CN101618328A - 负载型纳米金催化剂及其制备方法 - Google Patents

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周洁
姚炜
刘洋
张豪杰
金彩虹
何丹农
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Abstract

一种一氧化碳催化转化技术领域的负载型纳米金催化剂及其制备方法，它由活性组分纳米金、助剂(Fe2O3、MnO2、CuO、Co2O3、CeO2或NiO的一种或几种)和γ－Al2O3载体组成。制备方法包括γ－Al2O3载体改性、纳米金活性组分浸渍、还原、洗涤、干燥。该催化剂在0℃时对微量一氧化碳的转化率可达到100％，－30℃时达到83.4％，20℃时，连续通水蒸汽40h后对微量一氧化碳的转化率可达到88.2％。

Description

负载型纳米金催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种化工技术领域的催化剂及其制备方法，具体是一种负载型纳米金催化剂及其制备方法。
背景技术
金元素历来被认为是化学惰性的，且在催化性能方面远不及铂族金属活泼。但自从上世纪八十年代研制出具有良好催化性能的负载型纳米金催化剂以后，有关纳米金催化剂的研究与开发，就引起了人们极大的关注。近几年，负载型金催化剂在CO氧化、水煤气变换、NO还原生成N2、挥发性有机物的完全燃烧、光催化水解产生氢气及新型燃料电池反应中也表现出良好的催化性能。尤其对一氧化碳氧化反应，能够在低(常)温下将CO催化氧化为CO2，和其他CO氧化催化剂相比，其具有高的催化活性、稳定性和抗潮湿的性能。负载型纳米金催化剂的常用制备方法有：共沉淀法，沉淀-沉积法，化学气相沉积法，溶剂化金属原子法，浸渍法等。目前为止，多数学者采用沉积-沉淀法制备纳米金催化剂。
经过对现有技术的检索发现：专利公开号CN 1125638记载了采用共沉淀方法制备Au/Fe2O3催化剂用于从合成尿素CO2原料气中脱除氢气，该催化剂由于部分金被载体包覆，不能充分发挥催化作用，从而降低了金的利用率，而且所得粉末样品强度差。专利公开号CN1326811记载了采用沉积-沉淀法制备的Au/Al2O3等催化剂，但该技术一般适用于等电点pH≥6的氧化物载体，且在沉积-沉淀过程中金的实际负载量不足设计量的70％，其余的金离子在溶液中有待于回收利用，同时存在金颗粒尺寸不易控制的缺点。化学气相沉积法和溶剂化金属原子法成本更高，多用于实验室研究，难以投入实际应用。
又经检索发现，专利公开号CN 101036887A记载了一种采用顺序浸渍法制备纳米金催化剂的方法，将氧化铝或者氧化硅载体先用含有硝酸铈与硝酸锆的水溶液浸渍，然后浸渍金组分，但该方法在载体浸渍金组分时需用NaOH溶液调节pH值，增加了工艺的繁琐性。专利公开号CN 1565727A记载了一种制备方法，采用碱调节HAuCl4水溶液的PH值至7～9；然后用等体积浸渍法浸渍载体，最后再用碱溶液浸泡。该方法可适用于宽范围等电点的不同氧化物载体，制备工艺简单，金的负载量为1.5％时，催化剂对CO的最低全转化温度为-36℃，但该发明未对催化剂的抗水汽能力进行评价。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种负载型纳米金催化剂及其制备方法，制备所得的催化剂具有负载量低、催化活性高、制备工艺简单、稳定性好、抗水汽能力强和成本低廉等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及的负载型纳米金催化剂，其组分及其质量百分比为：活性组分0.1～2％、助剂0.125～25％和催化剂载体73～99.775％。
所述的活性组分是指纳米金颗粒，其粒径为1～30nm；
所述的助剂是指：Fe2O3、MnO2、CuO、Co2O3、CeO2或NiO中的一种或其组合；
所述的催化剂载体是指γ-Al2O3。
本发明涉及上述负载型纳米金催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将金属硝酸盐溶解于去离子水中配制成浸渍液；
所述的金属硝酸盐是指：硝酸铁、硝酸锰、硝酸铜、硝酸钴、硝酸铈或硝酸镍中的一种或其组合。
所述的浸渍液的浓度为8.3～70.8g/L。
第二步、称取催化剂载体置于烧杯中，将浸渍液倒入烧杯并在10～60℃环境下浸渍1～20h，然后将烧杯置于100～150℃环境下干燥1～20h，最后将浸渍后的催化剂载体以450～650℃焙烧1～6h，制成改性载体；
所述的催化剂载体是指γ-Al2O3，其用量与浸渍液的质量比为1∶1。
第三步、配制HAuCl4溶液0.5mL，并在10～60℃环境下将改性载体置于HAuCl4溶液中浸渍1～20h，得到催化剂前驱体；
所述的HAuCl4溶液的浓度为1.035g/ml。
第四步、配制NaBH4溶液，并在20～60℃环境下将催化剂前驱体置于NaBH4溶液中还原1～8h，然后反复洗涤过滤，最后将还原后的催化剂前驱体置于100～150℃环境下干燥1～20h，制得负载型纳米金催化剂。
所述的NaBH4溶液的浓度为0.0025g/ml。
所述的反复洗涤过滤是指：采用去离子水进行洗涤三次以上后进行过滤。
将本发明制备所得的负载型纳米金催化剂置于U型玻璃管反应器中进行性能评价，催化剂用量0.5mL，粒度20～40目，原料气组成为CO含量为20～200ppm，其余为空气；反应温度-30~20℃，压力0.1MPa，反应气体积空速(GHSV)为12000h-1，由气相色谱分析得到C0转化率。
催化剂的抗水汽能力实验：将负载型纳米金催化剂置于反应管中，用20℃下饱和水蒸气的原料气连续反应1～72h，测试催化剂的活性变化。
本发明制备所得负载型纳米金催化剂在0℃时对微量一氧化碳的转化率可达到100％，-30℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率可达到83.4％。20℃时，连续通水蒸汽40h后催化剂对微量一氧化碳的转化率可达到88.2％。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
对比例
配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍γ-Al2O3载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤，过滤，120℃干燥2h制得对比例催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为7.26％。
实施例1
如图1所示，称取0.00415g硝酸铁溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤3次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，Fe2O3含量为0.5％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为55.1％。
实施例2
如图1所示，称取0.00515g硝酸锰溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤3次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，MnO2含量为0.5％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为99.55％。
实施例3
如图1所示，称取0.0059g硝酸铜溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤3次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，CuO含量为0.5％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为96.8％。
实施例4
如图1所示，称取0.0118g硝酸铜溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤4次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，CuO含量为1％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为100％。
实施例5
如图1所示，称取0.0236g硝酸铜溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤5次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，CuO含量为2％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为100％。
实施例6
如图1所示，称取0.0354g硝酸铜溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤5次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，CuO含量为3％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为100％，-30℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为83.4％。20℃时，连续通水蒸汽40h后催化剂对微量一氧化碳的转化率为88.2％。
实施例7
如图1所示，称取0.0175g硝酸钴溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤5次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，Co2O3含量为1％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为81.6％。
实施例8
如图1所示，称取0.0126g硝酸铈溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤5次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，CeO2含量为1％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为52.41％。
实施例9
如图1所示，称取0.0195g硝酸镍溶解在0.5mL去离子水中配制成浸渍液，称取0.5g的γ-Al2O3载体置于烧杯中，将浸渍液倒入载体中，于20℃浸渍1h，120℃干燥4h，550℃焙烧2h制成改性γ-Al2O3载体；配制浓度为1.035g/ml的氯金酸溶液0.5mL，20℃下浸渍改性载体1h，制得催化剂前躯体。配制浓度为0.0025g/ml的硼氢化钠溶液，20℃下还原催化剂前躯体1h，用去离子水洗涤5次，过滤，120℃干燥2h制得负载型纳米金催化剂。其中Au含量为0.6％(wt)，NiO含量为1％(wt)。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，0℃时催化剂对微量一氧化碳的转化率为19.52％。

