CN101606265B - 锂二次电池的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备锂二次电池的方法，该方法改善了电池的充电-放电特性、寿命以及温度特性，并且该方法包括：在正极板和负极板之间插入隔板，从而制备电极组件；将电极组件装在电池外壳中，加入含有添加剂的电解液，然后将电池外壳密封；将密封后的电池外壳进行预充电，然后除去由预充电而产生的气体；将电池外壳进行成型；并除去由成型而产生的气体，其中，所述添加剂是选自LiF2BC2O4、3，9-二乙烯基-2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]十一烷、LiBC(C2O4)2、聚乙二醇硼酸酯及其衍生物、被卤素取代的碳酸酯、以及乙烯基硅烷中的一种或多种，并且在电池容量的10％或更低的范围内进行预充电。

Description

锂二次电池的制备
技术领域
本发明涉及制备锂二次电池的方法，更具体地说，本发明涉及一种制备锂二次电池的方法，采用该方法，所述电池在充电-放电特性、寿命和温度特性方面得到提高。
背景技术
近年来，由于人们需要便携式电子产品(包括摄像机、移动电话和笔记本电脑)更小和更轻并且需要其功能增加，因此对高性能小型电池(其使用时间延长、轻便并且高度可靠)的需求日益增长。对应于这种需求，锂二次电池正受到极大的关注。
根据电解质的类型，锂二次电池分为锂金属电池、锂离子电池和锂聚合物电池，并且根据用于密封电极组件的包装的类型，锂二次电池还分为矩形电池、圆柱形电池和袋型电池。袋型电池主要用于锂聚合物二次电池，并且该电池的制备方法如下。
即，将正极活性材料和负极活性材料施加至集流体的两面以制备电极板，然后在电极板之间插入隔板并堆叠，之后进行双电池(bicell)层压工序，从而制得电极组件。随后，从电极组件中抽出增塑剂，将接头(tap)焊接至电极组件的引线上，然后将该电极组件装在袋型外壳中。在将电极组件装在袋型外壳中之后，将电解液引入到电池外壳中的电极间隙，使得电极组件浸渍有电解液。
在引入电解液之后，将袋子的开口边缘包覆，然后进行初次密封。随后，进行用于使电池稳定的老化处理，之后进行预充电，使得电池达到10％或更低的充电状态(SOC)。预充电处理是防止在电池过充电等情况下由于电池外壳的充气而导致电池外壳破裂。通过预充电处理，在袋型外壳中形成有气体。通过打开或切割的出口来除去这样形成的气体，并将气体出口进行热熔融，从而进行密封。从电极间隙排放气体以及将气体出口热熔融的过程通常被称为脱气(degassing)。目前，当将SBR/CMC体系(其为用于负极的水系粘结剂)应用于矩形电池时，可以主要进行脱气过程，或者可以在多个分离的步骤中进行添加填充液的过程。
在锂二次电池中，在预充电时，锂离子从用作正极的锂金属氧化物移动到作为负极的碳(晶体或无定形)电极内，从而被插入到负极的碳中。然后，锂离子与碳负极反应，从而形成Li2CO3、Li2O和LiOH，然后它们在负极的表面上形成被称为SEI(固态电解质界面)的薄膜。这种SEI影响离子和电荷的移动，因而导致电池性能的变化。已知的是，该膜的性能根据电解液中所用的溶剂的类型以及添加剂的性质而发生很大的变化。
当锂二次电池持续使用很长时间，或置于高温下时，会发生膨胀现象，其中电池由于充气而发生膨胀。已知的是，所产生的气体的量取决于SEI的状态。因此，为了防止高温下的膨胀现象，需要能够稳定形成SEI的技术。此外，已知的方法是，通过向电解液中添加负极SEI改善剂来提高锂二次电池的高温寿命，其中所述负极SEI改善剂例如为LiF2BC2O4、3，9-二乙烯基-2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]十一烷、LiBC(C2O4)2、聚乙二醇硼酸酯及其衍生物、被卤素取代的碳酸酯、以及乙烯基硅烷。
但是，由于上述的负极SEI改善剂的还原性低于VC(碳酸亚乙烯酯)或VEC(碳酸乙烯亚乙酯)等常规添加剂的还原性，因此只有在负极的电压进一步降低时才能进行还原。因此，当预充电至10％或更低的SOC，然后以常规的脱气工艺进行脱气时，添加剂未被100％还原，因此在随后的成型过程中额外地产生气体，从而不利地导致膨胀问题。
