CN101611465B - 空气稳定的碱金属或碱土金属释放体 - Google Patents

空气稳定的碱金属或碱土金属释放体 Download PDF

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Abstract

描述了碱金属或碱土金属的释放体(10；20；30；40；50；60)，其包含吸气剂材料沉积物(13；23；33；43；53；63)和碱金属或碱土金属源(12；22；32；42；53；63)，其中通过所述吸气剂材料沉积物保护该碱金属或碱土金属源免受环境气体影响。

Description

空气稳定的碱金属或碱土金属释放体
技术领域
本发明涉及对环境气体，特别是对空气稳定的碱金属或碱土金属释放体(dispenser)，其特别适用于制造小型器件。
背景技术
许多工业用途要求存在不同物理形式的碱金属或碱土金属，例如沉积到器件表面上的固体薄膜形式或蒸气形式。其中，可以提到光电阴极，其中活性元件是由碱金属(或含碱金属的金属间化合物)制成的表面；CRTs，其中在管的内表面上的碱土金属(通常为钡)沉积物充当气体捕集体，从而在所述管内维持所需真空度；原子钟，其中使电磁辐射透过碱金属(铷或更通常为铯)的蒸气；如专利申请WO2006/084113中所述的原子干涉计，和如专利申请EP 1865283中所述的原子陀螺仪；和基于隧道效应的制冷装置，其中冷却归因于阴极与阳极之间的电子传输，且阴极的至少电子发射表面上的碱金属沉积物有助于降低阴极的功函数并因此降低运行该系统所需的能量；关于被称作“热隧道效应”的这种机制的详细信息，可见于Y.Hishinuma等人的文章“Refrigeration by combined tunneling and thermionicemission in vacuum：use of nanometer scale design″，发表于Applied Physics Letters，第78卷，no.17(2001)，第2572-2574页，同时在美国专利No.6,876,123B2中给出在实际器件中的应用实例。
由于碱金属或碱土金属对大气气体和水分的高反应性，它们不容易操作或运输。长期使用的这些金属的释放体含有稳定化合物形式的这些金属。例如在美国专利No.3,579,459和No.6,753,648B2以及在专利申请EP 1598844A1中描述了碱金属释放体，其中这些金属以其盐(例如铬酸盐、钒酸盐、钛酸盐等)形式存在；许多专利中描述了含有稳定化合物BaAl4的钡释放体，列举其中的几个：美国专利No.2,824,640和No.4,642,516；在例如美国专利No.6,583,559B1中描述了含有化合物CaAl2的钙释放体。
但是，上文列举的文献中公开的所有释放体都很大，不适用于制造或嵌入小型器件，如上述Hishinuma的文章中所述的热隧道效应制冷装置，或小型原子钟例如Li-Anne Liew等人发表于Applied PhysicsLetters的论文″Microfabricated alkali atom vapor cells″，第84卷，no.14(2004)，第2694-2696页中所述的那些。
