮，一级被动齿轮和一个一级主动齿轮啮合，所述一级主动齿轮同轴固定在手动输入轴上，所述一级主动齿轮齿数大于一级从动齿轮，所述主动斜齿轮齿数大于被动斜齿轮齿数。

9.如权利要求6所述的盐水肝素钠沉淀罐，其特征在于，所述罐体上端端口上对应覆盖设置有一个半圆形的固定盖板和一个半圆形的活动盖板，所述活动盖板直径边可上下翻动地铰接在固定盖板的直径边上且和固定盖板能够对接呈一个整圆形。

10.如权利要求9所述的盐水肝素钠沉淀罐，其特征在于，所述活动盖板上表面并列向上设置有两个呈倒U形的把手，通过把手打开活动盖板以实现洗脱液的倒入。