CN101636443A - 阻燃聚碳酸酯树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种阻燃聚碳酸酯树脂组合物，其包括100重量份聚碳酸酯树脂(A)，0.01至3重量份倍半硅氧烷(B)，0.005至1.0重量份有机金属盐化合物(C)和0.01至3重量份原纤形成型氟化聚合物(D)，其中所述倍半硅氧烷(B)的特征在于具有特定的结构(三角锥形)。本发明的阻燃聚碳酸酯树脂组合物即使在薄壁模制产品中也能够获得高度阻燃性，由于未使用氯型或溴型阻燃剂，因此在燃烧过程中不会生成源自氯型或溴型阻燃剂的包含氯或溴的气体。所以，本发明的阻燃聚碳酸酯树脂组合物能够理想地用于电气、电子、ITE等产品的外壳和部件中，且具有极高的工业实用价值。

Description

阻燃聚碳酸酯树脂组合物
技术领域
[0001]
本发明涉及具有极好阻燃性的聚碳酸酯树脂组合物，更具体而言，涉及具有独特并显著改善的阻燃性的聚碳酸酯树脂组合物，而不会不利地影响聚碳酸酯树脂的耐热性、热稳定性和类似特性，而且无需使用任何氯型或溴型阻燃剂。
背景技术
[0002]
聚碳酸酯树脂是具有极好抗冲击强度、透明度、耐热性、热稳定性等的热塑性树脂，广泛用于电气、电子、ITE、机械、汽车及其它应用领域。但是，在前面提到的应用领域在寻找具有高度阻燃性的材料从而满足较安全产品的需要。
[0003]
此外，模制树脂产品的厚度趋于比较轻重量产品薄，这需要甚至更高程度的阻燃性。
[0004]
有机溴化合物、磷型化合物等以前用作阻燃剂。但是，考虑到使用这些阻燃剂的环境影响，迫切需要不包含这些阻燃剂的阻燃树脂材料。
使用硅氧烷化合物，而不使用有机溴型和磷型阻燃剂的材料的开发在近年来已经引起了注意。倍半硅氧烷化合物，如(RSiO1.5)n所示的硅氧烷化合物，作为能够为热塑性树脂赋予各种功能性的化合物引起了注意，因为它们的分子包含独特的结构，例如笼、梯等，且它们能够用R取代基加以改性。
[0005]
例如，向聚碳酸酯树脂中加入倍半硅氧烷化合物以赋予光漫射性质的方法已经被提出(参考文献1)，但是赋予阻燃性还没有被公开。此外，加入倍半硅氧烷化合物的方法和向聚碳酸酯树脂中加入有机金属盐化合物以赋予阻燃性的方法已经被提出(参考文献2)，但是公开的倍半硅氧烷化合物(RSiO1.5)n具有n＝8，立方体结构(笼型)，且取代基R为苯基或联苯基。
[0006]
参考文献1：日本专利申请公开(Kokai)No.H06-192556
参考文献2：日本专利申请公开(Kokai)No.2004-510869
发明所要解决的技术问题
[0007]
但是，如参考文献2所示，由可燃性测试标准UL94定义的阻燃性水平在3.2毫米或1.6毫米厚度时仍为V-0，并没有达到如今薄壁模制产品所要求的阻燃性级别。
发明内容
解决问题的方法
[0008]
本发明人进行了广泛的研究以解决上述问题。结果，本发明人发现了一种阻燃聚碳酸酯树脂组合物，通过施用与现有技术中所用的如倍半硅氧烷化合物(RSiO1.5)n的n＝8的笼型结构不同的具有独特的n＝4的三面锥型结构的倍半硅氧烷化合物，并使其与有机金属盐化合物和原纤形成型(fibril-forming type)氟化聚合物结合，其1.0毫米厚度的薄试样能够达到V-0级别阻燃性。本发明基于该发现完成。
[0009]
也就是说，本发明提供了一种阻燃聚碳酸酯树脂组合物，其包括100重量份聚碳酸酯树脂(A)，0.01至3重量份倍半硅氧烷(B)，0.005至1.0重量份有机金属盐化合物(C)和0.01至3重量份原纤形成型氟化聚合物(D)，其中所述倍半硅氧烷(B)具有如化学式(1)所示的结构。
[化学式1]
Figure A20078005223200061