上文列举的工业用途的适当运行还要求器件的内部空腔保持在真空下或无论如何不含反应性气体，在热隧道效应制冷装置中，在阴极与阳极之间存在气体会阻碍电子移动，并能够通过对流引起热回传。这些装置通常需要优于10-1百帕(hPa)并优选约10-4hPa的真空。在原子钟的情况下，空腔中存在的气体会与碱金属蒸气反应，由此造成游离金属蒸气的量减少且钟的运行变差。尽管这些(和其它)器件的制造工艺通常包括抽空空腔的步骤，但像从外部渗透、泄漏和从所述空腔表面释气之类的现象会在器件的有效期内在其中重新引入不需要的气体。为了应付这一问题，已知在空腔内加入吸气剂材料，即能够化学反应并因此有力固定气态物类的材料。吸气剂材料通常是金属，如钛、锆、钒、铪或铌，或这些金属(主要是钛和/或锆)与一种或多种选自过渡元素、稀土元素和铝的金属的合金。
发明内容
本发明的目标是提供对环境气体、特别是对空气稳定的碱金属或碱土金属释放体，所述释放体特别适用于小型器件内，或适用于制造所述器件的方法中；本发明的目标还在于提供制造所述释放体的方法。
根据本发明实现了这些和其它目标，本发明在其第一方面中涉及碱金属或碱土金属释放体，其特征在于包含带有吸气剂材料沉积物的载体，且特征在于碱金属或碱土金属以单质金属形式存在于该释放体中，通过所述吸气剂材料沉积物保护该单质金属免受环境影响。
可根据两种主要模式实现本发明的释放体。在第一模式中，碱金属或碱土金属以所述金属的沉积物形式存在于释放体中，该沉积物完全被吸气剂材料的沉积物覆盖。在第二模式中，碱金属或碱土金属分散在至少一部分吸气剂材料沉积物内。
附图说明
下面参照附图描述本发明，其中：
-图1示出根据上述第一模式实现的本发明释放体的截面和剖视图；
-图2至4示出构成本发明在其第一模式中的替代实施方案的释放体的截面和剖视图；
-图5示出根据上述第二模式实现的本发明释放体的截面和剖视图；且
-图6示出图5的载体的变体的截面和剖视图。
在附图中，所示各种要素的尺寸和尺寸比率不是确切的，而是为了附图的易读性而做出改变；特别地，吸气剂材料沉积物的高度和碱金属或碱土金属沉积物的高度明显增加以使这些要素的示意图易于理解。
具体实施方式
本发明的释放体的载体可以用多种材料获得，只要这些材料与释放体的制造方法和与使用该释放体的器件的制造方法相容。最适用于获得载体的材料是金属、金属合金、半导体、玻璃或陶瓷材料，特别是科瓦合金(基于铁、镍、钴和少量百分比的其它元素的合金)、硅、锗、碳化硅、蓝宝石、石英、玻璃、派莱克斯玻璃(pyrex)、磷化铟和砷化镓。但是，在一些用途中，也可以使用其它材料如聚合物(例如箔形式)获得所述载体。
可以制造根据本发明的释放体用以释放基本上任何碱金属或碱土金属。铍因其高蒸发温度和毒性而较不优选，钫和镭因其放射性而较不优选，但不排除根据本发明制造这些金属的释放体。为了用在一般工业用途中，最优选的金属是锂、钠、钾、铷、铯、镁、钙、锶和钡。
在本说明书下文中，为简要起见，碱金属和碱土金属也简称为可蒸发金属；此外，在一部分下列说明中，作为实例提到使用铯，但任何教导也可用于其它可蒸发金属。
适用于实现本发明的吸气剂材料可以由单一金属构成，或它们可具有多金属组成。在单一金属的情况下，这可以是铪、铌、钒且优选钛或锆。在多金属材料的情况下，通常使用基于钛和/或锆并具有选自过渡元素、稀土元素和铝的至少另一种元素的合金，如美国专利No.3,203,901中所述的Zr-Al合金(特别是重量百分比组成为Zr 84％-Al16％的合金)、美国专利No.4,071,335的Zr-Ni合金(特别是重量组成为Zr 75.7％-Ni 24.3％的合金)、美国专利No.4,306,887的Zr-Fe合金(特别是重量组成为Zr 76.6％-Fe 23.4％的合金)、美国专利No.4,312,669的Zr-V-Fe合金(特别是重量组成为Zr 70％-V 24.6％-Fe 5.4％的合金)、美国专利No.4,668,424的Zr-Ni-A-M合金(其中A代表一种或多种稀土元素，且M代表一种或多种选自钴、铜、铁、铝、锡、钛和硅的元素)、美国专利No.5,961,750的合金Zr-Co-A(其中A是选自钇、镧、稀土元素或其混合物的元素)(特别是重量组成为Zr 80.8％-Co 14.2％-A 5％的合金)，和最后，美国专利No.6,468,043B1的Zr-V-Ti合金。