CN101601162A - 用于锂离子电池的高性能阳极材料 - Google Patents
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Abstract
提供了具有包含在多孔载体基质内的锂合金化颗粒的阳极材料。所述多孔载体基质优选具有由孔隙通道和膨胀接纳孔所提供的5－80％的孔隙率，并且是导电性的。更优选地，载体基质具有10－50％的孔隙率。载体基质由有机聚合物、无机陶瓷或者有机聚合物与无机陶瓷的杂化混合物制成。有机聚合物载体基质可由刚性－柔性聚合物、超支化聚合物、UV交联聚合物、热交联聚合物或其组合制成。无机陶瓷载体基质可由至少一种IV－VI族过渡金属化合物制成，所述化合物是氮化物、碳化物、氧化物或其组合。锂合金化颗粒优选是具有5－500纳米平均线性尺寸、更优选具有5－50纳米平均线性尺寸的纳米颗粒。
Description
相关申请
本申请要求2006年8月9号提交的美国专利申请No.11/463,394的优先权，通过引用将其并入本文。
发明领域
本发明涉及锂离子电池、特别是用于锂离子电池的高性能阳极材料。
发明背景
对电池的能量要求不断增加，而对体积和质量的限制继续存在。另外，对安全、低成本和环境友好材料的需求逐渐增多。使用常规锂离子电池化学组成(chemistry)不能满足这些要求和电池规格。虽然锂离子电池长期以来得到优化并且展示出稳定的能量，但这些体系受锂的量限制，所述锂能够可逆地插入电池的活性材料结构中和从中移除。
仅可通过新电池材料的开发实现对较大性能、安全性、低费用和能量友好材料的要求。研究者提出用锡替代碳基阳极。锡在电池充电期间与锂发生合金化。锂-锡合金形成每1个锡原子4.4个锂原子的最大浓度，该浓度等于993mAh/g的容量。常规碳基阳极具有372mAh/g的理论容量。因此，用锡基阳极电池替代常规碳基阳极电池可产生更高的能量性能。
研究证明，使用锡基阳极存在两个主要问题。第一个是差的循环寿命，第二个是差的锡利用率。差的循环寿命定义为随充电-放电循环数目变化的电池能量的不良保持率。研究者采取两种方法来解决这些问题。首先，通过形成锡和至少一种其它金属的金属间化合物，其次通过向阳极复合物加入非电化学活性材料。然而，先前研究未能解决锂-锡电池不良性能的根本原因，这些原因是：1)充电时由锂与锡的合金化引起的锂-锡颗粒大的体积膨胀；和2)上述体积膨胀期间锡聚结体的破离。体积膨胀导致锡颗粒在随后循环期间从基质分离并且锡聚结体的破裂产生具有暴露的新鲜表面区域的细颗粒。该新鲜表面区域未与基质接触，且因此如同锡颗粒从基质分离，导致电池容量的降低。因此，存在对表现出足够循环寿命和合适锡利用率的锂离子电池的需要。
发明概述
提供了具有包含在多孔载体基质内的锂合金化颗粒的阳极材料。所述锂合金化颗粒优选是纳米颗粒。所述多孔载体基质优选具有由孔隙通道和其内含有至少一个锂合金化颗粒的膨胀接纳孔所提供的5-80％的孔隙率。更优选地，所述载体基质具有10-50％的孔隙率。
锂合金化颗粒优选具有5-500纳米的平均线性尺寸，更优选具有5-50纳米的平均线性尺寸。膨胀接纳孔优选具有10纳米-2.5微米的平均线性尺寸，更优选具有10-250纳米的平均线性尺寸。以这种方式，膨胀接纳孔在锂合金化颗粒与锂进行合金化并且膨胀时接纳所述颗粒的膨胀。
多孔载体基质优选是导电的，并且由有机聚合物、无机陶瓷或者有机聚合物和无机陶瓷的杂化混合物制成。有机聚合物载体基质可由刚性-柔性聚合物、超支化聚合物或其组合制成。无机陶瓷载体基质可由IV-VI族过渡金属化合物制成，所述化合物是氮化物、碳化物、氧化物或其组合。
附图简述
图1显示了用于锂离子电池的高性能阳极材料在放电状态中的示意图；
图2显示了用于锂离子电池的高性能阳极材料在充电状态中的示意图；
图3显示了多孔聚合物的SEM图像，该图像证明了位于聚合物内部和外部的孔；