其中R表示一个或多个选自具有1至12个碳原子的烷基、乙烯基、环烷基或可被烷基取代的苯基的官能团。
本发明的益处
[0011]
本发明的阻燃聚碳酸酯树脂组合物不使用氯型或溴型阻燃剂，即使在薄壁模制产品中也能够获得高度阻燃性，但在燃烧的时候不会生成源自所述阻燃剂的包含氯或溴的气体。所以，本发明的阻燃聚碳酸酯树脂组合物可以理想地用在电气设备、电子设备、ITE等的外壳或部件中，且具有极高的工业实用性。
具体实施方式
[0012]
用于本发明的聚碳酸酯树脂(A)为能够通过光气法或酯交换获得的聚合物，在光气法中使得各种二羟基二芳基化合物与光气反应，在酯交换中使得二羟基二芳基化合物与诸如碳酸二苯酯等的羧酸酯反应。作为典型的聚碳酸酯树脂，可以提到的是使用2，2-双(4-羟苯基)丙烷(双酚A)制得的聚碳酸酯树脂。
[0013]
作为如上所述的二羟基二芳基化合物，除了双酚A之外还可以提及的是双(羟基芳基)烷烃，例如双(4-羟苯基)甲烷，1，1-双(4-羟苯基)乙烷，2，2-双(4-羟苯基)丁烷，2，2-双(4-羟苯基)辛烷，双(4-羟苯基)苯基甲烷，2，2-双(4-羟苯基-3-甲基苯基)丙烷，1，1-双(4-羟基3-叔丁基苯基)丙烷，2，2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷，2，2-双(4-羟基-3，5-二溴苯基)丙烷和2，2-双(4-羟基-3，5-二氯苯基)丙烷；双(羟基芳基)环烷，例如1，1-双(4-羟苯基)环戊烷和1，1-双(4-羟苯基)环己烷；二羟基二芳基醚，例如4，4′-二羟基二苯基醚和4，4′-二羟基-3，3′-二甲基二苯基醚；二羟基二芳基硫化物，例如4，4′-二羟基二苯基硫化物；二羟基二芳基亚砜，例如4，4′-二羟基二苯基亚砜和4，4′-二羟基-3，3′-二甲基二苯基亚砜；二羟基二芳基砜，例如4，4′-二羟基二苯基砜和4，4′-二羟基-3，3′-二甲基二苯基砜等。
[0014]
这些化合物单独使用或者作为其中至少两种的混合物使用，但是从避免在燃烧过程中包含卤素的气体排放至环境(因为这些化合物未用卤素取代)的观点来看，优选没有卤素取代。此外，哌嗪、二胡椒酰对苯二酚(dipiperyl hydroquinone)、间苯二酚、4，4′-二羟基联苯等可以混合并使用。
[0015]
此外，也可以使用上述二羟基芳基化合物和如下文所示的包含至少三个羟基的酚化合物的混合物。作为包含至少三个羟基的酚化合物，可以提及的是氟代甘氨酸(fluoroglucine)，4，6-二甲基-2，4，6-三-(4-羟苯基)-庚烷，2，4，6-二甲基-2，4，6-三-(4-羟苯基)-庚烷，1，3，5-三-(4-羟苯基)-苯，1，1，1-三-(4-羟苯基)-乙烷和2，2-双-[4，4-(4，4′-二羟基二苯基)-环己基]-丙烷等。
[0016]
粘均分子量通常为10,000至100,000，但优选15,000至35,000。当制备这样的聚碳酸酯树脂时，分子量调节剂、催化剂等可根据需要加以使用。
[0017]
用于本发明的倍半硅氧烷(B)为具有如下化学式(1)所示结构的化合物。
[0018]
[化学式1]
[在化学式(1)中，R表示选自具有1至12个碳原子的烷基、乙烯基、环烷基或可被烷基取代的苯基的一个或多个官能团。]
[0019]
在这些化合物中，理想地为使用如下化学式(2)所示倍半硅氧烷化合物，其中官能团R为甲基。
[0020]
[化学式2]
Figure A20078005223200082
[0021]
加入的倍半硅氧烷(B)的量为0.01至3重量份/100重量份聚碳酸酯树脂(A)。当加入的量超过所述范围的上限或下限时，阻燃效果就不充分，使得该选择不合需求。更优选的范围为0.05至2重量份。
[0022]
