CN101568497A - 具有反射层的石英玻璃构件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备具有反射层的石英玻璃构件的方法，其中在石英玻璃基体的至少部分表面上产生起漫反射体作用的石英玻璃反射层。为由此得出一种使得可在石英玻璃构件上以廉价和可再现性地制备均匀的SiO2反射层，本发明提出通过热喷雾制备反射层，其中将SiO2微粒加到能量载体中，通过能量载体初熔或熔化并淀积在基体上。在按本方法制得的石英玻璃构件中，该SiO2反射层是经热喷雾产生并配置成不透明的层，该层的特征是无裂纹和均匀性。

Description

具有反射层的石英玻璃构件及其制备方法
本发明涉及一种用于制备具有反射层的石英玻璃构件的方法，其中在石英玻璃基体的至少部分表面上产生起漫反射体作用的石英玻璃反射层。
此外，本发明还涉及具有反射层的石英玻璃构件，其包括石英玻璃基体，其表面至少部分由起漫反射体作用的SiO2反射层所覆盖。
石英玻璃构件具有广泛应用，如在灯具生产中用作在紫外、红外和可见光光谱范围的灯和辐射器的壳管、灯泡、盖板或反射载体，在化学仪器制造或半导体生产中呈石英玻璃反应器和仪器用于处理半导体构件、载体槽、钟罩、坩埚、护罩或简单的石英玻璃构件如管、棒、板、法兰、环或块。
在灯中所发射的工作辐射随时间的恒定性和效率是重要的因素。在加热设备中通常重要的是小的热损失。因此，为减少辐射损失，光学辐射器和热辐射器要设置反射体。该反射体与各辐射器牢固结合或是与辐射器分开安置的反射构件。
为减少透射率或改变透射的光波谱，已知可使灯泡经磨砂，如通过用酸侵蚀或用微粒状的光散射粉末如粘土和二氧化硅的混合物涂于灯泡内部。至今特别是可在化学腐蚀环境下使用而不使反射材料受损和不明显降低反射度的优质反射体的表面是由金制备的。但金的反射层是昂贵的且仅具有有限的热稳定性和温度交变稳定性。此外，该反射明显与波长有关并在UV-区明显下降。
按DE 102004051846，涂覆石英玻璃表面以改变其反射性的方面可避免这些缺点，由该专利也已知一种反射体以及开头所述的制备方法。
其中提出，形成由至少部分不透明的石英玻璃制成的漫反射反射层。该反射层的制备通过浆料法实现，该法中制备高充填度的可浇注的含水SiO2浆料，其含无定形的SiO2微粒。该无定形的SiO2微粒经SiO2颗粒的湿研磨制备，其粒度最大为500μm，粒度为1μm-50μm的SiO2微粒占最大体积比例。
将该SiO2浆料以浆料层涂于石英玻璃基体上，接着干燥该浆料层，并且玻璃化以形成或多或少是不透明的石英玻璃层。为在基体上涂覆该浆料层，提出使用喷涂法、静电辅助的喷涂法、流涂法、旋涂法、浸涂法或刷涂法。
如此制成的石英玻璃层可用作在宽的波长范围内的辐射的漫反射体。但表明，该已知的高充填度的浆料的流动性不能最佳适于一些上述的涂覆工艺，因此在某些情况下难以可再现地制备均匀的涂层。此外，其还是一种多步工艺，包括浆料涂覆、干燥和玻璃化。在所有工艺步骤中均可导致缺陷并由此导致材料损失，特别要提及该尚未完全固化的层的收缩裂纹及机械损伤。
因此本发明的目的是提供一种方法，该方法使得可在石英玻璃构件上低成本地和可再现地制备均匀的SiO2反射层。
此外，本发明的目的还在于提供一种按本发明制备的石英玻璃构件，其特征为无裂纹和均匀的SiO2反射层。
