CN101605853B - 硅酮软管配料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐挠曲管,该管包括硅酮聚合物基质材料和迁移性组分的掺混物。本发明还涉及制造上述管的方法。
Description
技术领域
本发明一般性涉及用于耐挠曲管的硅酮配料及所述耐挠曲管的制造方法。
背景技术
蠕动泵越来越多地用于移动各种物质。其应用范围包括从生物制药到医学领域至食品加工。本质上,蠕动泵是通过一系列辊和固定的泵壳体使各种物料,通常是液体通过管道。因此,蠕动泵使用的管具有挠性和回弹性。
硅橡胶因其固有的挠性是用于蠕动泵软管的典型材料。不幸的是,硅橡胶的撕裂强度和韧性都较差。在重复弯曲后,硅橡胶具有发生开裂和爆裂的倾向。因此,硅橡胶作为蠕动泵软管的寿命较短。为了提高硅橡胶在特定应用的寿命,硅橡胶可用各种添加剂进行改性。过去使用各种填料和粉末来保持硅橡胶的挠性同时提高其强度和韧性。
因此,希望提供改进的硅酮软管及形成这种软管的方法。
发明概述
在一个实施方式中,本发明涉及一种耐挠曲管,该管包含硅酮基质材料和极性硅酮的掺混物。
在另一个示例的实施方式中,本发明涉及管的制造方法。所述方法包括掺混硅酮基质材料和极性硅酮的步骤。该方法还包括将掺混的硅酮基质材料和极性硅酮挤出,形成管并使该挤出的管固化。
附图简述
通过参照所述附图,可更好地理解本发明,并且使本发明的许多特征和优点对本领域技术人员而言是显而易见的。
图1图示说明示例的实施方式的管。
图2,3,4,5和6包括迁移性组分对硅酮配料性质影响的图。
在不同附图中使用的相同的标记符号表示相似或相同的部件。
附图详细描述
在特定实施方式中,本发明涉及一种硅酮基配料。硅酮基配料可以例如由非极性硅酮基质,如聚烷基硅氧烷基质和迁移性组分形成。在示例性实施方式中,迁移性组分是极性低分子量硅酮聚合物。这种基于硅酮的配料可以形成用于软管的耐挠曲复合材料。在示例的应用中,硅酮基配料用来形成用于蠕动泵的耐挠曲软管。
在一个实施方式中,硅酮基配料包含硅酮聚合物基质。该聚合物基质可以例如用非极性硅酮聚合物形成。非极性硅酮聚合物可以例如包括:聚烷基硅氧烷,如由前体形成的硅酮聚合物,所述前体例如:二甲基硅氧烷、二乙基硅氧烷、二丙基硅氧烷、甲基乙基硅氧烷、甲基丙基硅氧烷,或它们的组合。在特定的实施方式中,聚烷基硅氧烷包括聚二烷基硅氧烷,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)。一般而言,硅酮聚合物是非极性的,不含卤化物官能团,如氯和氟,并且不含苯基官能团。
在示例的实施方式中,所述硅酮聚合物是铂催化的硅酮配料。或者,所述硅酮聚合物可以是过氧化物催化的硅酮配料。所述硅酮聚合物可以是液态硅橡胶(LSR)或高稠度纯胶胶料(HCR)硅酮。在具体的实施方式中,所述硅酮聚合物是铂催化的HCR硅酮,如得自通用塑料公司(GE Plastics)的HCR硅酮。在另一个实例中,硅酮聚合物是由双组分反应体系形成的LSR。LSR的具体实施方式包括由密歇根州阿德里安的瓦克硅酮公司(Wacker Silicone of Adrian,MI)生产的WackerLR 3003-50,以及加利福尼亚州文图拉的罗达硅酮公司(Rhodia Silicones ofVentura,CA)生产的Rhodia 4360。