图4显示了Sn阳极容量对比，该对比示出了高于其它的Sn/PANI结构性优点。
发明详述
根据本发明，充电状态中的高性能阳极材料100由包含在一个或多个膨胀接纳孔140内的一个或多个锂合金化颗粒110构成，所述颗粒和孔被其中具有孔隙通道130的载体基质120包围(图1)。优选地，锂合金化颗粒110是纳米尺度颗粒，在本领中也称作纳米颗粒。出于本发明的目的，纳米尺度颗粒或纳米颗粒是测得直径处于纳米(nm)且至少一个直径测量结果小于或等于999纳米的微观颗粒。锂合金化颗粒110可以是任何金属或与锂进行合金化的合金，说明性地包括锡、硅、锗、铅、锑、铝、锡合金和硅合金。仅出于说明性目的，锡合金包括锡的多组分(二元、三元等)合金体系以及硅合金包括硅的多组分(二元、三元等)合金体系。
包含在膨胀接纳孔140内的至少一个锂合金化颗粒110(所述颗粒和孔被其中含有孔隙通道130的载体基质120包围)称作复合颗粒180。虽然图1中所示的锂合金化颗粒110表现为球形颗粒，但在备择方式中高性能阳极材料100可包含任何非球形或多面体形的锂合金化颗粒110。膨胀接纳孔140也不需要是球形的。另外，图1中所示的锂合金化颗粒110表示非锂化颗粒。也称作未锂化颗粒的非锂化颗粒在本发明中定义为尚未与锂进行合金化的锂合金化颗粒110。不受理论的束缚，本发明人认为，在与锂进行合金化时，锂合金化颗粒110与处于未锂化状态时它们的尺寸相比膨胀2至5倍。
球形锂合金化颗粒110的体积膨胀与颗粒半径的立方成比例。因此纳米尺度一次锂合金化颗粒110使总体积膨胀最小化。出于本发明的目的，术语“一次颗粒”是指单独的纳米尺度锂合金化颗粒110。此外，二次锂合金化颗粒(未示出)可以包封在载体基质120内并且包含在膨胀接纳孔140内，其中“二次颗粒”是指一次颗粒110的团聚体。因此，锂合金化颗粒110可包括一次锂合金化颗粒110和/或二次锂合金化颗粒。
锂合金化颗粒110纳米分数在载体基质120内。复合颗粒180优选具有平均线性尺寸为1-999nm的锂合金化颗粒110和平均线性尺寸为2nm-5微米(μm)的膨胀接纳孔140。出于本发明的目的，术语“平均线性尺寸”是指三个正交轴例如X、Y和Z轴的平均值，所述三个正交轴表示颗粒或孔在其每个方向的三个维度。更优选地，复合颗粒180具有平均线性尺寸为5-500nm的锂合金化颗粒110和平均线性尺寸为10nm-2.5μm的膨胀接纳孔140。甚至还更优选地，锂合金化颗粒110具有平均线性尺寸为5-50nm的锂合金化颗粒110和平均线性尺寸为10-250nm的膨胀接纳孔140。以及甚至还更优选地，锂合金化颗粒110具有5-20nm的平均线性尺寸并且膨胀接纳孔140具有10nm-100nm的平均线性尺寸。
膨胀接纳孔140的平均线性尺寸优选是锂合金化颗粒110的平均线性尺寸的2至5倍。更优选地，膨胀接纳孔140的平均线性尺寸是锂合金化颗粒110的平均线性尺寸的2至4倍。最优选地，膨胀接纳孔140的平均线性尺寸优选是锂合金化颗粒110的平均线性尺寸的2至3倍。
基质120内的孔隙通道130允许锂离子从中扩散通过。膨胀接纳孔140可接纳锂合金化颗粒110在充电期间的体积膨胀，这时锂合金化颗粒110与锂发生合金化形成锂合金化颗粒112，所述锂合金化颗粒112也称作锂化颗粒(图2)。此外，其中含有孔隙通道130的载体基质120具有一定程度的导电性并且可接纳锂合金化颗粒110在充电期间相对小量的体积膨胀。
使用本发明的复合颗粒180的电池在放电时，锂从锂化颗粒112去合金化(de-alloy)(图2)，从而产生其中含有锂合金化颗粒110的所述颗粒180(图1)。虽然至此描述的本发明说明了用包含在膨胀接纳孔140内的锂合金化颗粒110初始制造的复合颗粒180(图1)，但可用包含在所述孔140内的锂化颗粒112初始制造复合颗粒180(图2)。此外，未锂化的锂合金化颗粒110和/或锂化的锂合金化颗粒112可通过包封、缠结、化学结合及其任何组合结合在载体基质120内。
