CN115722231A - 一种负载型纳米金催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载型纳米金催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域。该制备方法步骤如下：配置铁盐溶液；对金属氧化物进行活化后浸渍于所述铁盐溶液中并干燥；将负载型纳米金催化剂载体活化后置于容器中；将沉淀剂、氯金酸和水依次加入所述容器中进行恒温水浴摇床振荡，直至溶液pH值为8～8.5后静置，得到负载型纳米金催化剂前驱体；取出负载型纳米金催化剂前驱体后依次进行水洗涤、氨水洗涤、干燥、氧气气氛焙烧和氢气气氛焙烧，得到负载型纳米金催化剂。本发明负载型纳米金催化剂的金的负载量高，催化效果好，且原材料利用率高。
Description
技术领域
本发明公开了一种负载型纳米金催化剂及其制备方法，属于催化剂技术领域。
背景技术
CO是一种典型的可燃、有毒、易爆炸的无色无味气体化合物，进入血液后与血红蛋白结合，使血红蛋白不能携带氧，从而造成身体缺氧，发生呼吸障碍，引起中毒或死亡。由化石燃料的燃烧、化工行业产生的废气CO，是目前排放到空气中最多的气态污染物之一。此外，火灾爆炸不充分燃烧产生的CO，人防和国防工事、潜艇等密闭空间产生的微量CO，严重威胁着人员的健康。因此，CO的消除具有重要意义。
现有的CO消除催化剂体系主要有Hopcalite催化剂、Wacker催化剂、钙钛矿催化剂、贵金属催化剂和负载型纳米金催化剂。Hopcalite催化剂是已经商品化的催化氧化CO的催化剂，该催化剂在常温下就具有很好的活性，但抗湿性极差是其致命缺点，吸湿后即失活，不便于保存，且只能一次性使用。Wacker催化剂显示了很好的低温催化氧化CO的能力，但该催化剂只适用于催化消除极稀浓度的CO。钙钛矿催化剂使用温度远高于室温，还不能成为室温环境下的CO消除材料。贵金属催化剂中的Pd、Pt贵金属对低温催化氧化CO具有一定的效果，但该类催化剂只适用于CO浓度稀薄的情形。负载型纳米金催化剂应用于例如CO的催化氧化、水煤气转换反应、合成氨等许多催化反应领域，具有低(常)温催化氧化CO的活性，并且具有一定的湿度增强效应。但现有的负载型纳米金催化剂存在原材料中金的利用率低，金的实际负载量与理论负载量相差较大达到良好的催化效果会极大的浪费原材料，特别是颗粒状成型载体负载的催化剂。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种负载型纳米金催化剂的制备方法，采用该制备方法制备的负载型纳米金催化剂的金的负载量高，催化效果好，且原材料利用率高。
本发明采用的技术方案：一种负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，该纳米金催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1、配置0.3～0.5mol/L的铁盐溶液，铁盐溶液为硝酸铁FeN3O9·9H2O溶液、硫酸铁Fe2(SO4)3溶液或氯化铁溶液；
步骤S2、对金属氧化物进行活化后浸渍于铁盐溶液中并干燥，得到负载型纳米金催化剂载体，金属氧化物为三氧化二铝、氧化锆、氧化镁、氢氧化镁、氧化锰、氧化钛、氧化铜、氧化钙、氧化锌或氧化铈；
活化的具体过程为：将所述金属氧化物以5～15℃/min升温至550～650℃，保温1.5～2.5小时后降低至室温；
1mL铁盐溶液中含有1.5～2g的金属氧化物；
干燥的温度为120～140℃，干燥的时间为10～14小时；
步骤S3、将负载型纳米金催化剂载体活化后置于容器中，将沉淀剂、氯金酸、水依次加入容器中，于75～85℃温度下进行恒温水浴摇床振荡，直至溶液pH值为8～8.5，静置4～6小时，得到负载型纳米金催化剂前驱体；
活化的具体过程为：将金属氧化物以5～15℃/min升温至450～550℃，保温1.5～2.5小时后降低至室温；
所述负载型纳米金催化剂载体、沉淀剂、氯金酸、水的质量比为1∶0.9～1.0∶0.01～0.03∶3.5～4.5；
氯金酸中的金的质量百分数为48～50％；
恒温水浴摇床振荡的振动速度为80～150rpm；
沉淀剂为尿素、碳酸钠或碳酸氢钠；
步骤S4、取出负载型纳米金催化剂前驱体后依次进行100～150mL/次去离子水洗涤3～5次、50～80mL/次氨水洗涤1～2次、干燥、氧气气氛焙烧、氢气气氛焙烧，得到负载型纳米金催化剂；
