CN101657502B - 对基材具有改进的自粘合性的可缩合固化的组合物 - Google Patents

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Abstract

一种对基材具有改进的粘合性的可缩合固化的甲硅烷基官能的烃聚合物。该组合物包括：(A)100重量份数均分子量为约500-约300,000且每一分子平均具有至少一个可水解的甲硅烷基的有机烃聚合物；(B)相对于100重量份(A)，0.1-100重量份数均分子量范围为500-5000的烷氧基甲硅烷基取代的有机粘合促进剂，其选自二-或三烷氧基取代的聚丁二烯，聚异戊二烯，聚异丁烯，异丁烯和异戊二烯的共聚物，异戊二烯和丁二烯的共聚物，异戊二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯和苯乙烯的共聚物，和通过氢化聚异戊二烯、聚丁二烯或异戊二烯与苯乙烯的共聚物、丁二烯和苯乙烯的共聚物或异戊二烯、丁二烯和苯乙烯的共聚物而制备的聚烯烃聚合物，条件是组分(B)不同于组分(A)；和(C)相对于100重量份(A)，0.01-10重量份缩合固化催化剂；任选的成分包括(D)非增强填料和低增强填料；(E)增强填料；和(F)含水或湿气的组分。应用包括用作绝缘玻璃窗的密封剂。

Description

对基材具有改进的自粘合性的可缩合固化的组合物
本发明涉及可缩合固化的甲硅烷基官能的烃聚合物组合物，它对基材具有改进的粘合性。通过使用与组合物中所使用的可缩合固化的甲硅烷基官能的有机烃聚合物不同的烷氧基甲硅烷基官能的有机聚合物或低聚物，对关键基材的粘合性得到改进。
可缩合固化的甲硅烷基官能的烃聚合物组合物当固化时可用作密封剂、粘合剂、涂层、模塑和封装胶料、凝胶和添加剂。可缩合固化的甲硅烷基官能的烃聚合物组合物提供有机主链的特征并结合环境和操作者安全的固化体系。在聚异丁烯和丁基聚合物的情况下，例如所需的特征包括低的气体和湿气透过率和相对良好的UV稳定性，这是因为聚合物主链完全或基本上完全饱和所致。甲硅烷基官能的可缩合固化的PIB和丁基组合物的这些特征使得它们特别有兴趣作为绝缘玻璃密封剂。这些密封剂必须显示出低的湿气和气体透过率、良好的物理性能，以及对制备绝缘玻璃单元的关键基材，例如玻璃铝、阳极化铝和精炼钢具有良好且持久的粘合性。
然而，已知可缩合固化的烃聚合物组合物仅仅对有限数量的基材显示出粘合性，和甚至对这些基材来说，粘合性相当差。有利的是，具有含甲硅烷基官能的烃有机聚合物的可缩合固化的组合物，它在没有使用单独的底漆情况下，粘合到基材上。
可缩合固化的烃聚合物组合物在绝缘玻璃(IG)应用中仍然相当新，和在这些组合物中关于粘合促进剂的相关技术仍然相当有限。在相关领域中发现的粘合促进剂或者没有实现对关键基材良好和持久的粘合性，或者具有与之相关的毒性问题。似乎没有发现令人满意的粘合促进剂，它允许获得对玻璃、铝、阳极化铝和精炼钢的粘合性。对于精炼钢基材来说，这尤其是事实，精炼钢通常是最难以获得对其粘合的基材。另一方面，精炼钢成为制备IG的愈加重要的基材，这是因为它具有相对低的导热率。此外，绝缘玻璃应用要求粘合性持久，这典型地根据ASTM G154通过将密封剂/基材样品暴露于加速的气候老化下，即主要结合紫外光、热和湿气暴露(常常称为QUV气候老化)来评估。或者可使用热水浸渍。
取决于应用，绝缘玻璃密封剂必须满足额外的要求。在许多绝缘玻璃单元结构中，密封剂自由地暴露于两个或更多个玻璃窗格之间的气体体积下。在这种应用中，密封剂应当不释放出显著量较低分子量的物质，例如增塑剂中较低分子量的部分、抗老化添加剂或粘合促进剂，这是因为这将引起该单元“化学起雾”。
一些粘合促进剂例如氨基硅烷可引起可缩合固化的烃聚合物组合物起泡或发泡。这不是所需的，因为它将削弱密封剂的物理性能并增加密封剂对湿气和其他气体的透过率。因此，希望寻找最小化或消除发泡的粘合促进剂。
因此，本发明的目的是一种粘合促进剂组合物，它实现对关键基材、特别是在IG制备中涉及的那些基材良好且持久的粘合性。本发明另一目的是提供用于绝缘玻璃单元的密封剂，当它与两个或更多个玻璃窗格之间的气体体积接触时，没有显著引起化学起雾。
US4904732公开了硅可固化的聚异丁烯组合物及其制备方法。US5120379、JP01-316804和JP01-316811公开了适合于绝缘玻璃应用的硅可固化的聚异丁烯组合物的用途。硅烷化聚合物、共聚物及其制备方法的合适实例是众所周知的且包括例如EP0320259、DE19821356、US4900772、US4904732、US5120379、US5262502、US5290873、US5580925、US4808664、US6380316和US6177519中所述的硅烷化共聚物。US6380316和US6177519的内容在此通过参考引入。或者，可通过包括例如与异氰酸酯官能的烷氧基硅烷反应，在Na存在下与烯丙基氯反应，接着氢化硅烷化反应，转化羟基化聚丁二烯的方法，制备硅烷化聚合物。