正如本领域中已知的，吸气剂材料为了适当工作需要在约300至600℃下(取决于该材料的具体组成)的热处理，该热处理被称作活化；这种处理造成在其生成后不久被吸气剂表面吸附的氧、氮或碳原子朝该材料晶粒的内部扩散，由此暴露出能够吸附气体的新鲜金属原子表面。
图1示出根据本发明第一模式的在其更一般实施方案中实现的本发明载体的截面图。
释放体10包含载体11，在该载体上形成铯沉积物12，该铯沉积物完全被吸气剂材料沉积物13覆盖。铯沉积物的厚度为1至100纳米(nm)，优选10至50纳米，而吸气剂材料沉积物的厚度为100纳米至10微米(μm)，优选200纳米至5微米。
使用这种构造，吸气剂材料沉积物13与载体11一起在机械和化学上保护铯沉积物12。在机械上，该吸气剂沉积物避免例如在最终器件(有待在其中释放铯)制造工艺过程中可能发生的熔融之后铯沉积物在载体11上移动；在化学上，该吸气剂吸附所述工艺过程中可能存在的痕量有害气体并避免铯与这些有害气体反应。
使吸气剂材料沉积物破裂的同一加热处理也造成其活化，以致在铯蒸发时，空腔内的环境基本不含可能有害的气体杂质。但是，在热隧道效应制冷装置的特定情形中，在铯蒸发时甚至不完全的吸气剂活化也是可接受的，因为沉积到阴极上的金属薄膜的氧化进一步改进其功函数值，从金属铯变成其氧化物时，功函数值从2.14降至1.2eV。
在铯沉积物周围，吸气剂材料沉积物的尺寸不一定均匀，特别是铯沉积物侧面上的吸气剂材料厚度可以大于铯沉积物上方的层厚度。
图2至4显示了如图1大致所示的释放体的优选替代实施方案。
图2以截面和剖视图显示了根据第一优选实施方案的本发明的释放体20。在这种情况下，铯沉积物22不直接接触载体11，而是在载体与铯沉积物之间插入阻挡层24，其功能是避免铯扩散到载体材料中，这会造成降低的蒸发收率；在沉积物22上方存在吸气剂材料的沉积物23。沉积物23和层24在载体11上方的横向尺寸相同，且这些完全围住铯沉积物。
对于铯和吸气剂材料的沉积物厚度，之前给出的相同值也适用，而阻挡层24的厚度可以为约100纳米至10微米；适用于获得该层的材料是钽、铂、金(或这些材料的组合)、任何前述吸气剂材料、氮化钛和氮化硅。
图3以截面和剖视图显示了根据第二优选实施方案的本发明的释放体30。在这种情况下，阻挡层34和铯沉积物32具有相同的横向尺寸并且都被与载体11接触的吸气剂材料沉积物33包围。该阻挡层因此仅在侧面上与吸气剂材料接触，而铯沉积物在上方和侧面都被吸气剂材料包封并在下方被阻挡层包封。该第二实施方案经证实更加优选，因为如下详细所述，其制造方法比图2的释放体的制造方法更方便。
