CN101602926B - 室温固化环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

室温固化环氧树脂胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种室温固化环氧树脂胶粘剂,属于胶粘剂技术领域。它包括组份A和组份B,所述组份A是由下列重量份比的原料构成:环氧树脂80-100份,填料10-30份,白碳黑1-5份,增塑剂2-10份;所述组份B是由下列重量份比的原料构成:长链脂肪胺改性固化剂24-50份,填料18-35份,白碳黑1-2份,增塑剂1-3份,偶联剂2-4份,其中:组份A与组份B的重量比为2∶0.8-1.3。优点:由于配方选择合理,尤其是对组份B选用了长链脂肪胺改性固化剂,从而使抗拉强度可达到32-35,剪切强度可达到25-28;固化效果理想,经5.5-8h能达到完全固化;制备方法简练,无需借助于复杂的设备,从而能满足工业化的生产要求。

Description

室温固化环氧树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域,具体涉及一种室温固化环氧树脂胶粘剂,并且还涉及这种胶粘剂的制备方法。
背景技术
随着电力与通信技术的迅猛发展,3G射频光缆、光电综合电缆(也称光电综合缆)和海底光缆等等被广泛应用,然而,在敷设此类光缆和电缆的过程中需要使用胶粘剂实施粘接,环氧树脂胶粘剂由于其具有固化时间短、拉伸剪切强度好和使用方便以及廉价等长处而广泛使用于前述的施工作业中。
关于环氧树脂胶粘剂,已有大量的文献报道,例如①.中国发明专利授权公告号CN1233768C公开了含马来酰亚胺的环氧树脂胶粘剂及其制备方法,所用原料为:双马来酰亚胺改性的全间位芳香醚胺充任的固化剂、低粘度双酚F型环氧树脂、液体咪唑促进剂和核壳型橡胶增韧剂,该方案存在制备固化剂较为烦锁和原料要求苛刻的欠缺;②.公开号CN1670105A采用芳香二胺固化剂、改性环氧树脂和低分子量环氧树脂充任的增韧剂;③.公开号CN101121868A采用固化剂(4-4′二氨基二苯砜DDS)、F-443环氧树脂、稀释剂(二甲苯)、偶联剂(KH-560偶联剂)和超细水晶粉(颗粒度<20μm);④.授权公告号CN100341969C公开的是快速固化双组份环氧胶粘剂及制备方法,原料采用由20-40重量百分的脂肪多胺和40-50重量百分的羟基化合物以及8-15重量百分的硫脲类化合物充任改性固化剂、环氧树脂或改性环氧树脂、由30-50重量百分的巯基化合物与50-70重量百分的路易斯碱的混合物充任的复合促进剂、增塑剂或增韧剂和偶联剂;⑤.公开号CN101397486A推荐的是双组份环氧树脂胶粘剂及其制备方法,原料由A组份和B组份构成,A组份为:酚醛环氧树脂、脂环型双氧树脂和端羧基丁腈橡胶;B组份为:1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯;⑥.公开号CN101157835A采用的原料为胺类固化剂、环氧树脂、白碳黑聚硫酸和偶联剂。
上述专利申请和专利基本上存在着以下共同的缺憾:一是抗拉强度和剪切强度偏低,很难满足申请人在上面提及3G射频光缆、光电综合缆和海底光缆等的严苛的粘接要求,申请人还对上面的专利申请及专利技术方案的原料进行了分析并且委托科研部门进行了部分实验,结果表明,固化剂选择的合理与否以及在配方中加入量的合理与否都会对前述的抗拉强度及剪切强度产生相应的影响,目前不论是文献公开的技术,还是业界实际生产,几乎都是使用短链脂肪胺类固化剂;二是环氧树脂胶粘剂的物理化学特性如润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点和柔软性及光泽感等等均不足以达到实际使用的期取要求;三是制备过程复杂。
鉴于上述已有技术所存在的欠缺,因此有必要对现有的环氧树脂胶粘剂作合理改进,下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于改进抗拉强度、剪切强度和固化效果好的室温固化环氧树脂胶粘剂。
本发明的任务还在于提供一种室温固化环氧树脂胶粘剂的制备方法,方法制备过程简单和设备要求不苛刻而能满足工业化的批量生产要求。
本发明的任务是这样来完成的,一种室温固化环氧树脂胶粘剂,它包括组份A和组份B,所述组份A是由下列重量份比的原料构成:环氧树脂80-100份,填料10-30份,白碳黑1-5份,增塑剂2-10份;所述组份B是由下列重量份比的原料构成:长链脂肪胺改性固化剂24-50份,填料18-35份,白碳黑1-2份,增塑剂1-3份,偶联剂2-4份,其中:组份A与组份B的重量比为2∶0.8-1.3。
在本发明的一个具体的实施例中,所述的环氧树脂为E-44环氧树脂。
在本发明的另一个具体的实施例中,所述的填料为钛白粉、滑石粉或高岭土。
在本发明的又一个具体的实施例中,所述的白碳黑为气相白碳黑。
在本发明的再一个具体的实施例中,所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
在本发明的还一个具体的实施例中,所述的长链脂肪胺改性固化剂为T30长链脂肪胺改性固化剂。
在本发明的更而一个具体的实施例中,所述的T30长链脂肪胺改性固化剂的胺值mgKOH为490-580,粘度mPa.S.25℃为800-1500。