JP01-158065公开了氨基硅烷粘合促进剂在可缩合固化的甲硅烷基官能的烃有机聚合物组合物中的用途。JP08-19270公开了含氮的粘合促进剂在可缩合固化的甲硅烷基官能的烃有机聚合物组合物中的用途。US5804253公开了环氧基或异氰酸酯粘合促进剂在可缩合固化的甲硅烷基官能的烃有机聚合物组合物中的用途，以获得对阳极化铝基材的粘合性。WO97/31032公开了在可缩合固化的甲硅烷基官能的烃有机聚合物组合物中偶联剂作为粘合剂促进剂，但没有规定偶联剂的性质。
JP2001-303024公开了一种组合物，它含有(a)具有含Si端基的可缩合固化的聚异丁烯(PIB)聚合物，(b)分子内具有至少一个氨基的有机化合物，和(c)分子内含有至少一个羰基的有机化合物，其中在(b)和(c)内包含的羰基和氨基彼此反应，产生水。优选氨基和羰基是独立的粘合促进剂的一部分。
较大比例的密封剂配制剂在湿气存在下固化。足够的湿气可来自于各种方式。Kaneka的专利申请JP11209540A要求保护一种可固化的组合物，它基本上含有(A)饱和的硅可缩合固化的烃基聚合物，(B)热熔树脂，(C)固化催化剂和(D)水或金属盐水合物。EP1099728B1提供一种可固化的组合物，它包括至少两种组分，亦即(A)含具有至少一个含硅基团的饱和烃聚合物的主要组分，所述含硅基团含有与硅原子键合的羟基或可水解基团且能在形成硅氧烷键中交联，和(B)固化剂，所述固化剂包括(b1)硅烷醇缩合催化剂，和(b2)除了金属盐水合物以外的含湿气的干燥剂。该湿气可或者通过化学反应的副产物产生。EP1466939公开了一种室温快速的硅可缩合固化的饱和烃聚合物组合物，它包括(A)饱和硅-可固化的烃聚合物，(B)β-羰基化合物，和(C)带氨基的有机化合物，其中组分(B)内的β-羰基对组分(C)内的氨基具有反应性。该专利教导通过两种化合物反应生成水将大大改进深部分的固化，且在水浸渍之后，没有牺牲粘合和电性能。专利申请JP08-041358公开了一种组合物，它包括硅可缩合固化的饱和烃聚合物，具有至少一个羧基的化合物，和具有至少一个氨基的化合物。通过羰基与氨基化合物反应形成的水加速该组合物的较深处的固化。
US6020446公开了一种可固化的组合物，它包括(a)硅可缩合固化的饱和烃聚合物，(b)硅烷偶联剂(粘合促进剂)，和(c)含有当与大气氧气和/或光聚合物质(优选桐油)反应时能聚合的不饱和基团的化合物。
EP1268703公开了基于丁基橡胶、弹性体嵌段共聚物、聚α-烯烃和/或聚异丁烯的热塑性聚合物颗粒的反应性共混物，其中在该共混物内的一些颗粒包括具有选自羟基、氨基、羧基、羧酸酐基、巯基、硅烷基和/或氢甲硅烷基中的反应性基团的聚合物，共混物内的其余颗粒含有具有选自异氰酸酯基、环氧基、活性烯属不饱和双键和/或形成或含有水的物质中的反应性基团的聚合物。这一文献公开了这种组合物用于生产绝缘玻璃单元、铸塑树脂窗格、太阳能继电器或外立面元件的用途。
本发明人已发现，在没有使用单独的底漆情况下，在甲硅烷基官能的可缩合固化的烃聚合物组合物内使用包括烷氧基甲硅烷基取代的有机低聚物或聚合物，和具体地烷氧基甲硅烷基官能的聚丁二烯的粘合促进剂将在关键基材上提供良好和持久的粘合性。此外，与标准硅烷偶联剂，例如氨基硅烷、环氧基硅烷或异氰酸酯硅烷相反，该粘合促进剂没有显著引起IG单元内的化学起雾。
本发明涉及一种可缩合固化的组合物，它包含由包括下述的组分形成的产物：(A)100重量份数均分子量为约500-约300,000且每一分子平均具有至少一个可水解的甲硅烷基的烃聚合物；和(B)相对于100重量份(A)0.1-100重量份数均分子量范围为500-5000的烷氧基甲硅烷基取代的有机粘合促进剂，其选自二-或三烷氧基取代的聚丁二烯，聚异戊二烯，聚异丁烯，异丁烯和异戊二烯的共聚物，异戊二烯和丁二烯的共聚物，异戊二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯和苯乙烯的共聚物，和通过氢化聚异戊二烯、聚丁二烯或异戊二烯与苯乙烯的共聚物、丁二烯和苯乙烯的共聚物或异戊二烯、丁二烯和苯乙烯的共聚物而制备的聚烯烃聚合物，条件是组分(B)不同于组分(A)；(C)相对于100重量份(A)0.01-10重量份缩合固化催化剂；(D)相对于100重量份(A)0-300重量份选自非增强填料和低增强填料中的填料；(E)相对于100重量份(A)0-150重量份增强填料；(F)相对于100重量份(A)0-5重量份含水或湿气的组分。