发明内容
技术问题
因此，设计本发明来解决相关领域中遇到的问题，并且本发明提供一种制备锂二次电池的方法，其中使用负极SEI改善剂来提高锂二次电池的高温寿命，并且不仅在预充电过程后进行首次脱气，而且在成型过程后进行第二次脱气，由此减少膨胀现象并表现出优异的充电-放电特性、寿命和温度特性。
技术手段
根据本发明，提供一种制备锂二次电池的方法，该方法包括在正极板和负极板之间插入隔板，从而制得电极组件；将电极组件装在电池外壳中，加入含有添加剂的电解液，然后密封该电池外壳；将密封后的电池外壳进行预充电，然后除去由预充电所产生的气体；将电池外壳进行成型；并除去由成型所产生的气体，其中，所述添加剂是选自LiF2BC2O4、3，9-二乙烯基-2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]十一烷、LiBC(C2O4)2、聚乙二醇硼酸酯及其衍生物、被卤素取代的碳酸酯、以及乙烯基硅烷中的一种或多种，并且在电池容量的10％或更低的范围内进行预充电。
有益效果
与常规方法(其中使用VC(碳酸亚乙烯酯)或VEC(碳酸乙烯亚乙酯)作为添加剂，并且仅在预充电至10％或更低的SOC之后进行脱气)相比，本发明的制备锂二次电池的方法的优点在于：添加高温寿命改善剂(其用于形成负极的SEI)，并且在预充电至10％或更低的SOC之后进行首次脱气以及在成型过程之后进行第二次脱气。因此，当通过本发明的方法制备锂二次电池时，该电池的高温寿命得到提高，并且还能够有效地消除由额外产生的气体导致的膨胀现象。
附图说明
图1是示出通过本发明的方法制备的锂二次电池和通过常规方法制备的锂二次电池的厚度增加的图；并且
图2是示出当分别将通过本发明的方法制备的锂二次电池和使用常规的添加剂制备的锂二次电池放置于高温下时，ASI(面积比阻抗)随时间增加的图。
最佳实施方式
下面将对本发明进行详细描述。
为了解决与在将锂二次电池(其电解液添加有用于提高高温寿命的SEI改善剂)进行成型加工时所发生的膨胀现象相关的问题，本发明提供一种制备锂二次电池的方法，其中不仅在预充电至电池容量的10％或更低之后进行脱气，而且在成型过程之后也进行脱气。
根据本发明，制备锂二次电池的方法包括在正极板和负极板之间插入隔板，从而制得电极组件。该电极组件包含正极活性材料/负极活性材料和集流体，并且可以通过本领域中的常规方法制造。例如，使用正极活性材料/负极活性材料制备负极膜和正极膜，并制备
作为绝缘体的隔膜。然后将正极膜/负极膜预处理，涂敷，并干燥，之后将正极膜/负极膜连同作为绝缘体的隔膜施加到集流体上并缠绕或堆叠，从而制得电池。这样，正极活性材料/负极活性材料、集流体、以及隔膜可以是本领域中常规的类型。
此外，该方法包括将电极组件装在电池外壳中，加入含有添加剂的电解液，并密封该电池外壳。该电池外壳用于封装电池，并且可以是矩形或袋型。当电池外壳是袋型时，可以使用铝层压袋，并且通过在160℃～210℃的加热温度和1kgf/立方厘米～3kgf/立方厘米的压力下将所述铝层压袋(其为由尼龙-铝-聚丙烯层构成的大约100μm厚的膜)热熔融，从而进行密封。
在本发明的制备锂二次电池的方法中使用的电解液内，溶剂可以包括选自EC(碳酸乙二酯)、DMC(碳酸二甲酯)、EMC(碳酸甲乙酯)、PC(碳酸丙二酯)和DEC(碳酸二乙酯)中的一种或者两种或多种形成的混合物作为碳酸酯系溶剂，并且锂盐可以包括选自通常用于锂二次电池的LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2、Li2B12F9H3以及LiN(SO2CF2CF3)2中的一种或多种，并且该锂盐的浓度可以为0.5M～1.5M。
在本发明的制备锂二次电池的方法中，使用加入到电解液中的添加剂来改善负极SEI，以便抑制在将电池放置于高温下时ASI(面积比阻抗)的增加。添加剂的例子包括：LiF2BC2O4、3，9-二乙烯基-2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]十一烷、LiBC(C2O4)2、聚乙二醇硼酸酯及其衍生物、被卤素取代的碳酸酯、以及乙烯基硅烷，这些添加剂可以单独使用或者两种或多种形成混合物而使用。