干燥的温度为120～140℃，干燥的时间为10～14小时；
氧气气氛焙烧的温度为280～320℃，时间为1.5～2.5小时；
氢气气氛焙烧的温度为280～320℃，时间为30～60分钟。
本发明中的步骤S2至步骤S3可重复3次，即活化、浸渍、干燥和再活化整个过程可重复3次，以保证负载型纳米金催化剂载体的厚度。
所述金属氧化物的形状为球形、立方体、蜂窝状、棒状或片状。
本发明的有益效果：通过将活化后的金属氧化物浸渍于铁盐溶液中并干燥，得到负载型纳米金催化剂载体；并将负载型纳米金催化剂载体活化后与沉淀剂、氯金酸和水一起进行恒温水浴摇床振荡，得到负载型纳米金催化剂前驱体，避免了负载型纳米金催化剂载体被破碎，防止了破坏原有负载型纳米金催化剂载体的孔道结构，进一步保证了负载型纳米金催化剂的活性组分的负载量；并将负载型纳米金催化剂前驱体依次进行水洗涤、氨水洗涤、干燥、氧气气氛焙烧和氢气气氛焙烧，得到负载型纳米金催化剂，提高了负载型纳米金催化剂活性组分金的实际负载量；本发明的负载型纳米金催化剂的催化效果好，且原材料利用率高。
附图说明
图1负载型纳米金催化剂Au/FeOx/Al2O3中的XRD测试结果示意图
图中：
为氧化铝的峰，★为氧化铁的峰；
纵坐标为强度，单位s-1；横坐标为扫描角度，单位度。
图2负载型纳米金催化剂Au/FeOx/Al2O3对CO的转化率示意图
图中：纵坐标为转化率，单位％；横坐标为温度，单位℃。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
Au/FeOx/Al2O3的制备方法
1)取2mm直径的球形三氧化二铝于坩埚中并放入马弗炉内，以10℃/min的速率升温到600℃，保持2小时后降低至室温，得到活化后的三氧化二铝。
2)配置0.4mol/L的硝酸铁(FeN3O9·9H2O)溶液，按照1∶1的等体积比，将活化后的三氧化二铝浸渍于硝酸铁溶液中，放入烘箱内120℃干燥12h，取出后放入马弗炉中以10℃/min的升温速率升至500℃并保持2h后降低至室温，得到一次浸渍的FeOx/Al2O3载体。
3)重复步骤2)两次，得到三次浸渍的FeOx/Al2O3载体。按照1∶1∶0.5∶50的质量比，将FeOx/Al2O3载体、尿素、48％含金量的氯金酸和水依次加入锥形瓶中，并将锥形瓶置于恒温水浴摇床振荡器中。
4)以震荡速度为130rpm震荡溶液并加热到80℃，当溶液pH值为8时，停止震荡和加热并静置4h，得到负载型纳米金催化剂前驱体。
5)将负载型纳米金催化剂前驱体取出并洗涤，先用120mL/次去离子水洗涤4次，再用60mL/次氨水洗涤2次，直至用0.5mol/L的硝酸银溶液检验不再产生沉淀为止。
6)将洗涤后的催化剂放入烘箱内以120℃的温度干燥12h；干燥后得到的样品放入管式炉中在氧气气氛中300℃焙烧2h、在氢气气氛中300℃焙烧30min后，得到负载型纳米金催化剂Au/FeOx/Al2O3。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/Al2O3的活性组分金的负载量测试结果(ICP-OES)，理论负载量1％，实际负载量0.646％，理论负载量与实际负载量较为接近，说明本实施例的负载效果好，原料利用率高。
| 样品 | Au理论负载量(％) | Au实际负载量(％) |
| Au/FeO<sub>x</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 1.000 | 0.646 |
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/Al2O3纳米金颗粒均匀的分布于载体上，且颗粒粒径为0.67～3.45nm(±0.2nm)，制备得到的负载型纳米金催化剂具有分散性高、颗粒粒径分布范围小的特点。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/Al2O3中的XRD测试结果图中有三氧化二铝和氧化铁的尖锐的峰，但纳米金颗粒的峰并未检测到，说明纳米金颗粒均匀的分布在载体上，参考图1。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/Al2O3，在-10℃时催化剂就已经达到了接近100％的活性。说明该催化剂具有高的低温催化氧化CO的活性，参考图2。