组分(A)是每一分子平均具有至少一个可水解的甲硅烷基的烃聚合物。最优选组分A饱和或基本上饱和。该有机聚合物可以是直链或支链且可以是均聚物、二元共聚物或三元共聚物。该有机聚合物的数均分子量可以是500-300,000，优选100-100,000，和最优选1000-50,000。该有机聚合物也可以不同的有机聚合物的混合物形式存在，只要每一聚合物分子平均具有至少1个甲硅烷基即可。该聚合物链的具体实例包括乙烯-丙烯共聚物；聚丁烯，例如聚异丁烯；异丁烯与异戊二烯或类似物的共聚物；聚氯丁二烯；聚异戊二烯；异戊二烯与丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、α-甲基苯乙烯或类似物的共聚物；聚丁二烯；丁二烯与苯乙烯、丙烯腈或类似物的共聚物；和通过氢化聚异戊二烯、聚丁二烯、或异戊二烯或丁二烯与丙烯腈、苯乙烯或类似物的共聚物制备的聚烯烃。
此处提供的所有分子量值以g/mol为单位，除非另有说明。
优选的烃聚合物包括选自下述中的均聚物或共聚物：聚丁烯，其中聚丁烯链可包括具有下式的重复单元：
Figure G2008800123644D00051
(即异丁烯单元)
Figure G2008800123644D00052
和
Figure G2008800123644D00053
以及重排产物，例如-(CH2CH2CH2CH2)-和
Figure G2008800123644D00061
聚异戊二烯，聚丁二烯，异丁烯和异戊二烯的共聚物，异戊二烯和丁二烯的共聚物，异戊二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯和苯乙烯的共聚物，异戊二烯、丁二烯和苯乙烯的共聚物，和通过氢化聚异戊二烯、聚丁二烯或异戊二烯和苯乙烯的共聚物、丁二烯和苯乙烯的共聚物或异戊二烯、丁二烯和苯乙烯的共聚物制备的聚烯烃聚合物。
更优选烃聚合物包括其中至少50mol％重复单元是下述结构的异丁烯单元的均聚物或共聚物：
Figure G2008800123644D00062
一种或多种烃单体，例如丁烯的异构体、苯乙烯、苯乙烯的衍生物、异戊二烯和丁二烯可与异丁烯共聚，优选的共聚单体选自1-丁烯、α-甲基苯乙烯和异戊二烯。甚至更优选有机聚合物包括至少80mol％以上所述的异丁烯重复单元。
优选组分(A)上的可水解的甲硅烷基用下式表示：
Figure G2008800123644D00063
其中R1和R2各自独立地选自具有1-20个碳原子的烷基，具有6-20个碳原子的芳基，具有7-20个碳原子的芳烷基，和用R′3SiO-表示的三有机基甲硅烷氧基，其中R′是具有1-20个碳原子的单价烷基；其中X是羟基或可水解基团；a为0-3，b为0-2，m为0-19，和a+mb大于1。优选其中X选自-OCH3和-OCH2CH3。可通过本领域已知的方法制备此处尤其有用的甲硅烷基官能的丁烯聚合物的实例，其中包括US4758631、US6177519和US6380316。
或者，组分(A)可包括改性的聚α-烯烃基聚合物，即其中含-SiR3 3-d(OR3)d基的改性的聚α-烯烃材料，其中每一R3可以相同或不同，且是烷基，典型地甲基或乙基，和d是1-3的整数，包括端值。
烷氧基甲硅烷基取代的有机粘合促进剂组分(B)可以是数均分子量范围为500-5000的二-或三烷氧基甲硅烷基取代的有机低聚物或聚合物，它选自二-或三烷氧基甲硅烷基取代的聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯，异丁烯和异戊二烯的共聚物，异戊二烯和丁二烯的共聚物，异戊二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯和苯乙烯的共聚物，和通过氢化聚异戊二烯、聚丁二烯或异戊二烯和苯乙烯的共聚物、丁二烯和苯乙烯的共聚物或异戊二烯、丁二烯和苯乙烯的共聚物制备的聚烯烃聚合物。烷氧基可以是甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基。优选相对于100重量份组分(A)，使用0.1-100重量份烷氧基甲硅烷基取代的有机低聚物/聚合物。
烷氧基甲硅烷基取代的粘合促进剂优选是烷氧基甲硅烷基取代的聚丁二烯、烷氧基甲硅烷基取代的聚异戊二烯或烷氧基甲硅烷基取代的聚异丁烯。更优选烷氧基甲硅烷基取代的有机粘合促进剂是三甲氧基甲硅烷基取代的1，4-顺式-聚丁二烯。基于100重量份有机聚合物(即(A))，烷氧基甲硅烷基取代的有机粘合促进剂的添加量为0.1-100重量份。为了改进粘合性，优选使用1-50份烷氧基硅化合物。更优选使用5-20份烷氧基硅化合物。烷氧基甲硅烷基取代的有机粘合促进剂可以单一物质或者以两种或更多种不同物质的混合物形式添加。优选的粘合促进剂是三甲氧基甲硅烷基含量为约0.5-30wt％的三甲氧基甲硅烷基取代的聚丁二烯。更优选的粘合促进剂是三甲氧基甲硅烷基含量为约1-15wt％的三甲氧基甲硅烷基取代的聚丁二烯，和最优选这种促进剂的官能度为约2-10％。优选烷氧基甲硅烷基取代的有机低聚物或聚合物的分子量为500-5000g/mol。
