EP2102125A1 - Quarzglas-bauteil mit reflektorschicht sowie verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

Quarzglas-bauteil mit reflektorschicht sowie verfahren zur herstellung desselben

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EP2102125A1
EP2102125A1 EP07857521A EP07857521A EP2102125A1 EP 2102125 A1 EP2102125 A1 EP 2102125A1 EP 07857521 A EP07857521 A EP 07857521A EP 07857521 A EP07857521 A EP 07857521A EP 2102125 A1 EP2102125 A1 EP 2102125A1
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EP
European Patent Office
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sio
reflector layer
particles
quartz glass
layer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07857521A
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English (en)
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Inventor
Waltraud Werdecker
Rolf Gerhardt
Juergen Weber
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Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Original Assignee
Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a quartz glass component with a reflector layer by producing a reflector layer of quartz glass acting as a diffuse reflector on at least part of the surface of a substrate body made of quartz glass.
  • the invention relates to a quartz glass component having a reflector layer, comprising a substrate body made of quartz glass whose surface is at least partially covered by an SiO 2 reflector layer acting as a diffuse reflector.
  • Quartz glass components are used for a variety of applications, such as in the manufacture of lamps as cladding tubes, pistons, cover plates or reflector support for lamps and radiators in the ultraviolet, infrared and visible spectral range, in chemical apparatus construction or semiconductor manufacturing in the form of reactors and equipment from Quartz glass for the treatment of semiconductor devices, carrier trays, bells, crucibles, protective shields or simple quartz glass components, such as tubes, rods, plates, flanges, rings or blocks.
  • the reflector is fixedly connected to the respective radiator or it is a separate from the radiator reflector component.
  • the reflector layer is produced by means of a slurry process, in which a highly filled, pourable, aqueous SiO 2 slurry is produced which contains amorphous SiO 2 particles.
  • the amorphous SiO 2 particles are produced by wet milling of SiO 2 grains and have a particle size in the range up to a maximum of 500 ⁇ m, with SiO 2 particles having particle sizes in the range between 1 ⁇ m and 50 ⁇ m making up the largest volume fraction.
  • the SiO 2 slickener is in the form of a slip layer on the quartz glass
  • spraying, electrostatically assisted spraying, flooding, spinning, dipping and spreading are suggested.
  • the quartz glass layer produced in this way can be used as a diffuse reflector for radiation over a wide wavelength range.
  • the flow behavior of the known highly filled slurry is not optimally suitable for some of the coating techniques mentioned, and therefore the reproducible production of a uniform coating in individual cases difficult.
  • the invention is therefore based on the object to provide a method which enables a cost-effective and reproducible production of uniform SiO 2 reflector layers on quartz glass components.
  • the object of the invention is to provide a quartz glass component obtained by the method, which is characterized by a crack-free and uniform SiO 2 reflector layer.
  • this object is achieved on the basis of a method of the type mentioned in the present invention, that the reflector layer is produced by thermal spraying by SiO 2 particles supplied to an energy carrier, by means of this or melted and deposited on the substrate body.
  • the reflector layer is produced by thermal spraying.
  • SiO 2 particles in the form of a fluid mass, such as powder, sol or suspension (dispersion) supplied to an energy carrier are at least partially melted and spun onto the prepared surface of the substrate body to be coated at high speed.
  • the energy source is usually a fuel gas-oxygen flame or a plasma jet, but can also be designed as an arc, laser beam or the like.
  • SiO 2 particles are melted on and deposited on the substrate body, without a completely transparent surface layer is formed without sufficient reflectance, which would then be useless as a reflector layer for diffuse reflection.
  • a limited transparency to subregions of the reflector layer is acceptable and can even be achieved. wishes to be, such as for the sealing of surface areas.
  • a transparency-reduced opacity of the layer can also be compensated by a greater layer thickness.
  • the coating of the substrate body surface and the solidification of the layer takes place in a single operation.
  • the reflector layer is produced by plasma spraying, wherein a plasma jet or laser beam is used as the energy carrier.
  • the plasma spraying allows a comparatively high energy input as well as high speeds when spin-coating the molten or fused SiO 2 particles onto the substrate body surface. As a result, relatively thick and firmly adhering reflector layers can be produced in a short time.
  • the SiO 2 particles are generally supplied to the plasma flame in powder form or in the form of a suspension (suspension plasma spraying; SSP).
  • SSP suspension plasma spraying
  • the so-called SPPS process solution precursor plasma spraying
  • the plasma flame precursor compounds for the SiO 2 synthesis are supplied and the oxidation to SiO 2 in the Pias- Maflannnne or takes place during deposition on the substrate body surface.
  • SAP process particularly fine particles can be used, which facilitates the production of thin layers, for example a final dense layer for sealing.
  • the reflector layer is produced by flame spraying, wherein an arc or a fuel gas-oxygen flame are used as the energy carrier.
  • the temperature control is easier to set compared to plasma spraying, so that a given opacity of the reflector layer is more accurate and reproducible to comply.
  • these methods are characterized by a low energy input into the substrate body.
  • the SiO 2 particles have particle sizes in the range up to a maximum of 200 ⁇ m, preferably at most 100 ⁇ m, with SiO 2 particles having particle sizes in the range between 1 ⁇ m and 60 ⁇ m making up the largest volume fraction.
  • Reflector layers generally consist of several thermally sprayed layers of SiO 2 particles.
  • SiO 2 particles with particle sizes above 200 ⁇ m, on the one hand, thin reflector layers are scarcely producible and, on the other hand, there is the risk that the particles will not be able to absorb enough energy from the energy source in the short heating time available and therefore sintering the layer is made difficult.
  • particles smaller than 1 ⁇ m are difficult to handle and easily clog injection, burner or other feed nozzles.
  • the SiO 2 particles particularly preferably have a particle size distribution which is characterized by a D 50 value of less than 50 ⁇ m, preferably less than 40 ⁇ m, particularly preferably less than 30 ⁇ m.
  • sintering of the SiO 2 particles is possible without complete transparent melting together and possible sintering of the SiO 2 particles. Lich without deformation of the substrate body to allow. Particles in the above size range show in this regard an advantageous sintering behavior. They have a high sintering activity and therefore already sinter at a comparatively low temperature, in which on the one hand by plastic deformation supported material transport processes, which could cause a particularly rapid vitrification to transparent quartz glass, not yet take place to any appreciable extent, and in which also the substrate body not or not materially affected.
  • the SiO 2 particles have a multimodal particle size distribution, with a first maximum of the size distribution in the range of 2 and 6 ⁇ m and a second maximum in the range of 20 to 60 ⁇ m.
  • At least one third of the SiO 2 particles is spherical.
  • the SiO 2 particles are supplied to the energy carrier in the form of granules, in which the SiO 2 particles are agglomerated into granulate particles having sizes in the range from 2 to 300 ⁇ m, but preferably less than 100 ⁇ m.
  • the SiO 2 content of the SiO 2 particles is at least 99.9% by weight.