关于制备方法，本发明的目的是从开头所述的方法出发，通过由热喷雾产生该反射层实现的，其中将SiO2微粒输送到能量载体中，并借助该能量载体初熔或熔化并沉积于基体上。
在本发明的方法中，该反射层通过热喷雾产生。SiO2微粒以流体料如作为粉末、溶胶或悬浮体(分散体)输送到能量载体中，在其中至少部分经熔化并以高速度投射向已准备好的待涂的基体表面。该能量载体通常是一种燃气-氧火焰或等离子体辐射，但也可配置为电弧、激光光束等。
重要的是使SiO2微粒熔化或初熔并沉积在基体上，而不形成没有足够反射度的完全透明的表面层，而这种表面层是不可用作漫反射的反射层的。但是，在该反射层的部分区域上有限的透明性也是可以接受的，并且甚至可能是所希望的，如用于表面区的封闭。也可通过较厚的层厚补偿由于透明度而降低的层的不透明性。
在本发明方法中，该基体表面的涂覆和层的固化是以单一工序完成的。如此避免了已知方法由于多步性和尚未固化的层的可能受损而带来的问题。特别是不产生收缩裂纹。
现已表明，用本发明方法可产生半透明性的牢固粘附的均匀密度的特别是无裂纹的SiO2表面层，此外，其特征为粘附强度，并其适用于宽波长范围的辐射的漫反射体。
SiO2微粒的足够软化可在用低能火焰喷雾法或电弧喷雾法实现的温度进行，也可在用高能等离子体喷雾法实现的温度进行。
在第一种优选方案中，该反射层通过等离子体喷雾法产生，其中使用等离子体辐射或激光光束作为能量载体。
在将熔化的或初熔的SiO2微粒投射于基体表面时，该等离子体喷雾可产生相对高的能量输入以及高的速度。由此可在短的时间内产生较厚的和牢固粘附的反射层。
该SiO2微粒通常以粉末或悬浮体形式输送等离子体火焰中(悬浮体等离子体喷雾；SSP)。此外，也可考虑所谓的SPPS法(溶液前体等离子体喷雾)，在此情况下，将用于SiO2合成的前体化合物输送到等离子体火焰中，并且在等离子体火焰中或在淀积到基体表面上时氧化成SiO2。在SSP法中可使用特别细的颗粒，这使得易于制备薄层，如用于封闭的最终密实层。
备选地和同样有利地，由火焰喷雾产生反射层，这时用电弧或燃气-氧火焰作为能量载体。
与等离子体喷雾法比较，火焰喷雾法更易控制温度，以致可更准确和更具可再现性地保持该反射层的预定的不透明性。此外，该方法的特征是对基体产生小的能量输入。
已经证实，如果该SiO2微粒的粒度达最大200μm，优选最大100μm，其中粒度为1μm-60μm的SiO2微粒占最大体积比例是合适的。
反射层通常由SiO2微粒的多层热喷雾层组成。使用粒度超过200μm的SiO2微粒时，一方面完全不能制备薄的反射层，另一方面存在的风险是，在短的加热时间下该微粒从能量载体中不可取得足够的能量，因此难以进行层的烧结。相反，小于1μm的较小微粒却难以操作，并易于导致注入喷嘴、燃烧器喷嘴或其它输送喷嘴的堵塞。
特别优选的SiO2微粒的粒度分布特征是D50值小于50μm，优选小于40μm，特别优选小于30μm。
从反射层的待保持的不透明性来看，要能使该SiO2微粒的烧结不呈完全透明的熔合，并且尽可能无基体的变形。上述尺寸范围的微粒表明与此相关的有利烧结特性。其具有高的烧结活性，并因此可在相对低温度烧结，在此温度下，一方面由塑性变形所辅助的可特别快玻璃化成透明石英玻璃的传质过程不会以明显程度发生，并且这时基体也不会受损或无明显受损。
总之，如果SiO2微粒具有多峰粒度分布，且该粒度分布的第一最大值为2-6μm和第二最大值为20-60μm，则经证实是有利的。
优选该SiO2微粒的至少1/3经配置为球形。