相对于100重量份(A)，组分(C)包括0.01-10重量份缩合固化催化剂。可使用任何合适的缩合催化剂作为本发明组合物中的缩合固化催化剂。这些可包括掺入锡、铅、锑、铁、镉、钡、锰、锌、铬、钴、镍、铝、镓、锗、钛和锆的缩合催化剂。实例包括三氟甲磺酸的金属盐。有用的有机锡化合物是其中锡的价态为+2或+4的那些。这些锡化合物是本领域已知的，它促进硅上取代的烷氧基和硅上取代的羟基之间的反应。可用作缩合催化剂的典型锡化合物包括羧酸的亚锡盐，例如硬脂酸亚锡、油酸亚锡、环烷酸亚锡、己酸亚锡、琥珀酸亚锡、辛酸亚锡、2-乙基己酸亚锡和羧酸的锡盐，例如二月桂酸二丁锡、二乙酸二丁锡、二辛酸二丁锡、二甲酸二丁锡和二新癸酸二丁锡，以及上述的部分水解产物。有机锡金属催化剂，例如酒石酸三乙锡、辛酸锡、油酸锡、环烷酸锡、三2-乙基己酸丁锡、丁酸锡、三辛二酸甲氧羰基苯基锡、triceroate异丁锡，和二有机锡盐，特别是二羧酸二有机锡化合物，例如二月桂酸二丁锡、二丁酸二甲锡、二甲醇二丁锡、二乙酸二丁锡、二新癸酸二甲锡、二苯甲酸二丁锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲锡、二辛酸二丁锡，其中尤其优选二月桂酸二丁锡、二乙酸二丁锡、二乙酰丙酮酸二丁锡和二甲氧基化二丁锡。
钛酸酯和/或锆酸酯基催化剂可分别包括通式为Ti[OR5]4和Zr[OR5]4的化合物，其中每一R5可以相同或不同且表示单价伯、仲或叔脂族烃基，所述烃基可以是含1-10个碳原子的直链或支链。任选地，钛酸酯可含有部分不饱和基团。然而，R5的优选实例包括但不限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基和支化仲烷基，例如2，4-二甲基-3-戊基。优选地，当每一R5相同时，R5是异丙基，支化仲烷基或叔烷基，尤其是叔丁基。
或者，钛酸酯可以被螯合。螯合可以采用任何合适的螯合剂，例如烷基乙酰丙酮酸酯，例如乙酰丙酮酸的甲酯或乙酯。可使用任何合适的螯合的钛酸酯或锆酸酯。优选所使用的螯合基团是单酮酯，例如乙酰丙酮酸酯和烷基乙酰丙酮酸酯，从而得到螯合的钛酸酯，例如二异丙基双(乙酰丙酮基)钛酸酯、二异丙基双(乙基乙酰丙酮基)钛酸酯、二异丙氧基钛双(乙基乙酰乙酸酯)和类似物。在EP1254192和WO200149774中另外公开了合适的催化剂的实例，所述催化剂在此通过参考引入。
优选地，相对于每100重量份(A)，缩合催化剂的存在量为0.1-5重量份。
组分(D)是填料，它给组合物提供很少或者没有提供增强功能。可使用这种填料来着色，改进耐火性，或者改性其他性能，或者简单地增量该组合物。组分(D)所使用的填料的实例是碳酸钙、滑石、碳酸镁、硅藻土、氧化钛、膨润土、有机膨润土、氧化铁、氧化锌、氢化蓖麻油、石棉、玻璃纤维、长丝和silas球。额外的非增强填料，例如石英粉、硅藻土、硫酸钡、氧化铁、二氧化钛、低或非增强等级的炭黑、滑石、硅灰石。可单独或与上述结合使用的其他填料包括铝氧石、硫酸钙(无水化物)、石膏、硫酸钙、碳酸镁、粘土例如高岭土、氢氧化铝、氢氧化镁(水镁石)、石墨、碳酸铜例如孔雀石，碳酸镍例如翠镍矿，碳酸钡例如毒重石，和/或碳酸锶例如菱锶矿。
组分(D)的进一步合适的填料是低增强或非增强等级的氧化铝，选自橄榄石组、石榴石组、硅铝酸盐、环硅酸盐、链硅酸盐和片状硅酸盐中的硅酸盐。橄榄石组包括硅酸盐矿物，例如但不限于镁橄榄石和Mg2SO4。石榴石组包括硅酸盐碎矿，例如但不限于镁铝榴石、Mg3Al2Si3O12、钙铝榴石和Ca2Al2Si3O12。硅铝酸盐包括硅酸盐碎矿，例如但不限于硅线石、Al2SiO5、富铝红柱石、3Al2O3·2SiO2、蓝晶石和Al2SiO5。环硅酸盐组包括硅酸盐矿物，例如但不限于堇青石和Al3(Mg，Fe)2[Si4AlO18]。链硅酸盐组包括硅酸盐碎矿，例如但不限于硅灰石和Ca[SiO3]。
组分(D)中进一步合适的填料是片状硅酸盐组，它包括硅酸盐矿物，例如但不限于云母、K2Al14[Si6Al2O20](OH)4、页硅酸盐、Al4[Si8O20](OH)4、滑石、Mg6[Si8O20](OH)4、蛇纹石例如石棉、高岭石、Al4[Si4O10](OH)8和蛭石。这些填料因降低固化组合物的气体和湿气透过率而尤其令人感兴趣。
视需要，这些填料可单独或结合使用，以便相对于100重量份组分(A)，加入最多300重量份。