在本发明的进而一个具体的实施例中,所述的偶联剂为KH-550硅烷偶联剂。
本发明的还一任务是这样来完成的,一种室温固化环氧树脂胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
A)制备组份A:先按重量份称取环氧树脂80-100份、填料10-30份、白碳黑1-5份和增塑剂2-10份,而后由混合装置混合,控制混合时间,得到混合料,再将混合料投入研磨装置中研磨,得到组份A,包装;
B)制备组份B:先按重量份称取长链脂肪胺改性固化剂24-50份、填料18-35份、白碳黑1-2份、增塑剂1-3份和偶联剂2-4份,而后由混合装置混合,控制混合时间,得到混合料,再将混合料投入研磨装置中研磨,得到组份B,包装。
在本发明的又更而一个具体的实施例中,步骤A)和步骤B)中所述的混合装置的转速为10-90n/min,所述的控制混合时间为将混合时间控制为25-35min,所述研磨装置为三辊研磨机,三辊研磨机的研磨辊的转速为19-155n/min,研磨时间为50-70min。
本发明所提供的技术方案的优点在于:由于配方选择合理,尤其是对组份B选用了长链脂肪胺改性固化剂,从而使抗拉强度(MPa)可达到32-35,剪切强度(MPa)可达到25-28;固化效果理想,经5.5-8h能达到完全固化;制备方法简练,无需借助于复杂的设备,从而能满足工业化的生产要求。
具体实施方式
实施例1:
A)制备组份A:先按重量份称取E-44环氧树脂(又称6101环氧树脂)80份、滑石粉28份、气相白碳黑3.5份和邻苯二甲酸二丁酯10份,将所称取的前述E-44环氧树脂、滑石粉、气相白碳黑和邻苯二甲酸二丁酯放入带有搅拌器的混合装置内混合,混合装置的搅拌器的转速控制为90n/min,经混合25min后,得到混合料,再将混合料投入三辊研磨机研磨,三辊研磨机的研磨辊的转带控制为35n/min,经70min研磨后得到组份A,按所要求的包装规格将组份A进行包装;
B)制备组份B:先按重量份称取T30长链脂肪胺改性固化剂25份、高岭土35份、气相白碳黑1.5份、邻苯二甲酸二丁酯2份和KH-550硅烷偶联剂2份,将所称取的前述五种原料投入带有搅拌器的混合装置内混合,混合装置的搅拌器的转速控制为90n/min,经混合25min后,得到混合料,再将混合料投入三辊研磨机研磨,三辊研磨机的研磨辊的转速为35n/min,经70min研磨后得到组份B,按所要求的包装规格将组份B进行包装。本实施例中所述的T30长链脂肪胺改性固化剂优选采用由中国辽宁省沈阳市东南化工研究所生产、销售的产品名称为T-30环氧树脂增韧固化剂,其胺值(mgKOH/g)为490-580,粘度(mPa.S.25℃)为800-1500。本实施例所述的KH-550硅烷偶联剂优选采用由中国江苏省江苏晨光偶联剂有限公司生产、销售的KH-550硅烷偶联剂。
当要使用由实施例1所得到的并且由组份A和组份B构成的双组份的室温固化环氧树脂胶粘剂时,只要将组份A与组份B按2∶0.9的重量比混合即可。
实施例2:
A)制备组份A:先按重量份称取E-44环氧树脂(又称6101环氧树脂)100份、滑石粉12份、气相白碳黑1.2份和邻苯二甲酸二丁酯3份,将所称取的前述E-44环氧树脂、滑石粉、气相白碳黑和邻苯二甲酸二丁酯放入带有搅拌器的混合装置内混合,混合装置的搅拌器的转速控制为70n/min,经混合35min后,得到混合料,再将混合料投入三辊研磨机研磨,三辊研磨机的研磨辊的转带控制为140n/min,经50min研磨后得到组份A,按所要求的包装规格将组份A进行包装;
B)制备组份B:先按重量份称取T30长链脂肪胺改性固化剂45份、滑石粉20份、气相白碳黑2份、邻苯二甲酸二丁酯3份和KH-550硅烷偶联剂4份,将所称取的前述五种原料投入带有搅拌器的混合装置内混合,混合装置的搅拌器的转速控制为70n/min,经混合35min后,得到混合料,再将混合料投入三辊研磨机研磨,三辊研磨机的研磨辊的转速为140n/min,经50min研磨后得到组份B,按所要求的包装规格将组份B进行包装。使用时,组份A与组份B按重量比2∶1.1混合即可,其余同对实施例1的描述。
实施例3:
A)制备组份A:先按重量份称取E-44环氧树脂(又称6101环氧树脂)92份、滑石粉16份、气相白碳黑5份和邻苯二甲酸二丁酯6份,将所称取的前述E-44环氧树脂、滑石粉、气相白碳黑和邻苯二甲酸二丁酯放入带有搅拌器的混合装置内混合,混合装置的搅拌器的转速控制为80n/min,经混合30min后,得到混合料,再将混合料投入三辊研磨机研磨,三辊研磨机的研磨辊的转带控制为100n/min,经60min研磨后得到组份A,按所要求的包装规格将组份A进行包装;
B)制备组份B:先按重量份称取T30长链脂肪胺改性固化剂35份、钛白粉28份、气相白碳黑1份、邻苯二甲酸二丁酯1份和KH-550硅烷偶联剂3份,将所称取的前述五种原料投入带有搅拌器的混合装置内混合,混合装置的搅拌器的转速控制为80n/min,经混合30min后,得到混合料,再将混合料投入三辊研磨机研磨,三辊研磨机的研磨辊的转速为100n/min,经65min研磨后得到组份B,按所要求的包装规格将组份B进行包装。使用时,组份A与组份B的重量比为2∶1.3。其余同对实施例1的描述。
由上述实施例所得到的室温固化环氧树脂胶粘剂与已有技术相比,具有下表所示的技术效果。
Figure G2009101814133D00051