已表明，球形微粒在不透明烧结后有助于高的反射性-主要在红外波长范围。
在一个特别优选的方案变型中，该SiO2微粒呈粒状输送到能量载体中，其中该SiO2微粒聚集成尺寸为2-300μm，但优选为小于100μm的粒子(Granulatteilchen)。
在以粒状固定SiO2微粒情况下，简化了操作，特别是向能量载体中输送的操作。这特别适合于粒度小于30μm的非常细碎SiO2微粒，该微粒对实施本发明方法特别适用。
此外，如果SiO2微粒中的SiO2含量至少是99.9重量％经证明是适用的。
由该原料不产生污染风险或结晶风险。杂质含量优选小于1重量ppm。
在该方法的另一优选的实施方案中，产生层厚为50μm-3000μm，优选100μm-800μm的反射层。
形成的SiO2反射层越厚，其对辐射的反射越完全。此外，在高密度反射层的应用中，如为避免封闭或避免由该层产生颗粒，可通过较大厚度补偿该层的低不透明性。但层厚大于3000μm的反射层仅可用高耗费制备，并且通常(在基本不透明层的情况下)该较厚的层厚的附加效应仍几乎不明显。相反，厚度小于50μm的SiO2反射层难以可再现地保持预定的漫反射，因为该层的不透明性的差别对反射度已无明显影响。
对制备厚的层厚，优选的方法是施加多个相继的层来制备反射层。
为制备具有特殊特性的反射层，可在SiO2微粒中提供掺杂剂，或向能量载体中除输送SiO2微粒外还输送掺杂剂。
如此制备的反射层含一种或多种掺杂剂，这些掺杂剂可赋予该反射构件针对某一特定应用目的附加功能或简化其制备。作为实例可提及通过在某特定波长范围呈选择性吸收的掺杂剂以适配反射和绝热，通过提高石英玻璃粘度的掺杂剂以增加使用寿命，改进化学稳定性或降低由构件引起的污染风险，以及特别是在等离子体方法中通过在等离子体的主发射波长范围内吸收辐射的掺杂剂以改进等离子体的耦合。
如果使用在高温下是挥发性的掺杂剂，则是另一有利的应用。
在反射层的烧结温度范围或在能量载体的工作温度范围的温度下，该挥发性掺杂剂挥发、升华或解离并生成或释出气体。该气体进入反射层，并简化了高不透明性的产生和保持。
作为优选的掺杂剂，使用选自ZrO2、Al2O3、ZrSiO4、稀土金属的氧化物、碳化物或氮化物、SiC和Si3N4中的一种或多种化合物。
该掺杂剂可在层中均匀分布，或可集中含于分开的各层中，如在中间层中。含呈浓度梯度的掺杂剂的层也是适用的。在石英玻璃中加入铝可在反射层中形成耐侵蚀的Al2O3和提高石英玻璃的温度稳定性，并由此导致该经涂覆的石英玻璃构件的寿命变长。在该石英玻璃结构中呈氮化物或碳化物构造的氮或碳的添加也有同样效果，并且引起该玻璃结构增强并由此例如产生更好的耐侵蚀性。Si3N4在高温下可容易地分解，并通过形成气体简化了反射层中高不透明的调节。
该SiO2微粒优选是无定形的。
通过使用前述的无定形SiO2微粒降低了在制备反射层时形成晶体的风险，结晶会导致如此所涂覆构件的报废。
已表明如果该SiO2微粒由含硅前体化合物产生，优选由还含有氮的前体化合物产生，那么是有利的。
适用的含SiO2的前体化合物的起始物质例如是TEOS或硅氧烷。硅氮烷还含有氮。通过将氮引入该反射层的石英玻璃中可提高其热稳定性和改进耐侵蚀性。
由此在含氮气体，特别是有NH3或N2O存在的条件下进行热喷雾是特别有利的方法。
例如该热喷雾可用等离体体火焰作为能量载体以及将含氮气体输送到等离体体火焰中进行。该操作也特别适用产生含氮的表面层的最终处理。