  • a reflector layer is produced with a layer thickness in the range between 50 ⁇ m and 3000 ⁇ m, preferably in the range between 100 ⁇ m and 800 ⁇ m.
  • the concomitant reduced opacity of the layer may be offset by greater thickness.
  • reflector layers with a layer thickness of more than 3000 ⁇ m can only be produced at great expense and, as a rule (with essentially opaque layers), the additional effect of the greater layer thickness is barely noticeable.
  • SiO 2 reflector layers with thicknesses below 50 ⁇ m it is difficult to reproducibly adhere to a given diffuse reflection, since even small differences in the opacity of the layer have a noticeable effect on the reflectance.
  • a procedure is preferred in which a plurality of successive layer layers are applied for producing the reflector layer.
  • the SiO 2 particles are provided with a dopant, or the energy carrier is supplied in addition to the SiO 2 particles, a dopant.
  • the reflector layer produced in this way contains one or more dopants which can give the reflector component an additive functionality adapted to the specific application or simplify its production.
  • dopants which can give the reflector component an additive functionality adapted to the specific application or simplify its production. Examples of this include an adaptation of the reflection and thermal insulation by a dopant selectively absorbing in a certain wavelength range, an increase in the service life by a doping agent which increases the viscosity of quartz glass, an improvement in the chemical resistance or a reduction in the risk of contamination emanating from the component , and especially in a plasma process, the improvement of the coupling of the Plasmas by a dopant that absorbs radiation in the region of the main emission wavelength of the plasma.
  • a further advantageous application results when a high-temperature volatile dopant is used.
  • the volatile dopant evaporates, sublimates or releases to form or release a gas.
  • the gas enters the reflector layer and facilitates the creation and maintenance of high opacity.
  • one or more of the compounds from the group: ZrO 2 , Al 2 O 3 , ZrSiO 4 , oxide carbide or nitride compounds of rare earth metals, SiC and Si 3 N 4 , are used.
  • the dopants may be evenly distributed in the layer, or they may be concentrated in separate layers, for example, in interlayers. Also layers with a concentration gradient of dopant are suitable.
  • An addition of aluminum in the quartz glass forms in the reflector layer Al 2 O 3, which increases the etch resistance and the temperature stability of quartz glass and thus leads to an extension of the life of the coated quartz glass component.
  • additions of nitrogen or carbon, which are incorporated into the quartz glass structure in the form of nitrides or carbides, provide stiffening of the glass structure and, for example, a better etch resistance.
  • Si 3 N 4 can easily decompose at high temperatures and thus facilitates the setting of high opacity in the reflector layer by forming gases.
  • the SiO 2 particles are amorphous.
  • amorphous SiO 2 particles in the beginning reduces the risk of crystal formation during the production of the reflector layer, which can lead to rejection of the thus coated component. It has proved to be advantageous if the SiO 2 particles are produced from silicon-containing precursor compounds, preferably from precursor compounds which additionally contain nitrogen.
  • Suitable starting substances for SiO 2 -containing precursor compounds are, for example, TEOS or siloxanes.
  • Silazanes also contain nitrogen. The incorporation of nitrogen into the quartz glass of the reflector layer increases its thermal stability and improves the etch resistance.
  • a procedure is particularly preferred in which the thermal spraying in the presence of a nitrogen-containing gas, in particular in the presence of NH 3 or N 2 O, takes place.
  • the thermal spraying can be carried out, for example, by means of a plasma flame as the energy carrier and with the supply of the nitrogen-containing gas to the plasma flame.
  • This treatment is particularly suitable as a final treatment for producing a surface layer containing nitrogen.
  • the above-stated object is achieved, starting from a component of the type mentioned in the introduction, in that the SiO 2 reflector layer is formed as an opaque layer produced by thermal spraying.
  • the quartz glass component according to the invention has a completely or partially opaque reflector layer of doped or undoped quartz glass produced by thermal spraying.
  • the opaque quartz glass acts as a diffuse optical reflector.
  • the component is preferably used in the process reactor, lamp and reflector manufacturing, wherein it is in the form of a tube, piston, a chamber, HaIb- shell, spherical or ellipsoidal segment, plate, a heat shield or the like.
  • the quartz glass component is either part of an optical radiator or a heating reactor with an integrated reflector, this being formed by the SiO 2 cover layer, or the component forms a separate reflector and is used in conjunction with an optical radiator or heating reactor.
  • the quartz glass component is obtained by means of the method according to the invention, the reflector layer being characterized not only by its opacity but also by high adhesive strength, a high homogeneity of its optical properties, in particular the effect as a diffuse reflector, which is decisively determined by a uniform pore distribution uniformly high density and characterized by excellent chemical and thermal resistance, mechanical strength and high thermal shock resistance. Particularly noteworthy is their freedom from cracks and the even distribution of density.
  • the opacity of the reflector layer is shown by the fact that the direct spectral transmission in the wavelength range between 200 nm and 2500 nm is below 2%.
  • the SiO 2 reflector layer is preferably made of a material of inherent material with respect to the material of the substrate body. "Arteigenheit” is understood here to mean that the SiO 2 content of the glass composition differs from that of the substrate body by a maximum of 1% by weight, preferably by a maximum of 0.1% by weight. On the one hand, the thermal expansion coefficients between the quartz glass of the component and the reflector layer are made possible as far as possible, and thus a particularly good adhesion is achieved.
  • the substrate body is designed as a quartz glass enveloping body for receiving a radiation emitter.
  • the quartz glass enveloping body encloses a radiation emitter, such as a heating coil, a carbon ribbon or a radiation-emitting gas filling, and at the same time a part of the enveloping body is provided with the diffusely reflecting SiO 2 reflector layer.
  • the SiO 2 cover layer is provided on the outside of the enveloping body facing away from the radiation emitter, so that impairments of the radiation emitter or of the atmosphere within the enveloping body are avoided.
  • the SiO 2 reflector layer has a reflection coefficient of at least 0.6, preferably at least 0.8, in the wavelength range from 1000 nm to 2000 nm.
  • the reflection coefficient is understood to be the intensity ratio of the incident perpendicular to the reflector to the reflected radiation.
  • An integrating sphere is suitable for measuring the diffusely reflected radiation.
  • FIG. 1 shows a reactor for the treatment of wafers whose outer wall is formed by a layer of opaque quartz glass, in a view on the front side,
  • Figure 2 shows a cladding tube made of quartz glass for an optical radiator whose cylinder surface is covered with a reflector layer of opaque quartz glass
  • Figure 3 is a reflection curve for the reflector layers shown in Figures 1 and 2.
  • Figure 1 shows schematically and as a longitudinal section a dome-shaped reactor 1, as it is used for etching or CVD processes in semiconductor production.
  • the reactor 1 consists of a dome-shaped base body 2 made of transparent quartz glass, which is provided with an outer layer 3 made of opaque quartz glass and on the underside of which a flange 5 made of opaque quartz glass is provided.
  • the quartz glass reactor has an outer diameter of 420 mm, a height of 800 mm and a wall thickness of 4 mm.
  • the outer layer 3 is produced by means of thermal spraying, as will be explained in detail below.