所述添加剂的用量为最终电解液的量的0.1重量％～10.0重量％，并且优选为0.5重量％～3.0重量％。当所述添加剂的量小于0.1重量％时，高温寿命的提高效果不显著。另一方面，当添加剂的量超过10.0重量％时，预充电所产生的气体的量过多，因此电极的表面不会均匀地充电。
上述添加剂起到提高高温寿命的作用，但是其还原性低于通常的添加剂的还原性。因此，在按照常规的方法，进行预充电至SOC为电池容量的10％或更低时，成型过程中发生膨胀，因而初始阻力增加并且电池不能够放置在电池外壳的空间中。在本发明的方法中，在采用上述添加剂时，实质上需要下面所描述的预充电和附加脱气过程。
为了确保充足的时间以使加入的电解液均匀地遍布在密封状态下的电极组件的电极内，在预充电之前可以进行长达72小时的老化处理。所述老化处理在大气压力和20℃～60℃的条件下进行。
使用电极组件的电极端子进行预充电以对电极组件进行初级充电，从而激活活性材料，同时预先在电池中产生气体并将其除去。用于排气的预充电仅仅进行至锂二次电池容量的10％或更少，以缩短工艺时间。优选的是，在0.1C～1C的电流和3.6V～4.4V的电压的条件下进行预充电。
进行脱气以除去由于预充电而在电池中产生的气体，并且脱气过程包括：打开电池或切开电池外壳的一部分，施加约750毫米汞柱的真空达10秒钟，将电池外壳的开口部分热封，并将压力调至大气压力。
可供选用的另外一种方式是，可以使用与用于容纳电极组件的电池外壳相连的气室进行脱气。具体而言，可将由预充电所产生的气体排放至气室内，可以将连接通路密封，然后可以切开气室从而除去气体。
成型是在放电状态下对锂二次电池进行充电从而激活该电池的过程，并且通常以这样的方式进行：在电流为0.2C的条件下进行完全充电，在进行老化的同时实施OCV(开路电压)缺陷检测，进行完全放电以检测放电容量，并充电至负荷容量的50％。但是，本发明并不局限于此，并且可以使用本领域中已知的各种成型方法。
成型过程之后，进行脱气以额外地除去成型过程中由于本发明中所使用的低还原性的添加剂而产生的气体，并且可以以与预充电之后的脱气过程相同的方式进行脱气，从而从电池外壳中除去气体。
可供选用的另外一种方式是，可以使用气室进行脱气。具体而言，可以在电池的两侧形成2个气室，在由于预充电导致的首次脱气时可以切开一个气室，从而除去气体，并且在成型过程之后的第二次脱气时可以切开另一个气室，由此除去气体。
本发明的实施方式
根据下面的例子可以更好地理解本发明，这些例子仅用于阐释本发明，而不应解释为是对本发明的限制。
实施例1
作为正极活性材料和正极导电材料，分别使用尖晶石型LiMn2O4和乙炔炭黑，并且使用石墨作为负极活性材料。使用通过将1M的LiPF6盐溶解到EC∶EMC以3∶7的比例形成的有机溶剂混合物中而得到的电解液。使用PVDF(聚偏二氟乙烯)作为正极粘结剂，并使用SBR/CMC(丁苯橡胶/羧甲基纤维素)体系作为负极粘结剂。电池袋由铝形成，并且其厚度为120μm。隔板是聚乙烯隔板。
为了制备正极板，将正极活性材料、导电材料和粘结剂以94∶3∶3的重量比添加至粘结剂溶液(含有10重量％粘结剂的NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶剂)中，然后混合在一起，从而制备负载水平为23mg/平方厘米的电极板。为了制备负极板，将负极活性材料、SBR和CMC以97.5∶1∶1.5的重量比添加至CMC水溶液(含有10重量％的CMC)中，然后混合在一起，从而制备负载水平为10mg/立方厘米的电极板。
将隔板插在正极板和负极板之间，随后进行缠绕和压缩，从而制备电极组件。将电极组件装在电池外壳中，之后将通过以下方法获得的电解液加入到电池内，然后将电池外壳密封，其中所述方法为：将作为电解质盐的1.0M的LiPF6溶解在EC(碳酸乙二酯)∶EMC(碳酸甲乙酯)以3∶7的重量比形成的溶剂混合物中，然后加入占最终电解液的量的3.0重量％的LiF2BC2O4。