所述硅酮基配料还可包括迁移性组分。在示例的实施方式中,迁移性组分是极性组分。迁移性组分的特定实施方式包括极性硅油,如包含卤化物官能团(如氯和氟)的硅油,以及包含苯基官能团的硅油。一般而言,迁移性组分的末端不具有反应性官能团,如乙烯基和甲氧基封端的官能团。在示例的实施方式中,极性硅酮是氟硅酮。例如,迁移性组分可包括低分子量三氟丙基甲基硅氧烷聚合物。在另一个示例实施方式中,极性硅酮是苯基硅酮。例如,迁移性组分可包括低分子量聚苯基甲基硅氧烷。例如,低分子量迁移性组分的分子量不大于约25,000,如不大于约10,000,或不大于约5,000。
通常,迁移性组分在掺混在硅酮聚合物基质中之前在标准条件下显示低粘度。例如,迁移性组分的粘度可不大于约70,000厘泊(cp),如不大于约20,000厘泊,或者不大于10,000厘泊。在特定的实例中,迁移性组分显示粘度不大于约5,000厘泊,如不大于约1000厘泊,不大于约500厘泊,或者甚至不大于约300厘泊。在特定的实施方式中,迁移性组分在与硅酮聚合物基质掺混之前的粘度不大于约100厘泊。迁移性组分还是热稳定的,在至少约170℃,例如至少约200℃,保持基本上完整,基本上不降解。
在一个例举的实施方式中,所述硅酮配料可以是硅酮聚合物基质与迁移性组分的掺混物。具体地说,所述硅酮配料不是迁移性组分与硅酮聚合物基质的共聚物(即,硅酮聚合物基质不与迁移性组分交联)。通常,所述迁移性组分基本上不与聚烷基硅氧烷聚合。在具体的实施方式中,形成耐挠曲管的硅酮配料是硅酮聚合物基质和迁移性组分的非聚合的掺混物。在此,“非聚合的”指迁移性组分没有与基质发生可观的聚合,但是,基质本身一般作为已聚合的聚合物散布在耐挠曲管中,迁移性组分可以是低分子量聚合物。
在特定的实施方式中,硅酮聚合物基质中加入约0.1-10.0重量%的迁移性组分。加入量指迁移性组分的重量百分数是以硅酮聚合物基质组分的重量为基准。例如,硅酮聚合物基质中可加入约0.1-5.0重量%量,例如约0.1-2.0重量%,或者约0.5-2.0重量%的迁移性组分。
还可以选择对硅酮聚合物基质的物理性质影响有限的迁移性组分。例如,可以选择迁移性组分,使这些组分对物理性质,例如拉伸强度,撕裂强度,伸长和硬度的影响有限。具体地,根据加入量,选择对硅酮聚合物基质的物理性质影响有限的低分子量极性硅酮。加入量不大于约10.0重量%,如不大于5.0重量%,或者不大于约1.0重量%,则迁移性组分对物理性质的影响小于约20%,如不大于约15%,不大于约10%。例如,聚烷基硅氧烷基质如聚二甲基硅氧烷中氟硅酮的加入量不大于约5.0重量%时,对硅酮基配料的拉伸强度的影响不大于15%,加入苯基硅酮对硅酮基配料的影响不大于约20%。在又一个实例中,低分子量氟硅酮或低分子量苯基硅酮的加入量不大于约5.0重量%时,对撕裂强度的影响不大于约15%,如不大于10%。在另一个示例实施方式中,氟硅酮或苯基硅酮的加入量不大于约5.0重量%时,对伸长性质的影响不大于约15%。在另一个实例中,加入不大于约5.0重量%的氟硅酮或苯基硅酮对硬度性质,如肖尔A硬度的影响不大于约10%。
在硅酮聚合物基质中,所述迁移性组分可显示出按迁移指数测定的迁移。在具体的实施方式中,迁移指数由包括迁移性组分的硅酮聚合物基质的摩擦系数(COF)与不含迁移性组分的硅酮聚合物基质的摩擦系数的比值来确定。例如,迁移指数可由以下公式确定:
迁移指数=具有迁移性组分的基质的COF/不含迁移性组分的基质的COF
