JP4342445B2 - ナノスケール構造体を有する物品及び該物品の製法 - Google Patents
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Description
この特許出願は、2002年7月19日に出願された米国仮出願第60/397,486号に関する利益を主張する。
(発明の分野)
本発明は、改良された光学的、機械的及び化学的な諸特性を示す物品を製造する方法;とりわけ、ナノスケール(nano−scaled)構造を有するガラス物品であって、改良された諸特性を示す該ガラス物品を製造する方法に関する。
ガラス等の物品は、現代社会では多くの目的のために使用されている。例えば、ガラス物品は、自動車用途、建築用途、航空宇宙用途等に使用されている。用途にもよるが、ガラス物品は、種々の特性を有する必要がある。次のものは、ガラス物品の多くの特性のほんの少しの例である:色、透過率、反射率、ルミネセンス、かさ電気伝導度又は表面電気伝導度、紫外吸収/赤外吸収、硬度、(光触媒を含む)触媒表面仕上げ面の品位(catalytic surface quality)、断熱、ホトクロミック挙動、等。
幾つかの特性を有するガラス物品を得るための1つの方法は、新たなガラス組成物を創り出すことである。例えば、遷移金属酸化物及び金属コロイドは、種々のガラス組成物を造るのに使用されてきた。種々の特性を得るのに新たなガラス組成物を使用することの不都合な点は、炉中のバッチ組成を変えるのに要する時間の長さ;炉中のバッチ組成を変える結果として生じる廃棄物の量;等である。また、バッチの組成を変えることによって、製造方法のコストを増大させる、いっそう溶融し難いガラスが生じることがある。
本発明は、非制限的具体例において、
(a)出発材料を流動化させる工程;
(b)前記の流動化済み出発材料を一定の温度を有する物品の方に向けて進める(force)工程;及び
(c)前記流動化済み出発材料を高エネルギー帯域に通す工程;
を包含する物品を製造する方法であって、前記の流動化済み出発材料を高エネルギー帯域に通す工程は、前記の流動化済材料を物品の方に向けて進める工程の前;前記の物品の方に向けて進める工程の後であるが、流動化済み材料が物品の表面と接触する前;及び/又は、物品の方に向けて押し進める工程の後であって、流動化済み材料が物品の表面と接触した後;に行うことができ、それによって、完成した物品は、物品の表面に分布した、及び/又は、物品の中に少なくとも部分的に埋め込まれたナノスケール構造体を有する上記製造方法である。
本発明は、もう1つの非制限的具体例において、物品の表面に分布した、及び/又は物品の中に少なくとも部分的に埋め込まれたナノスケール構造体を含む、三次元の物品である。
本明細書及び特許請求の範囲で使用する、寸法、物理的特性、成分の量、反応条件、等を表す数は全ての場合において、用語「約」によって修飾されているものと理解されるべきである。従って、もしそうではないと指摘しない限り、次の明細事項及び特許請求の範囲に開示する数値は、本発明により得ようと試みられている所望の特性に依って変化することがある。少なくとも、均等論を特許請求の範囲に適用することを制限する意図としてではないが、各々の数値パラメータは少なくとも、記載される有効数字の数を考慮して;また、通常の四捨五入の方法を適用することによって;解釈すべきである。更に、本明細書及び特許請求の範囲に開示する範囲は全て、その中に包含されるあらゆる全ての部分範囲(subranges)を包含するものと解釈するべきである。例えば、「1〜10」と表示される範囲は、(最小値1と最大値10とを含めて)最小値1と最大値10の間のあらゆる全ての部分範囲(即ち、1又はそれより大きい最小値から始まり、10又はそれより小さい最大値で終わる全ての部分範囲、例えば、1〜7.8;3〜4.5;6.3〜10)を包含するものと解釈すべきである。