关于含反射层的石英玻璃构件，基于开头所述类的构件的上述目的在本发明中是通过热喷雾产生SiO2反射层并形成起不透明作用的层而实现的。
本发明的石英玻璃构件具有通过热喷雾产生的由掺杂或不掺杂的石英玻璃组成的完全或部分不透明的反射层。该不透明的石英玻璃起漫射性光学反射体的作用。
该构件优选用于工艺反应器、灯和反射体的制备中，其中以管、灯泡、腔、半壳、球或椭圆区段、板、热屏蔽等存在。该石英玻璃构件是含整合的反射器的光学辐射器或热反应器的构件，其由SiO2覆层形成，或该构件形成分开的反射体，并与光学辐射器或热反应器组合使用。
该石英玻璃构件通过本发明的方法制得，该反射层的特征在于，除不透明度外，还有高粘附强度、由均匀孔分布所决定的其光学特性的高均匀性，特别是作为漫反射体的效应、均匀的高密度以及优异的耐化学性和耐热性、机械强度和耐温度交变性。特别优异的是其无裂纹和密度的均匀分布。
其适合用作宽波长范围的辐射的漫反射体。该反射层的不透明性的特征在于，在200nm-2500nm波长范围的直接光谱透射率低于2％。
该SiO2反射层基于基体材料优选由“物种特异性(Arteigenheit)”的材料制成。这里“物种特异性”意指，该玻璃料的SiO2含量与该基体的SiO2含量的差别最大为1重量％，优选最大为0.1重量％。通过使用“物种特异性的材料”一方面可使构件的石英玻璃和反射层之间有尽可能基本相似的热膨胀系数，并由此产生特别好的粘附性。
本发明的石英玻璃构件的一些有利扩展由从属权利要求列出。只要在从属权利要求中列出的构件的扩展等效于在从属权利要求中对本发明方法所述的工序，则为补充说明可参阅对相应方法权利要求的上述论述。下面详述在其余从属权利要求中所述的本发明石英玻璃构件的实施方案。
在本发明的石英玻璃构件的一个有利实施方案中，该基体被配置为容纳辐射发射体的石英玻璃壳体。
该石英玻璃壳体包封辐射发射体如加热螺旋灯丝、碳带或发出辐射的充气体，同时一部分壳体还具有漫反射性SiO2反射层。在背向辐射发射体的壳体外侧提供有SiO2覆层，以致避免壳体内的辐射发射体或气氛受损。
该SiO2反射层在1000nm-2000nm波长范围内的反射系数至少为0.6，优选至少为0.8。
反射系数意指该垂直于反射体入射的辐射与反射的辐射的强度比。Ulbricht球适用于测定漫反射辐射。
在使用合成的高纯SiO2原料时也产生在UV-波长范围内的高反射度。
下面用实施例和附图详述本发明。附图中以示意图表示。
附图说明
图1示出用于处理晶片的反应器正视图，该晶片的外壁由不透明的石英玻璃层形成。
图2示出用于光学辐射体的石英玻璃壳管，其圆柱形外壳面覆盖不透明石英玻璃的反射层。
图3示出图1和2中所示反射层的反射曲线。
图1示出拱形反应器1的纵截面示意图，如在半导体制备中用于蚀刻工艺或CVD工艺。
该反应器1由透明石英玻璃的拱形基体2组成，该基体具有由不透明石英玻璃制成的外层3，在其底部配置有不透明石英玻璃制成的法兰5。
该石英玻璃反应器的外径为420mm，高为800mm和壁厚为4mm。外层3是由热喷雾制成，其在下面还要详细说明。外层3的厚度约为350μm。其在宽的波长范围内有高的漫反射，并与金反射层相反，如果用感应加热，其也可用于反应器1上。而金反射层会由结合进入的能量立即分解。
在该应用中特别取决于IR反射特性，因为热不应向外辐射，而要保持在反应器1的内部，以减小周围装置部件的能耗和热负荷，并在反应器1内部达到尽可能均匀的温度分布。