迁移性组分具有的迁移指数例如可不大于约0.6,例如不大于约0.5,或者不大于约0.4。具体地,低粘度迁移性组分迁移至硅酮基配料的表面并防止表面之间的交联。在示例的实施方式中,当本发明的硅酮基配料形成管时,加入迁移性组分改进了管外径以及内径的摩擦系数。通过改进管表面的摩擦系数,提高了管的回弹性,并使管能够承受较大的挠曲。
如前面所述,所述硅酮配料尤其可用于蠕动泵装置的软管。图1包括一个示例实施方式的管100。该管100是具有中空中心孔102的细长的环形结构。该管100包括开口104和106。在一个实施方式中,所述管100形成的长度可以大于25毫米(mm),如大于5厘米,甚至大于25厘米。在一个实施方式中,所述软管100的壁厚约为1-25毫米,例如约1-10毫米。
可以采用以下方法形成管,该方法包括制备硅酮前体和迁移性组分的混合物。例如,将烷基硅氧烷单体如二甲基硅氧烷与迁移性组分混合。该混合物还包含催化剂和其他添加剂。示例的添加剂可包括单独或者组合的以下添加剂:填料、着色剂和颜料。在示例的实施方式中,然后将混合物挤出为软管。或者,可以将混合物成形。在一个实施方式中,混合物可以在约350℃,约1000磅/英寸2(psi)下模塑约15分钟。
所述管可以进行进一步的固化或后固化,例如通过热处理。例如,所述管可以在至少约170℃,例如至少约200℃,或者至少约350℃的温度下进行处理。通常,后固化需进行约5分钟至约6小时。
为进一步制备供使用的管,可将管包装。添加迁移性组分可以使要包装的管保持在固定位置时管表面不发生交联。因此,添加迁移性组分的条件下提高了管的储存寿命。
在本发明的一个实施方式中,管可以进行灭菌。在特定的实施方式中,用γ-辐射对管进行辐照。例如,例如,可用至少约20千戈瑞(kGy),例如约25千戈瑞,至少约40千戈瑞或者至少约47千戈瑞的γ-辐射对管进行辐照。具体地说,在不施加外润滑剂的条件下对管进行辐射。因此,所述管通常不含单独的、外部施加的润滑剂。在一个实施方式中,可以在将管包装之前进行灭菌。在一个实施方式中,可以在将管包装之后进行灭菌。
上述管的具体的实施方式有利地显示出相对于没有迁移性组分的管寿命提高。如前面所述,本发明的硅酮配料的特定实施方式显示,当所述硅酮配料用于蠕动泵时提高了软管的寿命,并增加包装的组件的储存寿命。在一个实施方式中,铂催化的硅酮提供特别的加工优点。在另一个实施方式中,高稠度橡胶特别有利于形成软管。在另一个实施方式中,铂催化的高稠度橡胶特别有利于形成具有所需性质的软管。
实施例1
测试低分子量极性硅氧烷流体,其在高稠度橡胶(HCR)胶料基硅酮中作为迁移性添加剂。在本实施例中,在开炼机中,将5.0重量%500厘泊(cp)聚苯基甲基硅氧烷(PMM-0025,从吉列斯特公司获得)加入到铂催化的HCR胶料基硅酮中。将制成的材料挤出为蠕动泵的软管(0.250英寸x0.380英寸)。然后,将该泵软管后固化约1小时,在约177℃的箱式炉中约2小时。
在蠕动泵测试中,使用MasterFlex泵驱动(Cole Parmer)(其具有设计为0.250”x 0.0380”的软管尺寸的标准Master Flex 17泵头)对所述软管进行评价。采用对Cole Parmer泵提出的标准方法,将软管安装在泵头。采用600转/分钟泵头转速,使用水作为泵介质测试管性能,直到软管破裂。破裂定义为使用Liqui-Sense泄漏检测系统(自Cole Parmer获得)用于检测泄漏所需的时间。使用电子流量计,以24小时的时间间隔记录在整个软管寿命期间的流速。
对未后固化形式、后固化形式和灭菌处理后的材料进行评价。灭菌处理采用来自60Co源的γ-射线的辐射进行,最小剂量为50千戈瑞。表1表明迁移性添加剂对蠕动泵软管的影响。“标准”表示没有迁移性添加剂的铂催化的HCR胶料基硅酮。