「〜の上に堆積された」は、表面の上に堆積された又は与えられたを意味するが、必ずしも表面と接触していることを意味する訳ではない。例えば、物品「の上に堆積された」コーティング又は材料は、その堆積されたコーティング又は材料と該物品との間に配置されている同一組成物又は異なる組成物の、1つ以上の他のコーティング又は材料が存在することを排除しない。
「ナノスケール構造体」は、1nm〜1000nm、又は1nm〜500nm、又は1nm〜100nm、又は1nm〜40nmの範囲の寸法を有する三次元物体を意味する。
「不透明な(opaque)」は、0%の可視光線透過率を有することを意味する。
「太陽光制御材料(solar control material)」とは、ガラスの太陽光性能特性[例えば、電磁放射線(例えば、電磁スペクトルの可視領域、紫外(UV)領域、又は赤外(IR)領域)の透過率及び/又は反射率]に影響を与える材料をいう。
「透明な(transparent)」は、0%より大きく100%以下の、物品を通過する透過率を有することを意味する。
「半透明の(translucent)」は、電磁エネルギー(例えば、可視光線)が通過しているものの、反対側の物体が明瞭には目に見えないような具合に該電磁エネルギーが拡散していることを意味する。
「可視光線」は、380nm〜760nmの範囲の電磁エネルギーを意味する。
本発明の第1の工程は、出発材料を流動化させる工程を包含する。下記のものは、適切な出発材料の非制限的諸例である:有機金属若しくはそれの溶液(例えば、チタンイソプロポキシド、エタノール中のチタンイソプロポキシド、テトラエチルオルトシリケート、又は溶解状態のテトラエチルオルトシリケート);無機塩[例えば、テトラクロロ金(III)酸三水和物、水中のテトラクロレート(III)酸三水和物、硝酸コバルト、又はエタノール中の硝酸コバルト];及び、諸金属酸化物又はそれらの懸濁液(例えば、酸化セリウム、水中の酸化セリウム、酸化亜鉛、若しくはエタノール中の酸化亜鉛)。更なる非制限的諸例には、
(1)貴金属イオンを含有する水溶液。例えば、HAuCl4・3H2O、AgNO3、銅化合物、又はそれらの混合物を含有する水溶液;
(2)チタンイオン含有する溶液。例えば、エタノールの混合物に溶解しているチタンテトライソプロポキシド0.5〜25.0重量%を含有する溶液。安定剤として、2,4−ペンタンジオンを添加することができる;
(3)アンチモン及びチタンのイオンを含有する溶液。例えば、10%のSb3+/Sn4+の比を有する、三塩化モノブチルスズ及び三塩化アンチモンを含有する溶液であって、エタノールで50重量%以下に希釈され、次いで、室温で30分間撹拌される該溶液;
が包含される。
非制限的具体例において、流動化を行う前の出発材料の温度は、固体若しくは液体の出発材料からの十分な昇華若しくは蒸発が可能となる温度;又は、出発材料が、噴霧化(例えば、液体のエーロゾル化)を行うのに十分に低い粘度を有する温度;に維持することができる。非制限的具体例において、出発材料の温度は、室温から有機金属液体の沸点までの範囲に及ぶことがある。
出発材料は、当該技術で知られている方法であれば如何なる方法ででも流動化させることができる。その方法は、出発材料を噴霧化してエーロゾルにすること;出発材料を蒸発させて気相にすること;出発材料を昇華させて気相にすること;又は他の類似技術;を包含するが、それらに限定されない。
具体的用途にも依るが、下記のエーロゾルの諸特性を変えることができる:エーロゾルの粒径;エーロゾルのキャリヤガス;平均エーロゾル粒子(粒子は、固体、液体、又はそれらの組み合せである場合がある)の径;エーロゾルの粒径分布;エーロゾル粒子の密度;エーロゾル粒子の流量(flux);及び、エーロゾルの容積出力(volume output)。
非制限的具体例において、流動化済み材料の密度は、更なる処理のために十分である場合がある。
物品の表面の方に向けて前記の流動化済み材料を押し進めるために、重力場、加熱場、静電場、磁場、又は類似のものを使用することもできる。
適切な高エネルギー帯域の諸例は、ホットウォール(hot wall)反応器、化学蒸気粒子堆積(CVPD;chemical vapor particle deposition)反応器、燃焼堆積(combustion deposition)反応器、プラズマ室、レーザー光線、マイクロ波室等を包含するが、それらに限定されない。