  • the thickness of the outer layer 3 is about 350 microns. It has a high diffuse reflection over a large wavelength range and, in contrast to gold reflector layers, it can also be used on a reactor 1 when it is inductively heated. A gold reflector layer would be destroyed by coupled energy immediately.
  • the layer substrate of the base body 2 is sandblasted and then cleaned to eliminate other surface contaminants, in particular of alkali and Erdalkakali compounds, in 30% hydrofluoric acid.
  • a powder of synthetic SiO 2 which consists of spherical, amorphous SiO 2 primary particles with an average grain size of around 50 ⁇ m.
  • the SiO 2 primary particles together with 2% by weight of silicon nitride powder ( ⁇ - Si 3 N 4 ) and dispersed in demineralized water. After setting a liter weight of 1310 g and a viscosity of 150 mPas, the suspension is centrifugally atomized by means of a conventional spray dryer.
  • a spherical SiO 2 spray granules are obtained with a size distribution which is characterized by a D 50 value of 32 microns and by a pore volume of 0.6 g / l and an average pore radius of about 20 nm. After drying at 400 ° C., the granules are thermally consolidated by heating to 800 ° C.
  • the granules are processed in a vacuum plasma spraying system with an Ar-H 2 plasma and a plasma power of 45 kW on the base body 2 as an opaque outer layer 3.
  • the admixed Si 3 N 4 decomposes into SiO 2 and nitrogen-containing gases, which are partially enclosed in the granules and prevent the density sintering and transparency of the granules.
  • the resulting porosity contributes significantly to the diffuse reflection of the outer layer 3 produced.
  • FIG. 2 schematically shows a radial cross-section of a cladding tube 20 for an excimer radiator for use in the UV wavelength range.
  • the main emission direction of the cladding tube 20 in the embodiment downwards and is symbolized by the directional arrow 21.
  • a reflector in the form of an O pakbe Anlagenung 23 is formed with a thickness of about 1 mm, the production of which is explained in more detail below.
  • the layer surface of the cladding tube 20 is sandblasted and then cleaned to remove surface contaminants, especially alkali and Erdalkakali compounds in 30% hydrofluoric acid.
  • a powder mixture of synthetic SiO 2 is provided, which is composed of spherical, amorphous SiO 2 particles with a bimodal particle size distribution.
  • 50 wt .-% of the powder consist of SiO 2 particles having an average particle size of 15 microns and 50 wt .-% consist of SiO 2 particles having an average particle size of 40 microns.
  • the powder mixture is made by combustion flame spraying using an acetylene-oxygen combustion mixture on the top 22 of the cladding tube 20 applied as an opaque coating 23.
  • the surface of the cladding tube is about 150 mm away from the spray nozzle.
  • FIG. 3 shows the reflection behavior of the diffuse reflector produced according to Example 2 (FIG. 2) in the form of an opaque SiO 2 opaque layer in the wavelength range from 200 to 2800 nm.
  • the reflectance "R” is in%, based on the diffuse reflection of "spectral”, and plotted on the x-axis, the wavelength ⁇ of the working radiation in nm.
  • the reflection measurement is performed by means of an integrating sphere.
  • the curve 31 shows the reflection curve in the case of a 350 ⁇ m thick opaque SiO 2 opaque layer in comparison to a 1 mm thick gold layer on a quartz glass substrate body (curve 32).
  • the SiO 2 opaque layer of undoped SiO 2 in the wavelength range between about 200 and 2100 nm has an approximately uniform reflectance R above 80%.
  • the diffuse reflection in this wavelength range is consistently higher than the diffuse reflection of the gold coating, as currently used (it should be noted, however, that the gold coating also produces a proportion of specular reflection).
  • the diffuse reflection of the SiO 2 opaque layer is above the comparison standard used (Spektralon) and it is to be expected that this also applies to the even shorter wavelength VUV range.
  • This high reflection in the deep UV range opens up the possibility of using the component according to FIG. 2 for UV lamps, for example in the area of UV sterilization.

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Abstract

Es sind Verfahren zur Herstellung eines Quarzglas-Bauteils mit Reflektorschicht bekannt, bei dem auf mindestens einem Teil der Oberfläche eines Substratkörpers aus Quarzglas eine als diffuser Reflektor wirkende Reflektorschicht aus Quarzglas erzeugt wird. Um hiervon ausgehend ein Verfahren anzugeben, das eine kostengünstige und reproduzierbare Herstellung gleichmäßiger SiO<SUB>2</SUB>-Reflektorschichten auf Quarzglas-Bauteilen ermöglicht, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Reflektorschicht durch thermisches Spritzen erzeugt wird, indem SiO<SUB>2</SUB>-Teilchen einemEnergieträger zugeführt, mittels diesem an-oder aufgeschmolzen und auf dem Substratkörper abgelagert werden. Bei einem nach dem Verfahren erhaltenen Quarzglas-Bauteil ist die SiO<SUB>2</SUB>-Reflektorschicht als durch thermisches Spritzen erzeugte und opak wirkende Schicht ausgebildet, die sich durch Rissfreiheit und Gleichmäßigkeit auszeichnet.

Description

Quarzglas-Bauteil mit Reflektorschicht sowie Verfahren zur Herstellung desselben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglas-Bauteils mit Reflektorschicht, indem auf mindestens einem Teil der Oberfläche eines Substratkörpers aus Quarzglas eine als diffuser Reflektor wirkende Reflektorschicht aus Quarzglas erzeugt wird.
Außerdem geht es in der Erfindung um ein Quarzglas-Bauteil mit einer Reflektorschicht, umfassend einen Substratkörper aus Quarzglas, dessen Oberfläche mindestens teilweise mit einer als diffuser Reflektor wirkenden SiO2-Reflektorschicht belegt ist.
Bauteile aus Quarzglas werden für eine Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, wie beispielsweise in der Lampenfertigung als Hüllrohre, Kolben, Abdeckplatten oder Reflektorträger für Lampen und Strahler im ultravioletten, infraroten und sichtbaren Spektralbereich, im chemischen Apparatebau oder in der Halbleiterfertigung in Form von Reaktoren und Apparaturen aus Quarzglas für die Behandlung von Halbleiterbauteilen, Trägerhorden, Glocken, Tiegeln, Schutzschilden oder einfachen Quarzglas-Bauteilen, wie Rohre, Stäbe, Platten, Flansche, Ringe oder Blöcke.
Bei Lampen spielen die zeitliche Konstanz und der Wirkungsgrad der abgegebenen Arbeitsstrahlung eine wichtige Rolle. Auch bei Heizvorrichtungen kommt es in der Regel auf geringe Wärmeverluste an. Um Strahlungsverluste zu minimieren, werden optische Strahler und Heizstrahler daher mit einem Reflektor versehen.
Der Reflektor ist mit dem jeweiligen Strahler fest verbunden oder es handelt es sich um ein separat vom Strahler angeordnetes Reflektorbauteil.