Claims (10)

1、一种负载型纳米金催化剂，其特征在于，其组分及其质量百分比为：活性组分0.1～2％、助剂0.125～25％和催化剂载体73～99.775％。
2、根据权利要求1所述的负载型纳米金催化剂，其特征是，所述的活性组分是指纳米金颗粒，该纳米金颗粒的颗粒粒径为1～30nm。
3、根据权利要求1所述的负载型纳米金催化剂，其特征是，所述的助剂是指：Fe2O3、MnO2、CuO、Co2O3、CeO2或NiO中的一种或其组合。
4、根据权利要求1所述的负载型纳米金催化剂，其特征是，所述的催化剂载体是指γ-Al2O3。
5、一种根据权利要求1所述的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将金属硝酸盐溶解于去离子水中配制成浸渍液；
第二步、称取催化剂载体置于烧杯中，将浸渍液倒入烧杯并在10～60℃环境下浸渍1～20h，催化剂载体用量与浸渍液的质量比为1∶1，然后将烧杯置于100～150℃环境下干燥1～20h，最后将浸渍后的催化剂载体以450～650℃焙烧1～6h，制成改性载体；
第三步、配制HAuCl4溶液0.5mL，并在10～60℃环境下将改性载体置于HAuCl4溶液中浸渍1～20h，得到催化剂前驱体；
第四步、配制NaBH4溶液，并在20～60℃环境下将催化剂前驱体置于NaBH4溶液中还原1～8h，然后反复洗涤过滤，最后将还原后的催化剂前驱体置于100～150℃环境下干燥1～20h，制得负载型纳米金催化剂。
6、根据权利要求5所述的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征是，所述的金属硝酸盐是指：硝酸铁、硝酸锰、硝酸铜、硝酸钴、硝酸铈或硝酸镍中的一种或其组合。
7、根据权利要求5所述的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征是，所述的浸渍液的浓度为8.3～70.8g/L。
8、根据权利要求5所述的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征是，所述的HAuCl4溶液的浓度为1.035g/ml。
9、根据权利要求5所述的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征是，所述的NaBH4溶液的浓度为0.0025g/ml。
10、根据权利要求5所述的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征是，所述的反复洗涤过滤是指：采用去离子水进行洗涤三次以上后进行过滤。
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