实施例2
Au/FeOx/CeO2的制备方法
1)取1mm直径的球形氧化铈于坩埚中并放入马弗炉内，以5℃/min的速率升温到650℃，保持2.5小时后降低至室温，得到活化后的氧化铈。
2)配置0.3mol/L的硫酸铁Fe2(SO4)3溶液，按照1.2∶1的体积比，将活化后的氧化铜浸渍于硫酸铁Fe2(SO4)3溶液中，放入烘箱内140℃干燥10h，取出后放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升至550℃并保持1.5h后降低至室温，得到一次浸渍的FeOx/CeO2载体。
3)重复步骤2)一次，得到二次浸渍的FeOx/CeO2载体，按照1∶0.9∶0.01∶3.5的质量比，将FeOx/CeO2载体、碳酸钠、50％含金量的氯金酸和水依次加入锥形瓶中，并将锥形瓶置于恒温水浴摇床振荡器中。
4)以震荡速度为150rpm震荡溶液并加热到85℃，当溶液pH值为8.5时，停止震荡和加热并静置老化6h，得到负载型纳米金催化剂前驱体。
5)将负载型纳米金催化剂前驱体取出并洗涤，先用120mL/次去离子水洗涤4次，再用60mL/次氨水洗涤2次，直至用0.5mol/L的硝酸银溶液检验不再产生沉淀为止。
6)将洗涤后的催化剂放入烘箱内以140℃的温度干燥13h；干燥后得到的样品放入管式炉中在氧气气氛中320℃焙烧2.5h、在氢气气氛中320℃焙烧60min后，得到负载型纳米金催化剂Au/FeOx/CeO2。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/CeO2的活性组分金的负载量测试结果(ICP-OES)，理论负载量1％，实际负载量0.638％，理论负载量与实际负载量较为接近，说明本实施例的负载效果好，原料利用率高。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/CeO2纳米金颗粒均匀的分布于载体上，具有分散性高、颗粒粒径分布范围小的特点。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/CeO2中，纳米金颗粒均匀的分布在载体上，具有高的低温催化氧化CO的活性。
实施例3
Au/FeOx/ZrO2的制备方法
1)取棒状的氧化锆于坩埚中并放入马弗炉内，以15℃/min的速率升温到550℃，保持1.5小时后降低至室温，得到活化后的氧化锆。
2)配置0.5mol/L的氯化铁溶液，按照1∶1.1的等体积比，将活化后的氧化镁浸渍于氯化铁溶液中，放入烘箱内130℃干燥14h，取出后放入马弗炉中以15℃/min的升温速率升至450℃并保持2.5h后降低至室温，得到一次浸渍的FeOx/ZrO2载体。
3)按照1∶1.0∶0.02∶4.5的质量比，将FeOx/ZrO2载体、尿素、49％含金量的氯金酸和水依次加入锥形瓶中，并将锥形瓶置于恒温水浴摇床振荡器中。
4)以震荡速度为140rpm震荡溶液并加热到75℃，当溶液pH值为8时，停止震荡和加热并静置老化5h，得到负载型纳米金催化剂前驱体。
5)将负载型纳米金催化剂前驱体取出并洗涤，先用120mL/次去离子水洗涤4次，再用60mL/次氨水洗涤2次，直至用0.5mol/L的硝酸银溶液检验不再产生沉淀为止。
6)将洗涤后的催化剂放入烘箱内以130℃的温度干燥14h；干燥后得到的样品放入管式炉中在氧气气氛中280℃焙烧1.5h、在氢气气氛中280℃焙烧40min后，得到负载型纳米金催化剂Au/FeOx/ZrO2。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/ZrO2的活性组分金的负载量测试结果(ICP-OES)，理论负载量2％，实际负载量1.59％，理论负载量与实际负载量较为接近，说明本实施例的负载效果好，原料利用率高。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/ZrO2的纳米金颗粒均匀的分布于载体上，且具有分散性高、颗粒粒径分布范围小的特点。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/ZrO2中的纳米金颗粒均匀的分布在载体上。本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/ZrO2，具有高的低温催化氧化CO的活性。