组分(E)是改进固化时组合物强度而所使用的增强填料。组分(E)选自热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅酸酐、含水硅酸、增强等级的炭黑、煅烧粘土、粘土和活性锌白。这些填料可单独或结合使用，以便相对于100重量份组分(A)，加入最多100重量份。
可视需要处理组分(D)和(E)的填料，以便例如使用脂肪酸或脂肪酸酯例如硬脂酸酯，表面处理填料，以赋予它们疏水性，或者使用有机基硅烷、有机基硅氧烷或有机基硅氮烷例如六烷基二硅氮烷或短链硅氧烷二醇进行处理，以赋予填料疏水性并因此更加容易处理和获得与其他密封剂组分的均匀混合物。填料的表面处理使得硅酸盐碎矿容易被硅氧烷聚合物润湿。这些表面改性的填料不成团，且可均匀地掺入到甲硅烷基官能的有机聚合物(组分(A))内。这导致未固化和固化组合物的改进的室温机械性能。此外，与未处理或者未加工的材料相比，表面处理过的填料得到更低的传导率。
相对于100重量份(A)，组分(F)含水或湿气的组分的用量为0-5重量份。含湿气或生成湿气的组分提供湿气，以加快组合物的固化。组分(F)可选自水合盐，例如填料中的硫酸钙或硫酸钠糊剂，例如具有水的碳酸钙，和饱和分子筛，例如沸石。其他生成湿气的材料可选自含湿气的干燥剂。可作为化学反应的副产物就地生成水，例如在EP1466939、JP08-041358和JP2001-303024中所述。
除了上述成分以外，组合物还可包括赋予或提高固化组合物的一些性能或者加速可固化的组合物加工的添加剂，只要满足本发明的目的即可。典型的添加剂包括但不限于例如增塑剂、增量剂、分子筛干燥剂、颜料、染料和热和/或紫外光稳定剂。应当针对结果和对组合物其他性能的影响，评价任何这种添加剂的效果。在这些添加剂当中，增塑剂常规地用于这一组合物中。可使用任何合适的增塑剂。合适的增塑剂是与本发明的组合物相容且当根据ASTM E 2189-02和/或EN1279-6(2002年7月)测试时，经168小时(7天)的暴露时间基本上不起雾的那些。具体实例包括液体聚烯烃增塑剂，例如低分子量PIB(Mn＝约800-4000)，和合适的操作油，例如由Apollo ChemicalCorporation，Burlington，NC，USA供应的可商购的Idemitsu KP100增塑剂。相对于100重量份组分A，增塑剂的存在量可以是最多200重量份。
可通过一起混合所有成分(单组分配方)，制备本发明的可缩合固化的组合物。当一起混合所有成分时，若暴露于湿气下，则组合物开始固化。然而，由于烃聚合物的湿气透过率低，因此固化非常缓慢，且限于暴露于大气下的顶部数毫米。因此希望在至少两部分内制备组合物，将PIB聚合物(A)、粘合促进剂(B)、增塑剂、非增强或增强填料和其他添加剂放置在A部分内，和将固化催化剂(C)、增塑剂、非增强或增强填料和其他添加剂放置在B部分内是制备两部分体系的优选方式。当在本发明的两部分热熔组合物中存在时，在A部分内包含热塑性添加剂。在施加时刻，一起混合这两部分内的内容物并发生固化。
本发明人测定到，添加烷氧基甲硅烷基取代的有机粘合促进剂到可缩合固化的甲硅烷基官能的烃聚合物(它优选饱和或基本上饱和)内使得该组合物当固化时对基材具有自粘合性。
尽管本发明的组合物在室温下容易固化，但它或者可用作热熔粘合剂组合物，其中组分A单独或与额外的热塑性组分结合提供加热时具有热固性特征的组合物。额外的热塑性添加剂充当非反应性粘合剂(至少对组合物内涉及的固化体系)。“热熔”材料可以是反应性或非反应性的。反应性热熔材料是化学可固化的热固性产物，它在室温下的强度和抗流动性(即高粘度)固有地高。含反应性或非反应性热熔材料的组合物通常在升高的温度(即大于室温的温度，典型地大于50℃)下施加到基材上，因为该组合物包括在比室温或其左右高的温度(例如50-200℃)下显著不那么粘稠的至少一种有机树脂成分。在升高的温度下热熔材料作为可流动的物料施加到基材上，然后允许仅仅通过冷却快速“再硬化”。热塑性组分的(中点)玻璃化转变温度(Tg)典型地在0℃以下。热熔组合物的粘度倾向于随温度变化显著变化，从相对低温(即等于或低于室温)下的高度粘稠到当温度增加到200℃时的相当低的粘度。热熔树脂，例如聚异丁烯在150℃下的粘度可以是10-1000Pa·s，而当冷却时，高度粘稠的性质恢复，且室温下粘度典型地大于5000Pa·s。应当理解，尽管组分D与组分A和任选的额外的热塑性添加剂二者具有化学类似的基本结构，但组分(D)在热熔粘合剂的施加中不可能充当热塑性成分，因为如前所述对分子量具有限制。