Claims (8)

1.一种室温固化环氧树脂胶粘剂,其特征在于它包括组份A和组份B,所述组份A是由下列重量份比的原料构成:环氧树脂80-100份,填料10-30份,白碳黑1-5份,增塑剂2-10份;所述组份B是由下列重量份比的原料构成:长链脂肪胺改性固化剂24-50份,填料18-35份,白碳黑1-2份,增塑剂1-3份,偶联剂2-4份,其中:组份A与组份B的重量比为2∶0.8-1.3,所述的长链脂肪胺改性固化剂为T30长链脂肪胺改性固化剂,其胺值mgKOH为490-580,粘度mPa.s.25℃为800-1500。
2.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂胶粘剂,其特征在于所述的环氧树脂为E-44环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂胶粘剂,其特征在于所述的填料为钛白粉、滑石粉或高岭土。
4.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂胶粘剂,其特征在于所述的白碳黑为气相白碳黑。
5.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂胶粘剂,其特征在于所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
6.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂胶粘剂,其特征在于所述的偶联剂为KH-550硅烷偶联剂。
7.一种如权利要求1所述的室温固化环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A)制备组份A:先按重量份称取环氧树脂80-100份、填料10-30份、白碳黑1-5份和增塑剂2-10份,而后由混合装置混合,控制混合时间,得到混合料,再将混合料投入研磨装置中研磨,得到组份A,包装;
B)制备组份B:先按重量份称取长链脂肪胺改性固化剂24-50份、填料18-35份、白碳黑1-2份、增塑剂1-3份和偶联剂2-4份,而后由混合装置混合,控制混合时间,得到混合料,再将混合料投入研磨装置中研磨,得到组份B,包装,其中,所述的长链脂肪胺改性固化剂为T30长链脂肪胺改性固化剂,其胺值mgKOH为490-580,粘度mPa.s.25℃为800-1500。
8.根据权利要求7所述的室温固化环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤A)和步骤B)中所述的混合装置的转速为10-90n/min,所述的控制混合时间为将混合时间控制为25-35min,所述研磨装置为三辊研磨机,三辊研磨机的研磨辊的转速为19-155n/min,研磨时间为50-70min。
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