作为用于本发明的有机金属盐化合物(C)，可以提及的是芳族磺酸金属盐和全氟烷基磺酸金属盐。优选使用的是4-甲基-N-(4-甲基苯基)磺酰苯磺酰胺的钾盐，二苯砜-3-磺酸钾，二苯砜-3-3′-二磺酸钾，对甲苯磺酸钠，全氟丁基磺酸钾等。
[0023]
加入的有机金属盐(C)的量为0.005至1.0重量份/100重量份聚碳酸酯树脂(A)。当加入的量少于0.005重量份时，阻燃性下降，使得该选择是不利的。此外，当加入的量超过1.0重量份时，机械性能和阻燃性下降，表面外观变差，使得该选择是不利的。更优选的范围为0.01至0.2重量份。
[0024]
作为用于本发明的原纤形成型氟化聚合物(D)，优选在聚碳酸酯树脂中形成类原纤结构的那些。例如，可以提及的是聚(四氟乙烯)，四氟乙烯型共聚物(例如，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物等)，部分氟化聚合物，例如在美国专利No.4,379,910中指出的那些，使用氟化联苯酚制得的聚碳酸酯等。
[0025]
此外，可以使用包含原纤形成氟化聚合物的混合粉末，通过使得乙烯基单体在分散体中聚合，接着凝结或喷雾干燥分散体从而获得粉末，所述分散体通过混合粒子直径为0.05微米至1.0微米的原纤形成型氟化聚合物粒子的水分散体和有机聚合物粒子的水分散体而制得。所述原纤形成型氟化聚合物粒子的水分散体可通过采用氟化表面活性剂使得四氟乙烯单体进行乳液聚合而获得。
[0026]
当使得原纤形成型氟化聚合物粒子发生乳液聚合时，可以在不会不利地影响原纤形成型氟化聚合物性能的范围内使用氟化烯烃(例如六氟丙烯，三氟氯乙烯氟烷基乙烯，全氟烷基乙烯基醚等)，或者氟化烷基(甲基)丙烯酸酯(例如全氟烷基(甲基)丙烯酸酯等)作为共聚组分。共聚物组分的浓度优选不超过四氟乙烯的10重量％。
[0027]
作为原纤形成型氟化聚合物粒子的商用原材料，可以提及的是由Asahi Glass Fluoropolymers K.K.制造的Fluone AD-1，由Daikin KogyoK.K.制造的Polyflon D-1和D-2，由Mitsui DuPont Fluorochemical K.K.制造的Teflon 30J等。
[0028]
用于获得包含原纤形成型氟化聚合物粒子的粉末混合物的有机聚合物粒子的水分散体可以通过利用乳液聚合或其它公知的方法进行乙烯基单体聚合而获得。
[0029]
并不特别限制用于获得有机聚合物粒子水分散体的乙烯基单体或者在混合分散体中允许进行的聚合中使用的乙烯基单体，所述混合分散体使用粒子直径为0.05微米至1.0微米的原纤形成型氟化聚合物粒子的水分散体和有机聚合物粒子的水分散体获得。但是，当将它们加入聚碳酸酯树脂(A)时，从分散体性能的观点来看，优选对聚碳酸酯树脂(A)具有高亲合力的那些。
[0030]
作为这些乙烯基单体的具体例子，可以提及的是芳族乙烯基单体，例如苯乙烯，α-甲基苯乙烯，对-甲基苯乙烯，邻-甲基苯乙烯，叔丁基苯乙烯、邻-乙基苯乙烯，对-氯苯乙烯，邻-氯苯乙烯，2，4-二氯苯乙烯，对-甲氧基苯乙烯，邻-甲氧基苯乙烯，2，4-二甲基苯乙烯等；(甲基)丙烯酸酯单体，例如丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸丁酯，2-丙烯酸乙基己酯，甲基丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸十二烷酯，甲基丙烯酸十二烷酯，丙烯酸十三烷酯，甲基丙烯酸十三烷酯，丙烯酸十八烷酯，甲基丙烯酸十八烷酯，丙烯酸环己酯，甲基丙烯酸环己烷酯等；乙烯基氰单体，例如丙烯腈，甲基丙烯腈等；α，β-不饱和羧酸，例如马来酸酐等；马来酰亚胺单体，例如N-苯基马来酰亚胺，N-甲基马来酰亚胺，N-环己基马来酰亚胺等；含环氧基单体，例如甲基丙烯酸缩水甘油酯等；乙烯基醚单体，例如乙烯基甲基醚，乙烯基乙基醚等；乙烯基羧酸酯单体，例如醋酸乙烯酯，丁酸乙烯酯等；α-烯烃单体，例如乙烯，丙烯，异丁基等，和二烯单体，例如丁二烯，异戊二烯，二甲基丁二烯等。