下面将示例性详述按本发明方法制备外层3。
该基体2的涂层基底经喷砂并接着经30％的氢氟酸净化以去除其它表面杂质，特别是碱金属化合物和碱土金属化合物。
由合成的SiO2制成粉末，该粉末由平均粒度约50μm的球状无定形SiO2初级颗粒组成。该SiO2初级颗粒与2重量％的氮化硅粉末(α-Si3N4)混合，并分散于去离子水中。经调节为升重量为1310g和粘度为150mPas后，将该悬浮体用通常的喷雾干燥器离心雾化。由此得到球形SiO2喷雾粒，其粒度分布的特征为，D50值为32μm，孔体积为0.6g/l以及平均孔半径约为20nm。经在400℃下干燥后将该颗粒加热到800℃以热固化。
该颗粒在含Ar-H2等离子体和等离子体功率为45kW的真空等离子体喷雾装置中在基体2上加工成不透明外层3。该混入的Si3N4经分解成SiO2和含氮气体，该气体部分嵌入颗粒中，并防止颗粒的致密化烧结和透明性。如此制得的孔隙度对该制得的外层3的漫反射起决定性作用。
图2示意性示出用于UV-波长范围的Excimer-辐射器的壳管20的径向横截面。该壳管20的主辐射方向在实施例中是向下，并且是通过箭头21表示。在壳管20的背向主辐射方向21的上侧22上形成厚度约为1mm的呈不透明涂层23形式的反射层，其制备在下面详述。
该壳管20的层基底经喷砂，接着经30％的氢氟酸净化以去除表面杂质，特别是碱金属化合物和碱土金属化合物。
该粉末混合物由合成的SiO2制备，该颗粒由具有双峰粒度分布的球状无定形的SiO2颗粒组成。该粉末的50重量％由中值粒度约为15μm的SiO2颗粒组成和50重量％由中值粒度约为40μm的SiO2颗粒组成。该粉末混合物在使用乙炔-氧燃烧混合物下通过燃烧火焰喷雾在壳管20的表面22上施加为不透明层23。该壳管的表面离喷雾喷嘴约150mm。
图3示出按实施例2(图2)制备的呈不透明的SiO2不透明层形式的漫反射体在波长范围200-2800nm中的反射特性。图的y-轴是相对于“Spektralon”漫反射的反射度“R”(％)，x-轴是工作辐射的波长λ(nm)。该反射测定用Ulbricht球进行。
曲线31表明350μm厚的不透明的SiO2不透明层的反射曲线，与石英玻璃基体上的1mm厚度的金层的反射曲线(曲线32)作比较。由此可看出，由未掺杂的SiO2组成的SiO2不透明层在约200-2100nm波长范围内具有大于80％的大致均匀的反射度R。在该波长范围内的漫反射总是比现在用的金涂层的漫反射更高(还要注意，金涂层还产生部分镜面反射)。在200nm处的SiO2不透明层的漫反射高于所用的比较标准(Spektralon)，和预计对更短波长的VUV-范围也出现该情况。但是对VUV-范围尚无确立的测量漫反射的方法。
在低UV-范围的高反射开启了在UV-灯中应用图2构件的可能性，如在UV-灭菌领域中的应用。

Claims (27)

1.一种用于制备具有反射层的石英玻璃构件的方法，其中在石英玻璃基体的至少部分表面上产生起漫反射体作用的石英玻璃反射层，其特征在于，通过热喷雾产生该反射层，其中将SiO2微粒输送到能量载体中，借助该能量载体初熔或熔化并沉积于该基体上。
2.上述方法权利要求之一的方法，其特征在于，该反射层通过等离子体喷雾产生，其中使用等离子体辐射或激光光束作为能量载体。
3.权利要求1的方法，其特征在于，该反射层通过火焰喷雾产生，其中使用电弧或燃气-氧火焰作为能量载体。
