CN101602109A - 一种银纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米材料的制备方法，具体提供了一种在光照或黑暗条件下利用微生物细胞提取物、微生物细胞或固定化细胞将Ag+还原成银纳米材料的新方法，包括如下步骤：将培养的光合细菌与硝酸银溶液混合，在一定温度，光照或黑暗条件下反应，然后经分离，洗涤、干燥，即得银纳米材料。本发明所述光合细菌在黑暗或光照条件下均能合成银纳米材料，且利用该类细菌生产的纳米材料安全、可靠，价格便宜，生长繁殖快，生产周期短，易于规模化生产，便于自动化控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米材料的制备方法，尤其涉及一种用微生物还原法制备银纳米材料的方法。
背景技术
银纳米材料因其具有特殊的光学、电学性质及良好的催化活性和生亲和能力，在非线性光学器件和微电子器件的研制、催化、分析科学以及医药能源等方面具有重要用途。银纳米材料的制备方法一直以物理和化学方法为主，尽管国内外对这两种方法的研究较为充分，工艺技术也较为成熟，但他们存在生产成本较高和易环境污染等缺点。近年来，有报道采用微生物细胞提取物或菌体细胞合成银纳米材料，利用微生物提取物或细胞将Ag+还原成单质银，制得的银纳米材料粒径较小、分布均匀，产率较高，它克服了传统物理和化学方法的缺点，具有简单、环境友好、原材料来源丰富等优点，能实现经济的循环和可持续发展。
可以用于合成银纳米材料的细胞提取物或菌体细胞有镰刀霉菌Fusarium oxysporum(Journal of Nanobiotechnology，2005，3，1)、烟曲霉Aspergillus fumigatus(Colloids and SurfacesB：Biointerfaces，2006，47，160)、肠道菌Enterobacteria(Process Biochemistry，2007，42，919)、肺炎克雷伯氏菌Klebsiella pneumonia(Materials Research Bulletin，2009，44，1415)、半裸镰刀菌Fusarium semitectum(Materials Research Bulletin，2007，43，1164)、轮枝孢菌Verticillium sp.(Nano Letter，2001，1，515)、地衣芽孢杆菌Bacillus licheniformis(Colloids and Surfaces B：Biointerfaces，2008，65，150)、黄曲霉Aspergillus flavus(Materials Letters，2007，61，1413)、蓝细菌(Langmuir，2007，23，2694)。但目前已报道的微生物法合成银纳米材料只能在黑暗或只能在光照条件下合成。
光合细菌(Photosynthetic Bacteria，PSB)是具有原始光能合成体系的原核生物的总称，属于益生菌，且在黑暗或光照条件下均能合成银纳米材料，极大的弥补了现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用细菌制备银纳米材料的方法。
本发明所采用的技术方案包括如下步骤：
(1)制备培养基，培养基的主要成分及配比范围为：乙酸钠1000-2000mg，CaCl2·2H2O50-100mg，MgSO4·7H2O 100-300mg，EDTA 10-30mg，酵母膏500-1500mg，K2HPO4500-1500mg，(NH4)2SO41000-2000mg，KH2PO4400-1000mg，FeSO4·7H2O 5-15mg，微量元素溶液1-5ml，去离子水1000-2000ml，pH为5-9。
其中微量元素溶液组成为：H3BO3200-300mg，Na2MoO4·2H2O 50-100mg，CuSO42-10mg，MnSO4·4H2O 150-250mg，ZnSO4·7H2O 20-30mg，去离子水100-200ml。
(2)制备光合细菌菌体：将培养基灭菌，接入1/2-1/30份数的细菌菌种，在室温、光照、厌氧的条件下，培养3-30天，离心分离，然后用去离子水反复冲洗，收集光合细菌菌体；
(3)制备银纳米材料：将细菌0.05～50g与100ml硝酸银溶液混合，硝酸银溶液的浓度为0.05mM～20M，在15～60℃光照或黑暗条件下反应3～168h。
(4)提纯银纳米材料：分离反应物，将所得固体产物洗涤、干燥，即得银纳米材料。
进一步地，本发明所述的细菌为光合细菌。
本发明所述的光合细菌可以是下列光合细菌中的任意一株菌或它们的任意组合：红螺菌属Rhodospirillium，红假单胞菌属Rhodopseudomonas，红细菌属Rodobacter。