次に記述することは、本発明を制限することなく、本発明におけるホットウォール反応器を操作するための典型的な諸パラメータの幾つかを述べている。ホットウォール反応器内部の温度は典型的には、400°F(204.4°C)〜2100°F(1149°C)、又は900°F(482.2°C)〜1650°F(898.9°C)、又は1100°F(593.3°C)〜1400°F(760°C)の範囲に及ぶ。該反応器内部の圧力は、周囲温度であっても良いし或いは独立的に制御しても良い。該反応器内部の雰囲気は、窒素;空気;又は、水素2〜5体積%と窒素95〜98体積%の混合物;である場合がある。該反応器内の滞留時間(該材料が該反応器内に存在する時間)は、高エネルギー帯域における必要な処理を引き起こすのを可能にするのに十分でなければならない。
次に記述することは、本発明を制限することなく、本発明における化学蒸気粒子堆積反応器を操作するための幾つかの典型的なパラメータを述べている。化学蒸気粒子堆積反応器内部の温度は典型的には、400°F(204.4°C)〜2100°F(1149°C)、又は900°F(482.2°C)〜1650°F(898.9°C)、又は1100°F(593.3°C)〜1400°F(760°C)の範囲に及ぶことがある。該反応器内部の圧力は、周囲温度であっても良いし或いは独立的に制御しても良い。該反応器内部の雰囲気は、窒素;空気;又は、水素2〜5体積%と窒素95〜98体積%の混合物;である場合がある。該反応器内の滞留時間は、高エネルギー帯域における必要な処理を引き起こすのを可能にするのに十分でなければならない。
エーロゾルは、如何なる位置ででも火炎の中に導くことができる。火炎に沿った異なる位置での該火炎の温度は異なっており、該火炎の化学的組成は異なっており、しかも、火炎の速度は異なっている。
代替的に、エーロゾルは、火炎をもたらすガス混合物(例えば、空気又は酸素又はガス)と混合することができる。火炎を引き起こすその混合物は、可燃材料と酸化性材料の混合物(例えば、空気と天然ガス;酸素と天然ガス;又は一酸化炭素と酸素)である場合がある。
火炎の温度範囲は典型的には、212°F(100°C)〜2900°F(1593°C)又は400°F(204.4°C)〜2300°F(1260°C)の範囲に及ぶ場合がある。滞留時間(該材料が火炎中に存在する時間)は、高エネルギー帯域における必要な処理を引き起こすのを可能にするのに十分でなければならない。
プラズマ室の圧力は、10ミリトル(1.333Pa)〜760トル(1.013×10 5 Pa)の範囲に及ぶことがある。プラズマ室における滞留時間は、高エネルギー帯域における必要な処理を引き起こすのを可能にするのに十分でなければならない。
例えば、プラズマ室は、気相が励起されてプラズマを作るステンレス鋼の室である場合がある。
流動化済み材料は、種々の物品の表面に対して押し進めることができる。本発明のための適切な諸物品は、ポリマー、セラミック及びガラスを包含するが、それらに限定されない。該物品は、ガラス(とりわけ、フロート法によって造られた窓ガラス)である場合がある。該ガラスは、如何なる種類のもの(例えば、従来のフロートガラス又は板ガラス)であっても良く、また、如何なる光学的特性(例えば、如何なる値の可視光透過率、紫外線透過率、赤外線透過率及び/又は全太陽光エネルギー透過率)をも有する如何なる組成のものでも良い。適切なガラスの諸例には、ホウケイ酸ガラス及びソーダ石灰シリカガラスの組成物であって、当該技術において周知であるものが包含される。典型的なガラス組成物は、米国特許第5,071,796号;同第5,837,629号;同第5,688,727号;同第5,545,596号;同第5,780,372号;同第5,352,640号;及び同第5,807,417号の明細書に開示されているが、それらに限定されない。