Zur Verringerung der Transmission oder zur Veränderung des transmittierten Lichtwellenspektrums ist es bekannt, Lampenkolben zu mattieren, etwa durch Ät- zen mit Säure oder durch Überziehen des Lampenkolbens im Inneren mit einem teil- chenförmigen, lichtstreuenden Pulver, wie etwa einer Mischung aus Ton und Silizi- umdioxid. Bisher bestanden die Oberflächen besonders hochwertiger Reflektoren, die in chemisch aggressiver Umgebung eingesetzt werden können, ohne dass das Reflektormaterial Schaden nimmt und der Reflexionsgrad merkbar nachlässt, aus Gold. Reflektorschichten aus Gold sind jedoch teuer und nur eingeschränkt temperatur- und temperaturwechselbeständig. Außerdem ist die Reflexion merklich wellenlängenabhängig und nimmt die im UV-Bereich deutlich ab.
Diese Nachteile vermeidet das Verfahren zur Beschichtung von Quarzglas- Oberflächen zum Zweck der Veränderung von deren Reflektivität gemäß der DE 10 2004 051 846, aus der auch ein Reflektor sowie ein Herstellungsverfahren der eingangs genannten Gattung bekannt sind.
Darin wird vorgeschlagen, eine diffus reflektierende Reflektorschicht aus mindestens teilweise opakem Quarzglas auszubilden. Die Herstellung der Reflektorschicht erfolgt mittels eines Schlickerverfahrens, bei dem ein hoch gefüllter, gieß- fähiger, wässriger SiO2-Schlicker erzeugt wird, der amorphe SiO2-Teilchen enthält. Die amorphen SiO2-Teilchen werden durch Nassmahlen von SiO2-Körnung hergestellt und weisen eine Teilchengröße im Bereich bis maximal 500 μm auf, wobei SiO2-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 50 μm den größten Volumenanteil ausmachen.
Der SiO2-Schlicker wird in Form einer Schlickerschicht auf dem Quarzglas-
Substratkörper aufgetragen, und anschließend wird die Schlickerschicht getrocknet und unter Ausbildung einer mehr oder weniger opaken Quarzglasschicht verglast. Zum Auftragen der Schlickerschicht auf dem Basiskörper werden Sprühen, elektrostatisch unterstütztes Sprühen, Fluten, Schleudern, Tauchen und Aufstrei- chen vorgeschlagen.
Die so erzeugte Quarzglasschicht ist als diffuser Reflektor für Strahlung über einen weiten Wellenlängenbereich einsetzbar ist. Es hat sich jedoch gezeigt, dass das Fließverhalten des bekannten hoch gefüllten Schlickers für einige der genannten Beschichtungstechniken nicht optimal geeignet ist, und deshalb die re- produzierbare Herstellung einer gleichmäßigen Beschichtung im Einzelfall schwierig ist. Außerdem handelt es sich um einen mehrstufigen Prozess, der das Aufbringen der Schlickerschicht, das Trocknen und das Verglasen umfasst. In allen Prozessstufen kann es zu Defekten und damit zu Materialverlusten kommen kann, insbesondere sind hier Schwindungsrisse sowie mechanische Beschädi- gungen der noch nicht vollständig verfestigten Schicht zu nennen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren anzugeben, das eine kostengünstige und reproduzierbare Herstellung gleichmäßiger SiO2- Reflektorschichten auf Quarzglas-Bauteilen ermöglicht.
Außerdem liegt der Erfindung die Aufgab zugrunde, ein nach dem Verfahren er- haltenes Quarzglas-Bauteil bereitzustellen, das sich durch eine rissfreie und gleichmäßige SiO2-Reflektorschicht auszeichnet.
Hinsichtlich des Herstellungsverfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Reflektorschicht durch thermisches Spritzen erzeugt wird, indem SiO2-Teilchen einem Energieträger zugeführt, mittels diesem an- oder aufgeschmolzen und auf dem Substratkörper abgelagert werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Reflektorschicht durch thermisches Spritzen erzeugt. Dabei werden SiO2-Teilchen in Form einer fluiden Masse, wie etwa als Pulver, SoI oder Suspension (Dispersion), einem Energieträger zugeführt darin mindestens teilweise aufgeschmolzen und mit hoher Geschwindigkeit auf die auf die vorbereitete, zu beschichtende Oberfläche des Substratkörper geschleudert. Der Energieträger ist in der Regel eine Brenngas-Sauerstoff-Flamme oder ein Plasmastrahl, kann aber auch als Lichtbogen, Laserstrahl oder dergleichen ausgebildet sein.
Wichtig ist, dass die SiO2-Teilchen auf- oder angeschmolzen und auf dem Substratkörper abgelagert werden, ohne dass eine vollständig transparente Oberflächenschicht ohne ausreichenden Reflexionsgrad gebildet wird, die dann als Reflektorschicht für diffuse Reflexion unbrauchbar wäre. Eine auf Teilbereiche der Reflektorschicht begrenzte Transparenz ist aber akzeptabel und kann sogar er- wünscht sein, wie etwa zur Versiegelung von Oberflächenbereichen. Eine durch Transparenz verringerte Opazität der Schicht kann auch durch eine größere Schichtdicke ausgeglichen werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Beschichtung der Substratkörper- Oberfläche und das Verfestigen der Schicht in einem einzigen Arbeitsgang. Die mit dem bekannten Verfahren einhergehenden Probleme wegen dessen Mehrstufigkeit und etwaiger Beschädigungen einer noch nicht verfestigten Schicht, werden so vermieden. Insbesondere treten keine Schwindungsrisse auf.
Es hat sich gezeigt, dass mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens eine opak wirkende, fest haftende, gleichmäßig dichte und insbesondere rissfreie SiO2- Oberflächenschicht erzeugt werden kann, die sich darüber hinaus durch Haftfestigkeit auszeichnet, und die als diffuser Reflektor für Strahlung über einen großen Wellenlängenbereich geeignet ist.
Ein hinreichendes Erweichen der SiO2-Teilchen erfolgt bei einer Temperatur, die sowohl mittels einer niederenergetischen Flammspritz- und Lichtbogenspritzverfahrens erreichbar ist, als auch mittels eines hochenergetischen Plasmaspritzverfahrens.
Bei einer ersten bevorzugten Verfahrensvariante ist daher vorgesehen, dass die Reflektorschicht durch Plasmaspritzen erzeugt wird, wobei als Energieträger ein Plasmastrahl oder Laserstrahl eingesetzt wird.
Das Plasmaspritzen ermöglicht einen vergleichsweise hohen Energieeintrag sowie hohe Geschwindigkeiten beim Aufschleudern der auf- oder angeschmolzenen SiO2-Teilchen auf die Substratkörper-Oberfläche. Dadurch lassen sich in kurzer Zeit verhältnismäßig dicke und fest haftende Reflektorschichten erzeugen.