[0031]
在这些单体中，优选包含至少30重量％的选自芳族乙烯基单体或乙烯基氰单体的至少其中之一的单体。特别优选包含至少30重量％的选自苯乙烯或丙烯腈的至少其中之一的单体。
[0032]
在包含原纤形成型氟化聚合物的粉末混合物中的原纤形成型氟化聚合物的浓度优选为0.1重量％至90重量％。当浓度小于0.1重量％时，阻燃性的改进效果不充分。当浓度超过90重量％时，表面外观受到潜在的不利影响，使得该选择是不利的。
[0033]
包含原纤形成型氟化聚合物的粉末混合物可以通过将其水分散体加入至金属盐(例如氯化钙、硫酸镁等)溶解在热水中的溶液中，盐析以分离并凝结聚合物，随后干燥或喷雾干燥而转化为粉末。
[0034]
加入的原纤形成型氟化聚合物(D)的量为0.01重量份至3重量份/100重量份聚碳酸酯树脂(A)。当加入的量少于0.01重量份时，防滴效果差，且阻燃性下降，使得该选择是不利的。此外，当加入的量超过3重量份时，表面外观和冲击性能变差，使得该选择是不利的。优选的范围为0.1至1.5重量份，更优选0.2至1.0重量份。
[0035]
此外，也可以在不会不利地影响本发明的益处的范围内加入各种添加剂，例如热稳定剂，抗氧化剂，着色剂，荧光增白剂，脱模剂，软化剂，抗静电剂等，无机填料，冲击改性剂，和其它树脂。
[0036]
用于共混本发明的聚碳酸酯树脂组合物的各种组分的方法并不受特别限制，组分可以使用公知的混合器进行共混，例如转筒，带状混合器等，或者通过使用挤出机进行配混。
[0037]
此外，用于模制本发明的阻燃聚碳酸酯树脂组合物的方法并不受特别限制，可以使用公知的注射模塑法，注射-压缩模塑法等。
实施例
[0038]
以下通过实施例更具体地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。除非特别注明，术语“份”是指重量标准。
[0039]
以下材料用作组分。
(A)聚碳酸酯树脂：Sumitomo Dow K.K.，Calibre 200-20(下文缩写为PC)。
(B)倍半硅氧烷：(1)Niko Rika KK.MSP-S020(三角锥甲基倍半硅氧烷，下文缩写为T4化合物)；(2)Aldrich Co.辛基苯基(Octaphenyl)-T8-倍半硅氧烷(立方体苯基倍半硅氧烷，下文缩写为T8化合物)。
(C)有机金属盐化合物：(1)对甲苯磺酸钠(Wako JunyakuShiyaku，下文缩写为金属盐-1)；(2)全氟烷基磺酸的钾盐(由LANXESSCo.制造的BayowetC4，下文缩写为金属盐-2)。
(D)原纤形成型氟化聚合物：Daikin Kagaku Kogyo K.K.，FA500(下文缩写为PTFE)。
[0040]
以如表2和3所示的比例向转筒中一次加入如上所述的所有的各种原材料，并干混十分钟。接着使用双螺杆挤出机(由Kobe Seikosho制造的KTX37)在280℃的熔融温度配混混合物，由此获得各种聚碳酸酯树脂组合物的丸粒。
[0041]
利用注射模塑设备(由Nippon Seikosho K.K.制造的J100E-C5)使获得的丸粒制成各种试样，根据下述方法收集各种数据。
[0042]
(1)阻燃性：