適切なポリマーには、ポリメタクリル酸メチル;ポリカーボネート;ポリウレタン;ポリビニルブチラール(PVB);ポリエチレンテレフタレート(PET);又は、これらを製造するためのいずれかのモノマーのコポリマー;又は、それらの組み合わせ;が包含される。
流動化済み材料が物品の表面と接触する直前(1秒以下の前)、該物品の表面の温度は、25°F(−3.889°C)〜3000°F(1649°C)の範囲に及ぶことがある。ガラス物品に関し、その温度は典型的には、700°F(371.1°C)〜2100°F(1149°C)又は1100°F(593.3°C)〜1900°F(1038°C)又は1500°F(815.6°C)〜1760°F(960°C)の範囲に及ぶことがある。ポリマー物品に関し、その温度は典型的には、25°F(−3.889°C)〜600°F(315.6°C)の範囲に及ぶことがある。物品の温度は、ナノスケール構造体がどの程度まで該物品の中に入り込むかを決定する諸因子の1つである。
本発明の方法はまた、任意の諸工程を包含することができる。例えば、該方法の種々の時点で、種々のコーティングを該物品に施すことができる。例えば、物品がガラスである場合、流動化済み材料を該物品の表面の方に向けて押し進める前又は押し進めた後、反射防止性コーティング又は導電性膜を該物品に施すことができる。もう1つの例として、流動化済み材料を物品の表面の方に向けて押し進める前又は押し進めた後、該物品の表面の上に、チタンイソプロポキシドのアルコールベース溶液を噴霧することができる。
本発明の方法がオンライン製造装置の一部として使用されるであろうことが予見される。例えば、本発明の方法は、フロートガラス操作であって、該方法が従来のフロート浴のホットエンド(hot end)付近で行われる該操作の一部であることができる。本発明は、フロート法と一緒に用いるようには限定されない。例えば、本発明は、垂直延伸プロセス(vertical draw process)においても用いられる。
本発明は次に、下記の非制限的実施例によって説明する。
次の諸例は、適切な出発材料を造る方法を示す。
例1:チタンイソプロポキシド5.0gを、2,4−ペンタンジオン7.0gと試薬アルコール88.0gの混合物の中に添加し、室温で30分間撹拌した。
例2:チタンイソプロポキシド5重量%濃度を有する、例1で既に製造した溶液の中に、日本の石原産業株式会社からのアナタース形二酸化チタン(ST−01、平均粒径7nm)0.084gを徐々に添加し、室温で激しく撹拌した。
例3:チタンイソプロポキシド5重量%濃度を有する、例1で既に製造した溶液の中に、日本の昭和電工株式会社からの、アルコール溶液に入っている板チタン石(brookite)二酸化チタンのナノ結晶(NTB−13)3.0重量%を徐々に添加し、室温で激しく撹拌した。
例5:塩化アンチモン1g及び三塩化モノブチルスズ9gを試薬アルコール90gに添加し、室温で撹拌した。
例6:テトラクロロ金(III)酸水和物(HAuCl4・3H2O)0.1gを脱イオン水100gに溶解し、黄色がかった透明の溶液が得られた。得られた溶液は、使用するまで、不透明の容器に保管した。
例8:テトラエチルオルトシリケート500g。
例9:テトラエチルオルトシリケート(TEOS)5gを試薬アルコール95gに添加し、撹拌した。
例10:アルタイル・ナノマテリアル社(Altair Nanomaterials Inc.)(ネバダ州リーノー)からのAltium(登録商標)TiNano40鋭錐石(anatase)のナノ粒子1gを脱イオン水99gに分散させ、室温で撹拌した。その混合物は、超音波で30分間撹拌した。
例11:ナノフェーズ・テクノロジーズ社(Nanophase Technologies Corporation)(イリノイ州ロメオヴィル)から購入したNanoTek(登録商標)ナノ粉末の酸化セリウム10gを脱イオン水90gに分散させ、室温で撹拌した。その混合物は、超音波で30分間撹拌した。
例13:硝酸コバルト5.0gを、試薬アルコール95gに分散させた。その溶液は、室温で30分間撹拌し、次いで、超音波で10分間処理した。