Die SiO2-Teilchen werden der Plasmaflamme dabei in aller Regel in Pulverform oder in Form einer Suspension zugeführt (Suspension Plasma Spraying; SSP). Daneben kommt auch das sogenannte SPPS-Verfahren in Betracht (Solution Pre- cursor Plasma Spraying), bei dem der Plasmaflamme Precursor-Verbindungen für die SiO2-Synthese zugeführt werden und die Oxidation zu SiO2 in der Pias- maflannnne oder während des Ablagerns auf der Substratkörper-Oberfläche erfolgt. Beim SSP-Verfahren können besonders feine Partikel eingesetzt werden, was die Herstellung dünner Schichten, beispielsweise einer abschließenden dichten Schicht zur Versiegelung, erleichtert.
Alternativ dazu und gleichermaßen vorteilhaft wird die Reflektorschicht durch Flammspritzen erzeugt, wobei als Energieträger ein Lichtbogen oder eine Brenn- gas-Sauerstoff-Flamme eingesetzt werden.
Bei Flammspritzverfahren ist die Temperaturführung im Vergleich zu Plasmaspritzverfahren einfacher einstellbar, so dass eine vorgegebene Opazität der Reflektorschicht genauer und reproduzierbarer einzuhalten ist. Außerdem zeichnen sich diese Verfahren durch einen geringen Energieeintrag in den Substratkörper aus.
Es hat sich bewährt, wenn die SiO2-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis maximal 200 μm, vorzugsweise maximal 100 μm, aufweisen, wobei SiO2-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 60 μm den größten Volumenanteil ausmachen.
Reflektorschichten bestehen im Allgemeinen aus mehreren thermisch gespritzten Lagen von SiO2-Teilchen. Bei Einsatz von SiO2-Teilchen mit Teilchengrößen o- berhalb von 200 μm sind zum einen dünne Reflektorschichten kaum herstellbar und zum anderen besteht die Gefahr, dass die Teilchen in der kurzen zur Verfügung stehenden Aufheizdauer nicht genügend Energie vom Energieträger aufnehmen können und daher das Sintern der Schicht erschwert wird. Kleinere Teilchen als 1 μm sind hingegen schwierig zu handhaben und führen leicht zum Verstopfen von Injektions-, Brenner- oder anderer Zufuhrdüsen.
Besonders bevorzugt weisen die SiO2-Teilchen eine Teilchengrößenverteilung auf, die durch einen D50-Wert von weniger als 50 μm, vorzugsweise weniger als 40 μm, besonders bevorzugt weniger als 30 μm, gekennzeichnet ist.
Im Hinblick auf die einzuhaltende Opazität der Reflektorschicht ist ein Sintern der SiO2-Teilchen ohne vollständiges transparentes Zusammenschmelzen und mög- lichst ohne Verformung des Substratkörpers zu ermöglichen. Teilchen im oben genannten Größenbereich zeigen diesbezüglich ein vorteilhaftes Sinterverhalten. Sie weisen eine hohe Sinteraktivität auf und sintern daher bereits bei vergleichsweise niedriger Temperatur, bei der einerseits durch plastische Verformung un- terstütze Stofftransportvorgänge, die ein besonders schnelles Verglasen zu transparentem Quarzglas bewirken könnten, noch nicht in nennenswertem Umfang stattfinden, und bei denen auch der Substratkörper nicht oder nicht wesentlich beeinträchtigt wird.
In dem Zusammenhang hat es sich auch als vorteilhaft erwiesen, wenn die SiO2- Teilchen eine mehrmodale Teilchengrößenverteilung aufweisen, mit einem ersten Maximum der Größenverteilung im Bereich von 2 und 6 μm und einem zweiten Maximum im Bereich von 20 bis 60 μm.
Vorzugsweise ist mindestens ein Drittel der SiO2-Teilchen sphärisch ausgebildet.
Denn es hat sich gezeigt, dass sphärische Teilchen nach dem Opaksintern zu einer hohen Reflexion beitragen - vorallem im infraroten Wellenlängenbereich.
Bei einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante werden die SiO2-Teilchen dem Energieträger in Form von Granulat zugeführt, in dem die SiO2-Teilchen zu Granulatteilchen mit Größen im Bereich von 2 bis 300 μm, jedoch bevorzugt kleiner 100 μm, agglomeriert sind.
Bei in Granulatform fixierten SiO2-Teichen ist die Handhabung, insbesondere die Zufuhr zum Energieträger, erleichtert. Dies trifft insbesondere für sehr feinteilige SiO2-Teilchen mit Teilchengrößen von weniger als 30 μm zu, die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders gut geeignet sind.
Weiterhin hat es sich bewährt, wenn der SiO2-Gehalt der SiO2-Teilchen mindes- tens 99,9 Gew.-% beträgt.
Eine Kontaminations- oder Kristallisationsgefahr geht von diesem Ausgangsmaterial nicht aus. Der Gehalt an Verunreinigungen beträgt vorzugsweise weniger als 1 Gew.-ppm. Bei einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird eine Reflektorschicht mit einer Schichtstärke im Bereich zwischen 50 μm und 3000 μm, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 μm und 800 μm, erzeugt.
Je dicker die SiO2-Reflektorschicht ausgebildet ist, um so vollständiger erfolgt die Reflexion von Strahlung. Außerdem kann bei Anwendungen, die eine hohe Dichte der Reflektorschicht voraussetzen - zum Beispiel um Versiegeln oder um eine Generierung von Partikeln aus der Schicht zu vermeiden - die damit einhergehende verringerte Opazität der Schicht durch eine größere Dicke ausgeglichen werden. Reflektorschichten mit einer Schichtdicke von mehr als 3000 μm sind je- doch nur mit hohem Aufwand herstellbar und in der Regel (bei im Wesentlichen opaken Schichten) macht sich der zusätzliche Effekt der größeren Schichtdicke kaum noch bemerkbar. Bei SiO2-Reflektorschichten mit Dicken unterhalb von 50 μm ist es hingegen schwierig, eine vorgegebenen diffuse Reflexion reproduzierbar einzuhalten, da sich bereits kleine Unterschiede in der Opazität der Schicht auf den Reflexionsgrad merklich auswirken.
Gerade für die Herstellung großer Schichtdicken wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der zum Erzeugen der Reflektorschicht mehrere aufeinanderfolgende Schichtlagen aufgebracht werden.
Für die Herstellung von Reflektorschichten mit spezifischen Eigenschaften sind entweder die SiO2-Teilchen mit einem Dotierstoff versehen, oder dem Energieträger wird außer den SiO2-Teilchen ein Dotierstoff zugeführt.
Die so erzeugte Reflektorschicht enthält einen oder mehrere Dotierstoffe, die dem Reflektor-Bauteil eine an den spezifischen Einsatzzweck angepasste additive Funktionalität verleihen oder seine Herstellung vereinfachen können. Als Beispie- Ie hierfür seien eine Anpassung der Reflexion und Wärmedämmung durch einen in einem bestimmten Wellenlängenbereich selektiv absorbierenden Dotierstoff, eine Erhöhung der Standzeit durch einen die Viskosität von Quarzglas erhöhenden Dotierstoff, eine Verbesserung der chemischen Beständigkeit oder eine Verringerung der von dem Bauteil ausgehenden Kontaminationsgefahr genannt, so- wie speziell bei einem Plasmaverfahren die Verbesserung der Einkopplung des Plasmas durch einen Dotierstoff, der Strahlung im Bereich der Haupt- Emissionswellenlänge des Plasmas absorbiert.