使用设置在电极组件的正极板和负极板上的电极端子，将电极组件进行预充电。在电流为0.1C～1C和电压为3.6V～4.4V的条件下，通过恒流/恒压调节的充电方式，进行预充电至电池容量的10％。
通过气室连接通路将预充电所产生的气体排放至第一气室，将所述连接通路热熔融，切开第一气室，然后以完全充电-完全放电-50％充电的方式进行成型过程。通过该成型过程，观察到电池外壳中气体的产生。然后将所产生的气体排放到第二气室，将第二气室与电池外壳之间的连接通路热熔融并密封，并切开第二气室。
测量成型过程之前和之后电池厚度的变化。该电池厚度的增加情况如图1所示。此外，将该电池放置在55℃的高温下，并且每隔2周测量ASI(面积比阻抗)，由此观察ASI随时间的变化。结果如图2所示。
比较例1
按照与实施例1相同的方式制备锂二次电池，不同之处在于，没有在成型过程之后进行另外的脱气过程。测量所制备的电池的厚度在成型过程之前和之后的变化。该电池厚度的增加情况如图1所示。
比较例2
按照与实施例1相同的方式制备锂二次电池，不同之处在于，使用占最终电解液的量的3.0重量％的VC(碳酸亚乙烯酯)作为添加剂。将所制备的电池放置在55℃的高温下，并且每隔2周测量ASI，由此观察ASI随时间的变化。结果如图2所示。
从图1显而易见的是，通过常规方法制备的锂二次电池的厚度比初始厚度增加了约22％。但是，在进行了本发明方法的两步脱气过程的锂二次电池中，其厚度比电池初始厚度增加了5％或更低。因此，这表明，与常规方法得到的电池相比，通过脱气使膨胀现象显著降低。
从图2显而易见的是，即使进行同样的两步脱气过程，当使用常规的添加剂(例如VC或VEC)来代替本发明的添加剂(例如，LiF2BC2O4、3，9-二乙烯基-2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]十一烷、LiBC(C2O4)2、聚乙二醇硼酸酯及其衍生物、被卤素取代的碳酸酯、以及乙烯基硅烷)时，在将电池放置在高温下时，电极之间的间隔也会增加，从而不利地使ASI增加。因此，这表明，与使用VC等添加剂的常规锂二次电池相比，根据本发明的方法使用LiF2BC2O4添加剂的锂二次电池在高温下的寿命得到延长。

Claims (4)

1.一种制备锂二次电池的方法，包括：
在正极板和负极板之间插入隔板，从而制备电极组件；
将所述电极组件装在电池外壳中，加入含有添加剂的电解液，然后将所述电池外壳密封；
将所述密封后的电池外壳进行预充电，然后除去由所述预充电而产生的气体；
将所述电池外壳进行成型，其中所述成型是在放电状态下对所述锂二次电池进行充电从而激活该电池的过程；以及
除去由所述的成型而产生的气体，
其中，所述添加剂是选自LiF2BC2O4、3，9-二乙烯基-2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]十一烷、LiB(C2O4)2、被卤素取代的碳酸酯、以及乙烯基硅烷中的一种或多种，并且
在电池容量的10％或更低的范围内进行所述的预充电。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述预充电是在电流为0.1C～1C并且电压为3.6V～4.4V的条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的方法，其中将所述电池外壳通过各自的连接通路分别与第一气室和第二气室连接，
通过以下方式除去由所述预充电而产生的气体，该方式为：将所述气体排放至所述第一气室，将所述第一气室与所述电池外壳之间的所述连接通路热压并密封，然后切开所述第一气室，以及
通过以下方式除去由所述成型而产生的气体，该方式为：将所述气体排放至第二气室，将所述第二气室与所述电池外壳之间的所述连接通路热压并密封，然后切开所述第二气室。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述添加剂的用量为最终电解液的量的0.1重量％-10.0重量％。
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