图4显示了图3的释放体的变体。在这种释放体40中，一起完全围住铯沉积物42的上方沉积物43和阻挡层44都由吸气剂材料(优选但不一定具有相同组成)制成。这一实施方案具有增加吸气剂材料量并因此提高其吸附杂质的能力的优点。阻挡层44的厚度优选高于覆盖铯沉积物的沉积物43的厚度。这一条件确保作为阻挡层44的效力，因为在该系统加热过程中，铯要穿过比沉积物43更大的吸气剂材料厚度才能到达载体11；沉积物43比层44更容易破裂的事实也有助于此，因为层44通过粘附到载体本身来限制其横向移动。沉积物43和层44都可具有100纳米至10微米的厚度，而铯沉积物具有上文给出的相同厚度值。尽管图4代表图3的变体，但这种措施(吸气剂材料既用于沉积物43又用于层44)也可用于产生如参照图2所述的沉积物(即，阻挡层和吸气剂沉积物具有相同的横向尺寸)。
图5示出根据第二所述模式在其更一般实施方案中实现的本发明载体50的截面和剖视图。
在这种情况下，在载体11上存在吸气剂材料沉积物53，其中分散着可蒸发金属。该可蒸发金属被吸气剂结构包存并受其保护，并与使用根据第一模式获得的载体时发生的情况类似地，在这种吸气剂结构的合适的热处理过程中被释放。根据这一实施方案，其中分散有可蒸发金属的吸气剂材料沉积物可具有100纳米至10微米的厚度，所述金属重量百分比为该沉积物总重量的1至20％，优选3至10％。
在这种模式中，也可以采用阻挡层，该阻挡层将存在可蒸发金属的部位隔离以防止与载体接触。这种结构显示在图6中：释放体60由载体11形成，在载体11上存在阻挡层64，并且该阻挡层上存在其中分散有可蒸发金属的吸气剂材料沉积物63。层64的厚度可以为100纳米至10微米。阻挡层64可以由与沉积物63所用相同的吸气剂材料制成或由不同材料(选自之前提及的用于实施该功能的材料)制成。
显然在至此描述的所有实施方案中，所提及的各种层和沉积物的总厚度必须与最终器件(其中必须存在该释放体)的实现相容，或与其制造工艺相容。在热隧道效应制冷装置中，例如，阴极和阳极彼此非常靠近，隔开约几十纳米的距离；在这种情况下，如果电极之一(例如阴极)在该释放体的同一载体11上形成，则构成本发明释放体的不同沉积物和层的厚度值总和必须不会使两个电极短路，并优选不高于载体11上的电极厚度。
本发明的释放体可以包含集成的加热器(该情形未显示在附图中)。使用这种措施，可以更好控制吸气剂活化和可蒸发金属的蒸发过程；此外，在释放体的载体构成最终器件的空腔壁的一部分时，集成加热器的存在也能够随后再活化吸气剂以在所述器件的有效期内恢复其吸附能力。该加热器可以是电阻(例如通过丝网印刷法沉积一道或多道电阻材料糊而形成)，其位于载体11的与获得吸气剂材料和可蒸发金属沉积物的那面相反的面上。或者，可以在载体的存在所述沉积物的同一面上提供加热器，从而为其电力供应提供馈通并在该加热器区域上形成本发明特有的沉积物；本申请人的专利申请WO2004/065289中描述了用于加热微机械器件空腔中的吸气剂层的这种解决方案。
在本发明第二方面中，包括制造上述释放体的方法。
用半导体工业中的典型技术制造本发明的释放体，通过掩蔽划定要在其上发生沉积的载体区域，随后沉积各种材料。
作为可蒸发金属源，可以使用如申请人的专利申请WO2006/057021中所示的基于受控热蒸发的源。沉积过程持续时间控制所产生的层厚度，而通过载体的合适掩蔽选择要在其上发生沉积的区域。如公知的那样，掩蔽可以是机械的，即用自立式掩模实现，该掩模通常为带有开孔的薄金属箔，开孔的形状、尺寸和在掩模上的位置对应于所需沉积物的这些性质；或者，可以采用直接在载体上用聚合材料原位产生的掩模，该聚合材料可以被选择性除去，例如在用紫外线辐射敏化和随后通过化学蚀刻除去敏化(或未敏化)区域后选择性除去。当要获得具有通常低于100微米的小横向尺寸的沉积物时，第二类掩蔽法更合适，而第一类掩蔽法适用于较高尺寸。