实施例4
Au/FeOx/CeO2的制备方法
1)取片状的氧化铈于坩埚中并放入马弗炉内，以8℃/min的速率升温到620℃，保持2小时后降低至室温，得到活化后的氧化铜。
2)配置0.1mol/L的硫酸铁Fe2(SO4)3溶液，按照1.2∶1的体积比，将活化后的氧化铜浸渍于硫酸铁Fe2(SO4)3溶液中，放入烘箱内125℃干燥10h，取出后放入马弗炉中以12℃/min的升温速率升至480℃并保持2h后降低至室温，得到一次浸渍的FeOx/CeO2载体。
3)重复步骤2)二次，得到三次浸渍的FeOx/CeO2载体，按照1∶1.0∶0.02∶4.5的质量比，将FeOx/CeO2载体、碳酸氢钠、50％含金量的氯金酸和水依次加入锥形瓶中，并将锥形瓶置于恒温水浴摇床振荡器中。
4)以震荡速度为120rpm震荡溶液并加热到82℃，当溶液pH值为8.2时，停止震荡和加热并静置老化5h，得到负载型纳米金催化剂前驱体。
5)将负载型纳米金催化剂前驱体取出并洗涤，先用120mL/次去离子水洗涤4次，再用60mL/次氨水洗涤2次，直至用0.5mol/L的硝酸银溶液检验不再产生沉淀为止。
6)将洗涤后的催化剂放入烘箱内以125℃的温度干燥13h；干燥后得到的样品放入管式炉中在氧气气氛中300℃焙烧2h、在氢气气氛中320℃焙烧60min后，得到负载型纳米金催化剂Au/FeOx/CeO2。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/CeO2的活性组分金的负载量测试结果(ICP-OES)，理论负载量2％，实际负载量1.66％，理论负载量与实际负载量较为接近，说明本实施例的负载效果好，原料利用率高。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/CeO2纳米金颗粒均匀的分布于载体上，具有分散性高、颗粒粒径分布范围小的特点。
本实施例的负载型纳米金催化剂Au/FeOx/CeO2中，纳米金颗粒均匀的分布在载体上，具有高的低温催化氧化CO的活性。
Claims (2)
1.一种负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，该纳米金催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1、配置0.3～0.5mol/L的铁盐溶液，铁盐溶液为硝酸铁FeN3O9·9H2O溶液、硫酸铁Fe2(SO4)3溶液或氯化铁溶液；
步骤S2、对金属氧化物进行活化后浸渍于铁盐溶液中并干燥，得到负载型纳米金催化剂载体，金属氧化物为三氧化二铝、氧化锆、氧化镁、氢氧化镁、氧化锰、氧化钛、氧化铜、氧化钙、氧化锌或氧化铈；
活化的具体过程为：将所述金属氧化物以5～15℃/min升温至550～650℃，保温1.5～2.5小时后降低至室温；
1mL铁盐溶液中含有1.5～2g的金属氧化物；
干燥的温度为120～140℃，干燥的时间为10～14小时；
步骤S3、将负载型纳米金催化剂载体活化后置于容器中，将沉淀剂、氯金酸、水依次加入容器中，于75～85℃温度下进行恒温水浴摇床振荡，直至溶液pH值为8～8.5，静置4～6小时，得到负载型纳米金催化剂前驱体；
活化的具体过程为：将金属氧化物以5～15℃/min升温至450～550℃，保温1.5～2.5小时后降低至室温；
所述负载型纳米金催化剂载体、沉淀剂、氯金酸、水的质量比为1∶0.9～1.0∶0.01～0.03∶3.5～4.5；
氯金酸中的金的质量百分数为48～50％；
恒温水浴摇床振荡的振动速度为80～150rpm；
沉淀剂为尿素、碳酸钠或碳酸氢钠；
步骤S4、取出负载型纳米金催化剂前驱体后依次进行100～150mL/次去离子水洗涤3～5次、50～80mL/次氨水洗涤1～2次、干燥、氧气气氛焙烧、氢气气氛焙烧，得到负载型纳米金催化剂；
干燥的温度为120～140℃，干燥的时间为10～14小时；
氧气气氛焙烧的温度为280～320℃，时间为1.5～2.5小时；
氢气气氛焙烧的温度为280～320℃，时间为30～60分钟。
2.根据权利要求1所述的一种负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物的形状为球形、立方体、蜂窝状、棒状或片状。
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