额外的热塑性添加剂当存在于组合物内时，可包括一种或多种下述实例：聚烯烃树脂(例如PIB、高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)、全同聚丙烯、间同聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物树脂)；聚酰胺树脂(例如尼龙6(N6)、尼龙6，6(N6，6)、尼龙4，6(N4，6)、尼龙11(N11)、尼龙12(N12)、尼龙6，10(N6，10)、尼龙6，12(N6，12)、尼龙6/6，6共聚物(N 6/6，6)、尼龙6/6，6/6，10共聚物(N6/6，6/6，10)、尼龙MXD6(MXD6)、尼龙6T、尼龙6/6T共聚物、尼龙6，6/PP共聚物和尼龙6，6/PPS共聚物)；聚酯树脂(例如，芳族聚酯，其中包括聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚对苯二甲酸乙二酯(PET))；聚醚树脂(例如，聚苯醚(PPO)、改性聚苯醚(改性PPO)、聚砜(PSF)和聚醚醚酮(PEEK))；聚甲基丙烯酸酯树脂(例如，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚甲基丙烯酸乙酯)；聚乙烯基树脂(例如，乙烯醇/乙烯共聚物(EVOH)、聚偏氯乙烯(PVDC)和偏氯乙烯/丙烯酸甲酯共聚物)；和氟树脂(例如，聚偏氟乙烯(PVDF)和聚氯氟乙烯(PCTFE))；和聚丙烯腈树脂(PAN)。
优选各自的热变形温度大于或等于50℃的聚烯烃树脂、聚酯树脂、聚醚树脂和氟树脂，因为待获得的本发明的组合物具有良好的可模塑性和良好的耐热变形，这是例如由于当本发明的组合物在随后所述的绝缘玻璃单元内的隔片或类似物中使用时的外部空气温度导致的，且可抑制因吸收湿气导致的湿蒸气透过率下降。或者，热塑性树脂更优选是低密度聚乙烯(LDPE)或线性低密度聚乙烯(LLDPE)，因为所得组合物具有低的热收缩率、良好的可模塑性和低的湿蒸汽透过率，且使用该组合物生产的绝缘玻璃单元的起始露点性能优良。可单独或以两种或更多种树脂的混合物形式使用该热塑性树脂组分。
本发明的组合物可用于宽泛的密封剂和粘合剂应用上。这些包括要求低透过率(对气体或湿气)的密封件或粘合剂的应用，例如用于电子或电器组件的密封、包封或封装材料，机动车的电子密封件，机动车的头灯密封件和类似物。使用热熔粘合剂形式的本发明组合物使得这种组合物适合于要求低气体透过率(对气体或湿气)的应用结合要求快速处理组件例如电子器件的快速的原始强度的应用。根据本发明的方法和/或组合物，在绝缘玻璃单元的边缘密封件中，用作主要(隔片和玻璃之间的密封件)、辅助(在隔片周围的两块玻璃窗之间的密封件)或单一密封剂(主要和辅助密封件二者中使用)。在使用或没有使用辅助密封剂的情况下，在绝缘玻璃单元中作为隔片/密封件的结合物形式使用该组合物。
实施例
列出下述实施例，为的是阐述目的，不应当解释为限制权利要求描绘的本发明的范围。以重量份给出的所有测量值相对于100重量份聚合物计，除非另有说明，和所有粘度值以25℃下测量，除非另有说明。实施例A和B，对比例C和D制备基础成分：
将150g  石蜡油增塑剂(由Apollo ChemicalCorporation，Burlington，NC，USA供应的Idemitsu KP100增塑剂)放置在1/4加仑的行星式混合器内，并添加247g分子量Mn为10,000的二甲氧基硅烷封端(遥爪)的聚异丁烯(PIB)(由KanekaCorporation，3-2-4，Nakanoshima，Kita-ku，Osaka 530，日本供应的
Figure G2008800123644D00131
303S)，并在40rpm下混合5分钟。在三个独立的步骤中，在每一步中添加65g由Solvay，Brussels，比利时供应的
Figure G2008800123644D00132
312，一种脂肪酸处理的沉淀碳酸钙，和在每一次添加之后，在40rpm下混合组合物5分钟。
接下来，添加45g由Omya，法国供应的BLR3，一种脂肪酸处理过的碳酸钙粉末，并在40rpm下混合5分钟。添加在混合器内制备的42.4g BLR3和4g水的预混物，并在40rpm下混合20分钟。刮下该材料并在真空下在80rpm下混合20分钟。获得平滑的糊剂。在使用之前，老化基础成分至少1周。
接下来，通过Semco操作盒混合器(由CourtlandsAerospace，California制造)，向100g基础成分中添加粘合促进剂，在上述材料内混合。老化该材料1天，并再次使用Semco混合器，采用0.6g二乙酸二丁锡催化。(A)2.9g
Figure G2008800123644D00141