Eine weitere vorteilhafte Anwendung ergibt sich, wenn ein bei hoher Temperatur volatiler Dotierstoff eingesetzt wird.
Bei einer Temperatur im Bereich der Sintertemperatur der Reflektorschicht oder im Bereich der Arbeitstemperatur des Energieträgers verdampft, sublimiert oder dissoziiert der volatile Dotierstoff unter Bildung oder Freisetzung eines Gases. Das Gas gelangt in die Reflektorschicht und erleichtert die Erzeugung und Beibehaltung einer hohen Opazität.
Als bevorzugte Dotierstoffe werden eine oder mehrerer der Verbindungen aus der Gruppe: ZrO2, AI2O3, ZrSiO4, Oxid- Carbid- oder Nitrid-Verbindungen der Seltenerdmetalle, SiC und Si3N4, eingesetzt.
Die Dotierstoffe können in der Schicht gleichmäßig verteilt sein, oder sie können in separaten Schichtlagen konzentriert enthalten sein, zum Beispiel in Zwischen- schichten. Auch Schichten mit einem Konzentrationsgradienten an Dotierstoff sind geeignet. Ein Zusatz von Aluminium im Quarzglas bildet in der Reflektorschicht AI2O3, welches die Ätzresistenz und die Temperaturstabilität von Quarzglas erhöht und damit zu einer Verlängerung der Lebensdauer des beschichteten Quarzglas- Bauteils führt. Ähnlich wirken Zusätze von Stickstoff oder Kohlenstoff, welche in Form von Nitriden oder Carbiden in die Quarzglasstruktur eingebaut werden, und die eine Versteifung der Glasstruktur und damit zum Beispiel eine bessere Ätzresistenz bewirken. Si3N4 kann sich bei hohen Temperaturen leicht zersetzen und erleichtert so durch Bildung von Gasen die Einstellung einer hohen Opazität in der Reflektorschicht.
Vorzugsweise sind die SiO2-Teilchen amorph.
Durch den Einsatz vornherein amorpher SiO2-Teilchen wird die Gefahr einer Kristallbildung bei der Herstellung der Reflektorschicht vermindert, was zum Aus- schuss des so beschichteten Bauteils führen kann. Dabei hat es sich als günstig erwiesen, wenn die SiO2-Teilchen aus siliziumhalti- gen Precursor-Verbindungen erzeugt werden, vorzugsweise aus Precursor- Verbindungen, die zusätzlich Stickstoff enthalten.
Geeignete Ausgangssubstanzen für SiO2-haltige Precursor-Verbindungen sind beispielsweise TEOS oder Siloxane. Silazane enthalten außerdem Stickstoff. Durch den Einbau von Stickstoff in das Quarzglas der Reflektorschicht wird deren thermische Stabilität erhöht und die Ätzbeständigkeit verbessert.
Im Hinblick hierauf wird eine Verfahrensweise besonders bevorzugt, bei der das thermische Spritzen in Gegenwart eine Stickstoff enthaltenden Gases, insbeson- dere in Gegenwart von NH3 oder N2O, erfolgt.
Das thermische Spritzen kann beispielsweise mittels Plasmaflamme als Energieträger und bei Zufuhr des Stickstoff enthaltenden Gases zur Plasmaflamme erfolgen. Diese Behandlung ist insbesondere auch als Schlussbehandlung zum Erzeugen einer Stickstoff enthaltenen Oberflächenschicht geeignet.
Hinsichtlich des Quarzglas-Bauteils mit Reflektorschicht wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von einem Bauteil der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die SiO2-Reflektorschicht als durch thermisches Spritzen erzeugte und opak wirkende Schicht ausgebildet ist.
Das erfindungsgemäße Quarzglas-Bauteil weist eine durch thermisches Spritzen erzeugte vollständig oder teilweise opake Reflektorschicht aus dotiertem oder aus undotiertem Quarzglas auf. Das opake Quarzglas wirkt als diffuser optischer Reflektor.
Das Bauteil wird vorzugsweise in der Prozessreaktor-, Lampen- und Reflektorfertigung eingesetzt, wobei es in Form eines Rohres, Kolbens, einer Kammer, HaIb- schale, Kugel- oder Ellipsoid-Segments, Platte, eines Hitzeschildes oder dergleichen vorliegt. Das Quarzglas-Bauteil ist entweder Bestandteil eines optischen Strahlers oder eines Heizreaktors mit integriertem Reflektor, wobei dieser von der SiO2-Deckschicht gebildet wird, oder das Bauteil bildet einen separaten Reflektor und wird in Verbindung mit einem optischen Strahler oder Heizreaktor eingesetzt. Das Quarzglas-Bauteil wird mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten, wobei sich die Reflektorschicht außer durch ihre Opazität, auch durch hohe Haftfestigkeit, eine hohe Homogenität ihrer optischen Eigenschaften, insbesondere der Wirkung als diffuser Reflektor, die durch eine gleichmäßige Porenverteilung maßgeblich bestimmt wird, durch eine gleichmäßig hohe Dichte sowie durch eine hervorragende chemische und thermische Beständigkeit, mechanische Festigkeit und hohe Temperaturwechselbeständigkeit auszeichnet. Besonders hervorzuheben ist ihre Rissfreiheit und die gleichmäßige Verteilung der Dichte.
Sie ist als diffuser Reflektor für Strahlung über einen großen Wellenlängenbe- reich geeignet. Die Opazität der Reflektorschicht zeigt sich dadurch, dass die direkte spektrale Transmission im Wellenlängenbereich zwischen 200 nm und 2500 nm unterhalb von 2 % liegt.
Die SiO2-Reflektorschicht besteht in Bezug auf den Werkstoff des Substratkörpers vorzugsweise aus arteigenem Material. Unter „Arteigenheit" wird hier verstanden, dass sich der SiO2-Gehalt der Glasmasse von demjenigen des Substratkörpers um maximal 1 Gew.-%, vorzugsweise um maximal 0,1 Gew.-%, unterscheidet. Durch die Verwendung von „arteigenem Material" wird zum einen eine möglichst weitgehende Annäherung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Quarzglas des Bauteils und des Reflektorschicht ermöglicht, und damit ein- hergehend eine besonders gute Haftung.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Quarzglas-Bauteils ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen des Bauteils den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen. Die in den übrigen Unteransprüchen genannten Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Quarzglas-Bauteils werden nachfolgend näher erläutert. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Quarzglas- Bauteils ist der Substratkörper als Quarzglas-Hüllkörper für die Aufnahme eines Strahlungsemitters ausgebildet.