本发明所述的光合细菌为细胞提取物，菌体细胞或固定化细胞。
本发明所述的固定方法为包埋法。
本发明所述的光照条件要求光照度为500～4000lux。
本发明所述的黑暗为光照度为0。
本发明具有如下优点：
1.由于本发明利用的光合细菌，培养原料来源广，价格便宜，生长繁殖快，生产周期短，易于规模化生产，并便于自动化控制。
2.由于本发明中的光合细菌能将合成的银纳米材料排出体外，便于分离、收集。
3.本发明中的光合细菌属于益生菌，利用该类细菌生产的纳米材料安全、可靠，特别适用于医、药上使用，而且制得的产物粒径较小、分布均匀，具有良好的分散性，产率一般可达90％以上，且纯度高。
4.由于本发明能高效地合成银纳米材料，整个制备体系容易构建，操作简便，条件容易控制，成本低廉，在室温下操作，粒径容易控制，适宜大规模工业生产，且整个生产过程无任何污染，符合可持续发展要求。
附图说明
图1图示说明本发明实施例1的银纳米材料的X衍射分析。
图2图示说明本发明实施例1的银纳米材料的透射电镜分析。
图3图示说明本发明实施例2的银纳米材料的X衍射分析。
图4图示说明本发明实施例2的银纳米材料的透射电镜分析。
具体实施方式
实施例1：
按下列组份配置培养基：乙酸钠1500mg，CaCl2·2H2O 80mg，MgSO4·7H2O 150mg，EDTA 20mg，酵母膏1200mg，K2HPO41000mg，(NH4)2SO41500mg，KH2PO4800mg，FeSO4·7H2O 10mg，微量元素溶液3ml，去离子水1500ml，培养基pH为7。
其中微量元素溶液组成为：H3BO3240mg，Na2MoO4·2H2O 70mg，CuSO47mg；MnSO4·4H2O 200mg，ZnSO4·7H2O 24mg，去离子水165ml。
在经灭菌的培养基中接入1/20份数的球形红细菌(Rhodobacter sphaeroides)，在光照2500lux、室温、厌氧条件下，培养7天，将培养好的光合细菌离心分离，用去离子水反复冲洗，收集湿菌体。
称取球形红细菌湿菌体20g，用100ml去离子水浸泡72h，然后离心分离，用去离子水反复冲洗，收集细胞提取物。将收集好的提取物与浓度为2mM的硝酸银100ml在250ml锥形瓶中混合，在光照度2500lux、30℃条件下反应12h。反应物经分离，所得固体产物经洗涤、干燥，即得银纳米材料。
样品的X-射线衍射(XRD)图谱由日本理学电机株式会社Rigaku Dmax-γA型X射线粉末衍射仪测定(Cu靶Kα，λ＝1.54178A)，Ni滤光片，管电压40kV，管电流40mA，扫描范围10～70°，扫描速度为0.02°/s。透射电子显微镜照片由JEOL-100CX型透射电镜(TEM，100kV)获得。样品的制备是将样品的粉末用无水乙醇超声分散后，取一滴溶液滴于镀有碳膜的铜网上，待酒精挥发直接用于观察。
x射线分析结果为立方结构，如图1所示。透射电镜结果如图2所示，颗粒尺寸分布均匀，平均粒径为8nm。产率92％。
实施例2
采用实施例1中的球形红细菌(Rhodobacter sphaeroides)湿菌体提取物，与浓度为2mM的硝酸银100ml在250ml锥形瓶中混合，在黑暗(锥形瓶用黑塑料膜包裹)、35℃、150rpm的水浴摇床上反应18h。其它条件和步骤与实施例1相同，x射线分析结果为立方结构，如图3所示。透射电镜结果如图4所示，颗粒尺寸分布均匀，平均粒径为15nm，产率90％。
实施例3
采用实施例1中的球形红细菌(Rhodobacter sphaeroides)湿菌体，称取15g球形红细菌湿菌体，与浓度为3mM的硝酸银100ml在250ml锥形瓶中混合，在光照度3000lux、35℃条件下反应48h。其它条件和步骤与实施例1相同，得到的产物银纳米材料平均粒径25nm，产率93％。
实施例4
采用实施例1中的球形红细菌(Rhodobacter sphaeroides)湿菌体，称取15g光合细菌湿菌体(包埋量30％)与冷却至35℃的PVA(质量浓度10％)溶液混匀，用注射器将此混合物滴入pH 6.5的饱和硼酸溶液中，形成3mm左右的小球。将形成的小球放置于4℃冰箱中固化18h，然后在培养基中活化6h，制得固定化细胞。将固定化细胞加入含浓度为5mM硝酸银100ml的250ml锥形瓶中，在黑暗(锥形瓶用黑塑料膜包裹)、30℃、150rpm的水浴摇床上反应24h。其它条件和步骤与实施例1相同，得到的产物银纳米材料平均粒径5nm，产率95％。
实施例5