在沉积可蒸发金属后，通常通过溅射进行吸气剂材料层的沉积；溅射技术是薄层沉积领域中公知的并且在此不要求详细描述。例如在美国专利No.6,468,043和在专利申请WO 2006/109343中描述了将其应用于吸气剂材料。为了获得为获得良好气体吸附速度值而优化的多孔吸气剂层，优选根据后一文献中教导的特殊条件操作，即在工作时，腔室中的气体(通常为氩气)压力相对较高、在靶与载体之间施加低功率，并优选使载体(在其上进行沉积)保持冷却且靶与载体之间具有大距离；反之，为了制造具有阻挡功能的吸气剂层(如之前所述的层44)，优选在溅射工艺典型具有的条件下操作以获得致密沉积物，即低的腔室内气压、高的外加电功率、非冷却载体和低的靶-载体距离。
为了以第一模式实现本发明，可蒸发金属沉积物的横向尺寸必须低于上覆吸气剂材料层的横向尺寸；因此必须使用至少两个不同掩模，第一掩模具有用于沉积可蒸发金属的尺寸较小的开孔，第二掩模具有用于沉积吸气剂材料的尺寸较大的开孔。
在图2的载体的情况下，一开始使用第二掩模(较宽开孔)实现阻挡层(24)的沉积，然后使用第一掩模沉积可蒸发金属(22)，最后再次使用第二掩模沉积吸气剂材料(23)。当不使用吸气剂材料获得阻挡层时，可以用诸如蒸发、溅射和“化学气相沉积”的技术沉积阻挡层以便获得具有高密度并因此具有良好阻挡性质的层。
从制造工艺角度看，图3的载体经证实是优选的，因为其允许使用第一掩模(带有尺寸较小的开孔的掩模)制造阻挡层(34)并随后制造可蒸发金属(32)的沉积物，然后使用第二掩模沉积吸气剂材料(33)；由此节省掩模更换操作，该操作意味着停工时间以及在后续沉积中精确定位掩模的需要所带来的关键性。
在上述方法中，用于形成可蒸发金属沉积物和吸气剂材料沉积物的沉积腔室可以相同，或者可以在两个相连的腔室之间转移载体，一个用于溅射工艺，另一个腔室用于蒸发工艺。
在制造如图5所示的载体的情况下，可以通过如下方式产生内部分散有可蒸发金属的吸气剂材料上层：仅使用溅射技术，以内部分散有所需金属的吸气剂材料制成的靶开始；或利用共沉积，同时进行通过溅射的吸气剂材料沉积和通过蒸发的可蒸发金属沉积；这第二种操作模式是已知的并且存在适合于实施其的沉积系统，例如PlasmionCorp.of Hoboken，New Jersey，USA制造的IonCell系统。
在制造参照图6所述的释放体(释放体60)的情形中，这最好在单一腔室中并且以连续的工艺实施，首先沉积纯吸气剂材料的层64，并且一旦达到层64的所需厚度时，就开始该相同的吸气剂材料与所需可蒸发金属一起的共沉积。
尽管可以逐一制造本发明的释放体，但优选以半导体工业的典型工艺制造这些释放体，其中在共用的载体(例如硅片)上，借助合适的掩模(如本领域中公知的那样)制造多个释放体，然后在工艺结束时将它们适当地分离以产生最终释放体；也可以将带有多个释放体的晶片与带有相应数目的最终器件(例如热隧道效应制冷装置)活性元件的另一晶片接合，并在这些步骤完成时将这两个晶片的组装件分离成单个器件(该技术在本领域中被称作“切片”)。

Claims (26)

1.对环境气体稳定的碱金属或碱土金属释放体(10；20；30；40；50；60)，其特征在于包含带有吸气剂材料沉积物(13；23；33；43；53；63)的载体(11)，并且特征在于碱金属或碱土金属以单质金属形式存在于该释放体中，通过与所述吸气剂材料沉积物接触在机械和化学上保护该单质金属免受环境影响，其中所述碱金属或碱土金属以及所述吸气剂材料均是以沉积的方式形成在所述载体上，并且其中所述吸气剂材料选自铪，铌，钒，钛，锆，以及含一种或多种选自过渡元素、稀土元素和铝的元素的钛-和/或锆-基合金。。