例14:酢酸セリウム10.0gを試薬アルコール45g及び脱イオン水145gに分散させた。その溶液は、室温で30分間撹拌し、次いで、超音波で10分間処理した。
例15:硝酸セリウム10.0gを試薬アルコール90gに分散させた。その溶液は、室温で30分間撹拌し、次いで、超音波で10分間処理した。
例17:例16と同様であるが、材料はティエイエル・マテリアルズ(ミシガン州アナーバー)からの、ジルコニアのナノ粒子であった。
例18:日本の昭和電工株式会社からの、アルコール溶液に入っている板チタン石二酸化チタンのナノ結晶(NTB−13)20gを、室温で撹拌しながら、試薬アルコール74.2gに入っている2,4−ペンタンジオン3.4gと混合したチタンイソプロポキシド2.4gの溶液に添加した。
次の諸例において、出発材料は、(6.6リットル/分又は9.2リットル/分の出力に対応する)25psi(172400Pa)又は40psi(275800Pa)の窒素ガス入力圧力を有している、ティエスアイ社(TSI Incorporated)(ミネソタ州セントポール)からの単一ジェット噴霧装置(モデル9302A)を使用して噴霧化し、エーロゾルの流れにした。場合によっては、複数の発生器を同時に使用して、より大きい出力を生じさせた。噴霧用ガスは、窒素又は圧縮空気であった。
改変すべき物品は通常、コンベア炉の窒素雰囲気の中で加熱した。コンベアの速度は、1インチ(2.54cm)/分から10インチ(25.4cm)/分まで変えることができた。幾つかの例において、ガラスを、炉で予熱し、ベンチトップ(benchtop)まで移動させ、次いで、一定時間の間、空気で改変(modify)した。
燃焼による改変を行うための燃焼バーナーは、水冷式の表面混合燃焼バーナーであって、その中で、エーロゾルが、天然ガスの流れと混合されることによるか;又は、バーナー表面上の複数のオリフィスを通って注入されることにより;燃焼空間の中に導入される該燃焼バーナーであった。
ナノスケール構造体は、透過型電子顕微鏡(TEM)(加速電圧200kVのJEOL2000FX TEM)を用いて分析した。
表2は、本発明に従って造った諸物品の、改変色特性を示す。
表3は、本発明に従って製造した物品の改変導電性を示す。
表4は、本発明に従って製造した物品の改良テキスチャーを示す。
RMSの画像統計データを備えたディジタルインストルメンツナノスコープ原子間力顕微鏡法(Digital Instruments NanoScope Atomic Force Microscopy)を用いて、きめの粗い(textured)表面を評価した。
表5は、本発明に従って製造した物品の改良反射率[アンチグレア(anti−glare;防眩)]特性を示す。
アンチグレア(防眩)特性は、対象物の表面反射率の減少によって表される。J.A.ウォーラム社(Woollam Co.,Lnc.)(ネブラスカ州リンカーン)からのWVASE32分光偏光解析器(Spectroscopic Ellipsometer)によって、入射角65°の反射率を測定した。表5において、本発明のシリカナノスケール構造体を有するPPG社製透明ガラス物品は、シリカナノスケール構造体を有していないPPG社製透明ガラス物品と比べて、入射角65°での積分反射率の僅かに半分を有する。
表6は、本発明に従って製造した物品の改変紫外線特性を示す。
表7は、本発明に従って製造した物品の改良親水特性を示す。
紫外線誘導親水性は、物品表面上における水接触角の減少を、紫外線暴露時間(長波長紫外線は28W/m2で340nmであり、短波長紫外線は254nmである)の関数としてモニタリングすることによって特徴付けられた。
表8は、本発明に従って製造した物品の改良光触媒活性を示す。
本発明の方法を利用することによって、試料物品の次の諸特性を変えることができた:色、導電性、紫外吸収、反射率、光触媒能、等。
Claims (18)
- (a)有機金属または金属酸化物溶液を噴霧化しエーロゾルにすることによって、前記有機金属または金属酸化物溶液を流動化させる工程;