25(三甲氧基甲硅烷基官能的液体1，4-顺式-聚丁二烯，由Huels Aktiengesellschaft，45764 Marl，德国供应，其分子量Mn为1800-2500g/mol，在20℃下的粘度为1500-1900mPa·s)(B)2.9g
Figure G2008800123644D00142
50(三甲氧基甲硅烷基官能的液体1，4-顺式-聚丁二烯，由Huels Aktiengesellschaft，45764 Marl，德国供应，其在20℃下的粘度为约7200-9000mPa·s)(C)0.7g
Figure G2008800123644D00143
A1100由CKWitco，7，rue duPré-Bouvier，CH-1217 Meyrin，瑞士供应的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(D)没有粘合促进剂
然后将该材料置于浮选玻璃、精炼(不锈)钢、精轧铝和阳极化铝基材上。用丙酮/异丙醇混合物(50/50)溶剂清洁该基材。
在室温下固化4周，接着在50℃下额外的水浸渍之后测试粘合性。
通过tab粘合，测试样品，其中将样品施加到基材表面上并视需要固化/老化。然后使用剃须刀从基材表面上分离固化的密封剂的一端，并将该边缘保持在测试者的食指和大拇指之间，并以远离基材表面的垂直方向牵拉。在从基材表面上除去样品之后，分析所述表面，确定在试验过程中出现的故障类型。这些评定如下：(i)内聚破坏(CF)；其中当牵拉时，断裂在粘合剂内，即至少一部分粘合剂保持与基材表面固定-这表明基材与密封剂之间的粘结强度大于粘合剂本身；(ii)界面破坏(BF)；其中当牵拉时，从基材中基本上除去固化的密封剂，但确实留下固定到基材表面上的可见的残留密封剂；和(iii)粘合剂破坏(AF)：其中当牵拉时，从基材表面上除去固化的密封剂，且没有留下残渣。(iv)AF/CF(粘合剂和内聚破坏的混合物)
典型地，提供CF和/或BF结果的固化密封剂被视为对基材表面具有可接受的粘合性，但得到AF结果的固化的密封剂被视为对基材表面没有充分地粘合。
使用上述试验方法测定粘合类型所使用的基材是浮选玻璃样品(玻璃)、精炼钢(钢)、精轧铝(Al MF)和阳极化铝(Al阳极化)。本发明组合物在室温下的固化工艺可需要花费大于1周的时间，这取决于存在的催化剂的量。表1-在室温下固化/老化4周的时间段，接着在50℃下在水中浸渍额外1周之后的粘合性
  基材  实施例A  实施例B  对比例C  对比例D
  玻璃   CF   CF   AF   CF
  钢   AF   CF   CF   AF
  Al MF   CF   CF   CF   AF
  Al 阳极化   AF   CF   CF   AF
本发明的组合物拟用作绝缘玻璃窗的密封剂。为了实现这种应用，密封剂组合物必须结实地粘合到窗户所使用的玻璃和在窗框中所使用的金属这二者上或者作为隔片或类似物。注意，实施例A适合于用作玻璃和精轧铝之间的密封剂，因为上表1所示的tab粘合性试验结果表明在这两种情况下为内聚破坏。然而，在对比例C的情况下，所使用的组合物无法充分地与玻璃粘结(粘合破坏)，和在对比例D中，密封剂没有粘合到用作隔片或窗框或类似物所使用的任何金属基材上，因为在每一情况下，表1中的结果表明仅仅是粘合破坏。

Claims (21)

1.一种可固化的组合物，它基本上由下述物质组成：
(A)100重量份数均分子量为500-300,000且每一分子平均具有至少一个可水解的甲硅烷基的有机烃聚合物；和
(B)相对于100重量份(A)0.1-100重量份数均分子量范围为500-5000的烷氧基甲硅烷基取代的有机粘合促进剂，其选自二-或三烷氧基甲硅烷基取代的聚丁二烯，聚异戊二烯，聚异丁烯，异丁烯和异戊二烯的共聚物，异戊二烯和丁二烯的共聚物，异戊二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯和苯乙烯的共聚物，和通过氢化聚异戊二烯、聚丁二烯或异戊二烯与苯乙烯的共聚物、丁二烯和苯乙烯的共聚物或异戊二烯、丁二烯和苯乙烯的共聚物而制备的聚烯烃聚合物，条件是组分(B)不同于组分(A)；
(C)相对于100重量份(A)0.01-10重量份缩合固化催化剂；
(D)相对于100重量份(A)0-300重量份选自非增强填料和低增强填料中的填料；
(E)相对于100重量份(A)0-150重量份增强填料；
(F)相对于100重量份(A)0-5重量份含湿气的组分。
2.权利要求1的可固化的组合物，其中组分(A)是饱和或基本上饱和的。
3.权利要求1的可固化的组合物，其中组分(A)的数均分子量为1000-50,000。