2.根据权利要求1的释放体，其中利用选自金属、金属合金、半导体、玻璃或陶瓷材料的材料获得所述载体(11)。
3.根据权利要求2的释放体，其中所述材料选自科瓦合金、硅、锗、碳化硅、蓝宝石、石英、玻璃、磷化铟和砷化镓。
4.根据权利要求3的释放体，其中所述玻璃是派莱克斯玻璃。
5.根据权利要求1的释放体，其中所述碱金属或碱土金属选自锂、钠、钾、铷、铯、镁、钙、锶和钡。
6.根据权利要求1的释放体，其中该碱金属或碱土金属以完全被吸气剂材料沉积物(13；23；33；43)覆盖的沉积物(12；22；32；42)形式存在于该释放体中。
7.根据权利要求6的释放体，进一步包含在所述碱金属或碱土金属沉积物与所述载体之间的阻挡层(24；34；44)。
8.根据权利要求7的释放体，其中用钽、铂、金、这些金属的组合、氮化钛、氮化硅或吸气剂材料获得所述阻挡层。
9.根据权利要求6的释放体，其中所述碱金属或碱土金属沉积物的厚度为1至100纳米。
10.根据权利要求9的释放体，其中所述厚度为10至50纳米。
11.根据权利要求6的释放体，其中所述吸气剂材料沉积物的厚度为100纳米至1微米。
12.根据权利要求7的释放体，其中所述阻挡层具有100纳米至1微米的厚度。
13.根据权利要求7的释放体(20；40)，其中所述吸气剂材料沉积物(23；43)和所述阻挡层(24；44)具有相同的横向尺寸。
14.根据权利要求7的释放体(30)，其中所述碱金属或碱土金属沉积物(32)和所述阻挡层(34)具有相同的横向尺寸。
15.根据权利要求1的释放体，其中碱金属或碱土金属分散在至少一部分吸气剂材料沉积物(53；63)内。
16.根据权利要求15的释放体，其中碱金属或碱土金属的重量百分比为所述沉积物总重量的1至20％。
17.根据权利要求16的释放体，其中所述重量百分比为3至10％。
18.根据权利要求15的释放体(60)，进一步包含在所述吸气剂材料沉积物(63)与所述载体之间的阻挡层(64)。
19.根据权利要求18的释放体，其中用钽、铂、金、这些金属的组合、氮化钛、氮化硅或吸气剂材料获得所述阻挡层。
20.根据权利要求15的释放体，其中所述吸气剂材料沉积物具有100纳米至1微米的厚度。
21.根据权利要求18的释放体，其中所述阻挡层具有100纳米至1微米的厚度。
22.制造权利要求1的释放体的方法，其中通过如下方式获得所述吸气剂沉积物和所述碱金属或碱土金属：在载体上用掩模划定要发生沉积的区域，随后沉积一系列待沉积的材料。
23.根据权利要求22的方法，其特征在于，当制造其中碱金属或碱土金属是所述金属的沉积物(12；22；32；42)形式的释放体时，通过所述金属的蒸发及其在载体上的冷凝获得所述沉积物。
24.根据权利要求22的方法，其中在所述吸气剂沉积物和所述碱金属或碱土金属的沉积之前，用选自蒸发、溅射和“化学气相沉积”的技术制造阻挡层。
25.根据权利要求22的方法，其特征在于，当制造其中碱金属或碱土金属分散在吸气剂材料沉积物(53；63)内的释放体时，通过溅射包含该吸气剂材料和所述碱金属或碱土金属的靶来获得所述沉积物。
26.根据权利要求22的方法，其特征在于，当制造其中碱金属或碱土金属分散在吸气剂材料沉积物(53；63)内的载体时，通过溅射该吸气剂材料并同时蒸发碱金属或碱土金属来获得所述沉积物。
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