(b)前記の流動化されたエーロゾルを、ホットウォール反応器、化学蒸気粒子堆積(CVPD)反応器、燃焼堆積反応器、プラズマ室及びレーザー光線を照射する帯域から成る群から選択される少なくとも1つの高エネルギー帯域を通過させる工程、
(c)高エネルギー帯域を通過したエーロゾルを、可動性ガス流を用いて表面温度が700°F(371°C)−3000°F(1649°C)のガラス基体に吹き付ける工程を含む、
ナノスケールの有機金属または金属酸化物であって、1nm−1000nmの範囲の寸法を有する構造体がガラス基体の表面に配置され、少なくとも前記有機金属または金属酸化物の構造体の一部が前記ガラス基体に埋め込まれている、ガラス製品の製造方法。 - ガラス基体の表面温度が700°F(371°C)−2100°F(1149°C)の間である、請求項1に記載の方法。
- 高エネルギー帯域がホットウォール反応器である、請求項1に記載の方法。
- ガラス製品に入っているナノスケール構造体の形状が球状である、請求項1に記載の方法。
- ガラス製品に入っているナノスケール構造体が互いに接触している、請求項1に記載の方法。
- ナノスケール構造体をガラス基体に配置して得られたガラス製品にコーティング層を被覆する工程を更に包含する、請求項1に記載の方法。
- ガラス製品を加熱する工程を更に包含する、請求項1に記載の方法。
- ガラス製品の表面の上のナノスケール構造体及び/又は該ガラス製品の中に少なくとも部分的に埋め込まれているナノスケール構造体を少なくとも部分的に溶融させる、請求項1に記載の方法。
- (a)有機金属または金属酸化物溶液を噴霧化しエーロゾルにして流動化させる工程;
(b)前記の流動化されたエーロゾルを、可動性ガス流を用いて表面温度が700°F−3000°Fのガラス基体の方向に吹き付ける工程、ここで、ホットウォール反応器、化学蒸気粒子堆積(CVPD)反応器、燃焼堆積反応器、プラズマ室及びレーザー光線を照射する帯域から成る群から選択される少なくとも1つの高エネルギー帯域はガラス基体の前方に配置され、流動化されたエーロゾルは高エネルギー帯域を通過してからガラス基体に到達する工程を含む、
ナノスケールの有機金属または金属酸化物であって、1nm−1000nmの範囲の寸法を有する構造体がガラス基体の表面に配置され、少なくとも前記有機金属または金属酸化物の構造体の一部が前記ガラス基体に埋め込まれている、ガラス製品の製造方法。 - ガラス基体と、前記ガラス基体の表面に配置された、ナノスケールの有機金属または金属酸化物であって、1nm−1000nmの範囲の寸法を有する構造体を有し、少なくとも前記有機金属または金属酸化物の構造体の一部が前記ガラス基体に埋め込まれている、ガラス製品。
- ナノスケール構造体が球状である、請求項10に記載のガラス製品。
- ナノスケール構造体のアスペクト比が、1:1〜1:500である、請求項10に記載のガラス製品。
- ナノスケール構造体を含有しているガラス製品の色が、ナノスケール構造体を含有していない同じガラス製品のものと異なっている、請求項10に記載のガラス製品。
- ナノスケール構造体を含有しているガラス製品が、ナノスケール構造体を含有していない同じガラス製品よりも硬い、請求項10に記載のガラス製品。
- ナノスケール構造体を含有しているガラス製品の触媒作用又は光触媒作用が、ナノスケール構造体を含有していない同じガラス製品のものよりも優れている、請求項10に記載のガラス製品。
- ナノスケール構造体を含有しているガラス製品のテキスチャーが、ナノスケール構造体を含有していない同じガラス製品のものと異なっている、請求項10に記載のガラス製品。
- ナノスケール構造体を含有しているガラス製品の導電率が、ナノスケール構造体を含有していない同じガラス製品のものより大きい、請求項10に記載のガラス製品。
- ナノスケール構造体を含有しているガラス製品の水接触角が、ナノスケール構造体を含有していない同じガラス製品のものと異なっている、請求項10に記載のガラス製品。
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