根据本发明的第一实施方案，载体基质120是陶瓷例如碳化钒。由陶瓷制成的载体基质120是高度多孔性的，优选具有由其中含有的孔隙通道130和膨胀接纳孔140提供的5-80％的空隙空间。更优选地，该空隙空间为10-50％。通过改变工艺参数和/或基质的化学组成调节由陶瓷制成的基质120的刚度和电子导电性。另外，通过改变工艺参数和/或基质的化学组成调节电子导电性、离子导电性、电化学稳定性和热稳定性。由陶瓷制成的载体基质120包含至少一种IV-VI族过渡金属化合物。该化合物选自氮化物、碳化物、氧化物及其组合。
在本发明的第二实施方案中，复合颗粒180的载体基质120是聚合型的。聚合物骨架优选是高度多孔性的，具有由其中含有的孔隙通道130和膨胀接纳孔140提供的大于50％的空隙空间，并且不具有与颗粒110和/或颗粒112的有害化学或电学反应。类似于由陶瓷制成的基质120，由聚合物制成的基质120的孔140接纳锂合金化颗粒在与锂分别进行合金化或去合金化时的膨胀或收缩。另外，孔隙通道130允许电解质内的锂离子自由渗透并且与基质120组合可接纳锂合金化颗粒110与锂进行合金化时相对小量的膨胀。
基质120可包括导电性或性能增强剂、非电活性膨胀缓冲成分、电活性膨胀缓冲成分、粘合成分、附着促进剂及其任何组合。例如，如果由聚合物制成的基质120不是电子导电性的，则可加入电活性成分，这些成分说明性地包括碳基材料、金属、合金、金属氮化物、金属碳化物、合金氮化物、合金碳化物及其组合。并且如果由聚合物制成的基质120不是离子导电性的，则可加入锂离子导电性聚合物。可加入非电活性和/或电活性膨胀缓冲成分，来增强基质120缓冲或接纳锂合金化颗粒110在与锂分别进行合金化或去合金化时的膨胀或收缩。由聚合物制成的基质120可含有粘合成分和附着促进剂，这些说明性地包括聚偏二氟乙烯；偏二氟乙烯:六氟丙烯共聚物；EPDM；和SBR:CMC。由聚合物制成的基质120还可以为刚性/柔性聚合物、超支化聚合物、UV交联聚合物、热交联聚合物及其组合的形式。
作为通过初始处理将纳米尺度锂合金化颗粒110纳入基质120内的替代方式，可将说明性地包括SnCl2的锂合金化卤化物纳入基质120内并随后在相对低的温度例如室温下还原为单质颗粒。使用该方法制备锂合金化颗粒110可提供平均线性尺寸为5-100纳米的锂合金化颗粒110。另外，可通过物理、化学或物理化学方法使用一步或多步工序将锂合金化颗粒纳入基质120内。物理方法可包括球磨或其它物理混合技术。化学方法可包括在受控温度程序、受控气氛及其组合下的化学反应。物理化学方法可包括化学气相沉积(CVD)法。在备择方式中，可使用化学方法、物理方法和物理化学方法的组合。另外，基质120可独立地由颗粒110或颗粒112形成，或者使用颗粒110或颗粒112原位合成。
为了由高性能阳极材料100提供电极，使用本领域技术人员已知的方法和工艺在电极基质内将多个复合颗粒180结合在一起。仅出于说明性目的，复合颗粒180可包封在电极基质内、缠结在电极基质内、与电极基质化学结合以及前述方式的任何组合。以这种方式，本发明的高性能阳极材料100提供改进的可再充电锂电池。虽然在图中未示出，也未在本发明中进行描述，但使用上述高性能阳极材料的电池或可使用电解质例如盐和/或溶剂。
仅出于说明性目的，提供了关于本发明的产生和性能的两个实施例。
实施例1：
用于UV聚合物的典型合成工序包括将1g PC1000、0.5g PC2003、0.2g十氢化萘(porogen)、2g硝基甲烷(溶剂)和0.02g光引发剂装填到高型石英烧杯内并且在避光条件下剧烈地机械搅拌30分钟。然后使用VCX 750Vibra-cell超声发生器将该混合物声波处理20分钟。随着连续搅拌，将该混合物放置于距离UV箱中的UV灯10cm，UV辐照持续1-10分钟。然后过滤出固含物且使用去离子水洗涤。最后，在烘箱中于80℃下将UV聚合物真空干燥24小时。在图3中显示了证明UV聚合物内部和外部孔的所得结构。