表1.添加剂对产品寿命的影响
如上所述,在HCR基橡胶硅酮中加入约5.0重量%聚苯基甲基硅氧烷,提高了蠕动泵的管寿命,未后固化的软管的寿命提高约129%,后固化的软管寿命提高大于约56%,γ-灭菌的软管的寿命提高约128%。
实施例2
在本实施例中,在开炼机中,将0.5重量%、500厘泊聚苯基甲基硅氧烷(PMM-0025,从吉列斯特公司获得)加入铂催化的HCR胶料基硅酮中。在Davis-Standard挤出机上,以40英尺/分钟将制成的材料挤出为蠕动泵的软管(0.250”x 0.380”)。产品在3英尺HAV IR炉中固化,炉温度约900-1200°F,停留时间约为4.5秒。该软管于约177℃后固化约2小时,通过蠕动泵测试评价所述软管。
图2示出添加聚苯基甲基硅氧烷对铂催化的HCR硅酮寿命的影响。所述管的寿命平均提高约100%。
图3和图4示出添加聚苯基甲基硅氧烷对流速一致性(flow rateconsistency)以及目标流速值的影响。一般而言,添加迁移性组分可以提高软管中的流速至约1700厘米3/分钟。与没有添加剂的Pt-催化的HCR硅酮相比,具有迁移性组分的样品实现了更一致的流速以及更高平均流速。
图5示出添加聚苯基甲基硅氧烷对在1升高压釜中于134℃蒸汽灭菌40分钟后总有机碳(TOC)提取含量的影响。使温度直线上升,使高压釜内的温度在35分钟内升高至134℃。高压釜内加入133克去离子的蒸馏水。将软管样品(8.00克)悬挂于水上方,与气相蒸汽接触。蒸汽灭菌后,将该釜冷却至室温,取出含水冷凝物并将其装瓶进行TOC测试。在Phoenix 8000 TOC分析仪上,根据过硫酸盐-UV氧化,测定TOC浓度。通过红外测量,检测二氧化碳(CO2)。一般而言,添加迁移性组分使可提取物的增加最小。
实施例3
对作为在50硬度硅橡胶胶料基中的迁移性添加剂的低分子量极性硅氧烷流体进行测定。具体地,所述硅橡胶是铂催化的高稠度橡胶(HCR)硅酮。在本实施例中,在开炼机中,将约5.0重量%的500厘泊(cp)聚苯基甲基硅氧烷(PMM-0025,从吉列斯特公司获得)加入到铂催化的HCR胶料基硅酮中。将制成的材料挤出为蠕动泵的软管(0.250”x 0.380”)。然后,该管后固化约1小时,在约177℃的箱式炉中约2小时。
对未后固化形式、后固化形式和灭菌处理后的材料进行评价。灭菌处理采用来自60Co源的γ-射线的辐射进行,最小剂量为50千戈瑞。在Instron上测试样品的机械性能,例如,拉伸强度,挠曲模量和断裂伸长。所述测试过程按照ASTM D-638,使用V型样品。表2,3和4表明迁移性添加剂对蠕动泵的软管的机械性能的影响。“标准”表示没有迁移性添加剂的铂催化的HCR胶料基硅酮。
表2.添加剂对拉伸强度的影响
表3.添加剂对断裂伸长的影响
表4.添加剂对挠曲模量的影响
一般而言,添加迁移性组分对软管的机械性能的影响最小。
实施例4