采用沼泽红假单胞菌(Rhodopseudomonas palustris)，称取沼泽红假单胞菌湿菌体15g，用100ml去离子水浸泡72h，然后离心分离，用去离子水反复冲洗，收集细胞提取物。将收集好的提取物与浓度为8mM的硝酸银100ml在250ml锥形瓶中混合，在光照度3500lux、40℃条件下反应120h。其它条件和步骤与实施例1相同，得到的产物银纳米材料平均粒径18nm，产率90％。
实施例6
称取沼泽红假单胞菌(Rhodopseudomonas palustris)与球形红细菌(Rhodobactersphaeroides)湿菌体共20g(按1∶1混合)，按照实施例4制备固定化细胞。将固定化细胞加入含浓度为10mM硝酸银100ml的250ml锥形瓶中，在光照度1500lux、25℃条件下反应72h。其它条件和步骤与实施例1相同，得到的产物银纳米材料平均粒径20nm，产率94％。
实施例7
采用绿色红假单胞菌(Rhodopseudomonas viridis)，称取绿色红假单胞菌湿菌体25g，用100ml去离子水浸泡96h，然后离心分离，用去离子水反复冲洗，收集细胞提取物。将收集好的提取物与浓度为20mM的硝酸银100ml在250ml锥形瓶中混合，在光照度3500lux、35℃条件下反应96h。其它条件和步骤与实施例1相同，得到的产物银纳米材料平均粒径28nm，产率91％。
实施例8
称取绿色红假单胞菌(Rhodopseudomonas viridis)、球形红细菌(Rhodobacter sphaeroides)和绿硫红假单胞菌(Rhodopseudomonas sulfoviridis)共24g(按1∶2∶1混合)，按照实施例4制备固定化细胞。将固定化细胞加入含浓度为15mM硝酸银100ml的250ml锥形瓶中，在光照度2500lux、30℃条件下反应24h。其它条件和步骤与实施例1相同，得到的产物银纳米材料平均粒径24nm，产率96％。
实施例9
称取深红红螺菌(Rhodospirillum rubrum)与海洋红假单胞菌(Rhodopseudomonas marina)共30g(按3∶2混合)，用100ml去离子水浸泡120h，然后离心分离，用去离子水反复冲洗，收集细胞提取物。将提取物与浓度为20mM的硝酸银100ml在250ml锥形瓶中混合，在黑暗(锥形瓶用黑塑料膜包裹)、35℃、150rpm的水浴摇床上反应72h。其它条件和步骤与实施例1相同，x射线分析结果为立方结构，如图3所示。透射电镜结果如图4所示，颗粒尺寸分布均匀，平均粒径为32nm，产率90％。
Claims (7)
1、一种银纳米材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)制备培养基，培养基的主要成分及配比范围为：乙酸钠1000-2000mg，CaCl2·2H2050-100mg，MgSO4·7H2O 100-300mg，EDTA 10-30mg，酵母膏500-1500mg，K2HPO4 500-1500mg，(NH4)2SO4 1000-2000mg，KH2PO4 400-1000mg，FeSO4·7H2O 5-15mg，微量元素溶液1-5ml，去离子水1000-2000ml，pH为5-9。
其中微量元素溶液组成为：H3BO3 200-300mg，Na2MoO4·2H2O 50-100mg，CuSO42-10mg，MnSO4·4H2O 150-250mg，ZnSO4·7H2O 20-30mg，去离子水100-200ml。
(2)制备菌体：将培养基灭菌，接入1/2-1/30份数的细菌菌种，在室温、光照、厌氧的条件下，培养3-30天，离心分离，然后用去离子水反复冲洗，收集细菌菌体；
(3)制备银纳米材料：将细菌0.05～50g与100ml硝酸银溶液混合，硝酸银溶液的浓度为0.05mM～20M，在15～60℃光照或黑暗条件下反应3～168h。
(4)提纯银纳米材料：分离反应物，将所得固体产物洗涤、干燥，即得银纳米材料。
2、根据权利要求1所述一种银纳米材料的制备方法，其特征是所述的细菌为光合细菌。
3、根据权利要求2所述一种银纳米材料的制备方法，其特征是所述的光合细菌可以是下列光合细菌中的任意一株菌或它们的任意组合：红螺菌属Rhodospirillium，红假单胞菌属Rhodopseudomonas，红细菌属Rodobacter。
4、根据权利要求2所述一种银纳米材料的制备方法，其特征是所述的光合细菌为细胞提取物，菌体细胞或固定化细胞。
5、根据权利要求4所述一种银纳米材料的制备方法，其特征是所述固定方法为包埋法。
6、根据权利要求1所述一种银纳米材料的制备方法，其特征是所述的光照条件要求光照度为500～4000lux。
7、根据权利要求1所述一种银纳米材料的制备方法，其特征是所述的黑暗条件为光照度为0。
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