Der Quarzglas-Hüllkörper umhüllt hierbei einen Strahlungsemitter, wie beispiels- weise eine Heizwendel, ein Carbonband oder eine Strahlung emittierende Gasfüllung, und gleichzeitig ist ein Teil des Hüllkörpers mit der diffus reflektierenden SiO2-Reflektorschicht versehen. Die SiO2-Deckschicht ist dabei auf der dem Strahlungsemitter abgewandten Außenseite des Hüllkörpers vorgesehen sein, so dass Beeinträchtigungen des Strahlungsemitters oder der Atmosphäre innerhalb des Hüllkörpers vermieden werden.
Die SiO2-Reflektorschicht weist im Wellenlängenbereich von 1000 nm bis 2000 nm einen Reflexionskoeffizienten von mindestens 0,6, vorzugsweise mindestens 0,8, auf.
Unter dem Reflexionskoeffizienten wird das Intensitätsverhältnis der senkrecht auf die Reflektor einfallenden zu der reflektierten Strahlung verstanden. Zur Messung der diffus reflektierten Strahlung ist eine Ulbrichtkugel geeignet.
Bei Einsatz von hochreinem, synthetischem SiO2-Ausgangsmatehal ergibt sich auch eine hoher Reflexionsgrad im UV-Wellenlängenbereich.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung im Einzelnen:
Figur 1 einen Reaktor für die Behandlung von Wafern, dessen Außenwandung von einer Schicht aus opakem Quarzglas gebildet wird, in einer Ansicht auf die Stirnseite,
Figur 2 ein Hüllrohr aus Quarzglas für einen optischen Strahler, dessen Zylindermantelfläche mit einer Reflektorschicht aus opakem Quarzglas belegt ist, und Figur 3 eine Reflexionskurve für die in den Figuren 1 und 2 dargestellten Reflektorschichten.
Figur 1 zeigt schematisch und als Längsschnitt einen kuppelförmigen Reaktor 1 , wie er für Ätz- oder CVD-Prozesse bei der Halbleiterherstellung eingesetzt wird.
Der Reaktor 1 besteht aus einem kuppelförmigem Basiskörper 2 aus transparentem Quarzglas, der mit einer Außenschicht 3 aus opakem Quarzglas versehen ist und an dessen Unterseite ein Flansch 5 aus opakem Quarzglas vorgesehen ist.
Der Quarzglas-Reaktor hat einen Außendurchmesser von 420 mm, eine Höhe von 800 mm und eine Wandstärke von 4 mm. Die Außenschicht 3 ist mittels thermi- schem Spritzen hergestellt, wie dies weiter unten im Einzelnen erläutert wird. Die Dicke der Außenschicht 3 beträgt etwa 350 μm. Sie weist über einen großen Wellenlängenbereich eine hohe diffuse Reflexion auf und sie kann - im Gegensatz zu Gold-Reflektorschichten - auch auf einem Reaktor 1 eingesetzt werden, wenn dieser induktiv beheizt wird. Eine Gold-Reflektorschicht würde hierbei durch ein- gekoppelte Energie sofort zerstört.
Bei diesem Einsatz kommt es besonders auf die IR-Reflexionseigenschaften an, denn die Wärme soll nicht nach Außen abstrahlen, sondern innerhalb des Reaktors 1 bleiben, um den Energiebedarf und die Temperaturbelastung der umliegenden Anlagenteile zu verringern und um eine möglichst homogene Tempera- turverteilung im Inneren des Reaktors 1 zu erreichen.
Nachfolgend wird die Herstellung der Außenschicht 3 anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielhaft näher beschrieben.
Der Schichtuntergrund des Basiskörpers 2 wird sandgestrahlt und anschließend zur Beseitigung anderer Oberflächenverunreinigungen, insbesondere von Alkali- und Erdalkakali-Verbindungen, in 30 %-iger Flusssäure gereinigt.
Es wird ein Pulver aus synthetischem SiO2 bereitgestellt, das aus sphärischen, amorphen SiO2-Primärpartikeln mit einer mittleren Korngröße um 50 μm besteht. Die SiO2-Primärpartikel werden zusammen mit 2 Gew.-% Siliciumnitridpulver (α- Si3N4) gemischt und in VE-Wasser dispergiert. Nach Einstellung eines Litergewichtes von 1310 g und einer Viskosität von 150 mPas wird die Suspension mittels eines konventionellen Sprühtrockners zentrifugalzerstäubt. Dabei wird ein sphärisches SiO2-Sprühgranulat erhalten mit einer Größenverteilung, die durch einen D50-Wert von 32 μm und durch ein Porenvolumen von 0,6 g/l sowie einen mittleren Porenradius von etwa 20 nm gekennzeichnet ist. Nach einem Trocknen bei 400 0C werden die Granulate durch Aufheizen auf 800 0C thermisch verfestigt.
Das Granulat wird in einer Vakuumplasmaspritzanlage mit einem Ar-H2-Plasma und einer Plasmaleistung von 45 kW auf dem Basiskörper 2 als opake Außen- schicht 3 verarbeitet. Das beigemischte Si3N4 zersetzt sich dabei in SiO2 und stickstoffhaltige Gase, die in den Granulatkörnern teilweise eingeschlossen sind und die Dichtsintern und Transparenz der Granulatkörner verhindern. Die so erhaltene Porosität trägt maßgeblich zur diffusen Reflexion der erzeugten Außenschicht 3 bei.
Figur 2 zeigt schematisch einen radialen Querschnitt eines Hüllrohres 20 für einen Excimer-Strahler für den Einsatz im UV-Wellenlängenbereich. Die Hauptabstrahlrichtung des Hüllrohres 20 zeigt im Ausführungsbeispiel nach unten und ist durch den Richtungspfeil 21 symbolisiert. Auf der der Hauptabstrahlrichtung 21 abgewandten Oberseite 22 des Hüllrohres 20 ist ein Reflektor in Form einer O- pakbeschichtung 23 mit einer Dicke von etwa 1 mm ausgebildet, deren Herstellung im Folgenden näher erläutert wird.
Der Schichtuntergrund des Hüllrohres 20 wird sandgestrahlt und anschließend zur Beseitigung von Oberflächenverunreinigungen, insbesondere von Alkali- und Erdalkakali-Verbindungen, in 30 %-iger Flusssäure gereinigt.
Es wird ein Pulvergemisch aus synthetischem SiO2 bereitgestellt, das sich aus sphärischen, amorphen SiO2-Partikeln mit bimodaler Korngrößenverteilung zusammensetzt. 50 Gew.-% des Pulvers bestehen aus SiO2-Partikeln mit einer mittleren Korngröße um 15 μm und 50 Gew.-% bestehen aus SiO2-Partikeln mit einer mittleren Korngröße um 40 μm. Das Pulvergemisch wird durch Verbrennungs- flammspritzen unter Einsatz eines Acetylen-Sauerstoff- Verbrennungsmischung auf der Oberseite 22 des Hüllrohres 20 als Opakbeschichtung 23 aufgebracht. Dabei ist die Oberfläche des Hüllrohres etwa 150 mm von der Spritzdüse entfernt.