测试作为液硅橡胶(LSR)中的迁移性组分的低分子量极性硅氧烷流体。配料包括双组分的LSR体系,该体系具有含铂基催化剂和基于乙烯基的橡胶的A组分和包含氢化物交联剂、催化抑制剂和基于乙烯基的橡胶的B组分。在一个5夸脱碗中,使用Kitchen-Aid混合器,在低设定值,真空(25英寸汞柱)下,将约300克LSR的A组分和约300克LSR的B组分以及特定量迁移性组分混合12分钟。具体地,添加迁移性组分,如聚三氟丙基甲基硅氧烷,从制造商,如吉列斯特(FMS-121和FMS-123)和NuSil(MED 400和MED 400-100)获得;或者聚苯基甲基硅氧烷(吉列斯特,PMM-0025和NuSil,(S-7400))。以4分钟的时间间隔停止混合器,将硅酮从混合盘的壁上刮下。真空下再继续混合,总时间为12分钟。将70克掺混的硅橡胶放置在涂覆有脱模溶液(即,水,IPA和表面活性剂)的Mylar片上。挤压该橡胶至大致填充模腔。将该模具闭合并放置在166℃的预热压机中,立刻在模具上施加(25吨)压力以避免焦烧。所述材料在一定温度和压力下固化5分钟。从该模具取出成形部分并且在约177℃的箱式炉中后固化约4小时。
采用摩擦系数测量迁移指数。摩擦系数测量可采用Falex Wear和摩擦测试仪进行。使用50转/分钟转速下的1磅负荷。
添加剂的迁移指数受纯添加剂组分在混入硅酮配料之前的粘度的影响。图6示出粘度不同的各添加剂的摩擦系数。高粘度(>10,000厘泊)的氟硅酮和苯基硅酮添加剂的摩擦系数大于低粘度(<1000厘泊)添加剂。实际上,高粘度的氟硅酮的迁移指数接近1,而低粘度的氟硅酮的迁移指数不大于约0.6。低粘度的苯基硅酮的迁移指数不大于约0.5,在一些实施方式中小于0.4。
应认为上述公开的内容是说明性的,并非限制性的,并且所附的权利要求书用来覆盖在本发明的真正范围内的所有这些修改、增加和其他实施方式。因此,在法律所允许的最大范围内,本发明的范围由以下权利要求书及其等价内容的可允许的最宽泛的解释来确定,并不受前述详细描述限制。
Claims (10)
1.一种耐挠曲管,该管包括含硅酮聚合物基质材料和极性硅酮的非聚合的掺混物,其中,极性硅酮的粘度不大于10,000厘泊,所述硅酮聚合物基质材料包括铂催化的硅酮配料或过氧化物催化的硅酮配料,并且所述硅酮聚合物基质材料用非极性硅酮聚合物形成,所述极性硅酮包括氟硅酮或苯基硅酮。
2.如权利要求1所述的耐挠曲管,其特征在于,所述苯基硅酮是聚苯基甲基硅氧烷。
3.如权利要求1所述的耐挠曲管,其特征在于,以硅酮聚合物基质材料的重量为基准,所述掺混物包含加入量0.1-10.0重量%的极性硅酮。
4.如权利要求1所述的耐挠曲管,其特征在于,所述非极性硅酮包含聚烷氧基硅氧烷。
5.如权利要求1所述的耐挠曲管,其特征在于,所述非极性硅酮是高稠度橡胶(HCR)硅酮。
6.一种耐挠曲管,该管包括含聚烷氧基硅氧烷和聚苯基甲基硅氧烷的非聚合掺混物,所述聚苯基甲基硅氧烷的粘度不大于10,000厘泊。
7.一种耐挠曲管,该管包括含聚烷氧基硅氧烷和聚三氟丙基甲基硅氧烷的非聚合的掺混物。
8.一种管制造方法,该方法包括:
掺混硅酮聚合物基质材料和极性硅酮以形成非聚合的掺混物,其中,极性硅酮的粘度不大于10,000厘泊,所述硅酮聚合物基质材料包括铂催化的硅酮配料或过氧化物催化的硅酮配料,并且所述硅酮聚合物基质材料用非极性硅酮聚合物形成,所述极性硅酮包括氟硅酮或苯基硅酮;
将掺混的硅酮聚合物基质材料和极性硅酮挤出形成管;和
使所述挤出的管固化。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述固化步骤包括在至少170℃温度加热所述管。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述挤出步骤包括挤出长度大于25毫米的管。
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