4.权利要求1的可固化的组合物，其中组分(A)选自乙烯-丙烯共聚物，聚丁烯，异丁烯与异戊二烯的共聚物，聚氯丁二烯，聚异戊二烯，异戊二烯与丁二烯的共聚物，异戊二烯与丙烯腈的共聚物，异戊二烯与苯乙烯的共聚物，异戊二烯与α-甲基苯乙烯的共聚物，聚丁二烯，丁二烯与苯乙烯的共聚物，丁二烯与丙烯腈的共聚物，通过氢化聚异戊二烯与丙烯腈制备的聚烯烃，通过氢化聚异戊二烯与苯乙烯制备的聚烯烃，通过氢化聚丁二烯与丙烯腈制备的聚烯烃，通过氢化聚丁二烯与苯乙烯、异戊二烯与丙烯腈的共聚物或丁二烯与丙烯腈的共聚物制备的聚烯烃。
5.权利要求1的可固化的组合物，其中组分(A)是聚异丁烯。
6.权利要求1的可固化的组合物，其中可水解的甲硅烷基用下式表示：
Figure FSB00000517502100021
其中R1和R2各自独立地选自具有1-20个碳原子的烷基，具有6-20个碳原子的芳基，具有7-20个碳原子的芳烷基，和用R′3SiO-表示的三有机基甲硅烷氧基，其中R′是具有1-20个碳原子的单价烷基；其中X是羟基或可水解基团；a为0-3，b为0-2，m为0-19，和a+mb大于1。
7.权利要求6的可固化的组合物，其中X选自-OCH3和-OCH2CH3。
8.权利要求1的可固化的组合物，其中组分(A)是α-烯烃聚合物。
9.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，其中组分(B)是烷氧基甲硅烷基取代的聚丁二烯。
10.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，其中相对于100重量份组分(A)，组分(B)的存在量为1-50重量份。
11.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，其中组分(C)是0.1-5重量份选自二乙酸二丁锡、二乙酰丙酮酸二丁锡和二甲氧基化二丁锡中的缩合固化催化剂。
12.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，其中组分(C)是0.1-5重量份选自下述的缩合固化催化剂：通式为Ti[OR5]4和Zr[OR5]4的钛酸酯和/或锆酸酯基催化剂，其中每一R5相同或不同且表示单价伯、仲或叔脂族烃基，所述烃基是含1-10个碳原子的直链或支链；螯合的钛酸酯和/或锆酸酯。
13.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，其中组分(D)是选自碳酸钙、滑石、碳酸镁、硅藻土、氧化钛、膨润土、有机膨润土、氧化铁、氧化锌、氢化蓖麻油、石棉、玻璃纤维、长丝和玻璃或塑料中空微球中的填料。
14.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，其中组分(E)选自热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅酸酐、含水硅酸、增强等级的炭黑、煅烧粘土、粘土和活性锌白。
15.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，另外包括热塑性组分。
16.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，另外包括最多200重量份基本上不起雾的增塑剂。
17.一种热熔粘合剂组合物，它包括权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，其特征在于组分A单独或与额外的热塑性添加剂结合用作热塑性组分。
18.权利要求17的热熔粘合剂组合物，其特征在于额外的热塑性添加剂选自一种或多种下述物质：聚烯烃树脂，聚酰胺树脂，聚酯树脂，聚醚树脂，聚砜和聚醚醚酮，聚甲基丙烯酸酯树脂，聚乙烯基树脂，氟树脂，和聚丙烯腈树脂。
19.权利要求18的热熔粘合剂组合物，其中聚烯烃树脂是聚异丁烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、全同聚丙烯、间同聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物树脂。
20.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物在绝缘玻璃单元的边缘密封件中或者在绝缘玻璃单元的隔片/密封件的结合物中在有或没有使用辅助密封剂的情况下作为主要、辅助或单一密封剂的用途。
21.权利要求1-6任何一项的可固化的组合物，其为两部分的可缩合固化的组合物，其特征在于第一部分含有组分A和第二部分含有组分C，且任何其他组分和/或添加剂存在于这两部分的任何一个或二者内。
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