Figur 3 zeigt das Reflexionsverhalten des gemäß Beispiel 2 (Figur 2) hergestellten diffusen Reflektors in Form einer opaken SiO2-Opakschicht im Wellenlängen- bereich von 200 bis 2800 nm. Auf der y-Achse des Diagramms ist der Reflexionsgrad „R" in %, bezogen auf die diffuse Reflexion von „Spektralon", aufgetragen und auf der x-Achse die Wellenlänge λ der Arbeitsstrahlung in nm. Die Reflexionsmessung wird mittels einer Ulbrichtkugel durchgeführt.
Die Kurve 31 zeigt den Reflexionsverlauf bei einer 350 μm dicken opaken SiO2- Opakschicht im Vergleich zu einer 1 mm dicken Goldschicht auf einem Quarzglas- Substratkörper (Kurve 32). Daraus ist erkennbar, dass die SiO2-Opakschicht aus undotiertem SiO2 im Wellenlängenbereich zwischen etwa 200 und 2100 nm einen in etwa gleichmäßigen Reflexionsgrad R oberhalb von 80 % aufweist. Die diffuse Reflexion ist in diesem Wellenlängenbereich durchgängig höher als die diffuse Reflexion der Goldbeschichtung, wie sie derzeit eingesetzt wird (dabei ist jedoch zu beachten, dass die Goldbeschichtung auch einen Anteil spiegelnder Reflexion erzeugt). Bei 200 nm liegt die diffuse Reflexion der SiO2-Opakschicht oberhalb des eingesetzten Vergleichsstandards (Spektralon) und es ist zu erwarten, dass dies für den noch kurzwelligeren VUV-Bereich ebenfalls zutrifft. Allerdings gibt es für den VUV-Bereich noch keine etablierte Methode zur Messung der diffusen Reflexion.
Diese hohe Reflexion im tiefen UV-Bereich eröffnet die Möglichkeit der Anwendung des Bauteils gemäß Figur 2 für UV-Lampen, zum Beispiel im Bereich der UV-Entkeimumg.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung eines Quarzglas-Bauteils mit Reflektorschicht,
5 indem auf mindestens einem Teil der Oberfläche eines Substratkörpers aus
Quarzglas eine als diffuser Reflektor wirkende Reflektorschicht aus Quarzglas erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektorschicht durch thermisches Spritzen erzeugt wird, indem SiO2-Teilchen einem Energieträger zugeführt, mittels diesem an- oder aufgeschmolzen und auf dem Sub- o stratkörper abgelagert werden .
2. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektorschicht durch Plasmaspritzen erzeugt wird, wobei als Energieträger ein Plasmastrahl oder ein Laserstrahl eingesetzt wird. 5
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektorschicht durch Flammspritzen erzeugt wird, wobei als Energieträger ein Lichtbogen oder eine Brenngas-Sauerstoff-Flamme eingesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis maximal 0 200 μm, vorzugsweise maximal 100 μm, aufweisen, wobei SiO2-Teilchen mit
Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 60 μm den größten Volumenanteil ausmachen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2- Teilchen eine Teilchengrößenverteilung aufweisen, die durch einen D50- 5 Wert von weniger als 50 μm, vorzugsweise weniger als 40 μm, besonders bevorzugt weniger als 30 μm, gekennzeichnet ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Drittel der SiO2-Teilchen sphärisch ausgebildet ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Teilchen dem Energieträger in Form von
Granulat, in dem die SiO2-Teilchen zu Granulatteilchen mit Größen im Bereich von 2 bis 300 μm, jedoch bevorzugt kleiner 100 μm, agglomeriert sind, zugeführt werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass der SiO2-Gehalt der SiO2-Teilchen mindestens 99,9 Gew.-% beträgt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reflektorschicht mit einer Schichtstärke im Bereich zwischen 50 μm und 3000 μm, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 μm und 800 μm, erzeugt wird.
10.Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erzeugen der Reflektorschicht mehrere aufeinanderfolgende Schichtlagen aufgebracht werden.
11.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die SiO2-Teilchen mit einem Dotierstoff versehen sind, oder dass dem Energieträger außer den amorphen SiO2-Teilchen ein Dotierstoff zugeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass ein bei hoher Temperatur volatiler Dotierstoff eingesetzt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass als Dotierstoff eine oder mehrerer der Verbindungen aus der Gruppe: ZrO2, AI2O3, ZrSiO4, Oxid- Carbid- oder Nitrid-Verbindungen der Seltenerdmetalle, SiC und Si3N4, eingesetzt werden.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Teilchen amorph sind.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Teilchen aus siliziumhaltigen Precursor- Verbindungen erzeugt werden, vorzugsweise aus Precursor-Verbindungen, die zusätzlich Stickstoff enthalten.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das thermische Spritzen in Gegenwart eine Stickstoff enthaltenden Gases, insbesondere in Gegenwart von NH3 oder N2O, erfolgt.
17. Quarzglas-Bauteil mit einer Reflektorschicht, umfassend einen Substratkörper aus Quarzglas, dessen Oberfläche mindestens teilweise mit einer als diffuser Reflektor wirkenden SiO2-Reflektorschicht belegt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Reflektorschicht als durch thermisches Spritzen erzeugte und opak wirkende Schicht ausgebildet ist.
18. Bauteil nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der SiO2-Gehalt der SiO2-Reflektorschicht mindestens 99,9 Gew.-% beträgt.
19. Bauteil nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektorschicht eine Schichtstärke im Bereich zwischen 50 μm und 3000 μm, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 μm und 800 μm, aufweist.
20. Bauteil nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektorschicht aus mehreren aufeinanderfolgenden Schichtlagen ausgebildet ist.
21 . Bauteil nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Reflektorschicht mindestens einen Dotierstoff enthält, der in Quarzglas im ultravioletten, sichtbaren oder infraroten Spektralbereich eine optische Absorption erzeugt.
22. Bauteil nach einem der Ansprüche 17 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Reflektorschicht mindestens einen Dotierstoff enthält, ausgewählt aus der Gruppe: ZrO2, AI2O3, ZrSiO4, Oxid- Carbid- oder Nitrid- Verbindungen der Seltenerdmetalle, SiC und Si3N4.
23. Bauteil nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Dotierstoffe in separaten Schichtlagen oder in Schichten mit einem Konzentrationsgradienten des Dotierstoffs enthalten sind.
24. Bauteil nach einem der Ansprüche 17 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Substratkörper als Quarzglas-Hüllkörper für die Aufnahme eines Strahlungsemitters ausgebildet ist.
25. Bauteil nach einem der Ansprüche 17 bis 24 dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Reflektorschicht im Wellenlängenbereich von 1000 nm bis 2000 nm einen Reflexionskoeffizienten von mindestens 0,6, vorzugsweise mindestens 0,8, aufweist.
26. Bauteil nach einem der Ansprüche 17 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Reflektorschicht aus synthetischem SiO2 besteht.
27. Bauteil nach einem der Ansprüche 17 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Reflektorschicht mindestens in einem oberflächennahen Bereich Stickstoff enthält.
EP07857521A 2006-12-22 2007-12-13 Quarzglas-bauteil mit reflektorschicht sowie verfahren zur herstellung desselben Withdrawn EP2102125A1 (de)

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