4.上述权利要求之一的方法，其特征在于，该SiO2微粒的粒度至多为最大200μm，优选最大100μm，其中粒度为1μm-60μm的SiO2微粒占最大体积比例。
5.权利要求4的方法，其特征在于，该SiO2微粒的粒度分布的特征是D50值小于50μm，优选小于40μm，特别优选小于30μm。
6.上述权利要求之一的方法，其特征在于，该SiO2微粒的至少1/3经配置为球形。
7.上述方法权利要求之一的方法，其特征在于，该SiO2微粒呈粒子形式输送到能量载体中，其中该SiO2微粒聚集成尺寸为2-300μm，但优选为小于100μm的粒子。
8.上述权利要求之一的方法，其特征在于，该SiO2微粒中的SiO2含量至少是99.9重量％。
9.上述方法权利要求之一的方法，其特征在于，产生层厚为50μm-3000μm，优选100μm-800μm的反射层。
10.上述方法权利要求之一的方法，其特征在于，施加多个相继的层以制备反射层。
11.上述权利要求之一的方法，其特征在于，SiO2微粒中提供有掺杂剂，或向能量载体中除输送无定形SiO2微粒外还输送掺杂剂。
12.权利要求11的方法，其特征在于，使用在高温下是挥发性的掺杂剂。
13.权利要求11或12的方法，其特征在于，使用选自ZrO2、Al2O3、ZrSiO4、稀土金属的氧化物、碳化物或氮化物、SiC和Si3N4中的一种或多种化合物作为掺杂剂。
14.上述权利要求之一的方法，其特征在于，该SiO2微粒是无定形的。
15.上述权利要求之一的方法，其特征在于，该SiO2微粒由含硅前体化合物产生，优选由还含有氮的前体化合物产生。
16.上述权利要求之一的方法，其特征在于，在含氮气体，特别是有NH3或N2O存在的条件下进行热喷雾。
17.一种具有反射层的石英玻璃构件，其包括石英玻璃基体，该石英玻璃基体的表面至少部分由起漫反射体作用的SiO2反射层所覆盖，其特征在于，该SiO2反射层由热喷雾制备并形成起不透明作用的层。
18.权利要求17的构件，其特征在于，该SiO2反射层的SiO2含量至少是99.9重量％。
19.权利要求17或18的构件，其特征在于，该反射层的层厚为50μm-3000μm，优选100μm-800μm。
20.权利要求17-19之一的构件，其特征在于，该反射层由多个相继的层形成。
21.权利要求17-20之一的构件，其特征在于，该SiO2反射层含至少一种掺杂剂，该掺杂剂在石英玻璃中于紫外、可见光或红外光谱区产生光学吸收
22.权利要求17-21之一的构件，其特征在于，该SiO2反射层含选自ZrO2、Al2O3、ZrSiO4、稀土金属的氧化物、碳化物或氮化物、SiC和Si3N4中的至少一种掺杂剂。
23.权利要求22的构件，其特征在于，该掺杂剂含于分开的各层中或以掺杂剂的浓度梯度含于各层中。
24.权利要求17-23之一的构件，其特征在于，该基体被配置成容纳辐射发射体的石英玻璃壳体。
25.权利要求17-24之一的构件，其特征在于，该SiO2反射层在1000nm-2000nm波长范围内的反射系数至少为0.6，优选至少为0.8。
26.权利要求17-25之一的构件，其特征在于，该SiO2反射层由合成的SiO2制成。
27.权利要求17-26之一的构件，其特征在于，该SiO2反射层至少在近表面区含有氮。
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