实施例2：
在图4中显示了Sn的纳米颗粒与Sn/聚合物基质材料的未经优化的结构的对比。如该图中所示，Sn/聚合物基质材料的未经优化的结构显示出良好的循环稳定性。所测试的Sn/PANI复合物组成为1∶1(重量)且电极组成为Sn/PANI∶碳(电子导电添加剂)∶SBR/CMC(6∶4)(粘合剂)＝8∶1∶1(重量)。Sn/聚合物基质材料的优化可包括：1)改进聚合物：Sn比例以改善容量，并同时保持良好的循环寿命；2)出于获得均匀孔尺寸的目的使合成条件优化，等等。
本发明不限于上述说明性实施例。这些实施例不意欲作为本发明范围的限制。本文描述的方法、设备、组成等是例示性的并且不意欲作为本发明范围的限制。本领域技术人员将想到其中的变化和其它用途。本发明的范围由权利要求书的范围限定。
Claims (28)
1.用于锂电池中的阳极的复合颗粒，其包含：
限定出空隙容积的基质，所述空隙容积包含多个孔隙通道和膨胀接纳孔；和
锂合金化颗粒，所述颗粒包含在所述膨胀接纳孔内。
2.权利要求1的发明，其中所述锂合金化颗粒是未锂化颗粒。
3.权利要求1的发明，其中所述锂化合金化颗粒是锂化颗粒。
4.权利要求1的发明，其中所述基质含有导电性增强剂。
5.权利要求4的发明，其中所述导电性增强剂是电活性材料。
6.权利要求4的发明，其中所述导电性增强剂是离子导电性材料。
7.权利要求1的发明，其中所述基质含有粘合成分。
8.权利要求1的发明，其中所述基质含有附着促进剂。
9.权利要求1的发明，其中所述基质是有机聚合物。
10.权利要求9的发明，其中所述聚合物选自：刚性-柔性聚合物、超支化聚合物、UV交联聚合物、热交联聚合物及其组合。
11.权利要求1的发明，其中所述基质是无机陶瓷。
12.权利要求11的发明，其中所述陶瓷是IV-VI族过渡金属化合物，所述化合物选自氮化物、碳化物、氧化物及其组合。
13.权利要求1的发明，其中所述基质是杂化基质，所述杂化基质是有机聚合物和无机陶瓷的混合物。
14.权利要求1的发明，其中所述锂合金化颗粒具有选自如下的组成：锡、硅、锗、铅、锑、铝、锡合金和硅合金。
15.权利要求1的发明，其中所述锂合金化颗粒是具有1-999纳米平均线性尺寸的纳米颗粒。
16.权利要求1的发明，其中所述锂合金化颗粒是具有5-500纳米平均线性尺寸的纳米颗粒。
17.权利要求1的发明，其中所述锂合金化颗粒是具有5-50纳米平均线性尺寸的纳米颗粒。
18.权利要求1的发明，其中所述锂合金化颗粒是具有5-20纳米平均线性尺寸的纳米颗粒。
19.权利要求15的发明，其中所述膨胀接纳孔具有2纳米-5微米的平均线性尺寸。
20.权利要求16的发明，其中所述膨胀接纳孔具有10纳米-2.5微米的平均线性尺寸。
21.权利要求17的发明，其中所述膨胀接纳孔具有10-250内米的平均线性尺寸。
22.权利要求18的发明，其中所述膨胀接纳孔具有10-100纳米的平均线性尺寸。
23.权利要求1的发明，其还包含在电极基质内结合在一起的多个所述复合颗粒。
24.权利要求23的发明，其中使用选自包封、缠结、化学结合及其组合的方法在所述电极基质内将所述多个复合颗粒结合在一起。
25.权利要求1的发明，其中使用选自包封、缠结、化学结合及其组合的方法将所述锂合金化颗粒结合在所述膨胀接纳孔内。
26.权利要求2的发明，其中所述膨胀接纳孔的平均线性尺寸是所述未锂化的锂合金化颗粒的平均线性尺寸的2至5倍。
27.权利要求2的发明，其中所述膨胀接纳孔的平均线性尺寸是所述未锂化的锂合金化颗粒的平均线性尺寸的2至4倍。
28.权利要求2的发明，其中所述膨胀接纳孔的平均线性尺寸是所述未锂化的锂合金化颗粒的平均线性尺寸的2至3倍。
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