利用如下所述的UL94V垂直可燃性试验法评价阻燃性。使得所述试样在维持在23℃和50％湿度的恒温室中静置48小时，根据由Underwriters Laboratories规定的UL94试验(对于在设备部件中使用的塑料材料的阻燃性试验)评价阻燃性。UL94V试验包括使得与置于垂直位置上的指定尺寸的试样接触的燃烧器火焰持续10秒，基于观察的剩余火焰的持续时间和滴下物性质评价阻燃性。试样被归为以下类别。如果试样不符合如下的类别，则该试样被归为不适合的(NR)。
[0043]
[表1]
  V-0   V-1   V-2
  每个样品的剩余火焰时间   10秒或更短  30秒或更短  30秒或更短
  五个样品的总剩余火焰时间   50秒或更短  250秒或更短  250秒或更短
  由滴下物引起的棉花着火   无  无  观察到
[0044]
表1所示的剩余火焰时间是指在除去火源后试样继续发出火焰(flame)并燃烧(burn)的持续时间。通过置于试样下沿以下大约300毫米的棉片是否被试样的滴落物(滴下物)点燃来确定由滴下物引起的棉花着火。在评价标准中，1.0毫米厚度的试样符合V-2或更好类别。
[0045]
(2)表面外观：
制备包含3个级别(厚度为3毫米，2毫米和1毫米)的90毫米长、40毫米宽的试样，并在视觉上检查它们的表面外观。
[0046]
[表2]
Figure A20078005223200131
[0047]
[表3]
[0048]
如表2所示，当满足本发明的要求时，即使是1.0毫米厚度的试样也表现出V-0级别的阻燃性(实施例1-7)，且试样具有高度阻燃性和极好的表面外观。
[0049]
相比之下，当不满足本发明的要求时，所有样品表现出如表3所示的一个问题或其它问题。
在比较实施例1中，加入的T4化合物形式的倍半硅氧烷的量少于指定的量，因此阻燃性不足。
在比较实施例2中，加入的T4化合物形式的倍半硅氧烷的量超过了指定的量。阻燃性足够，但是表面外观不适当。
在比较实施例3中，加入的金属盐-1形式的有机金属盐的量少于指定的量，因此阻燃性不足。
在比较实施例4中，加入的金属盐-1形式的有机金属盐的量超过了指定的量。阻燃性和表面外观都不充足。
在比较实施例5中，加入的PTFE的量少于指定的量，因此阻燃性不足。
在比较实施例6中，加入的PTFE的量超过了指定的量。阻燃性足够，但是表面外观不适当。
在比较实施例7的例子中，用具有常规笼型立方体结构的T8化合物代替T4化合物形式的倍半硅氧烷。虽然表面外观极好，但是阻燃性不足。

Claims (5)

1、一种阻燃聚碳酸酯树脂组合物，其包括100重量份聚碳酸酯树脂(A)，0.01至3重量份倍半硅氧烷(B)，0.005至1.0重量份有机金属盐化合物(C)和0.01至3重量份原纤形成型氟化聚合物(D)，其中所述倍半硅氧烷(B)具有如化学式(1)所示的结构：
[化学式1]
Figure A2007800522320002C1
其中R表示选自具有1至12个碳原子的烷基、乙烯基、环烷基或可被烷基取代的苯基的一个或多个官能团。
2、根据权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯树脂组合物，其中所述倍半硅氧烷(B)如化学式(2)所示：
[化学式2]
Figure A2007800522320002C2
3、根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中所述有机金属盐化合物(C)为芳族磺酸的金属盐。
4、根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂组合物，其中所述有机金属盐化合物(C)为全氟烷基磺酸的金属盐。
5、一种通过模制如权利要求1至4任一项所述的阻燃聚碳酸酯树脂组合物制造的模制产品。
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